Что такое вода. Определение вода
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДЫ
1.Метод К. Фишера (полумикрометод)
Метод основан на химическом взаимодействии воды с компонентами реактива К. Фишера (йодсернистый реактив).
Реактив К.Фишера представляет собой раствор серы диоксида, йода и пиридина в метаноле. Взаимодействие реактива с водой протекает в две ста-
дии стехиометрически по уравнениям:
h3O + SO2 + I2 + 3C5H5N 2C5H5N · HI + C5H5NSO3
C5H5NSO3 + Ch4OH C5H5N HSO4Ch4
Используемые растворы и реактивы должны быть безводными. Их хра-
нят и применяют в условиях, исключающих возможность воздействия на них атмосферной влаги.
В имеющихся в продаже йодсернистых реактивах часто пиридин заме-
няют на другие основания. Использование реактивов такого состава должно быть предварительно валидировано для подтверждения в каждом конкрет-
ном случае стехиометрии реакции и отсутствия несовместимости между ис-
пытуемым веществом и реактивом.
При определении воды в твердых веществах, нерастворимых в метано-
ле, тонко измельченную навеску вещества взбалтывают с метанолом, после чего титруют реактивом К. Фишера. Некоторые вещества или смеси можно растворять в безводной уксусной кислоте, хлороформе, пиридине и других растворителях.
Пропанол и другие алканолы имеют большую растворяющую способ-
ность для молекул с длинной цепью и могут использоваться как таковые или в смеси с метанолом при анализе высокомолекулярных соединений. 2-Метоксиэтанол(монометиловый эфир этиленгликоля) применяют в тех случаях, когда в присутствии метанола протекают побочные реакции (этери-
фикация, образование кеталей и т. п.). Однако титрование в этом растворите-
ле протекает медленнее по сравнению с метанолом. Хлороформ является хо-
рошим растворителем для жиров и может использоваться в смеси с метано-
лом, содержание которого обычно составляет 50 %, но не менее 25 %. Фор-
мамид улучшает растворимость полярных веществ и может добавляться в метанол для определения воды в протеинах. Не рекомендуется использова-
ние в качестве рабочей среды чистых апротонных растворителей, которые нарушают стехиометрию реакции К. Фишера.
Время взбалтывания навески с метанолом, а также растворитель, долж-
ны быть указаны в частной фармакопейной статье.
С помощью реактива К. Фишера может быть определена как гигроско-
пическая, так и кристаллизационная вода. При этом воду можно определять в органических и неорганических соединениях, в различных растворителях и летучих веществах.
Прибор. Прибор для титрования по методу К. Фишера представляет собой закрытую систему, состоящую из бюретки, снабженной осушительной трубкой, сосуда для подачи реактива и колбы для титрования, соединенных с бюреткой. Колба для титрования представляет собой сосуд вместимостью
60–100мл с двумя платиновыми электродами, трубкой для подвода азота,
трубкой, заполненной осушающим агентом, и пробкой, в которую вставляет-
ся кончик бюретки. Испытуемое вещество вносят в сосуд через трубку, рас-
положенную с противоположной стороны по отношению к трубке-
осушителю, и закрываемую притертой пробкой. Перемешивание раствора в процессе титрования осуществляют при помощи магнитной мешалки или продуванием высушенного азота через раствор.
Конечную точку титрования определяют амперометрически. Электри-
ческая схема состоит из потенциометра с сопротивлением 2000 Ом, подклю-
ченного к источнику постоянного тока с напряжением 1,5 В и обеспечиваю-
щего необходимую разность потенциалов. Разность потенциалов отрегули-
рована таким образом, чтобы через платиновые электроды, соединенные по-
следовательно с микроамперметром, проходил небольшой начальный ток.
При прибавлении реактива стрелка микроамперметра отклоняется, но сразу же возвращается в исходное положение. В конце реакции получаемое откло-
нение должно оставаться неизменным не менее 30 с.
Конечную точку титрования допускается определять визуально по из-
менению окраски титруемой жидкости от желтой до красновато-коричневойпри условии обеспечения необходимой точности. При этом необходимо про-
водить контрольный опыт.
Если нет других указаний в частной фармакопейной статье, использу-
ют методику А.
Методика А. Точную навеску испытуемого вещества, содержащую приблизительно от 30 до 50 мг воды, помещают в сосуд для титрования, в к о-
торый предварительно внесено 5,0 мл метанола безводного. Перемешивают
1 мин и титруют реактивом К. Фишера, прибавляя его при приближении к конечной точке по 0,1–0,05мл.
Параллельно проводят контрольный опыт (титруют 5,0 мл метанола безводного).
Методика Б. Около 20 мл метанола безводного или растворителя, ука-
занного в частной фармакопейной статье, помещают в сосуд для титрования и титруют реактивом К. Фишера, определяя конечную точку титрования ам-
перометрически. Затем в сосуд для титрования вносят точную навеску испы-
туемого вещества, указанную в частной фармакопейной статье. Смесь пере-
мешивают в течение 1 мин и снова титруют реактивом К. Фишера, определяя конечную точку титрования амперометрически.
Методика В. Около 10 мл метанола безводного или растворителя, ука-
занного в частной фармакопейной статье, помещают в сосуд для титрования и титруют йодсернистым реактивом, определяя конечную точку титрования амперометрически.
Затем быстро вносят в сосуд для титрования указанное количество ис-
пытуемого вещества и точно отмеренный объем йодсернистого реактива,
взятый с избытком приблизительно на 1 мл или объем, указанный в частной фармакопейной статье. Сосуд закрывают пробкой, выдерживают в защищен-
ном от света месте в течение 1 мин или в течение времени, указанного в ча-
стной фармакопейной статье, периодически перемешивая содержимое сос у-
да. Избыток йодсернистого реактива титруют до первоначального значения силы тока, используя метанол безводный или растворитель, указанный в ча-
стной фармакопейной статье, к которому было прибавлено точно известное количество воды, эквивалентное около 2,5 мг/мл.
2. Микроопределение воды (кулонометрический метод)
При кулонометрическом титровании необходимый для реакции К. Фи-
шера йод образуется при анодном окислении йодид -иона:2J− − 2e → J2
Образующийся йод реагирует с присутствующей водой и диоксидом серы в присутствии основания. Йод потребляется до тех пор, пока в среде присутствует вода. Избыток йода указывает на достижение конечной точки титрования. Количество оттитрованной воды пропорционально количеству электричества, пропущенному через ячейку.
