МУК 4.1.966-99. Определение общего железа в питьевой и пресной воде хемилюминесцентным методом. Определение железа в воде питьевой
Определение общего железа в питьевой и пресной воде хемилюминесцентным методом
Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование Российской Федерации
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение общего железа в питьевой и пресной воде хемилюминесцентным методом
МУК 4.1.966-99
Минздрав России
Москва 2000
1. Методические указания разработаны Федеральным центру госсанэпиднадзора Минздрава Российской Федерации (Н. С. Ластенко, И. В. Брагина, В. Б. Скачков) и ВАХЗ, ЭНТЦ «ЭкМОС» (В. А. Ишутин, А. А. Стехин, И. А. Пушкин, Г. В. Яковлева, А. А. Симонов)
2. Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 22 марта 2000 г.
3. Введены впервые.
Область применения
Методические указания по определению концентраций химических веществ в воде предназначены для использования в работе органами государственного санитарно-эпидемиологического надзора при осуществлении государственного контроля за соблюдением требований к качеству воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения водохозяйственными организациями, производственными лабораториями предприятий, контролирующими состояние водных объектов, а также научно-исследовательскими институтами, работающими в области гигиены водных объектов.
Методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТа 8.563 «Методики выполнения измерений», ГОСТа 17.0.0.02-79 «Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязнения атмосферы, поверхностных вод и почвы».
Методики выполнены с использованием современных хемилюминесцентных методов исследования и дают возможность контролировать содержание химических веществ на уровне и меньше их предельно допустимых концентраций в воде, установленных в СанПиН 2.1.4.559-96 «Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества»
УТВЕРЖДАЮ
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
Г. Г. Онищенко
МУК 4.1.966-99
22 марта 2000 г.
Дата введения: 1 июня 2000 г.
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Методика предназначена для определения содержания ионов общего железа в питьевой и пресной воде хемилюминесцентным методом в диапазоне концентрацией от 0,03 до 1,2 мг/дм3. Чувствительность метода составляет - 0,003 мкг.
1. Метод измерения
Методика основана на измерении интенсивности хемилюминесценции реакционной смеси с помощью прибора ЛИК в момент смешения рабочего реактива с анализируемой пробой, содержащей ионы железа. Зависимость интенсивности хемилюминесценции реакционной смеси от концентрации ионов железа в анализируемой пробе в указанном выше диапазоне его концентраций подчиняется линейному уравнению.
Концентрация ионов железа в исследуемой пробе воды определяется по формуле:
С = J / k.
где k - тангенс угла наклона градуировочного графика к оси абсцисс;
J - величина сигнала анализируемой пробы, мкА.
2. Нормы погрешности измерений
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата не должна превышать ± 15 %. Остальные нормативы контроля метрологических характеристик определяются по результатам метрологической аттестации МВИ и приводится в соответствующем Свидетельстве об аттестации методики.
3. Средства измерений, реактивы, материалы и посуда
3.1. Средства измерений
|
Хемилюминометр ЛИК |
ТУ 000000 АЖП |
|
рН-метр |
ГОСТ 15150-69 |
|
Весы аналитические лабораторные типа ВЛА-200 |
ГОСТ 24104-80 Е |
|
Бутыли стеклянные или полиэтиленовые с пробками на 500 см3 |
|
|
Колбы стеклянные с пришлифованной пробкой вместимостью 50, 100, 500 см3 |
ГОСТ 1770-74 |
|
Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 50, 100 см3 |
ГОСТ 7148-70 |
|
Пробирки химические 10/150 |
ГОСТ 19198-80 |
|
Дозатор пипеточный П 1 |
ТУ 64-1-3329-88 |
3.2. Вспомогательные средства
Фарфоровая кружка (стакан)
вместимостью 100-150 см3
3.3. Материалы
Бумага фильтровальная
3.4. Реактивы
|
Реактив на основе люминола |
ГО 33.10.000.01 |
|
Кислота серная (азотная) концентрированная |
ГОСТ 4204-77 |
|
Натрий серноватистокислый |
СТ СЭВ 223 |
|
Квасцы железоаммонийные |
|
|
Стандартный образец состава растворов иона железа (III) ГСО |
|
4. Требования безопасности
При выполнении анализов следует соблюдать правила техники безопасности при работе в химических лабораториях, включая правила работы с электроприборами напряжением до 1000 В.
5. Требования к квалификации оператора
Анализ по данной методике может проводить специалист, прошедший соответствующую подготовку.
6. Условия выполнения измерений
Измерения проводят при температуре анализируемой пробы воды 20° ± 15 °С, атмосферном давлении 730-760 мм рт. ст. в лабораторных и полевых условиях.
7. Построение градуировочного графика
7.1. Подготовка воды для разведений
Разведение соли Nh5Fe(SO4)2·12h3O готовят на водопроводной воде. Для этого открывают водопроводный кран и через 10 мин после истечения из него воды набирают ее в чистую емкость объемом 2 дм3. Емкость закрывают фильтровальной бумагой или салфеткой и дают отстоять воде при комнатной температуре в течение 24 часов.
По истечении 24 часов с помощью рН-метра определяют значение водородного показателя воды и и помощью серной (азотной) кислоты доводят его значение до рН = 6,9 ± 0,2.
Внимание !!! После установления нужного рН проводят его повторный контроль через 5-7 минут.
7.2. Приготовление исходного разведения соли
На аналитических весах взвешивают 8,0 мг соли Nh5Fe(SO4)2·12h3O и растворяют ее в 0,5 дм3 воды, приготовленной по п. 6.1. Для этого в чистую колбу со шлифом переносят навеску взвешенной соли, наливают в нее 0,4 ± 1,0 см3 воды и содержимое тщательно перемешивают до полного растворения соли встряхиванием. Дают содержимому в колбе отстояться в течение 20 минут, затем колбу встряхивают в течение 3 минут, добавляя воды до метки. Исходная концентрация железа в разведении будет равна 6,0 мг/дм3.
