ГОСТ 4389-72 Вода питьевая. Методы определения содержания сульфатов. Сульфаты в питьевой воде гост

ГОСТ 4389-72 - Вода питьевая. Методы определения содержания сульфатов.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ВОДА ПИТЬЕВАЯ Методы определения содержания сульфатов Dinking water. Method for determination of sulphate content

ГОСТ 4389-72

Дата введения 01.01.74

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения содержания сульфатов.

1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874 и ГОСТ 4979.

1.2. Объем пробы воды для определения содержания сульфатов не должен быть менее 500 см3.

1.3. Пробы, предназначенные для определения содержания сульфатов, не консервируют.

2.1. Сущность метода

Определение содержания сульфатов основано на осаждении в кислой среде ионов

  хлористым барием в виде сернокислого бария. Точность определения ±2 мг/дм3 .

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Баня водяная.

Электроплитка.

Печь муфельная (800 °С).

Щипцы тигельные.

Фотоэлектроколориметр.

Кювета l = 20 мм.

Эксикатор.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770 и ГОСТ 29227, вместимостью: пипетки 50 и 100 см3 без делений, пипетки 5 и 10 см3 с делениями на 0,1 см3, цилиндры мерные 10 см3.

Колбы мерные вместимостью 250, 500 и 1000 см3.

Стаканы химические вместимостью 250, 400 и 600 см3 по ГОСТ 25336.

Капельницы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.

Пробирки колориметрические с притертой пробкой и отметкой на 10 см3 по ГОСТ 25336.

Палочки стеклянные.

Стекла часовые.

Фильтры беззольные «синяя лента».

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.

Тигли лабораторные.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Барий хлористый по ГОСТ 4108.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Метиловый оранжевый.

Этиленгликоль по ГОСТ 10164.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа.

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление основного стандартного раствора сернокислого калия

0,9071 г K2SO4 растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. 1 см3 раствора содержит 0,5 мг сульфат иона ().

2.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора сернокислого калия

Основной раствор разбавляют 1: 10 дистиллированной водой. 1 см3 раствора содержит 0,05 мг сульфат иона.

2.3.3. Приготовление 5 %-ного раствора хлористого бария

5 г ВаСl2×2Н2О растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 100 см3. Раствор фильтруют через беззольный фильтр «синяя лента».

2.3.4. Приготовление 1,7 %-ного раствора азотнокислого серебра

8,5 г AgNO3 растворяют в 500 см3 дистиллированной воды и подкисляют 0,5 см3 концентрированной азотной кислоты.

2.4. Проведение анализа

2.4.1. Качественная проба

В колориметрическую пробирку диаметром 14-15 мм наливают 10 см3 исследуемой воды, добавляют 0,5 см3 соляной кислоты (1:5). Одновременно готовят стандартную шкалу. Для этого в такие же пробирки наливают 2, 4, 8 см3 рабочего раствора сернокислого калия и 1,6; 3,2; 6,4 см3 основного раствора K2SO4 и доводят дистиллированной водой до 10 см3, получая, таким образом, стандартную шкалу с содержанием: 10, 20, 40, 80, 160, 320 мг/дм3 сульфат иона. Прибавляют в каждую пробирку по 0,5 см3 соляной кислоты (1:5), затем в исследуемую воду и образцовые растворы по 2 см3 5 %-ного раствора хлористого бария, закрывают пробками, перемешивают и сравнивают со стандартной шкалой.

2.4.2. Количественное определение

В зависимости от предполагаемого содержания сульфат иона (качественная проба) отмеривают 100-500 см3 воды с таким расчетом, чтобы концентрация

 не превышала 25-30 мг в 100 см3 пробы. В случае необходимости воду разбавляют. К отмеренному объему профильтрованной исследуемой воды в стакан добавляют 2-3 капли раствора метилового оранжевого и соляную кислоту (1: 1) до розовой окраски раствора. Смесь нагревают до кипения и выпаривают до 50 см3. Дают отстояться раствору, при наличии мути или хлопьев фильтруют через беззольный фильтр «синяя лента». Фильтр промывают дистиллированной водой, подкисленной соляной кислотой, фильтрат вместе с промывными водами выпаривают в стакане до 50 см3. В кипящий раствор при помешивании приливают 10 см3 горячего раствора хлористого бария. Раствор с осадком нагревают на горячей водяной бане. Когда раствор осветлится, проверяют полноту осаждения, прибавляя к прозрачному раствору 1-2 капли хлористого бария. Отсутствие мути указывает на полноту осаждения. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают 1-2 ч на горячей водяной или песчаной бане и оставляют до следующего дня при комнатной температуре. На следующий день раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр «синяя лента», который рекомендуется предварительно промыть горячей дистиллированной водой.

Осадок BaSO4 несколько раз декантируют дистиллированной водой, отфильтровывая воду через беззольный фильтр «синяя лента», затем осадок количественно переносят на тот же фильтр стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Осадок на фильтре промывают горячей дистиллированной водой до отрицательной реакции на хлор-ион. К пробе фильтрата в пробирке прибавляют несколько капель раствора азотнокислого серебра.

Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и. взвешенный тигель, просушивают, обугливают на электроплитке, не допуская воспламенения, и затем прокаливают в муфеле при температуре, не превышающей 800 °С, и доступе воздуха до получения осадка белого цвета. Охлаждают в эксикаторе, взвешивают и вновь прокаливают до постоянной массы.

2.5. Подсчет результатов

Содержание сульфатов (X), мг/дм3, вычисляют по формуле

,

где а - масса тигля с осадком, мг;

b - масса тигля, мг;

0,4115 - коэффициент для пересчета ВаSO4 на ;

V - объем воды, взятый для определения, см3.

В части разд. 3, 4 с 01.01.2010 г. прекращено применение на территории РФ. Действует ГОСТ Р 52964-2008 (ИУС 12-2008)

3.1. Сущность метода

Метод основан на определении сульфат иона в виде BaSO4 в соляно кислой среде с помощью гликолевого реагента. Гликоль, введенный в реакционную смесь при осаждении сульфата бария, стабилизует образующуюся суспензию BaSO4 и делает возможным турбидиметрическое микроопределение сульфатов. Чувствительность метода 2 мг/дм3 .

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы по п. 2.2.

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1. Приготовление основного стандартного раствора сернокислого калия по п. 2.3.1.

3.3.2. Приготовление гликолевого реагента

Гликолевый реагент - раствор хлористого бария в смеси гликоля (этиленгликоль) и этанола (этиловый спирт). Для приготовления этого раствора смешивают один объем 5 %-ного водного раствора хлористого бария с тремя объемами гликоля и тремя объемами 96 %-ного этанола. Значение рН раствора регулируют соляной кислотой (1: 1) в пределах 2,5-2,8 и оставляют раствор на 1-2 сут. Раствор устойчив в течение 3 - 6 мес.

3.4. Проведение анализа

К 5 см3 исследуемой пробы или концентрата воды, отобранной в мерный цилиндр вместимостью 10 см3, прибавляют 1-2 капли соляной кислоты (1 : 1) и 5 см3 гликолевого реагента, тщательно перемешивают. После 30 мин экспозиции измеряют оптическую плотность раствора фотоэлектроколориметром в кюветах l = 20 мм со светофильтром при длине волны 364 нм. Исследуемая проба воды с добавлением гликолевого реагента, приготовленного без BaCl2, является раствором сравнения. Содержание сульфатов находят по калибровочной кривой.

Для построения калибровочной кривой в ряд мерных колб вместимостью 50 см3 вносят 0,0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6; 1,8; 2,0 см3 основного стандартного раствора К2SO4 (0,5 мг  в 1 см3) и доводят объем до метки дистиллированной водой. Приготовленные растворы содержат: 0,0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10; 12; 14; 16; 18; 20 мг/дм3

. Отмеривают по 5 см3 из каждого раствора в мерные цилиндры вместимостью 10 см3 (или в мерные колориметрические пробирки с отметкой 10 см3).

В каждый цилиндр с образцовым раствором прибавляют 1-2 капли НСl (1: 1) и 5 см3 гликолевого реагента, тщательно перемешивают, через 30 мин измеряют оптическую плотность, затем строят калибровочный график. Оптимальные интервалы концентраций для турбидиметрического определения сульфат иона находятся в пределах 2-25 мг/дм3. При концентрации  меньше 2 мг/дм3 необходимо предварительное концентрирование пробы воды упариванием.

4.1. Сущность метода

Метод основан на осаждении ионов  хлористым барием. Осадок сернокислого бария растворяют в титрованном растворе трилона Б, избыток которого определяют титрованием раствором хлористого магния. Количество трилона Б, израсходованное на растворение сернокислого бария, эквивалентно количеству сульфат ионов во взятом объеме воды. Точность метода ±2,0 мг/дм3

.

Оптимальные интервалы концентраций для комплексонометрического определения сульфат ионов находятся в пределах 5-25 мг.

4.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Баня водяная.

Электроплитка.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770 и ГОСТ 29227, вместимостью: пипетки 10, 25 и 100 см3, колбы мерные 50, 100, 250, 500, 1000 см3.

Бюретки вместимостью 25 см3 с краном.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.

Фильтры беззольные бумажные «синяя лента».

Барий хлористый по ГОСТ 4108.

Магний хлористый по ГОСТ 4209.

Трилон Б по ГОСТ 10652.

Магний сернокислый фиксанал по ГОСТ 4523.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Аммиак по ГОСТ 3760.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Цинк металлический.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Хромоген черный ЕТ-00.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

4.3. Подготовка к анализу

Все реактивы готовят на дважды перегнанной дистиллированной воде в стеклянном приборе (вода не должна содержать меди) .

4.3.1. Приготовление 0,05 н. раствора хлористого бария

6,108 г BaCl2×2h3O растворяют в дистиллированной воде и разбавляют раствор до 1 дм3 в мерной колбе.

4.3.2. Приготовление 0,05 н. раствора хлористого магния

5,085 г MgCl2×6h3O растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 дм3. Поправочный коэффициент (К) к нормальности раствора устанавливают по точному раствору трилона Б.

4.3.3. Приготовление 0,05 н. раствора трилона Б

Растворяют 9,30 г трилона Б в дистиллированной воде и доводят объем до 1 дм3. Титр раствора трилона Б устанавливают по раствору цинка или фиксаналу сернокислого магния.

4.3.4. Приготовление 0,1 н. раствора хлористого цинка

Точную навеску 3,269 г чистого гранулированного цинка растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 в 30 см3 разбавленной соляной кислоты (1: 1). После растворения раствор охлаждают и разбавляют дистиллированной водой до метки. При этом получают 0,1 н. раствор хлористого цинка. В случае неточной навески цинка (меньшей или большей) взятую навеску делят на точную (3,269) и устанавливают поправочный коэффициент.

4.3.5. Приготовление аммиачного буферного раствора

Смешивают 100 см3 20 %-ного раствора хлористого аммония с 100 см3 25 %-ного аммиака, смесь доводят до 1 дм3 дистиллированной водой. Раствор следует хранить в плотно закрытой склянке во избежание потерь аммиака.

4.3.6. Приготовление 9 н. раствора водного аммиака

67,0 см3 25 %-ного раствора аммиака разбавляют дистиллированной водой до 100 см3.

4.3.7. Приготовление 0,01 н. раствора сернокислого магния

Готовят из фиксанала растворением содержимого ампулы, прилагаемой к набору реактивов для определения жесткости, в дистиллированной воде и доводят объем раствора в мерной колбе до 1 дм3.

4.3.8. Приготовление хромогена черного ЕТ-00

0,5 г индикатора растворяют в 20 см3 аммиачного буферного раствора, доводят до 100 см3 этиловым спиртом. Можно пользоваться сухим индикатором. Для этого 0,25 г индикатора смешивают с 50 г предварительно тщательно растертого в ступке химически чистого хлористого натрия.

4.3.9. Установка поправочного коэффициента к нормальности трилона Б

В коническую колбу вносят 10 см3 0,1 н. раствора цинка или 50 см3 0,01 н. раствора сернокислого магния и разбавляют дистиллированной водой до 100 см3, добавляют 5 см3 буферного раствора и 5-7 капель раствора индикатора (или ~ 0,1 г смеси сухого индикатора). Титруют при сильном взбалтывании трилоном Б до изменения окраски. В эквивалентной точке окраска должна быть синей с зеленым оттенком.

