ГОСТ 4245-72. Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов. Определение хлоридов в питьевой воде
ГОСТ 4245-72 - Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов.
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ВОДА ПИТЬЕВАЯ
Методы определения содержания хлоридов
ГОСТ 4245-72
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
|
ВОДА ПИТЬЕВАЯ Методы определения содержания хлоридов Drinking water. Method for determination of chloride content |
ГОСТ 4245-72 |
Дата введения 01.01.74
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения содержания хлоридов (хлор-иона).
Определение содержания хлор-иона в питьевой воде производят:
при содержании хлор-иона от 10 мг/дм3 и выше титрованием азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора;
при содержании хлор-иона до 10 мг/дм3 титрованием азотнокислой ртутью в присутствии индикатора дифенилкарбазона.
1.1. Отбор проб производят по ГОСТ 2874 и ГОСТ 4979.
1.2. Объем пробы воды для определения содержания хлоридов должен быть не менее 250 см3.
1.3. Пробы воды, предназначенные для определения хлоридов, не консервируют.
2.1. Сущность метода
Метод основан на осаждении хлор-иона в нейтральной или слабощелочной среде азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора. После осаждения хлорида серебра в точке эквивалентности образуется хромовокислое серебро, при этом желтая окраска раствора переходит в оранжево-желтую. Точность метода 1-3 мг/дм3.
2.2 Аппаратура, материалы и реактивы
Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29227, ГОСТ 29251, вместимостью: пипетки 100, 50 и 10 см3 без делений; пипетка 1 см3 с делением через 0,01 см3; цилиндр мерный 100 см3; бюретка 25 см3 со стеклянным краном.
Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см3.
Капельница по ГОСТ 25336.
Пробирки колориметрические с отметкой на 5 см3.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.
Фильтры беззольные «белая лента».
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Квасцы алюмокалиевые (алюминий-калий сернокислый) по ГОСТ 4329.
Калий хромовокислый по ГОСТ 4459.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25 %-ный раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.).
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Приготовление титрованного раствора азотнокислого серебра.
2,40 г химически чистого AgNO3 растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм3.
1 см3 раствора эквивалентен 0,5 мг Сl-.
Раствор хранят в склянке из темного стекла.
2.3.2. Приготовление 10%-ного раствора (подкисленного азотной кислотой) азотнокислого серебра
10 г AgNO3 растворяют в 90 см3 дистиллированной воды и добавляют 1-2 капли HNO3.
2.3.3. Приготовление титрованного раствора хлористого натрия
0,8245 г химически чистого NaCl, высушенного при 105 °С, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм3.
1 см3 раствора содержит 0,5 мг Сl-.
2.3.4. Приготовление гидроокиси алюминия
125 г алюмокалиевых квасцов [AlK(SO4)2×12h3O] растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды, нагревают до 60 °С и постепенно прибавляют 55 см3 концентрированного раствора аммиака при постоянном перемешивании. После отстаивания в течение 1 ч осадок переносят в большой стакан и промывают декантацией дистиллированной водой до исчезновения реакции на хлориды.
2.3.5. Приготовление 5 %-ного раствора хромовокислого калия
50 г К2СrО4 растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм3.
2.3.6. Установка поправочного коэффициента к раствору азотнокислого серебра.
В коническую колбу вносят пипеткой 10 см3 раствора хлористого натрия и 90 см3 дистиллированной воды, добавляют 1 см3 раствора хромовокислого калия и титруют раствором азотнокислого серебра до перехода лимонно-желтой окраски мутного раствора в оранжево-желтую, не исчезающую в течение 15-20 с. Полученный результат считают ориентировочным. К оттитрованной пробе прибавляют 1-2 капли раствора хлористого натрия до получения желтой окраски. Эта проба является контрольной при повторном, более точном определении. Для этого отбирают новую порцию раствора хлористого натрия и титруют азотнокислым серебром до получения незначительной разницы оттенков слабо-оранжевого в титруемом растворе и желтого в контрольной пробе. Поправочный коэффициент (К) вычисляют по формуле
,
где v - количество азотнокислого серебра, израсходованное на титрование, см3.
2.4. Проведение анализа
2.4.1. Качественное определение
В колориметрическую пробирку наливают 5 см3 воды и добавляют три капли 10 %-ного раствора азотнокислого серебра. Примерное содержание хлор-иона определяют по осадку или мути в соответствии с требованиями таблицы.
|
Характеристика осадка или мути |
Содержание Сl-, мг/дм2 |
|
1. Опалесценция или слабая муть |
1-10 |
|
2. Сильная муть |
10-50 |
|
3. Образуются хлопья, осаждаются не сразу |
50-100 |
|
4. Белый объемный осадок |
Более 100 |
2.4.2. Количественное определение
В зависимости от результатов качественного определения отбирают 100 см3 испытуемой воды или меньший ее объем (10-50 см3) и доводят до 100 см3 дистиллированной водой. Без разбавления определяются хлориды в концентрации до 100 мг/дм3. pН титруемой пробы должен быть в пределах 6-10. Если вода мутная, ее фильтруют через беззольный фильтр, промытый горячей водой. Если вода имеет цветность выше 30°, пробу обесцвечивают добавлением гидроокиси алюминия. Для этого к 200 см3 пробы добавляют 6 см3 суспензии гидроокиси алюминия, а смесь встряхивают до обесцвечивания жидкости. Затем пробу фильтруют через беззольный фильтр. Первые порции фильтрата отбрасывают. Отмеренный объем воды вносят в две конические колбы и прибавляют по 1 см3 раствора хромовокислого калия. Одну пробу титруют раствором азотнокислого серебра до появления слабого оранжевого оттенка, вторую пробу используют в качестве контрольной пробы. При значительном содержании хлоридов образуется осадок AgCl, мешающий определению. В этом случае к оттитрованной первой пробе приливают 2-3 капли титрованного раствора NaCl до исчезновения оранжевого оттенка, затем титруют вторую пробу, пользуясь первой, как контрольной пробой.
Определению мешают: ортофосфаты в концентрации, превышающей 25 мг/дм3; железо в концентрации более 10 мг/дм3. Бромиды и йодиды определяются в концентрациях, эквивалентных Сl-. При обычном содержании в водопроводной воде они не мешают определению.
2.5. Обработка результатов.
Содержание хлор-иона (X), мг/дм3, вычисляют по формуле
где v - количество азотнокислого серебра, израсходованное на титрование, см3;
К - поправочный коэффициент к титру раствора нитрата серебра;
g - количество хлор-иона, соответствующее 1 см3 раствора азотнокислого серебра, мг;
V - объем пробы, взятый для определения, см3.
Расхождения между результатами повторных определений при содержании Сl- от 20 до 200 мг/дм3 - 2 мг/дм3; при более высоком содержании - 2 отн. %.
3.1. Сущность метода
Хлориды титруют в кислой среде раствором азотнокислой ртути в присутствии дифенилкарбазона, при этом образуется растворимая, почти диссоциирующая хлорная ртуть. В конце титрования избыточные ионы ртути с дифенилкарбазоном образуют окрашенное в фиолетовый цвет комплексное соединение. Изменение окраски в эквивалентной точке выражено четко, в связи с этим конец титрования определяется с большой точностью.
Точность метода 0,5 мг/дм3.
3.2. Аппаратура, материалы и реактивы.
Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29227, ГОСТ 29251, вместимостью: пипетки 100 и 50 см3 без делений, цилиндр мерный 100 см3 микробюретка 2 см3.
Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см3.
Капельница по ГОСТ 25336.