7.3. Приготовление разведений соли для построения градуировочного графика
Номеруют чистые химические пробирки и устанавливают их в штатив. Дозатором пипеточным от исходного разведения отбирают 5 см3 растворенной соли в воде, переносят их в пробирку под № 1 и добавляют 5 см3 воды, приготовленной по п. 6.1.
Содержимое закрывают пробкой и встряхивают в течение 3 минут. Полученная концентрация соли железа составляет - 3,0 мг/дм3.
Из пробирки № 1 дозатором пипеточным отбирают 5 см3 раствора соли, помещают в пробирку № 2 и добавляют туда 5 см3 воды, приготовленной по п. 7.1. Содержимое пробирки закрывают пробкой и встряхивают в течение 3 минут. Полученная концентрация соли железа составляет 1,5 мг/дм3.
Аналогично проводят разведение соли с концентрации 0,15 мг/дм3.
7.4. Анализ разведенной соли железа на приборе ЛИК
7.4.1. Готовят прибор к работе согласно инструкции.
7.4.2. Готовят рабочий реактив. Для этого в чистую пробирку наливают 10 см3 реактива на основе люминона и добавляют к нему 0,5 см3 3 %-ой перекиси водорода и содержимое встряхивают три раза. Реактив годен для анализа в течение 24 часов.
7.4.3. Определение фона воды, приготовленной по п. 6.1.
Крышку прибора перемещают до упора вперед, снимают с реакционной камеры крышку-дозатор. В чистую кювету наливают дозатором пипеточным 0,1 см3 рабочего реактива, помещают ее в реакционную камеру прибора и устанавливают крышку-дозатор в исходное положение. Меняют наконечник дозатора пипеточного и в полость крышки-дозатора наливают 0,2 см3 анализируемой воды.
Крышку прибора переводят до упора назад, нажимают на нее рукой и с индикатора прибора снимают его показатели. Определение проводят 3 раза, вычисляют среднее значение и результат заносят в журнал.
Внимание !!! При анализе разведений во избежание загрязнения реактива одна насадка дозатора пипеточного используется только для отбора реактива, а вторая - для отбора проб.
7.4.4. Анализ разведений и построений калибровочного графика. Анализ начинают с разведения, содержащего наименьшую концентрацию искомого ингредиента, и проводят его как указано в п. 7.4.2. Из полученных средних значений анализа разведений вычитают фон воды и строят градуировочный график в координатах: величина измеряемого сигнала - концентрация определяемого ингредиента. График в последующем, используется для определения искомого катиона в воде и уточняется (корректируется) после каждой поверки прибора.
8. Подготовка к выполнению измерений
8.1. Подготовка пробы воды к анализу
8.1.1. Пресная природная вода, вода из водоисточника.
Чистый стакан емкостью 50 см3, трижды ополаскивают анализируемой водой и отбирают в него пробу объемом 40,0 ± 5,0 см3.
С помощью рН-метра определяют ее водородный показатель и устанавливают его значение в пределах 6,9 ± 0,2 путем добавления серной (азотной) кислоты.
8.1.2. Питьевая вода из магистрали (крана).
Чистый стакан емкостью 500 см3 трижды ополаскивают питьевой водой из магистрали (крана), вносят в него 10 г серноватисто-кислого натрия и отбирают в него пробу объемом 500 см3.
С помощью рН-метра измеряют водородный показатель отобранной для анализа воды и устанавливают его значение в пределах, как указано в п. 8.1.1.
9. Анализ проб воды
9.1. Приготовление рабочего реактива
В чистую пробирку наливают 10,0 см3 реактива и добавляют к нему 0,5 см3 3 %-ой перекиси водорода. Пробирки закрывают пробкой и содержимое тщательно встряхивают в течение 2-3 минут. Срок годности рабочего реактива 24 часа с момента его приготовления.
9.2. Выполнение измерений
Готовят прибор ЛИК к работе согласно инструкции.
Крышку прибора передвигают рукой до упора вперед, снимают крышку-дозатор, наливают в кювету рабочий реактив объемом 0,1 см3, помещают ее в реакционную камеру и устанавливают крышку-дозатор в исходное положение. В полость крышки-дозатора наливают 0,2 см3 анализируемой пробы, приготовленной по п. 8.1.1 или 8.1.2, крышку рукой передвигают до упора назад, нажимают на нее и снимают показания прибора.
Анализ повторяют 3-5 раз, вычисляют среднее значение, а затем по градуировочному графику определяют искомую концентрацию ионов Fe в воде или рассчитывают ее из формулы
С = J / k.
9. Оформление результатов измерений
Результаты измерений оформляются протоколом по форме:
Протокол №
Протокол определения остаточного хлора
1. Дата проведения анализа ______
2. Место отбора пробы ____________
3. Название лаборатории __________
4. Юридический адрес _____________
Результаты химического анализа
|
№ пробы |
Определяемый ингредиент |
Концентрация, мг/дм3 |
Погрешность измерения, % |
|
|
|
|
|
Ответственный исполнитель
Заведующий лабораторией
10. Контроль погрешности измерения
Контроль погрешности измерения содержания в воде железа, проводят с помощью государственного стандартного образца.
Рассчитывают среднее значение результатов измерений содержания по формуле:
= 
, где
n - число измерений;
Сi - результат измерений;
i - число измерений в серии;
- среднее арифметическое значение
измерений
Полученное значение должно удовлетворять условию
C - Δ 
Δ - граница погрешности результата измерения, мг/дм3.
Рассчитывают среднеквадратическое отклонение результата измерений концентраций железа, введенного в воду, и выражают в единицах концентрации
S = 
и относительную квадратичную погрешность результата измерения содержания (хлора, железа, хрома, меди)
S
=
%
Сравнивают
полученные значения отклонения результата измерений с предельно допустимыми
погрешностями. Если выполняется условие S
Δ, то воспроизводимость измерения
является удовлетворительной. Если нет, то устраняют причины.
aquagroup.ru
МУК 4.1.966-99 - Определение общего железа в питьевой и пресной воде хемилюминесцентным методом.
Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование Российской Федерации
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение общего железа в питьевой и пресной воде хемилюминесцентным методом
МУК 4.1.966-99
Минздрав России
Москва 2000
1. Методические указания разработаны Федеральным центру Госсанэпиднадзора Минздрава Российской Федерации (Н. С. Ластенко, И. В. Брагина, В. Б. Скачков) и ВАХЗ, ЭНТЦ «ЭкМОС» (В. А. Ишутин, А. А. Стехин, И. А. Пушкин, Г. В. Яковлева, А. А. Симонов)
2. Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 22 марта 2000 г.
3. Введены впервые.
Область применения
Методические указания по определению концентраций химических веществ в воде предназначены для использования в работе органами государственного санитарно-эпидемиологического надзора при осуществлении государственного контроля за соблюдением требований к качеству воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения водохозяйственными организациями, производственными лабораториями предприятий, контролирующими состояние водных объектов, а также научно-исследовательскими институтами, работающими в области гигиены водных объектов.
Методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТа 8.563 «Методики выполнения измерений», ГОСТа 17.0.0.02-79 «Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязнения атмосферы, поверхностных вод и почвы».
Методики выполнены с использованием современных хемилюминесцентных методов исследования и дают возможность контролировать содержание химических веществ на уровне и меньше их предельно допустимых концентраций в воде, установленных в СанПиН 2.1.4.559-96 «Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества»
УТВЕРЖДАЮ
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
Г. Г. Онищенко
МУК 4.1.966-99
22 марта 2000 г.
Дата введения: 1 июня 2000 г.
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Методика предназначена для определения содержания ионов общего железа в питьевой и пресной воде хемилюминесцентным методом в диапазоне концентрацией от 0,03 до 1,2 мг/дм3. Чувствительность метода составляет - 0,003 мкг.
1. Метод измерения
Методика основана на измерении интенсивности хемилюминесценции реакционной смеси с помощью прибора ЛИК в момент смешения рабочего реактива с анализируемой пробой, содержащей ионы железа. Зависимость интенсивности хемилюминесценции реакционной смеси от концентрации ионов железа в анализируемой пробе в указанном выше диапазоне его концентраций подчиняется линейному уравнению.
Концентрация ионов железа в исследуемой пробе воды определяется по формуле:
С = J / k.
где k - тангенс угла наклона градуировочного графика к оси абсцисс;
J - величина сигнала анализируемой пробы, мкА.
2. Нормы погрешности измерений
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата не должна превышать ± 15 %. Остальные нормативы контроля метрологических характеристик определяются по результатам метрологической аттестации МВИ и приводится в соответствующем Свидетельстве об аттестации методики.
3. Средства измерений, реактивы, материалы и посуда
3.1. Средства измерений
|
Хемилюминометр ЛИК |
ТУ 000000 АЖП |
|
рН-метр |
ГОСТ 15150-69 |
|
Весы аналитические лабораторные типа ВЛА-200 |
ГОСТ 24104-80 Е |
|
Бутыли стеклянные или полиэтиленовые с пробками на 500 см3 |
|
|
Колбы стеклянные с пришлифованной пробкой вместимостью 50, 100, 500 см3 |
ГОСТ 1770-74 |
|
Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 50, 100 см3 |
ГОСТ 7148-70 |
|
Пробирки химические 10/150 |
ГОСТ 19198-80 |
|
Дозатор пипеточный П 1 |
ТУ 64-1-3329-88 |
3.2. Вспомогательные средства
Фарфоровая кружка (стакан)
вместимостью 100-150 см3
3.3. Материалы
Бумага фильтровальная
3.4. Реактивы
|
Реактив на основе люминола |
ГО 33.10.000.01 |
|
Кислота серная (азотная) концентрированная |
ГОСТ 4204-77 |
|
Натрий серноватистокислый |
СТ СЭВ 223 |
|
Квасцы железоаммонийные |
|
|
Стандартный образец состава растворов иона железа (III) ГСО |
|
4. Требования безопасности
При выполнении анализов следует соблюдать правила техники безопасности при работе в химических лабораториях, включая правила работы с электроприборами напряжением до 1000 В.
5. Требования к квалификации оператора
Анализ по данной методике может проводить специалист, прошедший соответствующую подготовку.
6. Условия выполнения измерений
Измерения проводят при температуре анализируемой пробы воды 20° ± 15 °С, атмосферном давлении 730-760 мм рт. ст. в лабораторных и полевых условиях.
7. Построение градуировочного графика
7.1. Подготовка воды для разведений
Разведение соли Nh5Fe(SO4)2·12h3O готовят на водопроводной воде. Для этого открывают водопроводный кран и через 10 мин после истечения из него воды набирают ее в чистую емкость объемом 2 дм3. Емкость закрывают фильтровальной бумагой или салфеткой и дают отстоять воде при комнатной температуре в течение 24 часов.
По истечении 24 часов с помощью рН-метра определяют значение водородного показателя воды и и помощью серной (азотной) кислоты доводят его значение до рН = 6,9 ± 0,2.
Внимание !!! После установления нужного рН проводят его повторный контроль через 5-7 минут.
7.2. Приготовление исходного разведения соли
На аналитических весах взвешивают 8,0 мг соли Nh5Fe(SO4)2·12h3O и растворяют ее в 0,5 дм3 воды, приготовленной по п. 6.1. Для этого в чистую колбу со шлифом переносят навеску взвешенной соли, наливают в нее 0,4 ± 1,0 см3 воды и содержимое тщательно перемешивают до полного растворения соли встряхиванием. Дают содержимому в колбе отстояться в течение 20 минут, затем колбу встряхивают в течение 3 минут, добавляя воды до метки. Исходная концентрация железа в разведении будет равна 6,0 мг/дм3.