4.4. Проведение анализа

100 см3 испытуемой воды (при необходимости концентрируют или разбавляют) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3. В этой же колбе, если необходимо, выпариванием (не доводят до кипения) подкисленного раствора концентрируют , подливая по мере выпаривания новую порцию испытуемой воды. Раствор подкисляют тремя каплями концентрированной соляной кислоты (до кислой реакции), прибавляют 25,0 см3 0,05 н. раствора хлористого бария, нагревают до кипения, кипятят 10 мин от начала кипения и оставляют на водяной бане около 1 ч.

Через 1 ч раствор фильтруют обычным способом через небольшой беззольный фильтр «синяя лепта», предварительно промытый горячей дистиллированной водой. Фильтрование производят, по возможности, не перенося осадок сернокислого бария на фильтр. Колбу с осадком промывают 5-6 раз умеренно горячей водой (40-50°С), не счищая приставшего к стенкам колбы осадка, пропускают промывные воды через тот же фильтр. Фильтр с частью попавшего на него осадка BaSO4 промывают 2-3 раза водой до отрицательной реакции на Сl-. Когда вода стечет, осадок помещают в ту же колбу, в которой проводилось осаждение. Приливают 5 см3 9 н. раствора аммиака, фильтр осторожно разворачивают стеклянной палочкой и расправляют по дну колбы. Затем прибавляют 6 см3 0,05 н. раствора трилона Б на каждые 5 мг предполагаемого содержания сульфат ионов во взятом для определения объеме испытуемой воды.

Содержание сульфат ионов может быть приближенно определено предварительной качественной реакцией (см. разд. 2).

Содержимое колбы осторожно нагревают на песчаной бане до кипения и кипятят до растворения осадка (3-5 мин), держа колбу в наклонном положении, периодически перемешивая жидкость.

Раствор охлаждают, приливают 50 см3 дистиллированной воды, 5 см3 аммиачного буферного раствора и добавляют сухую смесь индикатора ~ 0,1 г (или прибавляют пять капель спиртового раствора индикатора). Избыток трилона Б титруют раствором хлористого магния до перехода синей окраски в лиловую.

1 см3 0,05 н. раствора трилона Б соответствует 2,4 мг .

4.5. Подсчет результатов

Содержание сульфатов (X), мг/дм3, вычисляют по формуле

,

где п - количество прибавленного раствора трилона. Б, см3;

К - поправочный коэффициент к нормальности раствора трилона Б;

м - количество раствора хлористого магния, израсходованное на титрование, см3;

K1 - поправочный коэффициент к нормальности раствора хлористого магния;

V - объем исследуемой воды, взятый для определения, см3.

При содержании в воде сульфатов  больше 250 мг/дм3 пробу воды необходимо разбавить.

При содержании сульфатов меньше 50 мг/дм3 необходимо брать для определения больший объем испытуемой воды и концентрировать его, как указано в п. 4.4.

Допустимые расхождения между повторными определениями сульфатов: 3-5 мг/дм3, если их содержание не превышает 25 мг/дм3 5-10 мг/дм3, если их содержание не превышает 25-300 мг/дм3 при более высоких концентрациях - 3% отн.

 

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.11.72 № 2145

2. ВЗАМЕН ГОСТ 4389-48

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 № 2120

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ

СОДЕРЖАНИЕ

 

snipov.net

Вода питьевая. Методы определения содержания сульфатов

ГОСТ 31940-2012

При отсутствии стандарт-титра (фиксанала) хлористого бария раствор готовят следующим способом: в мерную колбу вместимостью 10ОО см3 вносят 6.107 г хлористого бария (ВаС12 2Н20) по ГОСТ 4108. растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до метки дистиллированной водой.

Срок хранения раствора в стеклянной емкости — не более 6 мес.

4.3.3    Приготовление раствора ионов магния молярной концентрации 25 ммоль/дм3

Раствор готовят из ГСО состава водного раствора ионов магния в соответствии с инструкцией по его применению (используется для определения коэффициента поправки по 4.3.8).

Раствор готовят из стандарт-титра (фиксанала) сернокислого магния или из хлористого магния 6-водного(МдС12-6Н20)по ГОСТ4209 (используется для проведения титрования по4.4.3). При этом при-готовпение раствора проводят:

-    из стандарт-титра (фиксанала) сернокислого магния — в соответствии с инструкцией по его применению. разбавляя до требуемой концентрации дистиллированной водой;

-    из хлористого магния 6-водного (MgCL, 6HzO) по ГОСТ 4209 — следующим способом: в мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 5,084 г'хлористого магния, добавляют дистиллированную воду, растворяют и доводят объем до метки дистиллированной водой.

Срок хранения раствора в стеклянной емкости — не более 6 мес.

Опредепение коэффициента поправки для установления точной концентрации раствора сернокислого магния или хлористого магния проводят по 4.3.9 не реже одного раза в месяц.

4.3.4    Приготовление аммиачного буферного раствора с pH (10 ± 0,1)

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 20 г хлористого аммония, 100 см3 дистиллированной воды, добавляют 100 см3 раствора аммиака водного массовой долей 25 % и доводят объем до метки дистиллированной водой.

Срок хранения раствора в стеклянной емкости с притертой пробкой — не более 2 мес.

Рекомендуется перед применением буферного раствора проверять его pH с использованием рН-метра. Если значение pH буферного раствора изменилось более чем на 0.2 единицы pH. то готовят новый буферный раствор.

4.3.5    Приготовление раствора аммиака молярной концентрации 10 моль/дм3

В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 67 см3 раствора аммиака водного с массовой долей 25 % и доводят объем до метки дистиллированной водой.

Срок хранения раствора в стеклянной емкости с притертой пробкой — не бопее 2 мес.

4.3.6    Приготовление индикатора эриохрома черного Т

В стакан вместимостью 200 см3 вносят 0.5 г эриохрома черного Т, 20 см3 аммиачного буферного раствора (см. 4.3.4), тщательно перемешивают и добавляют 80 см3 этилового спирта. Срок хранения раствора в емкости из темного стекла с притертой пробкой — не более 10 сут.

Допускается использовать сухую индикаторную смесь, приготовпенную спедующим способом: 0,25 г эриохрома черного Т смешивают с 50 г предварительно тщательно растертого в ступке хлористого натрия. Срок хранения сухой индикаторной смеси — не более одного года.

4.3.7    Приготовление раствора трилона Б молярной концентрации 25 ммоль/дм3

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 9.307 г трилона Б. высушенного при 80 СС в течение двух часов, затем растворяют в теплой (от 40 °С до 60 °С) дистиллированной воде и после охлаждения раствора до комнатной температуры доводят до метки дистиллированной водой.

Для приготовпения раствора допускается использовать стандарт-титр (фиксанал) трилона Б, при этом раствор готовят в соответствии с инструкцией по применению стандарт-титра, разбавляя его до требуемой концентрации.

Срок хранения раствора в полиэтиленовой или стеклянной емкости — не более 6 мес.

Опредепение коэффициента поправки для установления точной концентрации раствора трилона Б проводят по 4.3.8 не реже одного раза в месяц.

4.3.8    Определение коэффициента поправки для приведения концентрации раствора трилона Б к 25 ммоль/дм3

В коническую колбу вместимостью 250 см3 вносят пипеткой 10 см3 раствора ионов магния (см. 4.3.3), добавляют 90 см3 дистиллированной воды, 5 см3 аммиачного буферного раствора (см. 4.3.4), 5—7 капепь раствора индикатора или 0,1 г сухой индикаторной смеси (см. 4.3.6) и титруют раствором трилона Б (см. 4.3.7). Для титрования используют титратор или бюретку.

В начале титрования раствор трилона Б добавляют быстро при постоянном перемешивании. При приближении к конечной точке титрования (изменение красно-фиолетового цвета раствора) раствор трилона Б добавляют медленно, энергично перемешивая при добавпении каждой каппи, до четкого перехода красно-фиолетовой окраски в синюю сзеленоватым оттенком. При этом цвет раствора не дол-

4

standartgost.ru

ГОСТ 4389-72 Вода питьевая. Методы определения содержания сульфатов, ГОСТ от 28 ноября 1972 года №4389-72

ГОСТ 4389-72

Группа Н09

ВОДА ПИТЬЕВАЯ  

Методы определения содержания сульфатов

 Drinking water. Methods for determination of sulphate content

МКС 13.060.20

Дата введения 1974-01-01

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.11.72 N 2145

2. ВЗАМЕН ГОСТ 4389-48

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 N 2120

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Октябрь 2003 г.

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения содержания сульфатов.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874* и ГОСТ 24481**. ______________* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.

1.2. Объем пробы воды для определения содержания сульфатов должен быть не менее 500 см.

1.3. Пробы, предназначенные для определения содержания сульфатов, не консервируют.

2. ВЕСОВОЙ МЕТОД (АРБИТРАЖНЫЙ)

2.1.Сущность методаОпределение содержания сульфатов основано на осаждении в кислой среде ионов хлористым барием в виде сернокислого бария. Точность определения ±2 мг/дм.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы Баня водяная. Электроплитка. Печь муфельная (800 °С). Щипцы тигельные. Фотоэлектроколориметр. Кювета = 20 мм.Эксикатор.Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770 и ГОСТ 29227, вместимостью: пипетки 50 и 100 см без делений, пипетки 5 и 10 см с делениями на 0,1 см, цилиндры мерные 10 см. Колбы мерные вместимостью 250, 500 и 1000 см. Стаканы химические вместимостью 250, 400 и 600 см по ГОСТ 25336.Капельницы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336. Пробирки колориметрические с притертой пробкой и отметкой на 10 см по ГОСТ 25336. Палочки стеклянные. Стекла часовые.Фильтры беззольные "синяя лента". Воронки стеклянные по ГОСТ 25336. Тигли лабораторные. Калий сернокислый по ГОСТ 4145. Кислота азотная по ГОСТ 4461. Барий хлористый по ГОСТ 4108. Кислота соляная по ГОСТ 3118. Метиловый оранжевый. Этиленгликоль по ГОСТ 10164. Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*. ______________* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000 (здесь и далее). Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации "чистые для анализа".

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление основного стандартного раствора сернокислого калия0,9071 г KSO растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. 1 см раствора содержит 0,5 мг сульфат-иона ( ).

2.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора сернокислого калияОсновной раствор разбавляют 1:10 дистиллированной водой. 1 см раствора содержит 0,05 мг сульфат-иона.

2.3.3. Приготовление 5%-ного раствора хлористого бария

5 г ВаСl·2НО растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 100 см. Раствор фильтруют через беззольный фильтр "синяя лента".

2.3.4. Приготовление 1,7%-ного раствора азотнокислого серебра8,5 г AgNO растворяют в 500 см дистиллированной воды и подкисляют 0,5 см концентрированной азотной кислоты.

2.4. Проведение анализа

2.4.1. Качественная пробаВ колориметрическую пробирку диаметром 14-15 мм наливают 10 см исследуемой воды, добавляют 0,5 см соляной кислоты (1:5). Одновременно готовят стандартную шкалу. Для этого в такие же пробирки наливают 2, 4, 8 см рабочего раствора сернокислого калия и 1,6; 3,2; 6,4 см основного раствора KSO и доводят дистиллированной водой до 10 см, получая таким образом стандартную шкалу с содержанием: 10, 20, 40, 80, 160, 320 мг/дм сульфат-иона. Прибавляют в каждую пробирку по 0,5 см соляной кислоты (1:5), затем в исследуемую воду и образцовые растворы по 2 см 5%-ного раствора хлористого бария, закрывают пробками, перемешивают и сравнивают со стандартной шкалой.

2.4.2. Количественное определение В зависимости от предполагаемого содержания сульфат-иона (качественная проба) отмеривают 100-500 см воды с таким расчетом, чтобы концентрация не превышала 25-30 мг в 100 см пробы. В случае необходимости воду разбавляют. К отмеренному объему профильтрованной исследуемой воды в стакан добавляют 2-3 капли раствора метилового оранжевого и соляную кислоту (1:1) до розовой окраски раствора. Смесь нагревают до кипения и выпаривают до 50 см. Дают отстояться раствору, при наличии мути или хлопьев фильтруют через беззольный фильтр "синяя лента". Фильтр промывают дистиллированной водой, подкисленной соляной кислотой, фильтрат вместе с промывными водами выпаривают в стакане до 50 см. В кипящий раствор при помешивании приливают 10 см горячего раствора хлористого бария. Раствор с осадком нагревают на горячей водяной бане. Когда раствор осветлится, проверяют полноту осаждения, прибавляя к прозрачному раствору 1-2 капли хлористого бария. Отсутствие мути указывает на полноту осаждения. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают 1-2 ч на горячей водяной или песчаной бане и оставляют до следующего дня при комнатной температуре. На следующий день раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр "синяя лента", который рекомендуется предварительно промыть горячей дистиллированной водой.Осадок BaSO несколько раз декантируют дистиллированной водой, отфильтровывая воду через беззольный фильтр "синяя лента", затем осадок количественно переносят на тот же фильтр стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Осадок на фильтре промывают горячей дистиллированной водой до отрицательной реакции на хлор-ион. К пробе фильтрата в пробирке прибавляют несколько капель раствора азотнокислого серебра.Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и взвешенный тигель, просушивают, обугливают на электроплитке, не допуская воспламенения, а затем прокаливают в муфеле при температуре, не превышающей 800 °С, и доступе воздуха до получения осадка белого цвета. Охлаждают в эксикаторе, взвешивают и вновь прокаливают до постоянной массы.