Ртуть азотнокислая окисная по ГОСТ 4520.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
Бромфеноловый синий (индикатор).
Дифенилкарбазон (индикатор).
Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.).
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. Приготовление 0,0141 н. раствора азотнокислой ртути
2,42 г Hg(NО3)2×1/2Н2O растворяют в 20 см3 дистиллированной воды к которой прибавлено 0,25 см3 концентрированной азотной кислоты, затем объем раствора доводят дистиллированной водой до 1 дм3.
1 см3 этого раствора эквивалентен 0,5 мг Сl-.
Раствор устойчив в течение четырех месяцев.
Поправочный коэффициент к титру раствора азотнокислой ртути определяют титрованием 5 см3 хлористого натрия (1 см3 - 0,5 мг Сl-), разбавленного до 100 см3 дистиллированной водой, в тех же условиях, как при анализе пробы воды.
3.3.2. Приготовление дифенилкарбазона, спиртового раствора смешанного индикатора
0,5 г дифенилкарбазона и 0,05 г бромфенолового синего растворяют в 100 см3 95 %-ного этилового спирта. Хранят в склянке из темного стекла.
3.3.3. Приготовление 0,2 н. раствора азотной кислоты
12.8 мл концентрированной азотной кислоты разводят дистиллированной водой до 1 дм3
Все растворы готовят на дважды перегнанной дистиллированной воде.
3.4. Проведение анализа
Отбирают 100 см3 испытуемой воды, прибавляют 10 капель смешанного индикатора и по каплям 0,2 н. раствор HNO3 до появления желтой окраски (рН 3,6), после чего прибавляют еще пять капель 0,2 н. раствора HNO3 и титруют из микробюретки раствором азотнокислой ртути. К концу титрования окраска раствора приобретает оранжевый оттенок. Титрование продолжают медленно, по каплям добавляя раствор азотнокислой ртути, сильно взбалтывая пробу до появления слабо-фиолетового оттенка.
Для определения более четкого конца титрования используют контрольную пробу, в которой к 100 см3 дистиллированной воды прибавляют индикатор, 0,2 н. раствор азотной кислоты и одну каплю раствора азотнокислой ртути.
Метод может быть использован для определения и более высоких концентраций хлоридов в воде (более 10 мг/дм3). В этом случае отбирают меньший объем воды (содержание Сl- в отобранном объеме должно быть не менее 10 мг) и разбавляют дистиллированной водой до 100 см3 прибавляют те же реактивы и в том же количестве и титруют из бюретки раствором азотнокислой ртути, как описано выше.
Определению не мешают цветность воды выше 30° и железо в концентрации, превышающей 10 мг/дм3. Йодиды и бромиды определяют в концентрациях, эквивалентных Сl-.
3.5. Обработка результатов
Содержание хлор-иона (X) в мг/дм3 вычисляют по формуле
,
где v - количество азотнокислой ртути, израсходованное на титрование, см3;
К - поправочный коэффициент к титру раствора азотнокислой ртути;
V - объем воды, взятый для определения, см3.
Расхождения между результатами повторных определений при содержании Сl- в воде до 10 мг/дм3 - 0,5 мг/дм3.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР
2. ВЗАМЕН ГОСТ 4245-48
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 № 2121
5. ПЕРЕИЗДАНИЕ
СОДЕРЖАНИЕ
snipov.net
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОРИДОВ В ВОДЕ — МегаЛекции
Цель работы.Научиться определять содержание хлоридов в воде и осуществлять первичную обработку результатов.
Реактивы и растворы.
1. Раствор нитрата серебра (АgNОз), 1 млкоторого осаждает 1 мгСl¯. Берут навеску 4,791 г кристаллического нитрата серебра и растворяют в мерной колбе на 1 л дистиллированной воды.
2.10%-ный раствор хромата калия, не содержащий хлоридов. Берут 100 г К2СrO4 и растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, затем добавляют несколько капель АgNO3, до появления красновато-бурого осадка. Дают раствору отстояться, затем фильтруют и доводят объем его до 1000 мл дистиллированной водой.
3. Раствор хлорида натрия, 1 мл которого содержит точно 1 мг Сl- .Берут навеску 1,6486 г химически чистого NаСl и растворяют дистиллированной водой в мерной колбе на 1 л.
Посуда.
1. Конические колбы объемом 300 мл — по числу проб плюс одна.
2. Пипетки: на 10 мл для раствора NаСl; на 1 мл градуированная для раствора К2СгO4.
3. Мерный цилиндр на 100 мл.
Общие сведения.Хлориды являются главной составной частью солевого состава морской воды. В водоемах суши их содержание незначительно, за исключением некоторых озер, расположенных на засолоненных почвах или преимущественно питающихся высокоминерализованными грунтовыми водами. Такие водоемы встречаются в некоторых местах на южных территориях Украины и России и в Средней Азии. Содержание хлоридов в этих водоемах достигает сотен и даже тысяч миллиграммов в 1 л, хотя обычно их количество в водах суши не превышает 100 мг/л. Если гидрометеорологическими условиями повышенное содержание хлоридов объяснено быть не может, оно служит показателем постороннего загрязнения. В водоемах суши хлориды определяют для получения величины минерализации и загрязнения, в морях и океанах по количеству хлоридов рассчитывают соленость воды.
Принцип определения.Определение хлоридов в пресной воде аргентометрическим методом основано на осаждении анионов хлора раствором нитрата серебра при титровании. В качестве индикатора применяют раствор хромата калия. Химическую сущность происходящего можно представить уравнением реакции:
NaCl + AgNO3 = AgCl↓ + NaNO3. (29)
Как только все анионы хлора окажутся связанными, начнется реакция:
К2СrO4 + 2АgNО3 = Аg2СrO4 + 2КNО3. (30)
На образование соли Аg2СгO4 укажет переход цвета раствора от лимонно-желтого к красноватому, не исчезающему при взбалтывании.
Принцип определения хлорности и солености морской воды аналогичен принципу определения хлоридов в пресной воде. Однако в технике определения хлорности морской воды много существенных отличий от техники определения хлоридов в пресных водоемах.
Для определения хлорности готовят раствор нитрата серебра такой концентрации, чтобы отсчет по бюретке при титровании морской воды примерно соответствовал величине хлорности. Например, для воды с нормальной (35%) соленостью, хлорность которой равна 19,38% (уд.вес 1,02674), концентрация нитрата серебра составит:
(4,791×15×1,02674) / 2 =36,92 г/л,
где 4,791 — количество АgNО3, осаждающее 1 г хлора, при условии, что на титрование берется 15 мл морской воды.
Для приготовления 1 л раствора берут навеску АgNO3 в количестве 3,71 г, учитывая наличие примесей в соли АgNO3, которая выпускается промышленностью.
При определении хлорности морской воды применяют особые бюретки и пипетки. Эти бюретки отличаются от обычных наличием приспособлений для автоматического заполнения и установления раствора на нулевом делении. На каждое деление бюретки приходится объем 2 мл, целое деление в свою очередь подразделяется на 20 дробных делений. Это позволяет вести отсчет при титровании с точностью до 0,01 мл. Бюретки выпускают нескольких типов для определения различной хлорности.
Пипетки применяют автоматические, одинаковой вместимости ―15 мл. Пробу объемом 15 мл помещают в специальную титровальную с толстым овальным дном рюмку вместимостью около 300 мл. При титровании пробу тщательно перемешивают стеклянной палочкой.