1 моль йода соответствует 1 молю воды, а количество электричества
10,71 Кл соответствует 1 мг воды.
Вследствие малого тока титрования кулонометрическое определение применяется для количественного определения микроколичеств воды: от
10 мкг до 10 мг.
ем атмосферной влаги из системы.
Прибор. Главным блоком прибора является кулонометрическая ячейка.
Наиболее часто используемая ячейка состоит из анодного отделения, в кото-
ром протекает реакция К. Фишера, и меньшего по объему катодного отделе-
ния, в котором протекает катодная реакция восстановления. Каждое отделе-
ние содержит платиновый электрод. Анодное отделение заполняется аноли-
том, в качестве которого используется модифицированный реактив К. Фише-
ра, содержащий йодид-анионвместо йода. Катодное отделение заполняется подходящим католитом. Отделения разделены диафрагмой, предо твращаю-
щей смешение двух растворов. Поскольку диффузия активных компонентов не может быть полностью исключена диафрагмой, компоненты католита должны быть совместимы с анолитом. Могут использоваться и однокамер-
ные ячейки без диафрагмы. В этом случае анодная и катодная реакции про-
текают в одном и том же объеме электролита, поэтому катодная реакция вос-
становления не должна давать продукты, способные окисляться на аноде, что привело бы к завышенным результатам определения.
Реакционная ячейка должна поддерживаться в абсолютно сухом со-
стоянии. Небольшой избыток йода удаляет последние следы влаги из реакти-
ва. Если реактив бесцветен, абсорбированная влага должна быть удалена пе-
ред заливкой реактива в ячейку добавлением 5 % раствора йода в метаноле до восстановления светло-коричневойокраски. Заливка реактива в анодное отделение производится через сухую воронку; при этом снова может про-
изойти обесцвечивание. После добавления реактива ячейка немедленно гер-
метизируется. Перед титрованием удаляют из анолита избыток элементарно-
го йода инъекцией малых количеств воды или (лучше) водного метанола. Ка-
тодное отделение также должно быть безводным. Небольшой избыток эле-
ментарного йода в католите не оказывает влияния на титрование.
Анализируемая проба вводится в анолит шприцем через прокладку.
Ввод твердых проб невозможен, так как нельзя открывать титр-ячейку.По-
этому твердые пробы вводятся в виде раствора после растворения в подхо-
дящем растворителе, или вода высвобождается из пробы в трубчатой печи при нагревании и переносится в анолит потоком сухого газа. Газы вводятся в
анолит через трубку для ввода газа (барботер).
Объем пробы не должен превышать 10 мл. Обычно в ячейку дозируется
0,5–5,0мл жидкой пробы. Газовые пробы вводятся в объеме от 100 мл до 10 л.
Методика. Отделение реакционной ячейки заполняют электролитом для микроопределения воды согласно инструкциям изготовителя. Кулоно-
метрическое титрование выполняют до установления конечной точки.
Точное количество испытуемого вещества, указанное в частной фарма-
копейной статье, вносят в реакционную ячейку и перемешивают в течение
30 с или в течение времени, указанного в частной фармакопейной статье.
Снова титруют до установления конечной точки.
При использовании испарителя точную навеску испытуемого вещества,
указанную в частной фармакопейной статье, помещают в трубку и нагрева-
ют. После выпаривания воды из образца в ячейку проводят титрование.
Проводят контрольный опыт и вычисляют содержание воды в испы-
туемом веществе в процентах.
Проверка точности. Между двумя последовательными титрованиями,
вводят точно взвешенное количество воды – такое же, как в определяемом образце, и выполняют кулонометрическое титрование. Результат должен быть в пределах от 97,5 до 102,5 % для содержания 1000 мкг воды в образце и в пределах от 90,0 до 110,0 % для содержания 100 мкг воды в образце.
3. Определение воды методом дистилляции
Прибор. Определение проводят в приборе (рис. 19.1), состоящем из стеклянной круглодонной колбы (1) вместимостью от 250 до 500 мл, прием-
ника (2), представляющего собой градуированную пробирку или бюретку вместимостью 6–10мл с ценой деления 0,1 мл, и холодильника (3).
Рис. 19.1. Прибор для определения воды методом дистилляции
1 – колба, 2 – приемник, 3 – холодильник
Методика. В колбу (1) отвешивают с точностью до 1 % указанное в ча-
стной фармакопейной статье количество испытуемого вещества (от 10 до
20 г, содержащее от 2 до 3 мл воды), прибавляют 100 мл толуола или ксилола и несколько кусочков пористого материала. Колбу нагревают на электро-
плитке или песчаной бане до кипения. Кипячение ведут так, чтобы конден-
сирующийся растворитель не скапливался в холодильнике, а спокойно стекал навстречу поднимающимся парам жидкости со скоростью от 2 до
4 капель в секунду. Кипячение прекращают, когда объем воды в приемнике перестанет увеличиваться и верхний слой растворителя в приемнике станет прозрачным. Внутреннюю трубку холодильника промывают толуолом и про-
должают нагревание еще 5 мин, после чего приемник охлаждают до комнат-
ной температуры и стряхивают со стенок приемника все капли воды.
Вся отогнанная вода должна собираться в нижней части приемника.
После полного разделения слоев отмечают объем отогнанной воды.
20. ОПРЕДЕЛЕНИЕ САХАРОВ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ (ОФС 42-0116-09)
Определение сахаров спектрофотометрическим методом проводят по измерению оптической плотности окрашенных растворов, образуемых при взаимодействии сахаров с антроновым или орциновым реактивами и пикри-
новой кислотой.
Метод определения с антроновым реактивом
Метод основан на расщеплении сложных углеводов до моносахаридов в сильнокислой среде с последующей их дегидратацией и образованием ок-
симетилфурфурола, образующего при реакции с антроном комплексное со-
единение синевато-зеленогоцвета. Интенсивность образовавшейся окраски пропорциональна содержанию сахаров в реакционной среде.
Пропорциональная зависимость в испытуемом растворе соблюдается в области концентраций моносахаров 0,02–0,10мг/мл.