2.5. Подсчет результатов Содержание сульфатов (), мг/дм, вычисляют по формуле

,

где - масса тигля с осадком, мг; - масса тигля, мг;0,4115 - коэффициент для пересчета ВаSO на ; - объем воды, взятый для определения, см.

3. ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1.Сущность методаМетод основан на определении сульфат-иона в виде BaSO в солянокислой среде с помощью гликолевого реагента. Гликоль, введенный в реакционную смесь при осаждении сульфата бария, стабилизует образующуюся суспензию BaSO и делает возможным турбидиметрическое микроопределение сульфатов. Чувствительность метода 2 мг/дм.

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы - по п.2.2.

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1. Приготовление основного стандартного раствора сернокислого калия - по п.2.3.1.

3.3.2. Приготовление гликолевого реагентаГликолевый реагент - раствор хлористого бария в смеси гликоля (этиленгликоль) и этанола (этиловый спирт). Для приготовления этого раствора смешивают один объем 5%-ного водного раствора хлористого бария с тремя объемами гликоля и тремя объемами 96%-ного этанола. Значение рН раствора регулируют соляной кислотой (1:1) в пределах 2,5-2,8 и оставляют раствор на 1-2 сут. Раствор устойчив в течение 3-6 мес.

3.4. Проведение анализа К 5 см исследуемой пробы или концентрата воды, отобранной в мерный цилиндр вместимостью 10 см, прибавляют 1-2 капли соляной кислоты (1:1) и 5 см гликолевого реагента, тщательно перемешивают. После 30 мин экспозиции измеряют оптическую плотность раствора фотоэлектроколориметром в кюветах = 20 мм со светофильтром при длине волны 364 нм. Исследуемая проба воды с добавлением гликолевого реагента, приготовленного без BaCl, является раствором сравнения. Содержание сульфатов находят по калибровочной кривой.Для построения калибровочной кривой в ряд мерных колб вместимостью 50 см вносят 0,0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6; 1,8; 2,0 см основного стандартного раствора КSO (0,5 мг в 1 см) и доводят объем до метки дистиллированной водой. Приготовленные растворы содержат: 0,0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10; 12; 14; 16; 18; 20 мг/дм. Отмеривают по 5 см из каждого раствора в мерные цилиндры вместимостью 10 см (или в мерные колориметрические пробирки с отметкой 10 см).В каждый цилиндр с образцовым раствором прибавляют 1-2 капли НСl (1:1) и 5 см гликолевого реагента, тщательно перемешивают, через 30 мин измеряют оптическую плотность, затем строят калибровочный график. Оптимальные интервалы концентраций для турбидиметрического определения сульфат-иона находятся в пределах 2-25 мг/дм. При концентрации меньше 2 мг/дм необходимо предварительное концентрирование пробы воды упариванием.

4. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

4.1.Сущность методаМетод основан на осаждении ионов хлористым барием. Осадок сернокислого бария растворяют в титрованном растворе трилона Б, избыток которого определяют титрованием раствором хлористого магния. Количество трилона Б, израсходованное на растворение сернокислого бария, эквивалентно количеству сульфат-ионов во взятом объеме воды. Точность метода ±2,0 мг/дм.Оптимальные интервалы концентраций для комплексонометрического определения сульфат-ионов находятся в пределах 5-25 мг.

4.2. Аппаратура, материалы и реактивы Баня водяная. Электроплитка.Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227, вместимостью: пипетки 10, 25 и 100 см, колбы мерные 50, 100, 250, 500, 1000 см. Бюретки вместимостью 25 см с краном. Воронки стеклянные по ГОСТ 25336. Фильтры беззольные бумажные "синяя лента". Барий хлористый по ГОСТ 4108. Магний хлористый по ГОСТ 4209. Трилон Б по ГОСТ 10652. Магний сернокислый фиксанал по ГОСТ 4523. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773. Аммиак по ГОСТ 3760.Натрий хлористый по ГОСТ 4233. Цинк металлический. Кислота соляная по ГОСТ 3118. Хромоген черный ЕТ-00.Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

4.3. Подготовка к анализуВсе реактивы готовят на дважды перегнанной дистиллированной воде в стеклянном приборе (вода не должна содержать меди) .

4.3.1. Приготовление 0,05 н. раствора хлористого бария 6,108 г BaCl·2HO растворяют в дистиллированной воде и разбавляют раствор до 1 дм в мерной колбе.

4.3.2. Приготовление 0,05 н. раствора хлористого магния 5,085 г MgCl·6HO растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 дм. Поправочный коэффициент () к нормальности раствора устанавливают по точному раствору трилона Б.

4.3.3. Приготовление 0,05 н. раствора трилона Б Растворяют 9,30 г трилона Б в дистиллированной воде и доводят объем до 1 дм. Титр раствора трилона Б устанавливают по раствору цинка или фиксаналу сернокислого магния.

4.3.4. Приготовление 0,1 н. раствора хлористого цинка Точную навеску 3,269 г чистого гранулированного цинка растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм в 30 см разбавленной соляной кислоты (1:1). После растворения раствор охлаждают и разбавляют дистиллированной водой до метки. При этом получают 0,1 н. раствор хлористого цинка. В случае неточной навески цинка (меньшей или большей) взятую навеску делят на точную (3,269) и устанавливают поправочный коэффициент.

4.3.5. Приготовление аммиачного буферного раствора Смешивают 100 см 20%-ного раствора хлористого аммония с 100 см 25%-ного раствора аммиака, смесь доводят до 1 дм дистиллированной водой. Раствор следует хранить в плотно закрытой склянке во избежание потерь аммиака.

4.3.6. Приготовление 9 н. раствора водного аммиака 67,0 см 25%-ного раствора аммиака разбавляют дистиллированной водой до 100 см.

4.3.7. Приготовление 0,01 н. раствора сернокислого магния Готовят из фиксанала растворением содержимого ампулы, прилагаемой к набору реактивов для определения жесткости, в дистиллированной воде и доводят объем раствора в мерной колбе до 1 дм.

4.3.8. Приготовление хромогена черного ЕТ-00 0,5 г индикатора растворяют в 20 см аммиачного буферного раствора, доводят до 100 см этиловым спиртом. Можно пользоваться сухим индикатором. Для этого 0,25 г индикатора смешивают с 50 г предварительно тщательно растертого в ступке химически чистого хлористого натрия.

4.3.9. Установка поправочного коэффициента к нормальности трилона БВ коническую колбу вносят 10 см 0,1 н. раствора цинка или 50 см 0,01 н. раствора сернокислого магния и разбавляют дистиллированной водой до 100 см, добавляют 5 см буферного раствора и 5-7 капель раствора индикатора (или ~ 0,1 г смеси сухого индикатора). Титруют при сильном взбалтывании трилоном Б до изменения окраски. В эквивалентной точке окраска должна быть синей с зеленым оттенком.

4.4. Проведение анализа

100 см испытуемой воды (при необходимости концентрируют или разбавляют) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см. В этой же колбе, если необходимо, выпариванием (не доводят до кипения) подкисленного раствора концентрируют , подливая по мере выпаривания новую порцию испытуемой воды. Раствор подкисляют тремя каплями концентрированной соляной кислоты (до кислой реакции), прибавляют 25,0 см 0,05 н. раствора хлористого бария, нагревают до кипения, кипятят 10 мин от начала кипения и оставляют на водяной бане около 1 ч.Через 1 ч раствор фильтруют обычным способом через небольшой беззольный фильтр "синяя лента", предварительно промытый горячей дистиллированной водой. Фильтрование проводят, по возможности не перенося осадок сернокислого бария на фильтр. Колбу с осадком промывают 5-6 раз умеренно горячей водой (40-50 °С), не счищая приставшего к стенкам колбы осадка, пропускают промывные воды через тот же фильтр. Фильтр с частью попавшего на него осадка BaSO промывают 2-3 раза водой до отрицательной реакции на СI. Когда вода стечет, осадок помещают в ту же колбу, в которой проводилось осаждение. Приливают 5 см 9 н. раствора аммиака, фильтр осторожно разворачивают стеклянной палочкой и расправляют по дну колбы. Затем прибавляют 6 см 0,05 н. раствора трилона Б на каждые 5 мг предполагаемого содержания сульфат-ионов во взятом для определения объеме испытуемой воды.Содержание сульфат-ионов может быть приближенно определено предварительной качественной реакцией (см. разд.2).Содержимое колбы осторожно нагревают на песчаной бане до кипения и кипятят до растворения осадка (3-5 мин), держа колбу в наклонном положении, периодически перемешивая жидкость.Раствор охлаждают, приливают 50 см дистиллированной воды, 5 см аммиачного буферного раствора и добавляют сухую смесь индикатора ~ 0,1 г (или прибавляют пять капель спиртового раствора индикатора). Избыток трилона Б титруют раствором хлористого магния до перехода синей окраски в лиловую. 1 см 0,05 н. раствора трилона Б соответствует 2,4 мг .

4.5. Подсчет результатов Содержание сульфатов (), мг/дм, вычисляют по формуле

,

где - количество прибавленного раствора трилона Б, см; - поправочный коэффициент к нормальности раствора трилона Б; - количество раствора хлористого магния, израсходованное на титрование, см; - поправочный коэффициент к нормальности раствора хлористого магния; - объем исследуемой воды, взятый для определения, см. При содержании в воде сульфатов больше 250 мг/дм пробу воды необходимо разбавить.При содержании сульфатов меньше 50 мг/дм необходимо брать для определения больший объем испытуемой воды и концентрировать его, как указано в п.4.4.Допустимые расхождения между повторными определениями сульфатов: 3-5 мг/дм, если их содержание не превышает 25 мг/дм; 5-10 мг/дм, если их содержание не превышает 25-300 мг/дм; при более высоких концентрациях - 3% отн.Электронный текст документаподготовлен ЗАО "Кодекс" и сверен по:

официальное издание

Контроль качества воды: Сб. ГОСТов. - М.: ФГУП"СТАНДАРТИНФОРМ", 2010

docs.cntd.ru

Вода питьевая. Методы определения содержания сульфатов

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ВОДА ПИТЬЕВАЯ Методы определения содержания сульфатов Dinking water.Method for determination of sulphate content

ГОСТ 4389-72

Дата введения 01.01.74

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения содержания сульфатов.

1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874 и ГОСТ 4979.

1.2. Объем пробы воды для определения содержания сульфатов не должен быть менее 500 см3.

1.3. Пробы, предназначенные для определения содержания сульфатов, не консервируют.

2.1. Сущность метода

Определение содержания сульфатов основано на осаждении в кислой среде ионов   хлористым барием в виде сернокислого бария. Точность определения ±2 мг/дм3.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Баня водяная.

Электроплитка.

Печь муфельная (800 °С).

Щипцы тигельные.

Фотоэлектроколориметр.

Кювета l = 20 мм.

Эксикатор.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770 и ГОСТ 29227, вместимостью: пипетки 50 и 100 см3 без делений, пипетки 5 и 10 см3 с делениями на 0,1 см3, цилиндры мерные 10 см3.

Колбы мерные вместимостью 250, 500 и 1000 см3.

Стаканы химические вместимостью 250, 400 и 600 см3 по ГОСТ 25336.

Капельницы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.

Пробирки колориметрические с притертой пробкой и отметкой на 10 см3 по ГОСТ 25336.

Палочки стеклянные.

Стекла часовые.

Фильтры беззольные «синяя лента».

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.

Тигли лабораторные.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Барий хлористый по ГОСТ 4108.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Метиловый оранжевый.

Этиленгликоль по ГОСТ 10164.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа.