Для проверки титра раствора нитрата серебра и определения хлорности в испытуемой воде необходимо в одинаковых с пробой условиях оттитровывать пробу морской воды с точно известной величиной хлорности (так называемой «нормальной» воды). Нормальная вода — это океаническая вода, хлорность которой точно определена и соответствует средней солености океана (35%). Нормальную морскую воду выпускают в стеклянных запаянных баллончиках вместимостью 250 мл, на этикетке которых указана точная величина хлорности.
Ход определения.В коническую колбу берут 100 мл испытуемой воды (если вода с большей мутностью, ее фильтруют), добавляют 1 мл 10%-ного раствора К2СгО4 и титруют раствором АgNОз при постоянном перемешивании до появления устойчивого красноватого оттенка. Желательно вести титрование с двумя «свидетелями» (в одной колбе проба только с К2СгО4, в другой - немного перетитрованная проба).
Определение поправки к титру раствора АgNO3.Поправку к титру АgNОз определяют по точному раствору NаСl, 1 мл которого содержит 1 мг Сl¯.
В коническую колбу помещают 10 мл раствора МаСl, доводят объем до50 мл дистиллированной водой, прибавляют 0,5 мл 10%-ногораствора К2CrO4 и титруют раствором нитрата серебра до изменения окраски раствора. Поправку определяют по формуле (*), где n - количество мл раствора АgNО3, пошедшее на титрование 10 мл раствора NаСl.
Вычисление результатов.Все записи при выполнении работы делаются в таблице по образцу табл.1 (прилож.).
Содержание анионов хлора в пресной воде определяют по формуле:
С(Сl¯) = (А×1×К×1000)/Vмг/л (31)
где А — количество раствора АgNО3, пошедшее на титрование пробы, мл;
1 — количество Сl¯, которое осаждает 1 мл раствора АgNО3 при титровании;
К— поправка к титру раствора АgNO3; V— объем пробы, взятый для анализа.
Содержание Сl¯, кроме того, выражают в ммоль(экв)/л, для чего результат, полученный в мг/л, делят на 35,445 мг. Результаты расчета следует округлить до 0,001 ммоль(экв)/л и 0,1 мг/л.
Результаты титрования при определении хлорности морской воды вычисляют по формуле:
Сl % = а + К (32)
где а — исправленный отсчет бюретки (отсчет с учетом поправки бюретки после титрования пробы), К- поправка титрования, которую находят по «Океанографическим таблицам» [8]. Зная хлорность, в «Океанографических таблицах» находят соленость воды; величину, которой (г/кг) выражают в промилле (%).
Отчет.Отчет по данной лабораторной работе состоит в устном собеседовании с преподавателем. Результаты измерений представляются по установленной форме.
КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ
1. От чего зависит содержание в воде хлоридов?
2. Каков принцип определения хлоридов в пресной воде?
3. Какая существует зависимость между количеством АgNO3, пошедшим на титрование пробы, и содержанием в воде Сl¯?
4. Что такое соленость морской воды и как ее определяют?
5. В каких единицах выражают количество хлоридов, содержащихся в воде, а также величину солености?
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 10.
megalektsii.ru
ГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов
ГОСТ 4245-72
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
|
ВОДА ПИТЬЕВАЯ Методы определения содержания хлоридов Drinking water. Method for determination of chloride content |
ГОСТ 4245-72 |
Дата введения 01.01.74
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения содержания хлоридов (хлор-иона).
Определение содержания хлор-иона в питьевой воде производят:
при содержании хлор-иона от 10 мг/дм3 и выше титрованием азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора;
при содержании хлор-иона до 10 мг/дм3 титрованием азотнокислой ртутью в присутствии индикатора дифенилкарбазона.
1.1. Отбор проб производят по ГОСТ 2874* и ГОСТ 24481**.
______
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.
1.2. Объем пробы воды для определения содержания хлоридов должен быть не менее 250 см3.
1.3. Пробы воды, предназначенные для определения хлоридов, не консервируют.
2.1. Сущность метода
Метод основан на осаждении хлор-иона в нейтральной или слабощелочной среде азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора. После осаждения хлорида серебра в точке эквивалентности образуется хромовокислое серебро, при этом желтая окраска раствора переходит в оранжево-желтую. Точность метода 1 - 3 мг/дм3.
2.2 Аппаратура, материалы и реактивы
Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29169, ГОСТ 29227, ГОСТ 29251, вместимостью: пипетки 100, 50 и 10 см3 без делений; пипетка 1 см3 с делением через 0,01 см3; цилиндр мерный 100 см3; бюретка 25 см3 со стеклянным краном.
Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см3.
Капельница по ГОСТ 25336.
Пробирки колориметрические с отметкой на 5 см3.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.
Фильтры беззольные «белая лента».
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Квасцы алюмокалиевые (алюминий-калий сернокислый) по ГОСТ 4329.
Калий хромовокислый по ГОСТ 4459.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25 %-ный раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.).
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Приготовление титрованного раствора азотнокислого серебра.
2,40 г химически чистого AgNO3 растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм3.
1 см3 раствора эквивалентен 0,5 мг Сl-.
Раствор хранят в склянке из темного стекла.
2.3.2. Приготовление 10 %-ного раствора (подкисленного азотной кислотой) азотнокислого серебра
10 г AgNO3 растворяют в 90 см3 дистиллированной воды и добавляют 1 - 2 капли HNO3.
2.3.3. Приготовление титрованного раствора хлористого натрия
0,8245 г химически чистого NaCl, высушенного при 105 °С, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм3.
1 см3 раствора содержит 0,5 мг Сl-.
2.3.4. Приготовление гидроокиси алюминия
125 г алюмокалиевых квасцов [AlK(SO4)2× 12h3O] растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды, нагревают до 60 °С и постепенно прибавляют 55 см3 концентрированного раствора аммиака при постоянном перемешивании. После отстаивания в течение 1 ч осадок переносят в большой стакан и промывают декантацией дистиллированной водой до исчезновения реакции на хлориды.
2.3.5. Приготовление 5 %-ного раствора хромовокислого калия
50 г К2СrО4 растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм3.
2.3.6. Установка поправочного коэффициента к раствору азотнокислого серебра.
В коническую колбу вносят пипеткой 10 см3 раствора хлористого натрия и 90 см3 дистиллированной воды, добавляют 1 см3 раствора хромовокислого калия и титруют раствором азотнокислого серебра до перехода лимонно-желтой окраски мутного раствора в оранжево-желтую, не исчезающую в течение 15 - 20 с. Полученный результат считают ориентировочным. К оттитрованной пробе прибавляют 1 - 2 капли раствора хлористого натрия до получения желтой окраски. Эта проба является контрольной при повторном, более точном определении. Для этого отбирают новую порцию раствора хлористого натрия и титруют азотнокислым серебром до получения незначительной разницы оттенков слабо-оранжевого в титруемом растворе и желтого в контрольной пробе.
Поправочный коэффициент (К) вычисляют по формуле
где v - количество азотнокислого серебра, израсходованное на титрование, см3.