7.3. Приготовление разведений соли для построения градуировочного графика
Номеруют чистые химические пробирки и устанавливают их в штатив. Дозатором пипеточным от исходного разведения отбирают 5 см3 растворенной соли в воде, переносят их в пробирку под № 1 и добавляют 5 см3 воды, приготовленной по п. 6.1.
Содержимое закрывают пробкой и встряхивают в течение 3 минут. Полученная концентрация соли железа составляет - 3,0 мг/дм3.
Из пробирки № 1 дозатором пипеточным отбирают 5 см3 раствора соли, помещают в пробирку № 2 и добавляют туда 5 см3 воды, приготовленной по п. 7.1. Содержимое пробирки закрывают пробкой и встряхивают в течение 3 минут. Полученная концентрация соли железа составляет 1,5 мг/дм3.
Аналогично проводят разведение соли с концентрации 0,15 мг/дм3.
7.4. Анализ разведенной соли железа на приборе ЛИК
7.4.1. Готовят прибор к работе согласно инструкции.
7.4.2. Готовят рабочий реактив. Для этого в чистую пробирку наливают 10 см3 реактива на основе люминона и добавляют к нему 0,5 см3 3 %-ой перекиси водорода и содержимое встряхивают три раза. Реактив годен для анализа в течение 24 часов.
7.4.3. Определение фона воды, приготовленной по п. 6.1.
Крышку прибора перемещают до упора вперед, снимают с реакционной камеры крышку-дозатор. В чистую кювету наливают дозатором пипеточным 0,1 см3 рабочего реактива, помещают ее в реакционную камеру прибора и устанавливают крышку-дозатор в исходное положение. Меняют наконечник дозатора пипеточного и в полость крышки-дозатора наливают 0,2 см3 анализируемой воды.
Крышку прибора переводят до упора назад, нажимают на нее рукой и с индикатора прибора снимают его показатели. Определение проводят 3 раза, вычисляют среднее значение и результат заносят в журнал.
Внимание !!! При анализе разведений во избежание загрязнения реактива одна насадка дозатора пипеточного используется только для отбора реактива, а вторая - для отбора проб.
7.4.4. Анализ разведений и построений калибровочного графика. Анализ начинают с разведения, содержащего наименьшую концентрацию искомого ингредиента, и проводят его как указано в п. 7.4.2. Из полученных средних значений анализа разведений вычитают фон воды и строят градуировочный график в координатах: величина измеряемого сигнала - концентрация определяемого ингредиента. График в последующем, используется для определения искомого катиона в воде и уточняется (корректируется) после каждой поверки прибора.
8. Подготовка к выполнению измерений
8.1. Подготовка пробы воды к анализу
8.1.1. Пресная природная вода, вода из водоисточника.
Чистый стакан емкостью 50 см3, трижды ополаскивают анализируемой водой и отбирают в него пробу объемом 40,0 ± 5,0 см3.
С помощью рН-метра определяют ее водородный показатель и устанавливают его значение в пределах 6,9 ± 0,2 путем добавления серной (азотной) кислоты.
8.1.2. Питьевая вода из магистрали (крана).
Чистый стакан емкостью 500 см3 трижды ополаскивают питьевой водой из магистрали (крана), вносят в него 10 г серноватисто-кислого натрия и отбирают в него пробу объемом 500 см3.
С помощью рН-метра измеряют водородный показатель отобранной для анализа воды и устанавливают его значение в пределах, как указано в п. 8.1.1.
9. Анализ проб воды
9.1. Приготовление рабочего реактива
В чистую пробирку наливают 10,0 см3 реактива и добавляют к нему 0,5 см3 3 %-ой перекиси водорода. Пробирки закрывают пробкой и содержимое тщательно встряхивают в течение 2-3 минут. Срок годности рабочего реактива 24 часа с момента его приготовления.
9.2. Выполнение измерений
Готовят прибор ЛИК к работе согласно инструкции.
Крышку прибора передвигают рукой до упора вперед, снимают крышку-дозатор, наливают в кювету рабочий реактив объемом 0,1 см3, помещают ее в реакционную камеру и устанавливают крышку-дозатор в исходное положение. В полость крышки-дозатора наливают 0,2 см3 анализируемой пробы, приготовленной по п. 8.1.1 или 8.1.2, крышку рукой передвигают до упора назад, нажимают на нее и снимают показания прибора.
Анализ повторяют 3-5 раз, вычисляют среднее значение, а затем по градуировочному графику определяют искомую концентрацию ионов Fe в воде или рассчитывают ее из формулы
С = J / k.
9. Оформление результатов измерений
Результаты измерений оформляются протоколом по форме:
Протокол №
Протокол определения остаточного хлора
1. Дата проведения анализа ______
2. Место отбора пробы ____________
3. Название лаборатории __________
4. Юридический адрес _____________
Результаты химического анализа
|
№ пробы |
Определяемый ингредиент |
Концентрация, мг/дм3 |
Погрешность измерения, % |
|
|
|
|
|
Ответственный исполнитель
Заведующий лабораторией
10. Контроль погрешности измерения
Контроль погрешности измерения содержания в воде железа, проводят с помощью государственного стандартного образца.
Рассчитывают среднее значение результатов измерений содержания по формуле:
= 
, где
n - число измерений;
Сi - результат измерений;
i - число измерений в серии;
- среднее арифметическое значение
измерений
Полученное значение должно удовлетворять условию
C - Δ 
C + Δ, где
Δ - граница погрешности результата измерения, мг/дм3.