Методика. В пробирку помещают 3,0 мл раствора испытуемого препа-
рата (пробоподготовка и, если необходимо, гидролиз полисахаридов до мо-
носахаров должны быть описаны в частной фармакопейной статье), охлаж-
дают в бане со льдом до 0 °С, осторожно при охлаждении приливают 6,0 мл
0,2 % антронового реактива, перемешивают и немедленно нагревают в кипя-
щей водяной бане в течение 5–15мин (точное время должно быть указано в частной фармакопейной статье), охлаждают и измеряют оптические плотно-
сти испытуемого и стандартного растворов на спектрофотометре в максиму-
ме поглощения при длине волны 625 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм от-
носительно раствора сравнения.
Приготовление раствора сравнения. В охлажденную в бане со льдом пробирку с 3,0 мл воды, приливают 6,0 мл 0,2 % антронового реактива. Далее проводят анализ аналогично раствору испытуемого препарата
Приготовление стандартного раствора. В мерную колбу вместимо-
стью 100 мл помещают 0,10 г стандартного образца глюкозы, растворяют в
воде или насыщенном растворе бензойной кислоты в воде, доводят этим же
раствором до метки и перемешивают. Отбирают 2,0 мл полученного раствора
в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят водой до метки и перемеши-
вают. Полученный раствор содержит 0,02 мг/мл глюкозы. Далее проводят
анализ аналогично раствору испытуемого препарата.
Вместо использования одного стандартного раствора, если указано в
частной фармакопейной статье, строят калибровочный график, используя
разведенные растворы стандартного образца глюкозы с концентрацией от
0,01 до 0,05 мг/мл.
Калибровочный график строят при каждом анализе.
Содержание сахаров в 1 мл раствора испытуемого препарата находят
по калибровочной кривой зависимости оптической плотности калибровоч-
ных растворов от содержания стандартного образца глюкозы в 1 мл раство-
рителя.
При анализе декстранов учитывают, что 1 г глюкозы соответствует
0,94 г декстранов.
Примечание.Приготовление 0,2 % антронового реактива. 0,20 г антрона помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют серную кислоту, свободную от азота, или смесь серная кислота, свободная от азота – вода (19:1), тщательно перемешивают и помещают в темное место до полного растворения. До использования раствор выдерживают после приготовления не менее 4 ч.
Срок годности при хранении в темном месте температуре 6–8°С не более 7 сут. При использовании антронового реактива для анализа глюкозы или
декстранов проводят определение чувствительности реактива к глюкозе. Осторожно прибавляют 6 мл антронового реактива (в смеси серная ки-
слота, свободная от азота – вода 19:1) к 3 мл раствора D-глюкозы(5 мкг/мл), нагревают на водяной бане в течение 5 мин. Раствор, содержащий глюкозу, должен быть более темного зеленого цвета, чем раствор сравнения без глюкозы.
Метод определения с пикриновой кислотой
Метод основан на цветной реакции моносахаридов с пикриновой ки-
слотой, протекающей с образованием аминопикриновой кислоты в результа-
те восстановления сахаром группы NO2 до Nh3. Интенсивность образовав-
шейся окраски пропорциональна количеству определяемого сахара
(0,1–0,8мг/мл) в испытуемом растворе препарата. Пробоподготовка должна быть описана в частной фармакопейной статье.
В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 1,0 мл 1 % раствора пикриновой кислоты, 3,0 мл 20 % раствора натрия карбоната и 1–5мл рас-
твора испытуемого образца (точное количество должно быть указано в част-
ной фармакопейной статье). Колбу погружают на 10 мин в кипящую водяную баню, охлаждают до комнатной температуры и доводят объем раствора во-
дой до метки. Измеряют оптическую плотность испытуемого раствора и рас-
твора стандартного образца глюкозы на спектрофотометре в максимуме по-
глощения при длине волны, указанной в частной фармакопейной статье (в
области от 440 до 460 нм), в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно раствора сравнения.
Приготовление раствора сравнения. Вместо раствора испытуемого об-
разца используют воду, добавляя те же реактивы и проводя те же операции,
что и с раствором испытуемого образца препарата.
Примечания
1.Приготовление раствора стандартного образца глюкозы. Около 0,05 г (точная навеска) глюкозы, предварительно высушенной при температуре100–105°С до постоянной массы, помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
1мл раствора стандартного образца содержит около 0,2 мг глюкозы. Раствор должен быть свежеприготовленным.
2.Приготовление 1 % раствора пикриновой кислоты. 1 г кислоты пикриновой помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 90 мл воды на кипящей водяной бане, о хлаждают до комнатной температуры, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Срок годности раствора при хранении в склянках с притертой пробкой
взащищенном от света месте 1 мес.
Метод определения с орциновым реактивом
При нагревании пентоз (или их фосфорных производных) в присутст-
вии кислот от них отщепляется вода и образуется фурфурол; в присутствии орцина и железа(III) хлорида при этом развивается зеленое окрашивание.
Чувствительность метода определения значительно выше с рибозой,
чем с дезоксирибозой и гексозами.
В пробирку помещают 2,0 мл разведенного в воде препарата с содер-
жанием рибозы около 2,5–25мкг/мл, прибавляют 2,0 мл 0,05 % раствора же-
леза(III) хлорида гексагидрата в хлористоводородной кислоте концентриро-
ванной, смесь встряхивают, прибавляют 0,2 мл 10 % раствора орцина в эта-
ноле. Пробирку со смесью помещают в кипящую водяную баню на 20 мин,
затем охлаждают в ледяной воде. По достижении комнатной температуры измеряют оптическую плотность раствора испытуемого образца препарата на спектрофотометре в максимуме поглощения при длине волны 670 нм в кюве-
те с толщиной слоя 10 мм относительно раствора сравнения.
Приготовление раствора сравнения. Вместо раствора испытуемого об-
разца используют воду, добавляя те же реактивы и проводя те же операции,
что и с раствором испытуемого образца препарата.
Содержание сахаров (пентоз) в 1 мл испытуемого раствора препарата находят по калибровочной кривой зависимости оптической плотности калиб-
ровочных растворов от содержания рибозы в мкг/мл воды.