2.4. Проведение анализа
2.4.1. Качественное определение
В колориметрическую пробирку наливают 5 см3 воды и добавляют три капли 10 %-ного раствора азотнокислого серебра. Примерное содержание хлор-иона определяют по осадку или мути в соответствии с требованиями таблицы.
|
Характеристика осадка или мути |
Содержание Сl-, мг/дм2 |
|
1. Опалесценция или слабая муть |
1 - 10 |
|
2. Сильная муть |
10 - 50 |
|
3. Образуются хлопья, осаждаются не сразу |
50 - 100 |
|
4. Белый объемный осадок |
Более 100 |
2.4.2. Количественное определение
В зависимости от результатов качественного определения отбирают 100 см3 испытуемой воды или меньший ее объем (10 - 50 см3) и доводят до 100 см3 дистиллированной водой. Без разбавления определяются хлориды в концентрации до 100 мг/дм3. pН титруемой пробы должен быть в пределах 6 - 10. Если вода мутная, ее фильтруют через беззольный фильтр, промытый горячей водой. Если вода имеет цветность выше 30°, пробу обесцвечивают добавлением гидроокиси алюминия. Для этого к 200 см3 пробы добавляют 6 см3 суспензии гидроокиси алюминия, а смесь встряхивают до обесцвечивания жидкости. Затем пробу фильтруют через беззольный фильтр. Первые порции фильтрата отбрасывают. Отмеренный объем воды вносят в две конические колбы и прибавляют по 1 см3 раствора хромовокислого калия. Одну пробу титруют раствором азотнокислого серебра до появления слабого оранжевого оттенка, вторую пробу используют в качестве контрольной пробы. При значительном содержании хлоридов образуется осадок AgCl, мешающий определению. В этом случае к оттитрованной первой пробе приливают 2 - 3 капли титрованного раствора NaCl до исчезновения оранжевого оттенка, затем титруют вторую пробу, пользуясь первой, как контрольной пробой.
Определению мешают: ортофосфаты в концентрации, превышающей 25 мг/дм3; железо в концентрации более 10 мг/дм3. Бромиды и йодиды определяются в концентрациях, эквивалентных Сl-. При обычном содержании в водопроводной воде они не мешают определению.
2.5. Обработка результатов
Содержание хлор-иона (X), мг/дм3, вычисляют по формуле
где v - количество азотнокислого серебра, израсходованное на титрование, см3;
К - поправочный коэффициент к титру раствора нитрата серебра;
g - количество хлор-иона, соответствующее 1 см3 раствора азотнокислого серебра, мг;
V - объем пробы, взятый для определения, см3.
Расхождения между результатами повторных определений при содержании Сl- от 20 до 200 мг/дм3 - 2 мг/дм3; при более высоком содержании - 2 отн. %.
3.1. Сущность метода
Хлориды титруют в кислой среде раствором азотнокислой ртути в присутствии дифенилкарбазона, при этом образуется растворимая, почти диссоциирующая хлорная ртуть. В конце титрования избыточные ионы ртути с дифенилкарбазоном образуют окрашенное в фиолетовый цвет комплексное соединение. Изменение окраски в эквивалентной точке выражено четко, в связи с этим конец титрования определяется с большой точностью.
Точность метода 0,5 мг/дм3.
3.2. Аппаратура, материалы и реактивы.
Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29169, ГОСТ 29251, вместимостью: пипетки 100 и 50 см3 без делений, цилиндр мерный 100 см3 микробюретка 2 см3.
Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см3.
Капельница по ГОСТ 25336.
Ртуть азотнокислая окисная по ГОСТ 4520.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*.
Бромфеноловый синий (индикатор).
Дифенилкарбазон (индикатор).
Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.).
_______
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. Приготовление 0,0141 н. раствора азотнокислой ртути
2,42 г Hg(NО3)2× 1/2 Н2O растворяют в 20 см3 дистиллированной воды к которой прибавлено 0,25 см3 концентрированной азотной кислоты, затем объем раствора доводят дистиллированной водой до 1 дм3.
1 см3 этого раствора эквивалентен 0,5 мг Сl-.
Раствор устойчив в течение четырех месяцев.
Поправочный коэффициент к титру раствора азотнокислой ртути определяют титрованием 5 см3 хлористого натрия (1 см3 - 0,5 мг Сl-), разбавленного до 100 см3 дистиллированной водой, в тех же условиях, как при анализе пробы воды.
3.3.2. Приготовление дифенилкарбазона, спиртового раствора смешанного индикатора
0,5 г дифенилкарбазона и 0,05 г бромфенолового синего растворяют в 100 см3 95 %-ного этилового спирта. Хранят в склянке из темного стекла.
3.3.3. Приготовление 0,2 н. раствора азотной кислоты
12,8 см3 концентрированной азотной кислоты разводят дистиллированной водой до 1 дм3
Все растворы готовят на дважды перегнанной дистиллированной воде.
3.4. Проведение анализа
Отбирают 100 см3 испытуемой воды, прибавляют 10 капель смешанного индикатора и по каплям 0,2 н. раствор HNO3 до появления желтой окраски (рН 3,6), после чего прибавляют еще пять капель 0,2 н. раствора HNO3 и титруют из микробюретки раствором азотнокислой ртути. К концу титрования окраска раствора приобретает оранжевый оттенок. Титрование продолжают медленно, по каплям добавляя раствор азотнокислой ртути, сильно взбалтывая пробу до появления слабо-фиолетового оттенка.
Для определения более четкого конца титрования используют контрольную пробу, в которой к 100 см3 дистиллированной воды прибавляют индикатор, 0,2 н. раствор азотной кислоты и одну каплю раствора азотнокислой ртути.
Метод может быть использован для определения и более высоких концентраций хлоридов в воде (более 10 мг/дм3). В этом случае отбирают меньший объем воды (содержание Сl- в отобранном объеме должно быть не менее 10 мг) и разбавляют дистиллированной водой до 100 см3 прибавляют те же реактивы и в том же количестве и титруют из бюретки раствором азотнокислой ртути, как описано выше.
Определению не мешают цветность воды выше 30° и железо в концентрации, превышающей 10 мг/дм3. Йодиды и бромиды определяют в концентрациях, эквивалентных Сl-.
3.5. Обработка результатов
Содержание хлор-иона (X) в мг/дм3 вычисляют по формуле
где v - количество азотнокислой ртути, израсходованное на титрование, см3;
К - поправочный коэффициент к титру раствора азотнокислой ртути;
V - объем воды, взятый для определения, см3.
Расхождения между результатами повторных определений при содержании Сl- в воде до 10 мг/дм3 - 0,5 мг/дм3.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 09.10.72
2. ВЗАМЕН ГОСТ 4245-48
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 № 2121
5. ПЕРЕИЗДАНИЕ
СОДЕРЖАНИЕ
files.stroyinf.ru
ГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ВОДА ПИТЬЕВАЯ
Методы определения содержания хлоридов
Drinking water.
Methods for determination of chloride content
ГОСТ
4245-72
Дата введения 01.01.74
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения содержания хлоридов (хлор-иона).
Определение содержания хлор-иона в питьевой воде проводят:
при содержании хлор-иона от 10 мг/дм3 и выше титрованием азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора;
при содержании хлор-иона до 10 мг/дм3 титрованием азотнокислой ртутью в присутствии индикатора дифенилкарбазона.
1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ
1.1. Отбор проб проводят по ГОСТ 2874* * и ГОСТ 24481**.
1.2. Объем пробы воды для определения содержания хлоридов должен быть не менее 250 см3.
1.3. Пробы воды, предназначенные для определения хлоридов, не консервируют.
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОР-ИОНА ТИТРОВАНИЕМ АЗОТНОКИСЛЫМ СЕРЕБРОМ
2.1. Сущность метода
Метод основан на осаждении хлор-иона в нейтральной или слабощелочной среде азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора. После осаждения хлорида серебра в точке эквивалентности образуется хромовокислое серебро, при этом желтая окраска раствора переходит в оранжево-желтую. Точность метода 1—3 мг/дм3.
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29169, ГОСТ 29227, ГОСТ 29251, вместимостью: пипетки 100, 50 и 10 см3 без делений; пипетка 1 см3 с делением через 0,01 см3; цилиндр мерный 100 см3; бюретка 25 см3 со стеклянным краном.