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление основного стандартного раствора сернокислого калия

0,9071 г K2SO4 растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. 1 см3 раствора содержит 0,5 мг сульфат иона ().

2.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора сернокислого калия

Основной раствор разбавляют 1: 10 дистиллированной водой. 1 см3 раствора содержит 0,05 мг сульфат иона.

2.3.3. Приготовление 5 %-ного раствора хлористого бария

5 г ВаСl2×2Н2О растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 100 см3. Раствор фильтруют через беззольный фильтр «синяя лента».

2.3.4. Приготовление 1,7 %-ного раствора азотнокислого серебра

8,5 г AgNO3 растворяют в 500 см3 дистиллированной воды и подкисляют 0,5 см3 концентрированной азотной кислоты.

2.4. Проведение анализа

2.4.1. Качественная проба

В колориметрическую пробирку диаметром 14-15 мм наливают 10 см3 исследуемой воды, добавляют 0,5 см3 соляной кислоты (1:5). Одновременно готовят стандартную шкалу. Для этого в такие же пробирки наливают 2, 4, 8 см3 рабочего раствора сернокислого калия и 1,6; 3,2; 6,4 см3 основного раствора K2SO4 и доводят дистиллированной водой до 10 см3, получая, таким образом, стандартную шкалу с содержанием: 10, 20, 40, 80, 160, 320 мг/дм3 сульфат иона. Прибавляют в каждую пробирку по 0,5 см3 соляной кислоты (1:5), затем в исследуемую воду и образцовые растворы по 2 см3 5 %-ного раствора хлористого бария, закрывают пробками, перемешивают и сравнивают со стандартной шкалой.

2.4.2. Количественное определение

В зависимости от предполагаемого содержания сульфат иона (качественная проба) отмеривают 100-500 см3 воды с таким расчетом, чтобы концентрация  не превышала 25-30 мг в 100 см3 пробы. В случае необходимости воду разбавляют. К отмеренному объему профильтрованной исследуемой воды в стакан добавляют 2-3 капли раствора метилового оранжевого и соляную кислоту (1: 1) до розовой окраски раствора. Смесь нагревают до кипения и выпаривают до 50 см3. Дают отстояться раствору, при наличии мути или хлопьев фильтруют через беззольный фильтр «синяя лента». Фильтр промывают дистиллированной водой, подкисленной соляной кислотой, фильтрат вместе с промывными водами выпаривают в стакане до 50 см3. В кипящий раствор при помешивании приливают 10 см3 горячего раствора хлористого бария. Раствор с осадком нагревают на горячей водяной бане. Когда раствор осветлится, проверяют полноту осаждения, прибавляя к прозрачному раствору 1-2 капли хлористого бария. Отсутствие мути указывает на полноту осаждения. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают 1-2 ч на горячей водяной или песчаной бане и оставляют до следующего дня при комнатной температуре. На следующий день раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр «синяя лента», который рекомендуется предварительно промыть горячей дистиллированной водой.

Осадок BaSO4 несколько раз декантируют дистиллированной водой, отфильтровывая воду через беззольный фильтр «синяя лента», затем осадок количественно переносят на тот же фильтр стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Осадок на фильтре промывают горячей дистиллированной водой до отрицательной реакции на хлор-ион. К пробе фильтрата в пробирке прибавляют несколько капель раствора азотнокислого серебра.

Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и. взвешенный тигель, просушивают, обугливают на электроплитке, не допуская воспламенения, и затем прокаливают в муфеле при температуре, не превышающей 800 °С, и доступе воздуха до получения осадка белого цвета. Охлаждают в эксикаторе, взвешивают и вновь прокаливают до постоянной массы.

2.5. Подсчет результатов

Содержание сульфатов (X), мг/дм3, вычисляют по формуле

,

где а - масса тигля с осадком, мг;

b - масса тигля, мг;

0,4115 - коэффициент для пересчета ВаSO4 на ;

V - объем воды, взятый для определения, см3.

В части разд. 3, 4 с 01.01.2010 г. прекращено применение на территории РФ. Действует ГОСТ Р 52964-2008 (ИУС 12-2008)

3.1. Сущность метода

Метод основан на определении сульфат иона в виде BaSO4 в соляно кислой среде с помощью гликолевого реагента. Гликоль, введенный в реакционную смесь при осаждении сульфата бария, стабилизует образующуюся суспензию BaSO4 и делает возможным турбидиметрическое микроопределение сульфатов. Чувствительность метода 2 мг/дм3.

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы по п. 2.2.

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1. Приготовление основного стандартного раствора сернокислого калия по п. 2.3.1.

3.3.2. Приготовление гликолевого реагента

Гликолевый реагент - раствор хлористого бария в смеси гликоля (этиленгликоль) и этанола (этиловый спирт). Для приготовления этого раствора смешивают один объем 5 %-ного водного раствора хлористого бария с тремя объемами гликоля и тремя объемами 96 %-ного этанола. Значение рН раствора регулируют соляной кислотой (1: 1) в пределах 2,5-2,8 и оставляют раствор на 1-2 сут. Раствор устойчив в течение 3 - 6 мес.

3.4. Проведение анализа

К 5 см3 исследуемой пробы или концентрата воды, отобранной в мерный цилиндр вместимостью 10 см3, прибавляют 1-2 капли соляной кислоты (1 : 1) и 5 см3 гликолевого реагента, тщательно перемешивают. После 30 мин экспозиции измеряют оптическую плотность раствора фотоэлектроколориметром в кюветах l = 20 мм со светофильтром при длине волны 364 нм. Исследуемая проба воды с добавлением гликолевого реагента, приготовленного без BaCl2, является раствором сравнения. Содержание сульфатов находят по калибровочной кривой.

Для построения калибровочной кривой в ряд мерных колб вместимостью 50 см3 вносят 0,0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6; 1,8; 2,0 см3 основного стандартного раствора К2SO4 (0,5 мг  в 1 см3) и доводят объем до метки дистиллированной водой. Приготовленные растворы содержат: 0,0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10; 12; 14; 16; 18; 20 мг/дм3. Отмеривают по 5 см3 из каждого раствора в мерные цилиндры вместимостью 10 см3 (или в мерные колориметрические пробирки с отметкой 10 см3).

В каждый цилиндр с образцовым раствором прибавляют 1-2 капли НСl (1: 1) и 5 см3 гликолевого реагента, тщательно перемешивают, через 30 мин измеряют оптическую плотность, затем строят калибровочный график. Оптимальные интервалы концентраций для турбидиметрического определения сульфат иона находятся в пределах 2-25 мг/дм3. При концентрации  меньше 2 мг/дм3 необходимо предварительное концентрирование пробы воды упариванием.

4.1. Сущность метода

Метод основан на осаждении ионов  хлористым барием. Осадок сернокислого бария растворяют в титрованном растворе трилона Б, избыток которого определяют титрованием раствором хлористого магния. Количество трилона Б, израсходованное на растворение сернокислого бария, эквивалентно количеству сульфат ионов во взятом объеме воды. Точность метода ±2,0 мг/дм3 .

Оптимальные интервалы концентраций для комплексонометрического определения сульфат ионов находятся в пределах 5-25 мг.

4.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Баня водяная.

Электроплитка.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770 и ГОСТ 29227, вместимостью: пипетки 10, 25 и 100 см3, колбы мерные 50, 100, 250, 500, 1000 см3.

Бюретки вместимостью 25 см3 с краном.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.

Фильтры беззольные бумажные «синяя лента».

Барий хлористый по ГОСТ 4108.

Магний хлористый по ГОСТ 4209.

Трилон Б по ГОСТ 10652.

Магний сернокислый фиксанал по ГОСТ 4523.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Аммиак по ГОСТ 3760.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Цинк металлический.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Хромоген черный ЕТ-00.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

4.3. Подготовка к анализу

Все реактивы готовят на дважды перегнанной дистиллированной воде в стеклянном приборе (вода не должна содержать меди) .

4.3.1. Приготовление 0,05 н. раствора хлористого бария

6,108 г BaCl2×2h3O растворяют в дистиллированной воде и разбавляют раствор до 1 дм3 в мерной колбе.

4.3.2. Приготовление 0,05 н. раствора хлористого магния

5,085 г MgCl2×6h3O растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 дм3. Поправочный коэффициент (К) к нормальности раствора устанавливают по точному раствору трилона Б.

4.3.3. Приготовление 0,05 н. раствора трилона Б

Растворяют 9,30 г трилона Б в дистиллированной воде и доводят объем до 1 дм3. Титр раствора трилона Б устанавливают по раствору цинка или фиксаналу сернокислого магния.

4.3.4. Приготовление 0,1 н. раствора хлористого цинка

Точную навеску 3,269 г чистого гранулированного цинка растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 в 30 см3 разбавленной соляной кислоты (1: 1). После растворения раствор охлаждают и разбавляют дистиллированной водой до метки. При этом получают 0,1 н. раствор хлористого цинка. В случае неточной навески цинка (меньшей или большей) взятую навеску делят на точную (3,269) и устанавливают поправочный коэффициент.

4.3.5. Приготовление аммиачного буферного раствора

Смешивают 100 см3 20 %-ного раствора хлористого аммония с 100 см3 25 %-ного аммиака, смесь доводят до 1 дм3 дистиллированной водой. Раствор следует хранить в плотно закрытой склянке во избежание потерь аммиака.

4.3.6. Приготовление 9 н. раствора водного аммиака

67,0 см3 25 %-ного раствора аммиака разбавляют дистиллированной водой до 100 см3.

4.3.7. Приготовление 0,01 н. раствора сернокислого магния

Готовят из фиксанала растворением содержимого ампулы, прилагаемой к набору реактивов для определения жесткости, в дистиллированной воде и доводят объем раствора в мерной колбе до 1 дм3.

4.3.8. Приготовление хромогена черного ЕТ-00

0,5 г индикатора растворяют в 20 см3 аммиачного буферного раствора, доводят до 100 см3 этиловым спиртом. Можно пользоваться сухим индикатором. Для этого 0,25 г индикатора смешивают с 50 г предварительно тщательно растертого в ступке химически чистого хлористого натрия.

4.3.9. Установка поправочного коэффициента к нормальности трилона Б

В коническую колбу вносят 10 см3 0,1 н. раствора цинка или 50 см3 0,01 н. раствора сернокислого магния и разбавляют дистиллированной водой до 100 см3, добавляют 5 см3 буферного раствора и 5-7 капель раствора индикатора (или ~ 0,1 г смеси сухого индикатора). Титруют при сильном взбалтывании трилоном Б до изменения окраски. В эквивалентной точке окраска должна быть синей с зеленым оттенком.

4.4. Проведение анализа

100 см3 испытуемой воды (при необходимости концентрируют или разбавляют) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3. В этой же колбе, если необходимо, выпариванием (не доводят до кипения) подкисленного раствора концентрируют , подливая по мере выпаривания новую порцию испытуемой воды. Раствор подкисляют тремя каплями концентрированной соляной кислоты (до кислой реакции), прибавляют 25,0 см3 0,05 н. раствора хлористого бария, нагревают до кипения, кипятят 10 мин от начала кипения и оставляют на водяной бане около 1 ч.

Через 1 ч раствор фильтруют обычным способом через небольшой беззольный фильтр «синяя лепта», предварительно промытый горячей дистиллированной водой. Фильтрование производят, по возможности, не перенося осадок сернокислого бария на фильтр. Колбу с осадком промывают 5-6 раз умеренно горячей водой (40-50°С), не счищая приставшего к стенкам колбы осадка, пропускают промывные воды через тот же фильтр. Фильтр с частью попавшего на него осадка BaSO4 промывают 2-3 раза водой до отрицательной реакции на Сl-. Когда вода стечет, осадок помещают в ту же колбу, в которой проводилось осаждение. Приливают 5 см3 9 н. раствора аммиака, фильтр осторожно разворачивают стеклянной палочкой и расправляют по дну колбы. Затем прибавляют 6 см3 0,05 н. раствора трилона Б на каждые 5 мг предполагаемого содержания сульфат ионов во взятом для определения объеме испытуемой воды.

Содержание сульфат ионов может быть приближенно определено предварительной качественной реакцией (см. разд. 2).

Содержимое колбы осторожно нагревают на песчаной бане до кипения и кипятят до растворения осадка (3-5 мин), держа колбу в наклонном положении, периодически перемешивая жидкость.