Построение калибровочного графика. Перед определением разводят стандартный раствор рибозы в 10 раз водой (рабочий раствор). В 6 пробирок вносят 0,10, 0,20, 0,40, 0,60, 0,80 и 1,0 мл рабочего раствора , в каждую про-
бирку прибавляют воду до 2,0 мл и далее проводят те же операции, что и с испытуемым раствором.
Примечания
1. Приготовление раствора стандартного образца рибозы. 25,0 мг стандартного образца рибозы (с содержанием не менее 99,0 %) помещают в мер-
ную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Раствор используют свежеприготовленным.
2.Приготовление 0,05 % раствора железа(III) хлорида гексагидрата. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 0,050 г FeCl3 · 6 h3O, растворяют в хлористоводородной кислоте концентрированной, доводят объем раствора водой до метки этим же растворителем и перемешивают.
Срок годности раствора 1 мес.
3.Приготовление 10 % раствора орцина в этаноле. 10,0 г орцина помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в этаноле, доводят объем раствора до метки этим же растворителем и перемешивают.
Раствор используют свежеприготовленным, защищают от света.
studfiles.net
методы определения качества воды | khimie.ru
Если вы живете в сельской местности и пользуетесь водой из каких-либо местных водоемов (колодцы, реки, озера, подземные источники), то вам необходимо выяснить, пригодна ли эта вода для питья.
Одновременно вы проделаете общественно полезную работу для окружающего вас населения.
Природная вода, в зависимости от места ее нахождения, бывает атмосферная, морская, речная, колодезная, вода минеральных источников и т. д.
Наиболее чистой природной водой нужно считать атмосферную, но и в ней находятся различные примеси, попадающие в нее из воздуха.
Вода, проникающая в почву, называется почвенной. Она растворяет перегной и поэтому бывает богата органическими веществами.
Почвенная вода для питья негодна, так как в ней имеется много, бактерий, среди которых находятся болезнетворные.
Все виды природной воды в той или иной мере содержат различное количество солей, а поэтому их вкус различен.
При помощи кипячения воду можно освободить от газов, солей и других примесей, но не полностью. Даже перегнанная (дистиллированная) вода не свободна от растворимых в ней газов. Только химически чистая вода не имеет никаких примесей.
Вода в зависимости от содержания солей может быть мягкая или жесткая.
На практике используют различные методы определения качества воды:
1. Определение прозрачности воды.
На стенку цилиндра наклейте узкую полоску миллиметровой бумаги. Цилиндр установите на печатный текст и начинайте вливать дистиллированную воду, следя за тем, чтобы можно было читать сверху через воду напечатанное. Воду вливайте до тех пор, пока можно различать шрифт. Отметьте, на какой высоте исчезла видимость шрифта. Затем налейте еще некоторое количество воды и начинайте через сифон спускать воду до тех пор, пока не появится четкая видимость букв и цифр. Снова отметьте уровень воды в сантиметрах и сравните с высотой уровня в первом случае. При правильном проведении опыта и нормальном зрении обе величины должны совпадать.
Степень прозрачности определяется высотой жидкости в сантиметрах.
После того как будет установлена прозрачность дистиллированной воды, приступите к определению прозрачности испытуемой воды. Для этого удалите из цилиндра дистиллированную воду и налейте в нее испытуемую воду, предварительно ее взболтав. Наблюдайте, как было уже указано выше, и установите прозрачность данной воды.
2. Определение цвета воды.
Для определения цвета воды существует несколько способов: а) более упрощенный, при помощи сравнения с дистиллированной водой, или б) более сложный, колориметрический, который является более точным.
В одну пробирку налейте дистиллированную воду, в другую испытуемую. Обе пробирки поставьте рядом и сзади приложите лист чистой белой бумаги.
Сравнивая окраску воды в пробирках, установите цвет испытуемой воды.
Вода может иметь различные оттенки: розоватый, желтоватый, зеленоватый и т. д.
Чаще всего вода в открытых водоемах и колодцах имеет желтоватый цвет от примесей железа.
3. Определение взвешенных частиц в воде.
В мерную литровую колбу налейте до черты испытуемую воду, некоторое время ее взбалтывайте, затем фильтруйте через бумажный фильтр, предварительно высушенный и взвешенный на точных весах. После этого фильтр выньте из воронки и просушите в сушильном шкафу при температуре 105-110 °C в течение 30 минут, затем фильтр перенесите в эксикатор, где он остынет в течение 20 минут, после чего его быстро взвесьте.
Количество взвешенных частиц в миллиграммах на литр воды определите по разности веса фильтра до опыта и со взвешенными веществами.
4. Определение запаха и вкуса воды.
Нормальная вода не имеет запаха и приятна на вкус. Если вода имеет запах тухлых яиц, то в ней содержится сероводород, особенно это заметно бывает при нагревании. Если вода имеет затхлый или гнилостный запах, это означает, что в ней содержится много разложившихся органических веществ.
Наличие в воде сероводорода можно определить химическим путем при помощи йодометрии, которая заключается в том, что йод, являясь окислителем, вступает во взаимодействие с сероводородом и, отнимая от иона серы два электрона, восстанавливается до иона I—. Сера же, отдав свои электроны, выделяется в свободном состоянии.
I2 + Н2S = 2HI + S.
В растворе получается йодистый водород.
Возьмите 50 мл испытуемой воды и прибавьте к ней по каплям раствора йода (можете использовать йодную настойку).
Если в испытуемой воде имеется сероводород, то жидкость не окрасится от прибавления йода в коричневый цвет, а начнет мутнеть от взвешенных частиц серы.
5. Определение щелочности или кислотности воды.
Вода может содержать кислоту или щелочь, но чаще всего бывает нейтральна.
Щелочность воды можете определить при помощи 2-процентного спиртового раствора фенолфталеина.
Возьмите в пробирку до половины ее объема испытуемой воды и прилейте несколько капель раствора фенолфталеина. Если жидкость окрасится в розовый цвет, то вода имеет щелочную реакцию.
Кислотность определяется при помощи 1-процентного раствора метилового оранжевого. В пробирку с 10 мл испытуемой воды прилейте несколько капель водного раствора метилового оранжевого.
Если цвет индикатора изменится из оранжевого в красный, вода содержит кислоту.
При желании можно провести количественное определение щелочи или кислоты при помощи титрования. Определение щелочности ведите 0,01 n раствором НС1, а кислоты — 0,01 n раствором едкого натра.