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232—98.
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593—2000.
Издание официальное
★
Перепечатка воспрещена
Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см3.
Капельница по ГОСТ 25336.
Пробирки колориметрические с отметкой на 5 см3.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.
Фильтры беззольные «белая лента».
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Квасцы алюмокалиевые (алюминий-калий сернокислый) по ГОСТ 4329.
Калий хромовокислый по ГОСТ 4459.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25 %-ный раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.).
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Приготовление титрованного раствора азотнокислого серебра
2,40 г химически чистого AgN03 растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм3.
1 см3 раствора эквивалентен 0,5 мг С1_.
Раствор хранят в склянке из темного стекла.
2.3.2. Приготовление 10 %-ного раствора (подкисленного азотной кислотой) азотнокислого серебра
10 г AgN03 растворяют в 90 см3 дистиллированной воды и добавляют 1—2 капли HN03.
2.3.3. Приготовление титрованного раствора хлористого натрия
0,8245 г химически чистого NaCl, высушенного при 105 °С, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм3.
1 см3 раствора содержит 0,5 мг С1_.
2.3.4. Приготовление гидроокиси алюминия
125 г алюмокалиевых квасцов [A1K(S04)2 • 12Н20] растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды, нагревают до 60 °С и постепенно прибавляют 55 см3 концентрированного раствора аммиака при постоянном перемешивании. После отстаивания в течение 1 ч осадок переносят в большой стакан и промывают декантацией дистиллированной водой до исчезновения реакции на хлориды.
2.3.5. Приготовление 5 %-ного раствора хромовокислого калия
50 г К2СЮ4 растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм3.
2.3.6. Установка поправочного коэффициента к раствору азотнокислого серебра.
В коническую колбу вносят пипеткой 10 см3 раствора хлористого натрия и 90 см3 дистиллированной воды, добавляют 1 см3 раствора хромовокислого калия и титруют раствором азотнокислого серебра до перехода лимонно-желтой окраски мутного раствора в оранжево-желтую, не исчезающую в течение 15—20 с. Полученный результат считают ориентировочным. К оттитрованной пробе прибавляют 1—2 капли раствора хлористого натрия до получения желтой окраски. Эта проба является контрольной при повторном, более точном определении. Для этого отбирают новую порцию раствора хлористого натрия и титруют азотнокислым серебром до получения незначительной разницы оттенков слабооранжевого в титруемом растворе и желтого в контрольной пробе.
Поправочный коэффициент (К) вычисляют по формуле
где v — количество азотнокислого серебра, израсходованное на титрование, см3.
2.4. Проведение анализа
2.4.1. Качественное определение
В колориметрическую пробирку наливают 5 см3 воды и добавляют три капли 10 %-ного раствора азотнокислого серебра. Примерное содержание хлор-иона определяют по осадку или мути в соответствии с требованиями таблицы.
|
Характеристика осадка или мути |
о Содержание С1 , мг/дм |
|
1. Опалесценция или слабая муть |
1-10 |
|
2. Сильная муть |
10-50 |
|
3. Образуются хлопья, осаждаются не сразу |
50-100 |
|
4. Белый объемный осадок |
Более 100 |
2.4.2. Количественное определение
В зависимости от результатов качественного определения отбирают 100 см3 испытуемой воды или меньший ее объем (10—50 см3) и доводят до 100 см3 дистиллированной водой. Без разбавления определяют хлориды в концентрации до 100 мг/дм3. pH титруемой пробы должен быть в пределах 6—10. Если вода мутная, ее фильтруют через беззольный фильтр, промытый горячей водой. Если вода имеет цветность выше 30°, пробу обесцвечивают добавлением гидроокиси алюминия. Для этого к 200 см3 пробы добавляют 6 см3 суспензии гидроокиси алюминия, а смесь встряхивают до обесцвечивания жидкости. Затем пробу фильтруют через беззольный фильтр. Первые порции фильтрата отбрасывают. Отмеренный объем воды вносят в две конические колбы и прибавляют по 1 см3 раствора хромовокислого калия. Одну пробу титруют раствором азотнокислого серебра до появления слабого оранжевого оттенка, вторую пробу используют в качестве контрольной пробы. При значительном содержании хлоридов образуется осадок AgCl, мешающий определению. В этом случае к оттитрованной первой пробе приливают 2—3 капли титрованного раствора NaCl до исчезновения оранжевого оттенка, затем титруют вторую пробу, пользуясь первой как контрольной пробой.
Определению мешают: ортофосфаты в концентрации, превышающей 25 мг/дм3; железо в концентрации более 10 мг/дм3. Бромиды и йодиды определяют в концентрациях, эквивалентных С1_. При обычном содержании в водопроводной воде они не мешают определению.
2.5. Обработка результатов
Содержание хлор-иона (X), мг/дм3, вычисляют по формуле
v v-K-g■ 1000
л- у ,
где v — количество азотнокислого серебра, израсходованное на титрование,
см3;
К — поправочный коэффициент к титру раствора нитрата серебра;
g — количество хлор-иона, соответствующее 1 см3 раствора азотнокислого серебра, мг;
V — объем пробы, взятый для определения, см3.
Расхождения между результатами повторных определений при содержании С1- от 20 до 200 мг/дм3 — 2 мг/дм3; при более высоком содержании —2 отн. %.
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОР-ИОНА В ВОДЕ ТИТРОВАНИЕМ АЗОТНОКИСЛОЙ РТУТЬЮ В ПРИСУТСТВИИ ИНДИКАТОРА
ДИФЕНИЛ КАРБАЗОНА
3.1. Сущность метода
Хлориды титруют в кислой среде раствором азотнокислой ртути в присутствии дифенилкарбазона, при этом образуется растворимая, почти диссоциирующая хлорная ртуть. В конце титрования избыточные ионы ртути с дифенилкар-базоном образуют окрашенное в фиолетовый цвет комплексное соединение. Изменение окраски в эквивалентной точке выражено четко, в связи с этим конец титрования определяется с большой точностью.
Точность метода 0,5 мг/дм3.
3.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29169, ГОСТ 29251, вместимостью: пипетки 100 и 50 см3 без делений, цилиндр мерный 100 см3, микробюретка 2 см3.
Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см3.
Капельница по ГОСТ 25336.
Ртуть азотнокислая окисная по ГОСТ 4520.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*.
Бромфеноловый синий (индикатор).
Дифенилкарбазон (индикатор).
Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.).
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. Приготовление 0,0141 н. раствора азотнокислой ртути
2,42 г Hg(N03)2 • У2 Н20 растворяют в 20 см3 дистиллированной воды, к которой прибавлено 0,25 см3 концентрированной азотной кислоты, затем объем раствора доводят дистиллированной водой до 1 дм3.
1 см3 этого раствора эквивалентен 0,5 мг С1_.
Раствор устойчив в течение четырех месяцев.
Поправочный коэффициент к титру раствора азотнокислой ртути определяют титрованием 5 см3 хлористого натрия (1 см3 — 0,5 мг С1_), разбавленного до 100 см3 дистиллированной водой, в тех же условиях, как при анализе пробы воды.
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652—2000.
3.3.2. Приготовление дифенилкарбазона, спиртового раствора смешанного индикатора
0,5 г дифенилкарбазона и 0,05 г бромфенолового синего растворяют в 100 см3 95 %-ного этилового спирта. Хранят в склянке из темного стекла.