Раствор охлаждают, приливают 50 см3 дистиллированной воды, 5 см3 аммиачного буферного раствора и добавляют сухую смесь индикатора ~ 0,1 г (или прибавляют пять капель спиртового раствора индикатора). Избыток трилона Б титруют раствором хлористого магния до перехода синей окраски в лиловую.

1 см3 0,05 н. раствора трилона Б соответствует 2,4 мг .

4.5. Подсчет результатов

Содержание сульфатов (X), мг/дм3, вычисляют по формуле

,

где п - количество прибавленного раствора трилона. Б, см3;

К - поправочный коэффициент к нормальности раствора трилона Б;

м - количество раствора хлористого магния, израсходованное на титрование, см3;

K1 - поправочный коэффициент к нормальности раствора хлористого магния;

V - объем исследуемой воды, взятый для определения, см3.

При содержании в воде сульфатов  больше 250 мг/дм3 пробу воды необходимо разбавить.

При содержании сульфатов меньше 50 мг/дм3 необходимо брать для определения больший объем испытуемой воды и концентрировать его, как указано в п. 4.4.

Допустимые расхождения между повторными определениями сульфатов: 3-5 мг/дм3, если их содержание не превышает 25 мг/дм3 5-10 мг/дм3, если их содержание не превышает 25-300 мг/дм3 при более высоких концентрациях - 3% отн.

 

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.11.72 № 2145

2. ВЗАМЕН ГОСТ 4389-48

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 № 2120

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ

СОДЕРЖАНИЕ

 

aquagroup.ru

ГОСТ 4389-72 Вода питьевая. Методы определения содержания сульфатов

ГОСТ 4389-72

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВОДА ПИТЬЕВАЯ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СУЛЬФАТОВ

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВОДА ПИТЬЕВАЯ Методы определения содержания сульфатов Drinking water. Methods for determination of sulphate content

ГОСТ 4389-72

Дата введения 01.01.74

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения содержания сульфатов.

1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874* и ГОСТ 24481**.

__________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.

1.2. Объем пробы воды для определения содержания сульфатов должен быть не менее 500 см3.

1.3. Пробы, предназначенные для определения содержания сульфатов, не консервируют.

2.1. Сущность метода

Определение содержания сульфатов основано на осаждении в кислой среде ионов  хлористым барием в виде сернокислого бария. Точность определения ± 2 мг/дм3.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Баня водяная.

Электроплитка.

Печь муфельная (800 °С).

Щипцы тигельные.

Фотоэлектроколориметр.

Кювета l = 20 мм.

Эксикатор.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227, вместимостью: пипетки 50 и 100 см3 без делений, пипетки 5 и 10 см3 с делениями на 0,1 см3, цилиндры мерные 10 см3.

Колбы мерные вместимостью 250, 500 и 1000 см3.

Стаканы химические вместимостью 250, 400 и 600 см3 по ГОСТ 25336.

Капельницы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.

Пробирки колориметрические с притертой пробкой и отметкой на 10 см3 по ГОСТ 25336.

Палочки стеклянные.

Стекла часовые.

Фильтры беззольные «синяя лента».

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.

Тигли лабораторные.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Барий хлористый по ГОСТ 4108.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Метиловый оранжевый.

Этиленгликоль по ГОСТ 10164.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации «чистые для анализа».

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000 (здесь и далее).

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление основного стандартного раствора сернокислого калия

0,9071 г K2SO4 растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. 1 см3 раствора содержит 0,5 мг сульфат-иона

2.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора сернокислого калия

Основной раствор разбавляют 1:10 дистиллированной водой. 1 см3 раствора содержит 0,05 мг сульфат-иона.

2.3.3. Приготовление 5 %-ного раствора хлористого бария

5 г ВаСl2×2Н2O растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 100 см3. Раствор фильтруют через беззольный фильтр «синяя лента».

2.3.4. Приготовление 1,7 %-ного раствора азотнокислого серебра

8,5 г AgNO3 растворяют в 500 см3 дистиллированной воды и подкисляют 0,5 см3 концентрированной азотной кислоты.

2.4. Проведение анализа

2.4.1. Качественная проба

В колориметрическую пробирку диаметром 14 - 15 мм наливают 10 см3 исследуемой воды, добавляют 0,5 см3 соляной кислоты (1:5). Одновременно готовят стандартную шкалу. Для этого в такие же пробирки наливают 2, 4, 8 см3 рабочего раствора сернокислого калия и 1,6; 3,2; 6,4 см3 основного раствора K2SO4 и доводят дистиллированной водой до 10 см3, получая таким образом стандартную шкалу с содержанием: 10, 20, 40, 80, 160, 320 мг/дм3 сульфат-иона. Прибавляют в каждую пробирку по 0,5 см3 соляной кислоты (1:5), затем в исследуемую воду и образцовые растворы по 2 см3 5 %-ного раствора хлористого бария, закрывают пробками, перемешивают и сравнивают со стандартной шкалой.

2.4.2. Количественное определение

В зависимости от предполагаемого содержания сульфат-иона (качественная проба) отмеривают 100 - 500 см3 воды с таким расчетом, чтобы концентрация  не превышала 25 - 30 мг в 100 см3 пробы. В случае необходимости воду разбавляют. К отмеренному объему профильтрованной исследуемой воды в стакан добавляют 2 - 3 капли раствора метилового оранжевого и соляную кислоту (1:1) до розовой окраски раствора. Смесь нагревают до кипения и выпаривают до 50 см3. Дают отстояться раствору, при наличии мути или хлопьев фильтруют через беззольный фильтр «синяя лента». Фильтр промывают дистиллированной водой, подкисленной соляной кислотой, фильтрат вместе с промывными водами выпаривают в стакане до 50 см3. В кипящий раствор при помешивании приливают 10 см3 горячего раствора хлористого бария. Раствор с осадком нагревают на горячей водяной бане. Когда раствор осветлится, проверяют полноту осаждения, прибавляя к прозрачному раствору 1 - 2 капли хлористого бария. Отсутствие мути указывает на полноту осаждения. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают 1 - 2 ч на горячей водяной или песчаной бане и оставляют до следующего дня при комнатной температуре. На следующий день раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр «синяя лента», который рекомендуется предварительно промыть горячей дистиллированной водой.

Осадок BaSO4 несколько раз декантируют дистиллированной водой, отфильтровывая воду через беззольный фильтр «синяя лента», затем осадок количественно переносят на тот же фильтр стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Осадок на фильтре промывают горячей дистиллированной водой до отрицательной реакции на хлор-ион. К пробе фильтрата в пробирке прибавляют несколько капель раствора азотнокислого серебра.

Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и взвешенный тигель, просушивают, обугливают на электроплитке, не допуская воспламенения, а затем прокаливают в муфеле при температуре, не превышающей 800 °С, и доступе воздуха до получения осадка белого цвета. Охлаждают в эксикаторе, взвешивают и вновь прокаливают до постоянной массы.

2.5. Подсчет результатов

Содержание сульфатов (X), мг/дм3, вычисляют по формуле

,

где а - масса тигля с осадком, мг;

б - масса тигля, мг;

0,4115 - коэффициент для пересчета BaSO4 на ;

V - объем воды, взятый для определения, см3.

3.1. Сущность метода

Метод основан на определении сульфат-иона в виде BaSO4 в солянокислой среде с помощью гликолевого реагента. Гликоль, введенный в реакционную смесь при осаждении сульфата бария, стабилизирует образующуюся суспензию BaSO4 и делает возможным турбидиметрическое микроопределение сульфатов. Чувствительность метода 2 мг/дм3.

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы - по п. 2.2.

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1. Приготовление основного стандартного раствора сернокислого калия - по п. 2.3.1.

3.3.2. Приготовление гликолевого реагента

Гликолевый реагент - раствор хлористого бария в смеси гликоля (этилен-гликоль) и этанола (этиловый спирт). Для приготовления этого раствора смешивают один объем 5 %-ного водного раствора хлористого бария с тремя объемами гликоля и тремя объемами 96 %-ного этанола. Значение рН раствора регулируют соляной кислотой (1:1) в пределах 2,5 - 2,8 и оставляют раствор на 1 - 2 сут. Раствор устойчив в течение 3 - 6 мес.

3.4. Проведение анализа

К 5 см3 исследуемой пробы или концентрата воды, отобранной в мерный цилиндр вместимостью 10 см3, прибавляют 1 - 2 капли соляной кислоты (1:1) и 5 см3 гликолевого реагента, тщательно перемешивают. После 30 мин экспозиции измеряют оптическую плотность раствора фотоэлектроколориметром в кюветах l = 20 мм со светофильтром при длине волны 364 нм. Исследуемая проба воды с добавлением гликолевого реагента, приготовленного без ВаСl2, является раствором сравнения. Содержание сульфатов находят по калибровочной кривой.

Для построения калибровочной кривой в ряд мерных колб вместимостью 50 см3 вносят 0,0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6; 1,8; 2,0 см3 основного стандартного раствора K2SO4 (0,5 мг  в 1 см3) и доводят объем до метки дистиллированной водой. Приготовленные растворы содержат: 0,0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10; 12; 14; 16; 18; 20 мг/дм3. Отмеривают по 5 см3 из каждого раствора в мерные цилиндры вместимостью 10 см3 (или в мерные колориметрические пробирки с отметкой 10 см3).

В каждый цилиндр с образцовым раствором прибавляют 1 - 2 капли НСl (1:1) и 5 см3 гликолевого реагента, тщательно перемешивают, через 30 мин измеряют оптическую плотность, затем строят калибровочный график. Оптимальные интервалы концентраций для турбидиметрического определения сульфат-иона находятся в пределах 2 - 25 мг/дм3. При концентрации  меньше 2 мг/дм3 необходимо предварительное концентрирование пробы воды упариванием.

4.1. Сущность метода

Метод основан на осаждении ионов  хлористым барием. Осадок сернокислого бария растворяют в титрованном растворе трилона Б, избыток которого определяют титрованием раствором хлористого магния. Количество трилона Б, израсходованное на растворение сернокислого бария, эквивалентно количеству сульфат-ионов во взятом объеме воды. Точность метода ± 2,0 мг/дм3.

Оптимальные интервалы концентраций для комплексонометрического определения сульфат-ионов находятся в пределах 5 - 25 мг.

4.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Баня водяная.

Электроплитка.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227, вместимостью: пипетки 10, 25 и 100 см3, колбы мерные 50, 100, 250, 500, 1000 см3.

Бюретки вместимостью 25 см3 с краном.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.

Фильтры беззольные бумажные «синяя лента».

Барий хлористый по ГОСТ 4108.

Магний хлористый по ГОСТ 4209.

Трилон Б по ГОСТ 10652.

Магний сернокислый фиксанал по ГОСТ 4523.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Аммиак по ГОСТ 3760.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Цинк металлический.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Хромоген черный ЕТ-00.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

4.3. Подготовка к анализу

Все реактивы готовят на дважды перегнанной дистиллированной воде в стеклянном приборе (вода не должна содержать меди).

4.3.1. Приготовление 0,05 н. раствора хлористого бария

6,108 г ВаСl2×2Н2O растворяют в дистиллированной воде и разбавляют раствор до 1 дм3 в мерной колбе.

4.3.2. Приготовление 0,05 н. раствора хлористого магния

5,085 г MgCl2×6Н2O растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 дм3. Поправочный коэффициент (К) к нормальности раствора устанавливают по точному раствору трилона Б.

4.3.3. Приготовление 0,05 н. раствора трилона Б

Растворяют 9,30 г трилона Б в дистиллированной воде и доводят объем до 1 дм3. Титр раствора трилона Б устанавливают по раствору цинка или фиксаналу сернокислого магния.

4.3.4. Приготовление 0,1 н. раствора хлористого цинка

Точную навеску 3,269 г чистого гранулированного цинка растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 в 30 см3 разбавленной соляной кислоты (1:1). После растворения раствор охлаждают и разбавляют дистиллированной водой до метки. При этом получают 0,1 н. раствор хлористого цинка. В случае неточной навески цинка (меньшей или большей) взятую навеску делят на точную (3,269) и устанавливают поправочный коэффициент.

4.3.5. Приготовление аммиачного буферного раствора

Смешивают 100 см3 20 % -ного раствора хлористого аммония с 100 см3 25 % -ного раствора аммиака, смесь доводят до 1 дм3 дистиллированной водой. Раствор следует хранить в плотно закрытой склянке во избежание потерь аммиака.

4.3.6. Приготовление 9 н. раствора водного аммиака

67,0 см3 25 %-ного раствора аммиака разбавляют дистиллированной водой до 100 см3.