6. Определение жесткости воды.
Жесткой водой называют воду, содержащую главным образом кальциевые и магниевые соли. В такой воде плохо развариваются овощи, мыло не мылится, после кипячения воды на стенках сосудов образуются большие отложения накипи. Происхождение жесткой воды объясняется тем, что вода, проходя через слои, богатые солями кальция и магния, растворяет последние и насыщается ими.
Различают три вида жесткости: временную, или карбонатную, постоянную, или некарбонатную, и общую. При временной жесткости в воде находятся бикарбонаты кальция и магния, которые при кипячении осаждаются:
Са(НСО3)2 = СаСО3 + СO2 + Н2O
Присутствие в воде сернокислых, хлористых и азотнокислых солей характеризует постоянную жесткость. Наличие в воде тех и других (карбонатных и некарбонатных) солей вызывает общую жесткость.
Сначала определите временную жесткость воды. Для этого профильтруйте 100 мл воды, затем прибавьте в нее 2-3 капли раствора индикатора метилового оранжевого и титруйте 0,1 n раствором соляной кислоты до перехода желтой окраски в оранжево-красную.
Допустим, что на титрование 100 мл воды пошло 0,5 мл 0,1 n раствора соляной кислоты, то на 1 л идет 5 мл.
Hk = (n∙0,0028∙10000)/20,04 = 1,4 n.
где Hk – карбонатная жеткостть, n – количество мл 0,1 n раствора HCl, исрасходованного на титрование, 0,0028 – титр соляной кислоты на оксид кальция в мг/л воды, 20,04 – коэффициент для пересчета мг-эквивалент жесткости.
Так как Вы затратили 5 мл 0,1 n раствора HCl, то n = 0,5 мл, а жескость воды равна 5∙1,4 7 мг-екв.
При титровании происходит следующая реакция:
Са(НСО3)2 + 2НС1 = СаСl2 + 2Н2O + 2СO2.
Мg(НСО3)2 + 2НС1 = МgСl2 + 2Н2O + 2СO2↑.
Для определения временной жесткости в градусах необходимо число миллилитров израсходованной кислоты умножить на 2,8 В. В данном случае 0,5 мл∙2,8 = 1,4 градуса в 100 мл воды, а в 1 л 14 градусов, что составляет 10 мг. 14 = 140 мг Са. (1 градус жесткости соответствует в 1 л воды 10 мг Са.)
Для определения постоянной жесткости воды приготовьте децинормальные растворы едкого натра и углекислого натрия, отмерьте по 12,5 мл каждого и слейте вместе. Можно сразу приготовить смесь, взяв 2 г едкого натра и 2,75 г карбоната натрия на 1 л дистиллированной воды. Полученную смесь (25 мл) прилейте к 100 мл испытуемой воды и выпарьте досуха на водяной бане, после чего остаток обработайте дистиллированной водой, свободной от СО2, для чего дистиллированную воду кипятите в течение 5 минут. Жидкость отфильтруйте от осадка и последний промойте, а жидкость опять отфильтруйте. Оба фильтрата слейте вместе и титруйте 0,1 n раствором НС1 в присутствии индикатора метилового оранжевого.
По числу миллилитров израсходованной кислоты можно определить количество находившихся в остатке щелочей. Допустим, что на титрование израсходовано 11 мл 0,1 n раствора НС1. Следовательно, на осаждение сульфата кальция и сульфата магния израсходовано 25 мл — 11 мл = 14 мл раствора карбоната натрия и едкого натра, что соответствует согласно формуле Н0= 1,4(m-n) = 4,2 мг-экв.
Подставьте данные в формулу и вы получите: НС1 = 1,4 -(14-11) = 4,2 мг-экв или в 1 л содержится 20,04∙4,2 = 84,168 мг кальция.
Определение общей жесткости проводится несколько иначе: возьмите по 12,5 мл децинормального раствора едкого натра и углекислого натрия и кипятите в течение 3 минут с момента закипания жидкости. Полученную жидкость в охлажденном состоянии слейте в мерную колбу емкостью 200 мл. Сосуд, где была жидкость, сполосните дистиллированной водой и влейте ее в мерную колбу, затем в колбу влейте дистиллированную воду до метки. Взболтайте жидкость в колбе и фильтруйте через обыкновенный фильтр. Первые 30-40 мл вылейте, а из остального фильтрата возьмите 100 мл, которые титруйте в присутствии индикатора метилового оранжевого 0,1 n НС1 до перехода окраски из желтой в оранжево-красную. Количество затраченных мл 0,1 n раствора НС1 (11 мл) умножьте на 2, произведение вычтите из 25 (количество смеси NaОН и Na2СO3), остаток умножьте на 2,8. Получите градусы общей жесткости. (25 мл ‒ 11∙2)-2,8 = 8,4 градуса. 10 мг∙8,4 = 84 мг Са.
Природные воды по своей жесткости классифицируются следующим образом:
Мг-экв Са и Мg В градусах
Очень мягкая 0,5—1,5 1—3
Мягкая 1,5—3 3—6
Средняя 3—6 6—12
Жесткая 6—10 12—20
Очень жесткая Более 10 Более 20
Для борьбы с жесткостью воды прибегают к специальной очистке при помощи различных щелочей и солей.
Очистить воду от углекислых солей кальция и магния можно кипячением или химическим путем при помощи осаждения следующими реактивами: Са(ОН)2, NаОН, Na2СO3, Nа2НРO4, ВаСO3 и т. д.
Существует несколько способов смягчения воды. Наиболее распространенным способом следует считать содово-известковый способ:
Са(НCO3)2 + Са(ОН)2 = 2СаС03↓ + 2Н2O.
Мg(НСO3)2 + Са(ОН)2 = СаСO3 + МgСO3 + 2Н2O.
Бикарбонат кальция находится в растворе, при прибавлении извести он переходит в карбонат кальция, и последний выпадает в осадок. Бикарбонат магния под действием щелочи переходит в углекислый магний, выпадающий в осадок. После фильтрования вода становится мягкой.
Другой способ удаления жесткости воды при помощи едкого натра:
Са(НСО3)2 + 2NaОН = СаСО3↓ + Na2СО3 + 2Н2О.
Мg(НСО3)2 + 2NaОН = МgСО3 + Na2СО3 + 2Н2O.