3.3.3. Приготовление 0,2 н. раствора азотной кислоты
12,8 см3 концентрированной азотной кислоты разбавляют дистиллированной водой до 1 дм3.
Все растворы готовят на дважды перегнанной дистиллированной воде.
3.4. Проведение анализа
Отбирают 100 см3 испытуемой воды, прибавляют 10 капель смешанного индикатора и по каплям 0,2 н. раствор HN03 до появления желтой окраски (pH 3,6), после чего прибавляют еще пять капель 0,2 н. раствора HN03 и титруют из микробюретки раствором азотнокислой ртути. К концу титрования окраска раствора приобретает оранжевый оттенок. Титрование продолжают медленно, по каплям добавляя раствор азотнокислой ртути, сильно взбалтывая пробу до появления слабофиолетового оттенка.
Для определения более четкого конца титрования используют контрольную пробу, в которой к 100 см3 дистиллированной воды прибавляют индикатор, 0,2 н. раствор азотной кислоты и одну каплю раствора азотнокислой ртути.
Метод может быть использован для определения и более высоких концентраций хлоридов в воде (более 10 мг/дм3). В этом случае отбирают меньший объем воды (содержание С1_ в отобранном объеме должно быть не менее 10 мг) и разбавляют дистиллированной водой до 100 см3, прибавляют те же реактивы и в том же количестве и титруют из бюретки раствором азотнокислой ртути, как описано выше.
Определению не мешают цветность воды выше 30° и железо в концентрации, превышающей 10 мг/дм3. Йодиды и бромиды определяют в концентрациях, эквивалентных С1_.
3.5. Обработка результатов
Содержание хлор-иона (Й), мг/дм3, вычисляют по формуле
v V ■ 0,5 ■ К- 1000
л- у ,
где v — количество азотнокислой ртути, израсходованное на титрование, см3;
К — поправочный коэффициент к титру раствора азотнокислой ртути;
V — объем воды, взятый для определения, см3.
Расхождения между результатами повторных определений при содержании С1_ в воде до 10 мг/дм3 — 0,5 мг/дм3.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 09.10.72
2. ВЗАМЕН ГОСТ 4245-48
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
|
ГОСТ 1277-75 |
2.2 |
|
ГОСТ 1770-74 |
2.2, 3.2 |
|
ГОСТ 2874-82 |
1.1 |
|
ГОСТ 3760-79 |
2.2 |
|
ГОСТ 4233-77 |
2.2, 3.2 |
|
ГОСТ 4329-77 |
2.2 |
|
ГОСТ 4459-75 |
2.2 |
|
ГОСТ 4461-77 |
3.2 |
|
ГОСТ 4520-78 |
3.2 |
|
ГОСТ 5962-67 |
3.2 |
|
ГОСТ 6709-72 |
2.2 |
|
ГОСТ 24481-80 |
1.1 |
|
ГОСТ 25336-82 |
2.2, 3.2 |
|
ГОСТ 29169-91 |
2.2, 3.2 |
|
ГОСТ 29227-91 |
2.2 |
|
ГОСТ 29251-91 |
2.2, 3.2 |
4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 № 2121
5. ПЕРЕИЗДАНИЕ
allgosts.ru
Государственный стандарт СССР ГОСТ 4245-72 "Вода питьевая....
Действующий
Взамен ГОСТ 4245-48
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения содержания хлоридов (хлор-иона).
Определение содержания хлор-иона в питьевой воде производят:
при содержании хлор-иона от 10 мг/л и выше титрованием азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора;
при содержании хлор-иона до 10 мг/л титрованием азотнокислой ртутью в присутствии индикатора дифенилкарбазона.
1.1. Отбор проб производят по ГОСТ 2874-73 и ГОСТ 4979-49.
1.2. Объем пробы воды для определения содержания хлоридов должен быть не менее 250 мл.
1.3. Пробы воды, предназначенные для определения хлоридов, не консервируют.
2.1. Сущность метода
Метод основан на осаждении хлор-иона в нейтральной или слабощелочной среде азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора. После осаждения хлорида серебра в точке эквивалентности образуется хромовокислое серебро, при этом желтая окраска раствора переходит в оранжево-желтую. Точность метода 1-3 мг/л.
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770-74 и ГОСТ 20292-74 вместимостью: пипетки 100, 50 и 10 мл без делений; пипетка 1 мл с делением через 0,01 мл; цилиндр мерный 100 мл; бюретка 25 мл со стеклянным краном.Колбы конические по ГОСТ 10394-72 вместимостью 250 мл.
Капельница по ГОСТ 9876-73.
Пробирки колориметрические с отметкой на 5 мл.
Воронки стеклянные по ГОСТ 8613-75.
Фильтры беззольные "белая лента".
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
Квасцы алюмокалиевые (алюминий - калий сернокислый) по ГОСТ 4329-77.
Калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 25%-ный раствор.
Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.).
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Приготовление титрованного раствора азотнокислого серебра.
2,40 г химически-чистого
растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 л. 1 мл раствора эквивалентен 0,5 мг Cl-.
Раствор хранят в склянке из темного стекла.
2.3.2. Приготовление 10%-ного раствора (подкисленного азотной кислотой) азотнокислого серебра 10 г
растворяют в 90 мл дистиллированной воды и добавляют 1-2 капли 
. 2.3.3. Приготовление титрованного раствора хлористого натрия 0,8245 г химически-чистого NaCl, высушенного при 105°С, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 л.
1 мл раствора содержит 0,5 мг Cl-.
2.3.4. Приготовление гидроокиси алюминия
125 г алюминиевокалиевых квасцов
растворяют в 1 л дистиллированной воды, нагревают до 60°С и постепенно прибавляют 55 мл концентрированного раствора аммиака при постоянном перемешивании. После отстаивания в течение 1 ч осадок переносят в большой стакан и промывают декантацией дистиллированной водой до исчезновения реакции на хлориды. 2.3.5. Приготовление 5%-ного раствора хромовокислого калия
50 г
растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 л. 2.3.6. Установка поправочного коэффициента к раствору азотнокислого серебра.
В коническую колбу вносят пипеткой 10 мл раствора хлористого натрия и 90 мл дистиллированной воды, добавляют 1 мл раствора хромовокислого калия и титруют раствором азотнокислого серебра до перехода лимонно-желтой окраски мутного раствора в оранжево-желтую, не исчезающую в течение 15-20 с. Полученный результат считают ориентировочным. К оттитрованной пробе прибавляют 1-2 капли раствора хлористого натрия до получения желтой окраски. Эта проба является контрольной при повторном, более точном определении, Для этого отбирают новую порцию раствора хлористого натрия и титруют азотнокислым серебром до получения незначительной разницы оттенков слабооранжевого в титруемом растворе и желтого в контрольной пробе.
Поправочный коэффициент (К) вычисляют по формуле
, где v - количество азотнокислого серебра, израсходованное на титрование, мл.
2.4. Проведение анализа
2.4.1. Качественное определение
В колориметрическую пробирку наливают 5 мл воды и добавляют три капли 10%-ного раствора азотнокислого серебра. Примерное содержание хлор-иона определяют по осадку или мути в соответствии с требованиями таблицы.
dokipedia.ru
ГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ВОДА ПИТЬЕВАЯ
Методы определения содержания хлоридов
ГОСТ 4245-72
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
|
ВОДА ПИТЬЕВАЯ Методы определения содержания хлоридов Drinking water. Method for determination of chloride content |
ГОСТ 4245-72 |
Дата введения 01.01.74
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения содержания хлоридов (хлор-иона).