Рассчитывают среднеквадратическое отклонение результата измерений концентраций железа, введенного в воду, и выражают в единицах концентрации
S = 
и относительную квадратичную погрешность результата измерения содержания (хлора, железа, хрома, меди)
S
=
%
Сравнивают
полученные значения отклонения результата измерений с предельно допустимыми
погрешностями. Если выполняется условие S
Δ, то воспроизводимость измерения
является удовлетворительной. Если нет, то устраняют причины.
snipov.net
МУК 4.1.966-99 Определение общего железа в питьевой и пресной воде хемилюминесцентным методом
Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование Российской Федерации
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение общего железа в питьевой и пресной воде хемилюминесцентным методом
МУК 4.1.966-99
Минздрав России
Москва 2000
1. Методические указания разработаны Федеральным центру госсанэпиднадзора Минздрава Российской Федерации (Н. С. Ластенко, И. В. Брагина, В. Б. Скачков) и ВАХЗ, ЭНТЦ «ЭкМОС» (В. А. Ишутин, А. А. Стехин, И. А. Пушкин, Г. В. Яковлева, А. А. Симонов)
2. Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 22 марта 2000 г.
3. Введены впервые.
Область применения
Методические указания по определению концентраций химических веществ в воде предназначены для использования в работе органами государственного санитарно-эпидемиологического надзора при осуществлении государственного контроля за соблюдением требований к качеству воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения водохозяйственными организациями, производственными лабораториями предприятий, контролирующими состояние водных объектов, а также научно-исследовательскими институтами, работающими в области гигиены водных объектов.
Методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТа 8.563 «Методики выполнения измерений», ГОСТа 17.0.0.02-79 «Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязнения атмосферы, поверхностных вод и почвы».
Методики выполнены с использованием современных хемилюминесцентных методов исследования и дают возможность контролировать содержание химических веществ на уровне и меньше их предельно допустимых концентраций в воде, установленных в СанПиН 2.1.4.559-96 «Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества»
УТВЕРЖДАЮ
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
Г. Г. Онищенко
МУК 4.1.966-99
22 марта 2000 г.
Дата введения: 1 июня 2000 г.
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Методика предназначена для определения содержания ионов общего железа в питьевой и пресной воде хемилюминесцентным методом в диапазоне концентрацией от 0,03 до 1,2 мг/дм3. Чувствительность метода составляет - 0,003 мкг.
1. Метод измерения
Методика основана на измерении интенсивности хемилюминесценции реакционной смеси с помощью прибора ЛИК в момент смешения рабочего реактива с анализируемой пробой, содержащей ионы железа. Зависимость интенсивности хемилюминесценции реакционной смеси от концентрации ионов железа в анализируемой пробе в указанном выше диапазоне его концентраций подчиняется линейному уравнению.
Концентрация ионов железа в исследуемой пробе воды определяется по формуле:
С = J / k .
где k - тангенс угла наклона градуировочного графика к оси абсцисс;
J - величина сигнала анализируемой пробы, мкА.
2. Нормы погрешности измерений
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата не должна превышать ± 15 %. Остальные нормативы контроля метрологических характеристик определяются по результатам метрологической аттестации МВИ и приводится в соответствующем Свидетельстве об аттестации методики.
3. Средства измерений, реактивы, материалы и посуда
3.1. Средства измерений
|
Хемилюминометр ЛИК |
ТУ 000000 АЖП |
|
рН-метр |
ГОСТ 15150-69 |
|
Весы аналитические лабораторные типа ВЛА-200 |
ГОСТ 24104-80 Е |
|
Бутыли стеклянные или полиэтиленовые с пробками на 500 см3 |
|
|
Колбы стеклянные с пришлифованной пробкой вместимостью 50, 100, 500 см3 |
ГОСТ 1770-74 |
|
Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 50, 100 см3 |
ГОСТ 7148-70 |
|
Пробирки химические 10/150 |
ГОСТ 19198-80 |
|
Дозатор пипеточный П 1 |
ТУ 64-1-3329-88 |
3.2. Вспомогательные средства
Фарфоровая кружка (стакан)
вместимостью 100-150 см3
3.3. Материалы
Бумага фильтровальная
3.4. Реактивы
|
Реактив на основе люминола |
ГО 33.10.000.01 |
|
Кислота серная (азотная) концентрированная |
ГОСТ 4204-77 |
|
Натрий серноватистокислый |
СТ СЭВ 223 |
|
Квасцы железоаммонийные |
|
|
Стандартный образец состава растворов иона железа ( III ) ГСО |
4. Требования безопасности
При выполнении анализов следует соблюдать правила техники безопасности при работе в химических лабораториях, включая правила работы с электроприборами напряжением до 1000 В.
5. Требования к квалификации оператора
Анализ по данной методике может проводить специалист, прошедший соответствующую подготовку.
6. Условия выполнения измерений
Измерения проводят при температуре анализируемой пробы воды 20° ± 15 °С, атмосферном давлении 730-760 мм рт. ст. в лабораторных и полевых условиях.
7. Построение градуировочного графика
7.1. Подготовка воды для разведений
Разведение соли NH 4 Fe ( SO 4 )2·12 H 2 O готовят на водопроводной воде. Для этого открывают водопроводный кран и через 10 мин после истечения из него воды набирают ее в чистую емкость объемом 2 дм3. Емкость закрывают фильтровальной бумагой или салфеткой и дают отстоять воде при комнатной температуре в течение 24 часов.
По истечении 24 часов с помощью рН-метра определяют значение водородного показателя воды и и помощью серной (азотной) кислоты доводят его значение до рН = 6,9 ± 0,2.
Внимание !!! После установления нужного рН проводят его повторный контроль через 5-7 минут.
7.2. Приготовление исходного разведения соли
На аналитических весах взвешивают 8,0 мг соли NH 4 Fe ( SO 4 )2·12 H 2 O и растворяют ее в 0,5 дм3 воды, приготовленной по п. 6.1. Для этого в чистую колбу со шлифом переносят навеску взвешенной соли, наливают в нее 0,4 ± 1,0 см3 воды и содержимое тщательно перемешивают до полного растворения соли встряхиванием. Дают содержимому в колбе отстояться в течение 20 минут, затем колбу встряхивают в течение 3 минут, добавляя воды до метки. Исходная концентрация железа в разведении будет равна 6,0 мг/дм3.