Для смягчения воды применяют также фосфорнокислые соли натрия —тринатрийфосфат и динатрийфосфат:
СаSO4 + Nа2НРО4 = СаНРO4 + Nа2SO4.
Са(НСО3)2 + Na2НРO4 = СаНРO4 + 2NаНСO3.
7. Опреление железа в воде.
В воде могут быть закисные или окисные соли железа. Сначала определите наличие окисных соединений. Для этой цели используйте следующие реактивы: роданистый калий или роданистый аммоний, или железисто-синеродистый калий. В пробирку налейте испытуемой воды до половины ее объема и прилейте несколько капель 5-процентного раствора роданистого калия или аммония. Если жидкость окрасится в красный цвет, то можно быть уверенным, что в воде имеются окисные соединения железа. Соли закисного железа не дают красного окрашивания с роданистыми соединениями. Если в школе нет роданистого калия или аммония, можно использовать другой реактив — железистосинеродистый калий (желтая кровяная соль). 5-процентный раствор железистосинеродистого калия по каплям прилейте в испытуемую воду. Появление синей окраски указывает на присутствие солей окисного железа. Соли окисного железа при взаимодействии с железистосинеродистым калием дают берлинскую лазурь.
Можете также использовать основную уксуснокислую соль натрия, приливая ее в кипящую воду; при наличии в ней солей окисного железа выпадает красно-бурый осадок.
Если в воде отсутствуют соли окисного железа, а есть соли закисного железа, то для их определения существует весьма чувствительный реактив — железосинеродистый калий (красная кровяная соль), дающий синий осадок турнбулевой сини.
Для перевода закисного железа в окисное поступают следующим образом: в воду прибавляют серную или соляную кислоту и нагревают ее до кипения, затем по каплям прибавляют концентрированную азотную кислоту.
Если в воде находится железо, то раствор становится буро-желтым, что указывает на наличие окисного железа.
8. Определение органических соединений в воде.
Вода, проходя через почву, растворяет некоторые органические соединения. Для их определения применяют марганцовокислый калий.
В пробирку с испытуемой водой прилейте немного раствора марганцовокислого калия и нагрейте до кипения. При наличии органических веществ в воде появляется темно-коричневый осадок диоксида марганца.
Ваш отзыв
Вы должны войти, чтобы оставлять комментарии.
khimie.ru
Что такое вода. Вода
Как появилась вода и сколько ее на нашей планете
"Тобою наслаждаются, не ведая, что ты такое", - обращался к воде Антуан де Сент-Экзюпери. Тот самый, что написал прекрасную сказку о маленьком принце. И там вода играла не последнюю роль: принц постоянно помнил, что надо поливать свою единственную розу, оставленную на далекой родной планете.
Мы не можем прожить без воды и нескольких дней. Между тем долгие столетия люди не только не знали, что она собой представляет, но не знали даже, сколько ее на Земле. И уже совсем было неясно, как появилась она на планете.
Вода была еще до появления человека: есть все основания полагать, что жизнь возникла в водной среде. А до возникновения жизни?
Вода - активный созидатель нашей планеты, один из ее основных "строительных материалов".
Миллиарды лет назад в холодном газопылевом облаке, со временем сгустившемся, уплотнившемся и ставшем Землей, уже содержалась вода. Скорее всего, она была в виде ледяной пыли. Это подтверждают исследования Вселенной. Установлено, что исходные элементы для образования воды - водород и кислород - в нашей Галактике принадлежат к шести самым распространенным веществам космоса.
Скопления молекул воды и гидроксидных радикалов обнаружены за пределами Солнечной системы. В созвездиях Кассиопеи и Ориона найдены облака, состоящие из молекул воды. Размеры облаков колоссальны - их протяженность в 40 раз превышает расстояние от Солнца до Земли. Нередки случаи падения на Землю остатков кометных ядер - "посланцев" далеких миров. Чаще всего они представляют собой гигантские глыбы льда, смерзшегося с метаном, аммиаком и минеральными частицами. Вес достигших Земли ледяных глыб может достигать сотен килограммов.
Многолетними исследованиями геологических процессов, происходящих на нашей планете, академик АН Украины Н.П. Семененко установил, что именно вода и составляющие ее элементы играли определяющую роль во всей геологической истории Земли. Исследуя содержание кислорода в составе земной коры, ученый сделал вывод, что в образовании протоземли участвовали громадные количества воды. Помимо этого, ее элементы входили в состав основных компонентов исходного облака: водород - в состав гидридов металлов, кислород - в состав оксидов.
Согласно теории академика А.П. Виноградова, протоземное облако постепенно уплотнялось и саморазогревалось. Источником необходимой энергии служили процессы радиоактивного распада и уплотнения первичного вещества планеты. С незапамятных времен в недрах планеты происходят глубинные физико-химические процессы. Там развиваются чудовищные давления и температуры; исходные вещества при этом испытывают сложные превращения. В результате образуются паро- и газообразные соединения, причем большинство из них состоит из воды или составляющих ее элементов.
Согласно геохимической модели нашей планеты, созданной Н.П. Семененко, земная кора, состоящая из окисленных пород, является своеобразным кислородным каркасом, а ядро планеты слагают гидриды нескольких металлов и частично карбид железа. В зонах самых высоких давлений и температур выделяются, преимущественно, водород и углеводороды. Дальше от центра планеты эти вещества взаимодействуют с окисленными породами - образуются водяной пар и углекислый газ. Эти соединения постоянно выделяются на поверхность через жерла вулканов, через всевозможные наземные и подводные трещины и разломы земной коры.
По подсчетам Н.П. Семененко, за всю историю существования Земли на ее поверхность таким образом выделилось около 3,4·109 км3 воды. Треть этого количества в парообразном состоянии покинула поверхность планеты, а под воздействием Солнца значительная часть фотодиссоциировала на водород и кислород.
Остальная масса воды, очевидно, постепенно составила гидросферу. Появившись на поверхности планеты таким сложным путем, вода не стала инертной, пассивной средой. Вместе с парами воды выделялись не только оксиды углерода, но и соединения азота, фосфора, серы, которые вместе с кислородом, углеродом и водородом составляют химическую основу жизни. Наиболее благоприятные условия для появления и развития жизни создались в водной среде. "Именно вода гидросферы явилась той обязательной, незаменимой средой, в которой происходило формирование наиболее сложных органических соединений, послуживших в дальнейшем материалом для построения тел живых существ. Вода и сейчас является наипростейшим, но количественно преобладающим химическим компонентом "живой материи" - всей совокупности организмов, населяющих нашу планету!", - так оценивает роль воды в возникновении биосферы биохимик А.И. Опарин.