4.3.7. Приготовление 0,01 н. раствора сернокислого магния

Готовят из фиксанала растворением содержимого ампулы, прилагаемой к набору реактивов для определения жесткости, в дистиллированной воде и доводят объем раствора в мерной колбе до 1 дм3.

4.3.8. Приготовление хромогена черного ЕТ-00

0,5 г индикатора растворяют в 20 см3 аммиачного буферного раствора, доводят до 100 см3 этиловым спиртом. Можно пользоваться сухим индикатором. Для этого 0,25 г индикатора смешивают с 50 г предварительно тщательно растертого в ступке химически чистого хлористого натрия.

4.3.9. Установка поправочного коэффициента к нормальности трилона Б

В коническую колбу вносят 10 см3 0,1 н. раствора цинка или 50 см3 0,01 н. раствора сернокислого магния и разбавляют дистиллированной водой до 100 см3, добавляют 5 см3 буферного раствора и 5 - 7 капель раствора индикатора (или ~ 0,1 г смеси сухого индикатора). Титруют при сильном взбалтывании тритоном Б до изменения окраски. В эквивалентной точке окраска должна быть синей с зеленым оттенком.

4.4. Проведение анализа

100 см3 испытуемой воды (при необходимости концентрируют или разбавляют) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3. В этой же колбе, если необходимо, выпариванием (не доводят до кипения) подкисленного раствора концентрируют , подливая по мере выпаривания новую порцию испытуемой воды. Раствор подкисляют тремя каплями концентрированной соляной кислоты (до кислой реакции), прибавляют 25,0 см3 0,05 н. раствора хлористого бария, нагревают до кипения, кипятят 10 мин от начала кипения и оставляют на водяной бане около 1 ч.

Через 1 ч раствор фильтруют обычным способом через небольшой беззольный фильтр «синяя лента», предварительно промытый горячей дистиллированной водой. Фильтрование проводят, по возможности, не перенося осадок сернокислого бария на фильтр. Колбу с осадком промывают 5 - 6 раз умеренно горячей водой (40 - 50 °С), не счищая приставшего к стенкам колбы осадка, пропускают промывные воды через тот же фильтр. Фильтр с частью попавшего на него осадка BaSO4 промывают 2 - 3 раза водой до отрицательной реакции на Сl-. Когда вода стечет, осадок помещают в ту же колбу, в которой проводилось осаждение. Приливают 5 см3 9 н. раствора аммиака, фильтр осторожно разворачивают стеклянной палочкой и расправляют по дну колбы. Затем прибавляют 6 см3 0,05 н. раствора трилона Б на каждые 5 мг предполагаемого содержания сульфат-ионов во взятом для определения объеме испытуемой воды.

Содержание сульфат-ионов может быть приближенно определено предварительной качественной реакцией (см. разд. 2).

Содержимое колбы осторожно нагревают на песчаной бане до кипения и кипятят до растворения осадка (3 - 5 мин), держа колбу в наклонном положении, периодически перемешивая жидкость.

Раствор охлаждают, приливают 50 см3 дистиллированной воды, 5 см3 аммиачного буферного раствора и добавляют сухую смесь индикатора ~ 0,1 г (или прибавляют пять капель спиртового раствора индикатора). Избыток трилона Б титруют раствором хлористого магния до перехода синей окраски в лиловую. 1 см3 0,05 н. раствора трилона Б соответствует 2,4 мг .

4.5. Подсчет результатов

Содержание сульфатов (X), мг/дм3, вычисляют по формуле

где n - количество прибавленного раствора трилона Б, см3;

K - поправочный коэффициент к нормальности раствора трилона Б;

м - количество раствора хлористого магния, израсходованное на титрование, см3;

K1 - поправочный коэффициент к нормальности раствора хлористого магния;

V - объем исследуемой воды, взятый для определения, см3.

При содержании в воде сульфатов  больше 250 мг/дм3 пробу воды необходимо разбавить.

При содержании сульфатов меньше 50 мг/дм3 необходимо брать для определения больший объем испытуемой воды и концентрировать его, как указано в п. 4.4.

Допустимые расхождения между повторными определениями сульфатов: 3 - 5 мг/дм3, если их содержание не превышает 25 мг/дм3; 5 - 10 мг/дм3, если их содержание не превышает 25 - 300 мг/дм3; при более высоких концентрациях - 3 % отн.

 

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.11.72 № 2145

2. ВЗАМЕН ГОСТ 4389-48

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 № 2120

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Октябрь 2003 г.

 

СОДЕРЖАНИЕ

 

 

files.stroyinf.ru

ГОСТ 4389-72 Вода питьевая. Методы определения содержания сульфатов

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ВОДА ПИТЬЕВАЯ Методы определения содержания сульфатов Dinking water . Method for determination of sulphate content

ГОСТ 4389-72

Дата введения 01.01.74

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения содержания сульфатов.

1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874 и ГОСТ 4979 .

1.2. Объем пробы воды для определения содержания сульфатов не должен быть менее 500 см3.

1.3. Пробы, предназначенные для определения содержания сульфатов, не консервируют.

2.1. Сущность метода

Определение содержания сульфатов основано на осаждении в кислой среде ионов   хлористым барием в виде сернокислого бария. Точность определения ±2 мг/дм3 .

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Баня водяная.

Электроплитка.

Печь муфельная (800 °С).

Щипцы тигельные.

Фотоэлектроколориметр.

Кювета l = 20 мм.

Эксикатор.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770 и ГОСТ 29227, вместимостью: пипетки 50 и 100 см3 без делений, пипетки 5 и 10 см3 с делениями на 0,1 см3, цилиндры мерные 10 см3.

Колбы мерные вместимостью 250, 500 и 1000 см3.

Стаканы химические вместимостью 250, 400 и 600 см3 по ГОСТ 25336.

Капельницы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.

Пробирки колориметрические с притертой пробкой и отметкой на 10 см3 по ГОСТ 25336.

Палочки стеклянные.

Стекла часовые.

Фильтры беззольные «синяя лента».

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.

Тигли лабораторные.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Барий хлористый по ГОСТ 4108.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Метиловый оранжевый.

Этиленгликоль по ГОСТ 10164.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа.

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление основного стандартного раствора сернокислого калия

0,9071 г K2SO4 растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. 1 см3 раствора содержит 0,5 мг сульфат иона ( ).

2.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора сернокислого калия

Основной раствор разбавляют 1: 10 дистиллированной водой. 1 см3 раствора содержит 0,05 мг сульфат иона.

2.3.3. Приготовление 5 %-ного раствора хлористого бария

5 г ВаСl2 ×2Н2О растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 100 см3. Раствор фильтруют через беззольный фильтр «синяя лента».

2.3.4. Приготовление 1,7 %-ного раствора азотнокислого серебра

8,5 г AgNO3 растворяют в 500 см3 дистиллированной воды и подкисляют 0,5 см3 концентрированной азотной кислоты.

2.4. Проведение анализа

2.4.1. Качественная проба

В колориметрическую пробирку диаметром 14-15 мм наливают 10 см3 исследуемой воды, добавляют 0,5 см3 соляной кислоты (1:5). Одновременно готовят стандартную шкалу. Для этого в такие же пробирки наливают 2, 4, 8 см3 рабочего раствора сернокислого калия и 1,6; 3,2; 6,4 см3 основного раствора K2SO4 и доводят дистиллированной водой до 10 см3, получая, таким образом, стандартную шкалу с содержанием: 10, 20, 40, 80, 160, 320 мг/дм3 сульфат иона. Прибавляют в каждую пробирку по 0,5 см3 соляной кислоты (1:5), затем в исследуемую воду и образцовые растворы по 2 см3 5 %-ного раствора хлористого бария, закрывают пробками, перемешивают и сравнивают со стандартной шкалой.

2.4.2. Количественное определение

В зависимости от предполагаемого содержания сульфат иона (качественная проба) отмеривают 100-500 см3 воды с таким расчетом, чтобы концентрация  не превышала 25-30 мг в 100 см3 пробы. В случае необходимости воду разбавляют. К отмеренному объему профильтрованной исследуемой воды в стакан добавляют 2-3 капли раствора метилового оранжевого и соляную кислоту (1: 1) до розовой окраски раствора. Смесь нагревают до кипения и выпаривают до 50 см3. Дают отстояться раствору, при наличии мути или хлопьев фильтруют через беззольный фильтр «синяя лента». Фильтр промывают дистиллированной водой, подкисленной соляной кислотой, фильтрат вместе с промывными водами выпаривают в стакане до 50 см3. В кипящий раствор при помешивании приливают 10 см3 горячего раствора хлористого бария. Раствор с осадком нагревают на горячей водяной бане. Когда раствор осветлится, проверяют полноту осаждения, прибавляя к прозрачному раствору 1-2 капли хлористого бария. Отсутствие мути указывает на полноту осаждения. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают 1-2 ч на горячей водяной или песчаной бане и оставляют до следующего дня при комнатной температуре. На следующий день раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр «синяя лента», который рекомендуется предварительно промыть горячей дистиллированной водой.

Осадок BaSO4 несколько раз декантируют дистиллированной водой, отфильтровывая воду через беззольный фильтр «синяя лента», затем осадок количественно переносят на тот же фильтр стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Осадок на фильтре промывают горячей дистиллированной водой до отрицательной реакции на хлор-ион. К пробе фильтрата в пробирке прибавляют несколько капель раствора азотнокислого серебра.

Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и. взвешенный тигель, просушивают, обугливают на электроплитке, не допуская воспламенения, и затем прокаливают в муфеле при температуре, не превышающей 800 °С, и доступе воздуха до получения осадка белого цвета. Охлаждают в эксикаторе, взвешивают и вновь прокаливают до постоянной массы.

2.5. Подсчет результатов

Содержание сульфатов (X), мг/дм3, вычисляют по формуле

,

где а - масса тигля с осадком, мг;

b - масса тигля, мг;

0,4115 - коэффициент для пересчета ВаSO4 на ;

V - объем воды, взятый для определения, см3.

В части разд. 3, 4 с 01.01.2010 г. прекращено применение на территории РФ. Действует ГОСТ Р 52964-2008 (ИУС 12-2008)

3.1. Сущность метода

Метод основан на определении сульфат иона в виде BaSO 4 в соляно кислой среде с помощью гликолевого реагента. Гликоль, введенный в реакционную смесь при осаждении сульфата бария, стабилизует образующуюся суспензию BaSO 4 и делает возможным турбидиметрическое микроопределение сульфатов. Чувствительность метода 2 мг/дм3 .

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы по п . 2.2.

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1. Приготовление основного стандартного раствора сернокислого калия по п. 2.3.1.

3.3.2. Приготовление гликолевого реагента

Гликолевый реагент - раствор хлористого бария в смеси гликоля (этиленгликоль) и этанола (этиловый спирт). Для приготовления этого раствора смешивают один объем 5 %-ного водного раствора хлористого бария с тремя объемами гликоля и тремя объемами 96 %-ного этанола. Значение рН раствора регулируют соляной кислотой (1: 1) в пределах 2,5-2,8 и оставляют раствор на 1-2 сут. Раствор устойчив в течение 3 - 6 мес.

3.4. Проведение анализа

К 5 см3 исследуемой пробы или концентрата воды, отобранной в мерный цилиндр вместимостью 10 см3, прибавляют 1-2 капли соляной кислоты (1 : 1) и 5 см3 гликолевого реагента, тщательно перемешивают. После 30 мин экспозиции измеряют оптическую плотность раствора фотоэлектроколориметром в кюветах l = 20 мм со светофильтром при длине волны 364 нм. Исследуемая проба воды с добавлением гликолевого реагента, приготовленного без BaCl 2 , является раствором сравнения. Содержание сульфатов находят по калибровочной кривой.

Для построения калибровочной кривой в ряд мерных колб вместимостью 50 см3 вносят 0,0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6; 1,8; 2,0 см3 основного стандартного раствора К2 SO 4 (0,5 мг  в 1 см3) и доводят объем до метки дистиллированной водой. Приготовленные растворы содержат: 0,0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10; 12; 14; 16; 18; 20 мг/дм3 . Отмеривают по 5 см3 из каждого раствора в мерные цилиндры вместимостью 10 см3 (или в мерные колориметрические пробирки с отметкой 10 см3).

В каждый цилиндр с образцовым раствором прибавляют 1-2 капли НС l (1: 1) и 5 см3 гликолевого реагента, тщательно перемешивают, через 30 мин измеряют оптическую плотность, затем строят калибровочный график. Оптимальные интервалы концентраций для турбидиметрического определения сульфат иона находятся в пределах 2-25 мг/дм3. При концентрации  меньше 2 мг/дм3 необходимо предварительное концентрирование пробы воды упариванием.