7.3. Приготовление разведений соли для построения градуировочного графика
Номеруют чистые химические пробирки и устанавливают их в штатив. Дозатором пипеточным от исходного разведения отбирают 5 см3 растворенной соли в воде, переносят их в пробирку под № 1 и добавляют 5 см3 воды, приготовленной по п. 6.1.
Содержимое закрывают пробкой и встряхивают в течение 3 минут. Полученная концентрация соли железа составляет - 3,0 мг/дм3.
Из пробирки № 1 дозатором пипеточным отбирают 5 см3 раствора соли, помещают в пробирку № 2 и добавляют туда 5 см3 воды, приготовленной по п. 7.1. Содержимое пробирки закрывают пробкой и встряхивают в течение 3 минут. Полученная концентрация соли железа составляет 1,5 мг/дм3.
Аналогично проводят разведение соли с концентрации 0,15 мг/дм3.
7.4. Анализ разведенной соли железа на приборе ЛИК
7.4.1. Готовят прибор к работе согласно инструкции.
7.4.2. Готовят рабочий реактив. Для этого в чистую пробирку наливают 10 см3 реактива на основе люминона и добавляют к нему 0,5 см3 3 %-ой перекиси водорода и содержимое встряхивают три раза. Реактив годен для анализа в течение 24 часов.
7.4.3. Определение фона воды, приготовленной по п. 6.1.
Крышку прибора перемещают до упора вперед, снимают с реакционной камеры крышку-дозатор. В чистую кювету наливают дозатором пипеточным 0,1 см3 рабочего реактива, помещают ее в реакционную камеру прибора и устанавливают крышку-дозатор в исходное положение. Меняют наконечник дозатора пипеточного и в полость крышки-дозатора наливают 0,2 см3 анализируемой воды.
Крышку прибора переводят до упора назад, нажимают на нее рукой и с индикатора прибора снимают его показатели. Определение проводят 3 раза, вычисляют среднее значение и результат заносят в журнал.
Внимание !!! При анализе разведений во избежание загрязнения реактива одна насадка дозатора пипеточного используется только для отбора реактива, а вторая - для отбора проб.
7.4.4. Анализ разведений и построений калибровочного графика. Анализ начинают с разведения, содержащего наименьшую концентрацию искомого ингредиента, и проводят его как указано в п. 7.4.2. Из полученных средних значений анализа разведений вычитают фон воды и строят градуировочный график в координатах: величина измеряемого сигнала - концентрация определяемого ингредиента. График в последующем, используется для определения искомого катиона в воде и уточняется (корректируется) после каждой поверки прибора.
8. Подготовка к выполнению измерений
8.1. Подготовка пробы воды к анализу
8.1.1. Пресная природная вода, вода из водоисточника.
Чистый стакан емкостью 50 см3, трижды ополаскивают анализируемой водой и отбирают в него пробу объемом 40,0 ± 5,0 см3.
С помощью рН-метра определяют ее водородный показатель и устанавливают его значение в пределах 6,9 ± 0,2 путем добавления серной (азотной) кислоты.
8.1.2. Питьевая вода из магистрали (крана).
Чистый стакан емкостью 500 см3 трижды ополаскивают питьевой водой из магистрали (крана), вносят в него 10 г серноватисто-кислого натрия и отбирают в него пробу объемом 500 см3.
С помощью рН-метра измеряют водородный показатель отобранной для анализа воды и устанавливают его значение в пределах, как указано в п. 8.1.1.
9. Анализ проб воды
9.1. Приготовление рабочего реактива
В чистую пробирку наливают 10,0 см3 реактива и добавляют к нему 0,5 см3 3 %-ой перекиси водорода. Пробирки закрывают пробкой и содержимое тщательно встряхивают в течение 2-3 минут. Срок годности рабочего реактива 24 часа с момента его приготовления.
9.2. Выполнение измерений
Готовят прибор ЛИК к работе согласно инструкции.
Крышку прибора передвигают рукой до упора вперед, снимают крышку-дозатор, наливают в кювету рабочий реактив объемом 0,1 см3, помещают ее в реакционную камеру и устанавливают крышку-дозатор в исходное положение. В полость крышки-дозатора наливают 0,2 см3 анализируемой пробы, приготовленной по п. 8.1.1 или 8.1.2, крышку рукой передвигают до упора назад, нажимают на нее и снимают показания прибора.
Анализ повторяют 3-5 раз, вычисляют среднее значение, а затем по градуировочному графику определяют искомую концентрацию ионов Fe в воде или рассчитывают ее из формулы
С = J / k .
9. Оформление результатов измерений
Результаты измерений оформляются протоколом по форме:
Протокол №
Протокол определения остаточного хлора
1. Дата проведения анализа ______
2. Место отбора пробы ____________
3. Название лаборатории __________
4. Юридический адрес _____________
Результаты химического анализа
|
№ пробы |
Определяемый ингредиент |
Концентрация, мг/дм3 |
Погрешность измерения, % |
Ответственный исполнитель
Заведующий лабораторией
10. Контроль погрешности измерения
Контроль погрешности измерения содержания в воде железа, проводят с помощью государственного стандартного образца.
Рассчитывают среднее значение результатов измерений содержания по формуле:
= 
, где
n - число измерений;
С i - результат измерений;
i - число измерений в серии;
- среднее арифметическое значение
измерений
Полученное значение должно удовлетворять условию
C - Δ 
C + Δ , где
Δ - граница погрешности результата измерения, мг/дм3.
Рассчитывают среднеквадратическое отклонение результата измерений концентраций железа, введенного в воду, и выражают в единицах концентрации
S = 
и относительную квадратичную погрешность результата измерения содержания (хлора, железа, хрома, меди)
S
=
%
Сравнивают
полученные значения отклонения результата измерений с предельно допустимыми
погрешностями. Если выполняется условие S
Δ , то воспроизводимость измерения
является удовлетворительной. Если нет, то устраняют причины.