В настоящее время подсчет количества воды на Земле выполнен со всей точностью, доступной современной науке. Эту работу ученые проделали в рамках программы Международного гидрологического десятилетия 1964-1974 гг. Результаты этой работы опубликованы в многотомном труде "Мировые водные ресурсы и водный баланс земного шара".
Установлено, что гидросфера - океаны, моря, реки, озера, болота, атмосферная влага - измеряется внушительной величиной - 1,385*10 9 км 3 воды, или 1,4*10 19 т. Три четверти поверхности планеты покрыто водой.
Космонавты неоднократно отмечали, что из космоса Земля выглядит голубой планетой с относительно небольшими вкраплениями суши. Голубая планета? Пожалуй, не планета, а только ее тонкая оболочка. Если распределить всю воду равномерно по поверхности земного шара, средний радиус которого 6370 км, получится пленка толщиной менее 3 км. Не много воды в общем объеме планеты. К тому же, основную часть нашего водного потенциала составляет вода, которой не напьешься, не используешь ни в промышленности, ни в сельском хозяйстве, ни в быту. 97,75% или 1,338*10 9 км 3, - это соленые воды океанов и морей. Остальные 2,25% - пресные воды, однако, половина их - 24*10 6 км 3 - "законсервирована" в виде ледяных гигантских шапок Антарктиды, Арктики, Гренландии, высоких гор в различных районах Земли. Примерно столько же воды - 23,4*10 6 км 3 - скрыто от людских глаз в толще земной коры. Это подземные воды.
Объем доступной пресной воды исчисляется уже не миллионами, а тысячами кубических километров. Больше всего пресной воды на земной поверхности накоплено в озерах -176,4*10 3 км 3. Если на мгновение задержать течение всех рек земного шара, то оказалось бы, что в их руслах одновременно находится 2120 км3 воды.
Истоки множества рек, больших и малых, находятся в болотах, которые содержат 10300 км3 пресной воды. 13000 т воды содержится в ближайших к земной поверхности слоях атмосферы. На высоте до 1 км концентрация водяного пара в воздухе в среднем составляет 2%.
Вот, пожалуй, и вся вода, на которую может реально рассчитывать человечество теперь и в ближайшем будущем.
Так ли проста вода
"Простейшее устойчивое соединение водорода с кислородом", - такое определение воды дает Краткая химическая энциклопедия.
Все верно, только простейшее в химии - это далеко не простое.
До XIX века люди не знали, что вода - химическое соединение. Ее считали обычным химическим элементом. Лишь в 1805 году Александр Гумбольдт и Жозеф Луи Гей-Люссак установили, что вода состоит из молекул, каждая из которых содержит два атома водорода и один кислорода.
После этого свыше ста лет все и всюду считали, что вода _ индивидуальное соединение, описываемое единственно возможной формулой h3O.
Недостаточность этого положения выяснилась лишь в 1932 году. Мир облетела сенсация: кроме воды обычной, в природе существует еще и тяжелая вода. В молекулах такой воды место водорода занимает его тяжелый изотоп - дейтерий.
Тяжелую воду открыли американские физики Гаральд Юри и Эльберт Осборн. В 1933 году американец Герберт Льюис совместно с Ричардом Макдональдом впервые выделили ее в чистом виде.
В небольших количествах тяжелая вода постоянно и повсеместно присутствует в природных водах, внешне совершенно не отличаясь от обычной воды. Различить их можно лишь по физическим характеристикам. В молекулу тяжелой воды входят атомы не легкого водорода - протия (1H), а его изотопа - дейтерия (2D), атом которого на единицу тяжелее протиевого, следовательно, молекулярный вес тяжелой воды на 2 единицы больше: 20, а не 18.
Формула тяжелой воды D2O. Она на 10% плотнее обычной, ее вязкость выше на 23%. Она кипит при 101,42 oС, а замерзает при +3,8 oС.
Такие особенности позволяют понять не равномерность содержания тяжелой воды в тех или иных природных водах. Например, в замкнутых водоемах ее больше, так как по сравнению с обычной водой она испаряется менее интенсивно. Поэтому тяжелой воды больше в местностях с жарким климатом. Обогащается дейтерием и поверхность океана на экваторе и в тропиках, тем более что свою лепту вносят частые атмосферные осадки, при образовании которых идут процессы конденсации воды из паровой фазы (см. далее), а тяжелая вода конденсируется быстрее, чем легкая, следовательно, осадки обогащены тяжелой водой. Однако для океанской поверхности повышенное содержание тяжелой воды характерно лишь на низких широтах.
Вблизи полюсов свои особенности. В высоких южных широтах (в Антарктике) океанские воды заметно "легче". В этом сказывается влияние талых вод антарктических айсбергов, которые отличаются наиболее низким содержанием дейтерия на планете.
Невелика доля дейтерия и во льдах Гренландии, тем не менее, океанские воды высоких северных широт обогащены тяжелой водой. Тут сказывается таяние "тяжелых" арктических льдов.
Собственно тяжелая вода D2O в природе находится в ничтожных количествах - в миллионных долях процента. Преобладает ее разновидность, состав которой можно выразить формулой HDO.
Тяжелая вода - очень важное промышленное сырье, эффективный замедлитель быстрых нейтронов. Поэтому уже сейчас ее широко применяют в различных реакторных установках. А в будущем тяжелая вода может стать сырьем для термоядерной энергетики: 1 г дейтерия при термоядерном распаде дает в 10 млн. раз больше энергии, чем 1 г угля при сгорании. В Мировом океане содержится 1015 тонн HDO.
Открытия последних лет показали, что тяжелая вода играет немалую роль в биологических процессах. Это и понятно, ведь она является постоянной и повсеместной примесью природных вод. Систематическое изучение ее воздействия на животных и растения начато сравнительно недавно. Различные исследователи независимо друг от друга установили, что тяжелая вода действует отрицательно на жизненные функции организмов; это происходит даже при использовании обычной природной воды с повышенным содержанием тяжелой воды.