4.1. Сущность метода

Метод основан на осаждении ионов  хлористым барием. Осадок сернокислого бария растворяют в титрованном растворе трилона Б, избыток которого определяют титрованием раствором хлористого магния. Количество трилона Б, израсходованное на растворение сернокислого бария, эквивалентно количеству сульфат ионов во взятом объеме воды. Точность метода ±2,0 мг/дм3 .

Оптимальные интервалы концентраций для комплексонометрического определения сульфат ионов находятся в пределах 5-25 мг.

4.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Баня водяная.

Электроплитка.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770 и ГОСТ 29227, вместимостью: пипетки 10, 25 и 100 см3, колбы мерные 50, 100, 250, 500, 1000 см3.

Бюретки вместимостью 25 см3 с краном.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.

Фильтры беззольные бумажные «синяя лента».

Барий хлористый по ГОСТ 4108.

Магний хлористый по ГОСТ 4209.

Трилон Б по ГОСТ 10652.

Магний сернокислый фиксанал по ГОСТ 4523.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Аммиак по ГОСТ 3760.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Цинк металлический.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Хромоген черный ЕТ-00.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

4.3. Подготовка к анализу

Все реактивы готовят на дважды перегнанной дистиллированной воде в стеклянном приборе (вода не должна содержать меди) .

4.3.1. Приготовление 0,05 н. раствора хлористого бария

6,108 г BaCl2 ×2 h3 O растворяют в дистиллированной воде и разбавляют раствор до 1 дм3 в мерной колбе.

4.3.2. Приготовление 0,05 н. раствора хлористого магния

5,085 г MgCl2 ×6 h3 O растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 дм3. Поправочный коэффициент (К) к нормальности раствора устанавливают по точному раствору трилона Б.

4.3.3. Приготовление 0,05 н. раствора трилона Б

Растворяют 9,30 г трилона Б в дистиллированной воде и доводят объем до 1 дм3. Титр раствора трилона Б устанавливают по раствору цинка или фиксаналу сернокислого магния.

4.3.4. Приготовление 0,1 н. раствора хлористого цинка

Точную навеску 3,269 г чистого гранулированного цинка растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 в 30 см3 разбавленной соляной кислоты (1: 1). После растворения раствор охлаждают и разбавляют дистиллированной водой до метки. При этом получают 0,1 н. раствор хлористого цинка. В случае неточной навески цинка (меньшей или большей) взятую навеску делят на точную (3,269) и устанавливают поправочный коэффициент.

4.3.5. Приготовление аммиачного буферного раствора

Смешивают 100 см3 20 %-ного раствора хлористого аммония с 100 см3 25 %-ного аммиака, смесь доводят до 1 дм3 дистиллированной водой. Раствор следует хранить в плотно закрытой склянке во избежание потерь аммиака.

4.3.6. Приготовление 9 н. раствора водного аммиака

67,0 см3 25 %-ного раствора аммиака разбавляют дистиллированной водой до 100 см3.

4.3.7. Приготовление 0,01 н. раствора сернокислого магния

Готовят из фиксанала растворением содержимого ампулы, прилагаемой к набору реактивов для определения жесткости, в дистиллированной воде и доводят объем раствора в мерной колбе до 1 дм3.

4.3.8. Приготовление хромогена черного ЕТ-00

0,5 г индикатора растворяют в 20 см3 аммиачного буферного раствора, доводят до 100 см3 этиловым спиртом. Можно пользоваться сухим индикатором. Для этого 0,25 г индикатора смешивают с 50 г предварительно тщательно растертого в ступке химически чистого хлористого натрия.

4.3.9. Установка поправочного коэффициента к нормальности трилона Б

В коническую колбу вносят 10 см3 0,1 н. раствора цинка или 50 см3 0,01 н. раствора сернокислого магния и разбавляют дистиллированной водой до 100 см3, добавляют 5 см3 буферного раствора и 5-7 капель раствора индикатора (или ~ 0,1 г смеси сухого индикатора). Титруют при сильном взбалтывании трилоном Б до изменения окраски. В эквивалентной точке окраска должна быть синей с зеленым оттенком.

4.4. Проведение анализа

100 см3 испытуемой воды (при необходимости концентрируют или разбавляют) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3. В этой же колбе, если необходимо, выпариванием (не доводят до кипения) подкисленного раствора концентрируют , подливая по мере выпаривания новую порцию испытуемой воды. Раствор подкисляют тремя каплями концентрированной соляной кислоты (до кислой реакции), прибавляют 25,0 см3 0,05 н. раствора хлористого бария, нагревают до кипения, кипятят 10 мин от начала кипения и оставляют на водяной бане около 1 ч.

Через 1 ч раствор фильтруют обычным способом через небольшой беззольный фильтр «синяя лепта», предварительно промытый горячей дистиллированной водой. Фильтрование производят, по возможности, не перенося осадок сернокислого бария на фильтр. Колбу с осадком промывают 5-6 раз умеренно горячей водой (40-50°С), не счищая приставшего к стенкам колбы осадка, пропускают промывные воды через тот же фильтр. Фильтр с частью попавшего на него осадка BaSO4 промывают 2-3 раза водой до отрицательной реакции на С l-. Когда вода стечет, осадок помещают в ту же колбу, в которой проводилось осаждение. Приливают 5 см3 9 н. раствора аммиака, фильтр осторожно разворачивают стеклянной палочкой и расправляют по дну колбы. Затем прибавляют 6 см3 0,05 н. раствора трилона Б на каждые 5 мг предполагаемого содержания сульфат ионов во взятом для определения объеме испытуемой воды.

Содержание сульфат ионов может быть приближенно определено предварительной качественной реакцией (см. разд. 2).

Содержимое колбы осторожно нагревают на песчаной бане до кипения и кипятят до растворения осадка (3-5 мин), держа колбу в наклонном положении, периодически перемешивая жидкость.

Раствор охлаждают, приливают 50 см3 дистиллированной воды, 5 см3 аммиачного буферного раствора и добавляют сухую смесь индикатора ~ 0,1 г (или прибавляют пять капель спиртового раствора индикатора). Избыток трилона Б титруют раствором хлористого магния до перехода синей окраски в лиловую.

1 см3 0,05 н. раствора трилона Б соответствует 2,4 мг .

4.5. Подсчет результатов

Содержание сульфатов (X), мг/дм3, вычисляют по формуле

,

где п - количество прибавленного раствора трилона. Б, см3;

К - поправочный коэффициент к нормальности раствора трилона Б;

м - количество раствора хлористого магния, израсходованное на титрование, см3;

K1 - поправочный коэффициент к нормальности раствора хлористого магния;

V - объем исследуемой воды, взятый для определения, см3.

При содержании в воде сульфатов  больше 250 мг/дм3 пробу воды необходимо разбавить.

При содержании сульфатов меньше 50 мг/дм3 необходимо брать для определения больший объем испытуемой воды и концентрировать его, как указано в п. 4.4.

Допустимые расхождения между повторными определениями сульфатов: 3-5 мг/дм3, если их содержание не превышает 25 мг/дм3 5-10 мг/дм3, если их содержание не превышает 25-300 мг/дм3 при более высоких концентрациях - 3% отн.

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.11.72 № 2145

2. ВЗАМЕН ГОСТ 4389-48

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта
ГОСТ 1277-75	2.2
ГОСТ 1770-74	2.2, 4.2
ГОСТ 2874-82	1.1
ГОСТ 3118-77	2.2; 4.2
ГОСТ 3760-79	4.2
ГОСТ 3773-72	4.2
ГОСТ 4108-72	2.2; 4.2
ГОСТ 4145-74	2.2
ГОСТ 4209-77	4.2
ГОСТ 4233-77	4.2
ГОСТ 4461-77	2.2
ГОСТ 4523-77	4.2
ГОСТ 4979-49	1.1
ГОСТ 5962-67	2.2; 4.2
ГОСТ 6709-72	2.2
ГОСТ 10164-75	2.2
ГОСТ 10652-73	4.2
ГОСТ 25336-82	2.2; 4.2
ГОСТ 29227-91	2.2; 4.2

4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 № 2120

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ

СОДЕРЖАНИЕ

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ 2. ВЕСОВОЙ МЕТОД (АРБИТРАЖНЫЙ) 3. ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД 4. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

Еще документы скачать бесплатно

www.gosthelp.ru

ГОСТ 4389-72 - Вода питьевая. Методы определения содержания сульфатов

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ВОДА ПИТЬЕВАЯ ГОСТ

Методы определения содержания сульфатов 4389-72

Drinking water.

Method for determination of sulphate content

Дата введения 01.01.74

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения содержания сульфатов.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874 и ГОСТ 4979.

1.2. Объем пробы воды для определения содержания сульфатов не должен быть менее 500 см3.

1.3. Пробы, предназначенные для определения содержания сульфатов, не консервируют.

2. ВЕСОВОЙ МЕТОД (АРБИТРАЖНЫЙ)

2.1.Сущность метода

Определение содержания сульфатов основано на осаждении в кислой среде ионов хлористым барием в виде сернокислого бария. Точность определения ±2 мг/дм3.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Баня водяная.

Электроплитка.

Печь муфельная (800 °С).

Щипцы тигельные.

Фотоэлектроколориметр.

Кювета l = 20 мм.

Эксикатор.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770 и ГОСТ 29227, вместимостью: пипетки 50 и 100 см3 без делений, пи­петки 5 и 10 см3 с делениями на 0,1 см3, цилиндры мерные 10 см3.

Колбы мерные вместимостью 250, 500 и 1000 см3.

Стаканы химические вместимостью 250, 400 и 600 см3 по ГОСТ 25336.

Капельницы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.

Пробирки колориметрические с притертой пробкой и отметкой на 10 см3 по ГОСТ 25336.

Палочки стеклянные.

Стекла часовые.

Фильтры беззольные «синяя лента».

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.

Тигли лабораторные.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Барий хлористый по ГОСТ 4108.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Метиловый оранжевый.

Этиленгликоль по ГОСТ 10164.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квали­фикации чистые для анализа.

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление основного стандартного раствора серно­кислого калия

0,9071 г K2SO4 растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллиро­ванной водой до метки. 1 см3 раствора содержит 0,5 мг сульфат-иона ().

2.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора сернокис­лого калия

Основной раствор разбавляют 1 : 10 дистиллированной водой. 1 см3 раствора содержит 0,05 мг сульфат-иона.

2.3.3. Приготовление 5 %-ного раствора хлористого бария

5 г ВаСl22Н2О растворяют в дистиллированной воде и дово­дят объем до 100 см3. Раствор фильтруют через беззольный фильтр «синяя лента».

2.3.4. Приготовление 1,7 %-ного раствора азотнокислого сереб­ра

8,5 г AgNO3 растворяют в 500 см3 дистиллированной воды и подкисляют 0,5 см3 концентрированной азотной кислоты.

2.4. Проведение анализа

2.4.1. Качественная проба

В колориметрическую пробирку диаметром 14-15 мм налива­ют 10 см3 исследуемой воды, добавляют 0,5 см3 соляной кислоты (1:5). Одновременно готовят стандартную шкалу. Для этого в такие же пробирки наливают 2, 4, 8 см3 рабочего раствора серно­кислого калия и 1,6; 3,2; 6,4 см3 основного раствора K2SO4 и до­водят дистиллированной водой до 10 см3, получая таким образом стандартную шкалу с содержанием: 10, 20, 40, 80, 160, 320 мг/дм3 сульфат-иона. Прибавляют в каждую пробирку по 0,5 см3 соля­ной кислоты (1:5), затем в исследуемую воду и образцовые ра­створы по 2 см3 5 %-ного раствора хлористого бария, закрывают пробками, перемешивают и сравнивают со стандартной шкалой.