Еще документы скачать бесплатно
www.gosthelp.ru
МУК 4.1.966-99 - Определение общего железа в питьевой и пресной воде хемилюминесцентным методом.
Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование Российской Федерации
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение общего железа в питьевой и пресной воде хемилюминесцентным методом
МУК 4.1.966-99
Минздрав России
Москва 2000
1. Методические указания разработаны Федеральным центру госсанэпиднадзора Минздрава Российской Федерации (Н. С. Ластенко, И. В. Брагина, В. Б. Скачков) и ВАХЗ, ЭНТЦ «ЭкМОС» (В. А. Ишутин, А. А. Стехин, И. А. Пушкин, Г. В. Яковлева, А. А. Симонов)
2. Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 22 марта 2000 г.
3. Введены впервые.
Область применения
Методические указания по определению концентраций химических веществ в воде предназначены для использования в работе органами государственного санитарно-эпидемиологического надзора при осуществлении государственного контроля за соблюдением требований к качеству воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения водохозяйственными организациями, производственными лабораториями предприятий, контролирующими состояние водных объектов, а также научно-исследовательскими институтами, работающими в области гигиены водных объектов.
Методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТа 8.563 «Методики выполнения измерений», ГОСТа 17.0.0.02-79 «Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязнения атмосферы, поверхностных вод и почвы».
Методики выполнены с использованием современных хемилюминесцентных методов исследования и дают возможность контролировать содержание химических веществ на уровне и меньше их предельно допустимых концентраций в воде, установленных в СанПиН 2.1.4.559-96 «Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества»
УТВЕРЖДАЮ
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
Г. Г. Онищенко
МУК 4.1.966-99
22 марта 2000 г.
Дата введения: 1 июня 2000 г.
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Методика предназначена для определения содержания ионов общего железа в питьевой и пресной воде хемилюминесцентным методом в диапазоне концентрацией от 0,03 до 1,2 мг/дм3. Чувствительность метода составляет - 0,003 мкг.
1. Метод измерения
Методика основана на измерении интенсивности хемилюминесценции реакционной смеси с помощью прибора ЛИК в момент смешения рабочего реактива с анализируемой пробой, содержащей ионы железа. Зависимость интенсивности хемилюминесценции реакционной смеси от концентрации ионов железа в анализируемой пробе в указанном выше диапазоне его концентраций подчиняется линейному уравнению.
Концентрация ионов железа в исследуемой пробе воды определяется по формуле:
С = J / k.
где k - тангенс угла наклона градуировочного графика к оси абсцисс;
J - величина сигнала анализируемой пробы, мкА.
2. Нормы погрешности измерений
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата не должна превышать ± 15 %. Остальные нормативы контроля метрологических характеристик определяются по результатам метрологической аттестации МВИ и приводится в соответствующем Свидетельстве об аттестации методики.
3. Средства измерений, реактивы, материалы и посуда
3.1. Средства измерений
|
Хемилюминометр ЛИК |
ТУ 000000 АЖП |
|
рН-метр |
ГОСТ 15150-69 |
|
Весы аналитические лабораторные типа ВЛА-200 |
ГОСТ 24104-80 Е |
|
Бутыли стеклянные или полиэтиленовые с пробками на 500 см3 |
|
|
Колбы стеклянные с пришлифованной пробкой вместимостью 50, 100, 500 см3 |
ГОСТ 1770-74 |
|
Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 50, 100 см3 |
ГОСТ 7148-70 |
|
Пробирки химические 10/150 |
ГОСТ 19198-80 |
|
Дозатор пипеточный П 1 |
ТУ 64-1-3329-88 |
3.2. Вспомогательные средства
Фарфоровая кружка (стакан)
вместимостью 100-150 см3
3.3. Материалы
Бумага фильтровальная
3.4. Реактивы
|
Реактив на основе люминола |
ГО 33.10.000.01 |
|
Кислота серная (азотная) концентрированная |
ГОСТ 4204-77 |
|
Натрий серноватистокислый |
СТ СЭВ 223 |
|
Квасцы железоаммонийные |
|
|
Стандартный образец состава растворов иона железа (III) ГСО |
|
4. Требования безопасности
При выполнении анализов следует соблюдать правила техники безопасности при работе в химических лабораториях, включая правила работы с электроприборами напряжением до 1000 В.
5. Требования к квалификации оператора
Анализ по данной методике может проводить специалист, прошедший соответствующую подготовку.
6. Условия выполнения измерений
Измерения проводят при температуре анализируемой пробы воды 20° ± 15 °С, атмосферном давлении 730-760 мм рт. ст. в лабораторных и полевых условиях.
7. Построение градуировочного графика
7.1. Подготовка воды для разведений
Разведение соли Nh5Fe(SO4)2·12h3O готовят на водопроводной воде. Для этого открывают водопроводный кран и через 10 мин после истечения из него воды набирают ее в чистую емкость объемом 2 дм3. Емкость закрывают фильтровальной бумагой или салфеткой и дают отстоять воде при комнатной температуре в течение 24 часов.
По истечении 24 часов с помощью рН-метра определяют значение водородного показателя воды и и помощью серной (азотной) кислоты доводят его значение до рН = 6,9 ± 0,2.
Внимание !!! После установления нужного рН проводят его повторный контроль через 5-7 минут.
7.2. Приготовление исходного разведения соли
На аналитических весах взвешивают 8,0 мг соли Nh5Fe(SO4)2·12h3O и растворяют ее в 0,5 дм3 воды, приготовленной по п. 6.1. Для этого в чистую колбу со шлифом переносят навеску взвешенной соли, наливают в нее 0,4 ± 1,0 см3 воды и содержимое тщательно перемешивают до полного растворения соли встряхиванием. Дают содержимому в колбе отстояться в течение 20 минут, затем колбу встряхивают в течение 3 минут, добавляя воды до метки. Исходная концентрация железа в разведении будет равна 6,0 мг/дм3.