Подопытных животных поили водой, 1/3 часть которой была заменена водой состава HDO. Через недолгое время начиналось расстройство обмена веществ животных, разрушались почки. При увеличении доли тяжелой воды животные погибали.
На развитие высших растений тяжелая вода также действует угнетающе; если их поливать водой, на половину состоящей из тяжелой воды, рост прекращается.
Пониженное содержание дейтерия в воде стимулирует жизненные процессы. Такие данные получили Б.И. Родимов и И.П. Торопов. Они долгое время наблюдали за растениями и животными, потреблявшими воду, в которой содержалось дейтерия на 25% ниже нормы. Оказалось, что, потребляя такую воду, свиньи, крысы и мыши дали потомство, гораздо многочисленнее и крупнее обычного, яйценоскость кур поднялась вдвое, пшеница созрела раньше и дала более высокий урожай.
Первые результаты изучения тяжелой воды показывают, сколько необычных свойств таит такое обыкновенное вещество, как вода.
Открытие тяжелой воды послужило толчком к выяснению фракционного состава воды. Вскоре была обнаружена сверхтяжелая вода Т20. В ее составе место водорода занимает его природный изотоп, еще более тяжелый, чем дейтерий. Это тритий (Т), он радиоактивен, атомная масса его равна 3. Тритий зарождается в высоких слоях атмосферы, где идут природные ядерные реакции. Он является одним из продуктов бомбардировки атомов азота нейтронами космического излучения. Ежеминутно на каждый квадратный сантиметр земной поверхности падают 8...9 атомов трития.
В небольших количествах сверхтяжелая (тритиевая) вода попадает на Землю в составе осадков. Во всей гидросфере одновременно насчитывается лишь около 20 кг Т20. Тритиевая вода распределена неравномерно: в материковых водоемах ее больше, чем в океанах; в полярных океанских водах ее больше, чем в экваториальных. По своим свойствам сверхтяжелая вода еще заметнее отличается от обычной: кипит при 104 oС, замерзает при 4...9 oС, имеет плотность 1,33 г/см3.
Сверхтяжелую воду применяют в термоядерных реакциях. Она удобнее дейтериевой, так как чувствительнее в определении.
Перечень изотопов водорода не кончается тритием. Искусственно получены и более тяжелые изотопы 4H и 5H, тоже радиоактивные.
Таким образом, возможно существование молекул воды, в которых содержатся любые из пяти водородных изотопов в любом сочетании.
Этим не исчерпывается сложность изотопного состава воды. Существуют также изотопы кислорода. В периодической системе химических элементов Д.И. Менделеева значится всем известный кислород 16O. Существуют еще два природных изотопа кислорода - 17O и 18O. В природных водах в среднем на каждые 10 тысяч атомов изотопа 16O приходится 4 атома изотопа 17O и 20 атомов изотопа 18O.
По физическим свойствам тяжелокислородная вода меньше отличается от обычной, чем тяжеловодородная. Получают ее в основном перегонкой природной воды и используют как источник препаратов с меченым кислородом.
Помимо природных, существуют и шесть искусственно созданных изотопов кислорода. Как и искусственные изотопы водорода, они недолговечны и радиоактивны. Из них: 13O, 14O и 15O - легкие, 19O и 20O - тяжелые, а сверхтяжелый изотоп - 24O получен в 1970 году.
Существование пяти водородных и девяти кислородных изотопов говорит о том, что изотопных разновидностей воды может быть 135. Наиболее распространены в природе 9 устойчивых разновидностей воды (W.ru: в подлиннике в данной таблице были допущены опечатки, которые мы позволили себе исправить):
| 1h316O | 1h3D16O | 2D216O |
| 1h317O | 1h3D17O | 2D217O |
| 1h318O | 1h3D18O | 2D218O |
Основную массу природной воды - свыше 99% - составляет протиевая вода - 1h316O. Тяжелокислородных вод намного меньше: 1h318O - десятые доли процента. 1h317O - сотые доли от общего количества природных вод. Только миллионные доли процента составляет тяжелая вода D2O, зато в форме 1HDO тяжелой воды в природных водах содержится уже заметное количество.
Еще реже, чем D2O, встречаются и девять радиоактивных естественных видов воды, содержащих тритий:
| 3T216O | 1h4T16O | 2D3T16O |
| 3T217O | 1h4T17O | 2D3T17O |
| 3T218O | 1h4T18O | 2D3T18O |
Со всей научной строгостью классической водой следует считать протиевую воду 1h316O в чистом виде, то есть без малейших примесей остальных 134 изотопных разновидностей. И хотя содержание протиевой воды в природе значительно превосходит содержание всех остальных вместе взятых видов, чистой 1h316O в естественных условиях не существует. Во всем мире такую воду можно отыскать лишь в немногих специальных лабораториях. Ее получают очень сложным путем и хранят с величайшими предосторожностями. Для получения чистой 1h316O ведут очень тонкую, многостадийную очистку природных вод или синтезируют воду из исходных элементов 1h3 и 16O2, которые предварительно тщательно очищают от изотопных примесей.
Такую воду применяют в экспериментах и процессах, требующих исключительной чистоты химических реактивов.
Формально протиевую воду можно было бы назвать легкой водой, но чистая 1h316O - редкость. Поэтому рабочим эталоном легкой воды считают смесь разновидностей воды состава 1h316O, 1h317O и 1h318O, взятых в том же соотношении, в котором присутствуют в воздухе соответствующие изотопы кислорода. Получается, что, широко оперируя понятием "легкая вода", мы не можем представить ее однородной формулой.
Термин "тяжелая вода" на практике также не имеет эквивалента. Вода, отвечающая формуле D218O, которую как раз и следовало бы считать тяжелой настоящей водой, фактически заменяется смесью разновидностей воды с постоянной водородной частью (здесь это дейтерий) и с содержанием изотопов кислорода в соответствии с изотопным составом воздуха.
Вот какое непростое это "простейшее соединение" - вода. В дальнейшем, говоря о воде и называя ее общепринятую формулу Н2 O, будем иметь в виду, что состав воды, даже полностью освобожденной от минеральных и органических примесей, сложен и многообразен.
Методы и оборудование для очистки воды
www.water.ru