Определение содержания хлор-иона в питьевой воде производят:
при содержании хлор-иона от 10 мг/дм3 и выше титрованием азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора;
при содержании хлор-иона до 10 мг/дм3 титрованием азотнокислой ртутью в присутствии индикатора дифенилкарбазона.
1.1. Отбор проб производят по ГОСТ 2874 и ГОСТ 4979.
1.2. Объем пробы воды для определения содержания хлоридов должен быть не менее 250 см3.
1.3. Пробы воды, предназначенные для определения хлоридов, не консервируют.
2.1. Сущность метода
Метод основан на осаждении хлор-иона в нейтральной или слабощелочной среде азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора. После осаждения хлорида серебра в точке эквивалентности образуется хромовокислое серебро, при этом желтая окраска раствора переходит в оранжево-желтую. Точность метода 1-3 мг/дм3.
2.2 Аппаратура, материалы и реактивы
Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29227, ГОСТ 29251, вместимостью: пипетки 100, 50 и 10 см3 без делений; пипетка 1 см3 с делением через 0,01 см3; цилиндр мерный 100 см3; бюретка 25 см3 со стеклянным краном.
Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см3.
Капельница по ГОСТ 25336.
Пробирки колориметрические с отметкой на 5 см3.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.
Фильтры беззольные «белая лента».
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Квасцы алюмокалиевые (алюминий-калий сернокислый) по ГОСТ 4329.
Калий хромовокислый по ГОСТ 4459.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25 %-ный раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.).
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Приготовление титрованного раствора азотнокислого серебра.
2,40 г химически чистого AgNO 3 растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм3.
1 см3 раствора эквивалентен 0,5 мг С l - .
Раствор хранят в склянке из темного стекла.
2.3.2. Приготовление 10%-ного раствора (подкисленного азотной кислотой) азотнокислого серебра
10 г AgNO 3 растворяют в 90 см3 дистиллированной воды и добавляют 1-2 капли HNO 3 .
2.3.3. Приготовление титрованного раствора хлористого натрия
0,8245 г химически чистого NaCl , высушенного при 105 °С, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм3.
1 см3 раствора содержит 0,5 мг С l - .
2.3.4. Приготовление гидроокиси алюминия
125 г алюмокалиевых квасцов [ AlK ( SO 4 )2 × 12h3O] растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды, нагревают до 60 °С и постепенно прибавляют 55 см3 концентрированного раствора аммиака при постоянном перемешивании. После отстаивания в течение 1 ч осадок переносят в большой стакан и промывают декантацией дистиллированной водой до исчезновения реакции на хлориды.
2.3.5. Приготовление 5 %-ного раствора хромовокислого калия
50 г К2С r О4 растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм3.
2.3.6. Установка поправочного коэффициента к раствору азотнокислого серебра.
В коническую колбу вносят пипеткой 10 см3 раствора хлористого натрия и 90 см3 дистиллированной воды, добавляют 1 см3 раствора хромовокислого калия и титруют раствором азотнокислого серебра до перехода лимонно-желтой окраски мутного раствора в оранжево-желтую, не исчезающую в течение 15-20 с. Полученный результат считают ориентировочным. К оттитрованной пробе прибавляют 1-2 капли раствора хлористого натрия до получения желтой окраски. Эта проба является контрольной при повторном, более точном определении. Для этого отбирают новую порцию раствора хлористого натрия и титруют азотнокислым серебром до получения незначительной разницы оттенков слабо-оранжевого в титруемом растворе и желтого в контрольной пробе. Поправочный коэффициент (К) вычисляют по формуле
,
где v - количество азотнокислого серебра, израсходованное на титрование, см3.
2.4. Проведение анализа
2.4.1. Качественное определение
В колориметрическую пробирку наливают 5 см3 воды и добавляют три капли 10 %-ного раствора азотнокислого серебра. Примерное содержание хлор-иона определяют по осадку или мути в соответствии с требованиями таблицы.
|
Характеристика осадка или мути |
Содержание С l-, мг/дм2 |
|
1. Опалесценция или слабая муть |
1-10 |
|
2. Сильная муть |
10-50 |
|
3. Образуются хлопья, осаждаются не сразу |
50-100 |
|
4. Белый объемный осадок |
Более 100 |
2.4.2. Количественное определение
В зависимости от результатов качественного определения отбирают 100 см3 испытуемой воды или меньший ее объем (10-50 см3) и доводят до 100 см3 дистиллированной водой. Без разбавления определяются хлориды в концентрации до 100 мг/дм3. p Н титруемой пробы должен быть в пределах 6-10. Если вода мутная, ее фильтруют через беззольный фильтр, промытый горячей водой. Если вода имеет цветность выше 30°, пробу обесцвечивают добавлением гидроокиси алюминия. Для этого к 200 см3 пробы добавляют 6 см3 суспензии гидроокиси алюминия, а смесь встряхивают до обесцвечивания жидкости. Затем пробу фильтруют через беззольный фильтр. Первые порции фильтрата отбрасывают. Отмеренный объем воды вносят в две конические колбы и прибавляют по 1 см3 раствора хромовокислого калия. Одну пробу титруют раствором азотнокислого серебра до появления слабого оранжевого оттенка, вторую пробу используют в качестве контрольной пробы. При значительном содержании хлоридов образуется осадок AgCl , мешающий определению. В этом случае к оттитрованной первой пробе приливают 2-3 капли титрованного раствора NaCl до исчезновения оранжевого оттенка, затем титруют вторую пробу, пользуясь первой, как контрольной пробой.
Определению мешают: ортофосфаты в концентрации, превышающей 25 мг/дм3; железо в концентрации более 10 мг/дм3. Бромиды и йодиды определяются в концентрациях, эквивалентных С l - . При обычном содержании в водопроводной воде они не мешают определению.
2.5. Обработка результатов.
Содержание хлор-иона (X), мг/дм3, вычисляют по формуле
где v - количество азотнокислого серебра, израсходованное на титрование, см3;
К - поправочный коэффициент к титру раствора нитрата серебра;
g - количество хлор-иона, соответствующее 1 см3 раствора азотнокислого серебра, мг;
V - объем пробы, взятый для определения, см3.
Расхождения между результатами повторных определений при содержании С l - от 20 до 200 мг/дм3 - 2 мг/дм3; при более высоком содержании - 2 отн. %.
3.1. Сущность метода
Хлориды титруют в кислой среде раствором азотнокислой ртути в присутствии дифенилкарбазона, при этом образуется растворимая, почти диссоциирующая хлорная ртуть. В конце титрования избыточные ионы ртути с дифенилкарбазоном образуют окрашенное в фиолетовый цвет комплексное соединение. Изменение окраски в эквивалентной точке выражено четко, в связи с этим конец титрования определяется с большой точностью.
Точность метода 0,5 мг/дм3.
3.2. Аппаратура, материалы и реактивы.
Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29227, ГОСТ 29251, вместимостью: пипетки 100 и 50 см3 без делений, цилиндр мерный 100 см3 микробюретка 2 см3.
Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см3.
Капельница по ГОСТ 25336.
Ртуть азотнокислая окисная по ГОСТ 4520.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
Бромфеноловый синий (индикатор).
Дифенилкарбазон (индикатор).
Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.).
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. Приготовление 0,0141 н. раствора азотнокислой ртути
2,42 г Hg ( N О3)2 × 1 /2Н2 O растворяют в 20 см3 дистиллированной воды к которой прибавлено 0,25 см3 концентрированной азотной кислоты, затем объем раствора доводят дистиллированной водой до 1 дм3.
1 см3 этого раствора эквивалентен 0,5 мг С l - .