7.3. Приготовление разведений соли для построения градуировочного графика
Номеруют чистые химические пробирки и устанавливают их в штатив. Дозатором пипеточным от исходного разведения отбирают 5 см3 растворенной соли в воде, переносят их в пробирку под № 1 и добавляют 5 см3 воды, приготовленной по п. 6.1.
Содержимое закрывают пробкой и встряхивают в течение 3 минут. Полученная концентрация соли железа составляет - 3,0 мг/дм3.
Из пробирки № 1 дозатором пипеточным отбирают 5 см3 раствора соли, помещают в пробирку № 2 и добавляют туда 5 см3 воды, приготовленной по п. 7.1. Содержимое пробирки закрывают пробкой и встряхивают в течение 3 минут. Полученная концентрация соли железа составляет 1,5 мг/дм3.
Аналогично проводят разведение соли с концентрации 0,15 мг/дм3.
7.4. Анализ разведенной соли железа на приборе ЛИК
7.4.1. Готовят прибор к работе согласно инструкции.
7.4.2. Готовят рабочий реактив. Для этого в чистую пробирку наливают 10 см3 реактива на основе люминона и добавляют к нему 0,5 см3 3 %-ой перекиси водорода и содержимое встряхивают три раза. Реактив годен для анализа в течение 24 часов.
7.4.3. Определение фона воды, приготовленной по п. 6.1.
Крышку прибора перемещают до упора вперед, снимают с реакционной камеры крышку-дозатор. В чистую кювету наливают дозатором пипеточным 0,1 см3 рабочего реактива, помещают ее в реакционную камеру прибора и устанавливают крышку-дозатор в исходное положение. Меняют наконечник дозатора пипеточного и в полость крышки-дозатора наливают 0,2 см3 анализируемой воды.
Крышку прибора переводят до упора назад, нажимают на нее рукой и с индикатора прибора снимают его показатели. Определение проводят 3 раза, вычисляют среднее значение и результат заносят в журнал.
Внимание !!! При анализе разведений во избежание загрязнения реактива одна насадка дозатора пипеточного используется только для отбора реактива, а вторая - для отбора проб.
7.4.4. Анализ разведений и построений калибровочного графика. Анализ начинают с разведения, содержащего наименьшую концентрацию искомого ингредиента, и проводят его как указано в п. 7.4.2. Из полученных средних значений анализа разведений вычитают фон воды и строят градуировочный график в координатах: величина измеряемого сигнала - концентрация определяемого ингредиента. График в последующем, используется для определения искомого катиона в воде и уточняется (корректируется) после каждой поверки прибора.
8. Подготовка к выполнению измерений
8.1. Подготовка пробы воды к анализу
8.1.1. Пресная природная вода, вода из водоисточника.
Чистый стакан емкостью 50 см3, трижды ополаскивают анализируемой водой и отбирают в него пробу объемом 40,0 ± 5,0 см3.
С помощью рН-метра определяют ее водородный показатель и устанавливают его значение в пределах 6,9 ± 0,2 путем добавления серной (азотной) кислоты.
8.1.2. Питьевая вода из магистрали (крана).
Чистый стакан емкостью 500 см3 трижды ополаскивают питьевой водой из магистрали (крана), вносят в него 10 г серноватисто-кислого натрия и отбирают в него пробу объемом 500 см3.
С помощью рН-метра измеряют водородный показатель отобранной для анализа воды и устанавливают его значение в пределах, как указано в п. 8.1.1.
9. Анализ проб воды
9.1. Приготовление рабочего реактива
В чистую пробирку наливают 10,0 см3 реактива и добавляют к нему 0,5 см3 3 %-ой перекиси водорода. Пробирки закрывают пробкой и содержимое тщательно встряхивают в течение 2-3 минут. Срок годности рабочего реактива 24 часа с момента его приготовления.
9.2. Выполнение измерений
Готовят прибор ЛИК к работе согласно инструкции.
Крышку прибора передвигают рукой до упора вперед, снимают крышку-дозатор, наливают в кювету рабочий реактив объемом 0,1 см3, помещают ее в реакционную камеру и устанавливают крышку-дозатор в исходное положение. В полость крышки-дозатора наливают 0,2 см3 анализируемой пробы, приготовленной по п. 8.1.1 или 8.1.2, крышку рукой передвигают до упора назад, нажимают на нее и снимают показания прибора.
Анализ повторяют 3-5 раз, вычисляют среднее значение, а затем по градуировочному графику определяют искомую концентрацию ионов Fe в воде или рассчитывают ее из формулы
С = J / k.
9. Оформление результатов измерений
Результаты измерений оформляются протоколом по форме:
Протокол №
Протокол определения остаточного хлора
1. Дата проведения анализа ______
2. Место отбора пробы ____________
3. Название лаборатории __________
4. Юридический адрес _____________
Результаты химического анализа
|
№ пробы |
Определяемый ингредиент |
Концентрация, мг/дм3 |
Погрешность измерения, % |
|
|
|
|
|
Ответственный исполнитель
Заведующий лабораторией
10. Контроль погрешности измерения
Контроль погрешности измерения содержания в воде железа, проводят с помощью государственного стандартного образца.
Рассчитывают среднее значение результатов измерений содержания по формуле:
= 
, где
n - число измерений;
Сi - результат измерений;
i - число измерений в серии;
- среднее арифметическое значение
измерений
Полученное значение должно удовлетворять условию
C - Δ 
C + Δ, где
Δ - граница погрешности результата измерения, мг/дм3.
Рассчитывают среднеквадратическое отклонение результата измерений концентраций железа, введенного в воду, и выражают в единицах концентрации
S = 
и относительную квадратичную погрешность результата измерения содержания (хлора, железа, хрома, меди)
S
=
%
Сравнивают
полученные значения отклонения результата измерений с предельно допустимыми
погрешностями. Если выполняется условие S
Δ, то воспроизводимость измерения
является удовлетворительной. Если нет, то устраняют причины.
snipov.net