2.4.2. Количественное определение

В зависимости от предполагаемого содержания сульфат-иона (качественная проба) отмеривают 100-500 см3 воды с таким рас­четом, чтобы концентрация не превышала 25-30 мг в 100 см3 пробы. В случае необходимости воду разбавляют. К отме­ренному объему профильтрованной исследуемой воды в стакан до­бавляют 2-3 капли раствора метилового оранжевого и соляную кислоту (1 : 1) до розовой окраски раствора. Смесь нагревают до кипения и выпаривают до 50 см3. Дают отстояться раствору, при наличии мути или хлопьев фильтруют через беззольный фильтр «синяя лента». Фильтр промывают дистиллированной водой, под­кисленной соляной кислотой, фильтрат вместе с промывными во­дами выпаривают в стакане до 50 см3. В кипящий раствор при помешивании приливают 10 см3 горячего раствора хлористого ба­рия. Раствор с осадком нагревают на горячей водяной бане. Когда раствор осветлится, проверяют полноту осаждения, прибавляя к прозрачному раствору 1-2 капли хлористого бария. Отсутствие мути указывает на полноту осаждения. Стакан накрывают часо­вым стеклом и нагревают 1-2 ч на горячей водяной или песчаной бане и оставляют до следующего дня при комнатной температу­ре. На следующий день раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр «синяя лента», который рекомендуется предвари­тельно промыть горячей дистиллированной водой.

Осадок BaSO4 несколько раз декантируют дистиллированной водой, отфильтровывая воду через беззольный фильтр «синяя лен­та», затем осадок количественно переносят на тот же фильтр стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Осадок на фильтре промывают горячей дистиллированной водой до отрица­тельной реакции на хлор-ион. К пробе фильтрата в пробирке при­бавляют несколько капель раствора азотнокислого серебра.

Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и. взвешенный тигель, просушивают, обугливают на электроплитке, не допуская воспламенения, и затем прокаливают в муфеле при температуре, не превышающей 800 °С, и доступе воздуха до полу­чения осадка белого цвета. Охлаждают в эксикаторе, взвешивают и вновь прокаливают до постоянной массы.

2.5. Подсчет результатов

Содержание сульфатов (X), мг/дм3, вычисляют по формуле

,

где а - масса тигля с осадком, мг;

б - масса тигля, мг;

0,4115 - коэффициент для пересчета ВаSO4 на ;

V - объем воды, взятый для определения, см3.

3. ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1.Сущность метода

Метод основан на определении сульфат-иона в виде BaSO4 в солянокислой среде с помощью гликолевого реагента. Гликоль, введенный в реакционную смесь при осаждении сульфата бария, стабилизует образующуюся суспензию BaSO4 и делает возможным турбидиметрическое микроопределение сульфатов. Чувстви­тельность метода 2 мг/дм3.

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы по п. 2.2.

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1. Приготовление основного стандартного раствора серно­кислого калия по п. 2.3.1.

3.3.2. Приготовление гликолевого реагента

Гликолевый реагент - раствор хлористого бария в смеси гли­коля (этиленгликоль) и этанола (этиловый спирт). Для приготов­ления этого раствора смешивают один объем 5 %-ного водного ра­створа хлористого бария с тремя объемами гликоля и тремя объе­мами 96 %-ного этанола. Значение рН раствора регулируют соля­ной кислотой (1 : 1) в пределах 2,5-2,8 и оставляют раствор на 1-2 сут. Раствор устойчив в течение 3 - 6 мес.

3.4. Проведение анализа

К 5 см3 исследуемой пробы или концентрата воды, отобранной в мерный цилиндр вместимостью 10 см3, прибавляют 1-2 капли соляной кислоты (1 : 1) и 5 см3 гликолевого реагента, тщательно перемешивают. После 30 мин экспозиции измеряют оптическую плотность раствора фотоэлектроколориметром в кюветах l = 20 мм со светофильтром при длине волны 364 нм. Исследуемая проба воды с добавлением гликолевого реагента, приготовленного без BaCl2, является раствором сравнения. Содержание сульфатов на­ходят по калибровочной кривой.

Для построения калибровочной кривой в ряд мерных колб вместимостью 50 см3 вносят 0,0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6; 1,8; 2,0 см3 основного стандартного раствора К2SO4 (0,5 мг в 1 см3) и доводят объем до метки дистиллированной водой. Приготовленные растворы содержат: 0,0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10; 12; 14; 16; 18; 20 мг/дм3. Отмеривают по 5 см3 из каждого ра­створа в мерные цилиндры вместимостью 10 см3 (или в мерные колориметрические пробирки с отметкой 10 см3).

В каждый цилиндр с образцовым раствором прибавляют 1-2 капли НСl (1 : 1) и 5 см3 гликолевого реагента, тщательно пере­мешивают, через 30 мин измеряют оптическую плотность, затем строят калибровочный график. Оптимальные интервалы концент­раций для турбидиметри­ческого определения сульфат-иона нахо­дятся в пределах 2-25 мг/дм3. При концентрации меньше 2 мг/дм3 необходимо предварительное концентрирование пробы воды упариванием.

4. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

4.1.Сущность метода

Метод основан на осаждении ионов хлористым барием. Осадок сернокислого бария растворяют в титрованном растворе трилона Б, избыток которого определяют титрованием раствором хлористого магния. Количество трилона Б, израсходованное на растворение сернокислого бария, эквивалентно количеству суль­фат-ионов во взятом объеме воды. Точность метода ±2,0 мг/дм3 .

Оптимальные интервалы концентраций для комплексонометри­ческого определения сульфат-ионов находятся в пределах 5-25 мг.

4.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Баня водяная.

Электроплитка.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770 и ГОСТ 29227, вместимостью: пипетки 10, 25 и 100 см3, колбы мер­ные 50, 100, 250, 500, 1000 см3.

Бюретки вместимостью 25 см3 с краном.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.

Фильтры беззольные бумажные «синяя лента».

Барий хлористый по ГОСТ 4108.

Магний хлористый по ГОСТ 4209.

Трилон Б по ГОСТ 10652.

Магний сернокислый фиксанал по ГОСТ 4523.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Аммиак по ГОСТ 3760.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Цинк металлический.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Хромоген черный ЕТ-00.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

4.3. Подготовка к анализу

Все реактивы готовят на дважды перегнанной дистиллирован­ной воде в стеклянном приборе (вода не должна содержать ме­ди) .

4.3.1. Приготовление 0,05 н. раствора хлористого бария

6,108 г BaCl22h3O растворяют в дистиллированной воде и разбавляют раствор до 1 дм3 в мерной колбе.

4.3.2. Приготовление 0,05 н. раствора хлористого магния

5,085 г MgCl26h3O растворяют в дистиллированной воде и до­водят объем до 1 дм3. Поправочный коэффициент (К) к нормаль­ности раствора устанавливают по точному раствору трилона Б.

4.3.3. Приготовление 0,05 н. раствора трилона Б

Растворяют 9,30 г трилона Б в дистиллированной воде и до­водят объем до 1 дм3. Титр раствора трилона Б устанавливают по раствору цинка или фиксаналу сернокислого магния.

4.3.4. Приготовление 0,1 н. раствора хлористого цинка

Точную навеску 3,269 г чистого гранулированного цинка раст­воряют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 в 30 см3 разбавленной соляной кислоты (1 : 1). После растворения раствор охлаждают и разбавляют дистиллированной водой до метки. При этом получа­ют 0,1 н. раствор хлористого цинка. В случае неточной навески цинка (меньшей или большей) взятую навеску делят на точную (3,269) и устанавливают поправочный коэффициент.

4.3.5. Приготовление аммиачного буферного раствора

Смешивают 100 см3 20 %-ного раствора хлористого аммония с 100 см3 25 %-ного аммиака, смесь доводят до 1 дм3 дистиллиро­ванной водой. Раствор следует хранить в плотно закрытой склян­ке во избежание потерь аммиака.

4.3.6. Приготовление 9 н. раствора водного аммиака

67,0 см3 25 %-ного раствора аммиака разбавляют дистиллиро­ванной водой до 100 см3.

4.3.7. Приготовление 0,01 н. раствора сернокислого магния

Готовят из фиксанала растворением содержимого ампулы, прилагаемой к набору реактивов для определения жесткости, в дистиллированной воде и доводят объем раствора в мерной колбе до 1 дм3.

4.3.8. Приготовление хромогена черного ЕТ-00

0,5 г индикатора растворяют в 20 см3 аммиачного буферного раствора, доводят до 100 см3 этиловым спиртом. Можно пользо­ваться сухим индикатором. Для этого 0,25 г индикатора смешивают с 50 г предварительно тщательно растертого в ступке химиче­ски чистого хлористого натрия.

4.3.9. Установка поправочного коэффициента к нормальности трилона Б

В коническую колбу вносят 10 см3 0,1 н. раствора цинка или 50 см3 0,01 н. раствора сернокислого магния и разбавляют дистил­лированной водой до 100 см3, добавляют 5 см3 буферного раство­ра и 5-7 капель раствора индикатора (или ~ 0,1 г смеси сухого индикатора). Титруют при сильном взбалтывании трилоном Б до изменения окраски. В эквивалентной точке окраска должна быть синей с зеленым оттенком.

4.4. Проведение анализа

100 см3 испытуемой воды (при необходимости концентрируют или разбавляют) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3. В этой же колбе, если необходимо, выпариванием (не до­водят до кипения) подкисленного раствора концентрируют , подливая по мере выпаривания новую порцию испытуемой воды. Раствор подкисляют тремя каплями концентрированной соляной кислоты (до кислой реакции), прибавляют 25,0 см3 0,05 н. раст­вора хлористого бария, нагревают до кипения, кипятят 10 мин от начала кипения и оставляют на водяной бане около 1 ч.

Через 1 ч раствор фильтруют обычным способом через неболь­шой беззольный фильтр «синяя лепта», предварительно промытый горячей дистиллированной водой. Фильтрование производят, по возможности, не перенося осадок сернокислого бария на фильтр. Колбу с осадком промывают 5-6 раз умеренно горячей водой (40-50°С), не счищая приставшего к стенкам колбы осадка, про­пускают промывные воды через тот же фильтр. Фильтр с частью попавшего на него осадка BaSO4 промывают 2-3 раза водой до отрицательной реакции на Сl-. Когда вода стечет, осадок поме­щают в ту же колбу, в которой проводилось осаждение. Прилива­ют 5 см3 9 н. раствора аммиака, фильтр осторожно разворачива­ют стеклянной палочкой и расправляют по дну колбы. Затем при­бавляют 6 см3 0,05 н. раствора трилона Б на каждые 5 мг предполагаемого содержания сульфат-ионов во взятом для определе­ния объеме испытуемой воды.

Содержание сульфат-ионов может быть приближенно опреде­лено предварительной качественной реакцией (см. разд. 2).

Содержимое колбы осторожно нагревают на песчаной бане дет кипения и кипятят до растворения осадка (3-5 мин), держа кол­бу в наклонном положении, периодически перемешивая жидкость.

Раствор охлаждают, приливают 50 см3 дистиллированной во­ды, 5 см3 аммиачного буферного раствора и добавляют сухую смесь индикатора ~ 0,1 г (или прибавляют пять капель спиртового раствора индикатора). Избыток трилона Б титруют раствором хлористого магния до перехода синей окраски в лиловую.

1 см3 0,05 н. раствора трилона Б соответствует 2,4 мг .

4.5. Подсчет результатов

Содержание сульфатов (X), мг/дм3, вычисляют по формуле

,

где п - количество прибавленного раствора трилона. Б, см3;

К - поправочный коэффициент к нормальности раствора трилона Б;

м - количество раствора хлористого магния, израсходованное на титрование, см3;

K1 - поправочный коэффициент к нормальности раствора хло­ристого магния;

V - объем исследуемой воды, взятый для определения, см3.

При содержании в воде сульфатов больше 250 мг/дм3 пробу воды необходимо разбавить.

При содержании сульфатов меньше 50 мг/дм3 необходимо брать для определения больший объем испытуемой воды и кон­центрировать его, как указано в п. 4.4.

Допустимые расхождения между повторными определениями сульфатов: 3-5 мг/дм3 если их содержание не превышает 25 мг/дм3 5-10 мг/дм3, если их содержание не превышает 25-300 мг/дм3 при более высоких концентрациях - 3% отн.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.11.72 № 2145

2. ВЗАМЕН ГОСТ 4389-48

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 № 2120

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ

stroysvoimirukami.ru

---

Смотрите также

• 
  Питьевая вода первой категории это
• 
  Родники екатеринбурга с питьевой водой
• 
  Качество питьевой воды в новосибирске
• 
  Дезинфекция колодцев с питьевой водой
• 
  Очистка питьевой воды от вирусов
• 
  Проточный кипятильник для питьевой воды
• 
  Санпин вода питьевая нецентрализованного водоснабжения
• 
  Дезинфекция емкостей для питьевой воды
• 
  Какая питьевая вода самая хорошая
• 
  Определение железа в воде питьевой
• 
  Пдк железа в воде питьевой