Раствор устойчив в течение четырех месяцев.
Поправочный коэффициент к титру раствора азотнокислой ртути определяют титрованием 5 см3 хлористого натрия (1 см3 - 0,5 мг С l - ), разбавленного до 100 см3 дистиллированной водой, в тех же условиях, как при анализе пробы воды.
3.3.2. Приготовление дифенилкарбазона, спиртового раствора смешанного индикатора
0,5 г дифенилкарбазона и 0,05 г бромфенолового синего растворяют в 100 см3 95 %-ного этилового спирта. Хранят в склянке из темного стекла.
3.3.3. Приготовление 0,2 н. раствора азотной кислоты
12.8 мл концентрированной азотной кислоты разводят дистиллированной водой до 1 дм3
Все растворы готовят на дважды перегнанной дистиллированной воде.
3.4. Проведение анализа
Отбирают 100 см3 испытуемой воды, прибавляют 10 капель смешанного индикатора и по каплям 0,2 н. раствор HNO 3 до появления желтой окраски (рН 3,6), после чего прибавляют еще пять капель 0,2 н. раствора HNO 3 и титруют из микробюретки раствором азотнокислой ртути. К концу титрования окраска раствора приобретает оранжевый оттенок. Титрование продолжают медленно, по каплям добавляя раствор азотнокислой ртути, сильно взбалтывая пробу до появления слабо-фиолетового оттенка.
Для определения более четкого конца титрования используют контрольную пробу, в которой к 100 см3 дистиллированной воды прибавляют индикатор, 0,2 н. раствор азотной кислоты и одну каплю раствора азотнокислой ртути.
Метод может быть использован для определения и более высоких концентраций хлоридов в воде (более 10 мг/дм3). В этом случае отбирают меньший объем воды (содержание С l - в отобранном объеме должно быть не менее 10 мг) и разбавляют дистиллированной водой до 100 см3 прибавляют те же реактивы и в том же количестве и титруют из бюретки раствором азотнокислой ртути, как описано выше.
Определению не мешают цветность воды выше 30° и железо в концентрации, превышающей 10 мг/дм3. Йодиды и бромиды определяют в концентрациях, эквивалентных С l - .
3.5. Обработка результатов
Содержание хлор-иона (X) в мг/дм3 вычисляют по формуле
,
где v - количество азотнокислой ртути, израсходованное на титрование, см3;
К - поправочный коэффициент к титру раствора азотнокислой ртути;
V - объем воды, взятый для определения, см3.
Расхождения между результатами повторных определений при содержании С l - в воде до 10 мг/дм3 - 0,5 мг/дм3.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР
2. ВЗАМЕН ГОСТ 4245-48
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
|
ГОСТ 1277-75 |
2.2 |
|
ГОСТ 1770-74 |
2.2; 3.2 |
|
ГОСТ 2874-82 |
1.1 |
|
ГОСТ 3760-79 |
2.2 |
|
ГОСТ 4233-77 |
2.2; 3.2 |
|
ГОСТ 4329-77 |
2.2 |
|
ГОСТ 4459-75 |
2.2 |
|
ГОСТ 4461-77 |
3.2 |
|
ГОСТ 4520-78 |
3.2 |
|
ГОСТ 4979-49 |
1.1 |
|
ГОСТ 5962-67 |
3.2 |
|
ГОСТ 6709-72 |
2.2 |
|
ГОСТ 25336-82 |
2.2; 3.2 |
|
ГОСТ 29227-91 |
2.2; 3.2 |
|
ГОСТ 29251-91 |
2.2; 3.2 |
4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 № 2121
5. ПЕРЕИЗДАНИЕ
СОДЕРЖАНИЕ
|
1. Методы отбора проб . 1 2. Определение содержания хлор-иона титрованием азотнокислым серебром .. 1 3. Определение содержания хлор-иона в воде титрованием азотнокислой ртутью в присутствии индикатора дифенилкарвазона . 3 |
Еще документы скачать бесплатно
www.gosthelp.ru
Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ВОДА ПИТЬЕВАЯ
Методы определения содержания хлоридов
ГОСТ 4245-72
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
| ВОДА ПИТЬЕВАЯ Методы определения содержания хлоридов Drinking water. Method for determination of chloride content | ГОСТ 4245-72 |
Дата введения 01.01.74
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения содержания хлоридов (хлор-иона).
Определение содержания хлор-иона в питьевой воде производят:
при содержании хлор-иона от 10 мг/дм3 и выше титрованием азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора;
при содержании хлор-иона до 10 мг/дм3 титрованием азотнокислой ртутью в присутствии индикатора дифенилкарбазона.
1.1. Отбор проб производят по ГОСТ 2874 и ГОСТ 4979.
1.2. Объем пробы воды для определения содержания хлоридов должен быть не менее 250 см3.
1.3. Пробы воды, предназначенные для определения хлоридов, не консервируют.
2.1. Сущность метода
Метод основан на осаждении хлор-иона в нейтральной или слабощелочной среде азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора. После осаждения хлорида серебра в точке эквивалентности образуется хромовокислое серебро, при этом желтая окраска раствора переходит в оранжево-желтую. Точность метода 1-3 мг/дм3.
2.2 Аппаратура, материалы и реактивы
Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29227, ГОСТ 29251, вместимостью: пипетки 100, 50 и 10 см3 без делений; пипетка 1 см3 с делением через 0,01 см3; цилиндр мерный 100 см3; бюретка 25 см3 со стеклянным краном.
Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см3.
Капельница по ГОСТ 25336.
Пробирки колориметрические с отметкой на 5 см3.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.
Фильтры беззольные «белая лента».
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Квасцы алюмокалиевые (алюминий-калий сернокислый) по ГОСТ 4329.
Калий хромовокислый по ГОСТ 4459.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25 %-ный раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.).
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Приготовление титрованного раствора азотнокислого серебра.
2,40 г химически чистого AgNO3 растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм3.
1 см3 раствора эквивалентен 0,5 мг Сl-.
Раствор хранят в склянке из темного стекла.
2.3.2. Приготовление 10%-ного раствора (подкисленного азотной кислотой) азотнокислого серебра
10 г AgNO3 растворяют в 90 см3 дистиллированной воды и добавляют 1-2 капли HNO3.
2.3.3. Приготовление титрованного раствора хлористого натрия
0,8245 г химически чистого NaCl, высушенного при 105 °С, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм3.
1 см3 раствора содержит 0,5 мг Сl-.
2.3.4. Приготовление гидроокиси алюминия
125 г алюмокалиевых квасцов [AlK(SO4)2×12h3O] растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды, нагревают до 60 °С и постепенно прибавляют 55 см3 концентрированного раствора аммиака при постоянном перемешивании. После отстаивания в течение 1 ч осадок переносят в большой стакан и промывают декантацией дистиллированной водой до исчезновения реакции на хлориды.
2.3.5. Приготовление 5 %-ного раствора хромовокислого калия
50 г К2СrО4 растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм3.
2.3.6. Установка поправочного коэффициента к раствору азотнокислого серебра.
В коническую колбу вносят пипеткой 10 см3 раствора хлористого натрия и 90 см3 дистиллированной воды, добавляют 1 см3 раствора хромовокислого калия и титруют раствором азотнокислого серебра до перехода лимонно-желтой окраски мутного раствора в оранжево-желтую, не исчезающую в течение 15-20 с. Полученный результат считают ориентировочным. К оттитрованной пробе прибавляют 1-2 капли раствора хлористого натрия до получения желтой окраски. Эта проба является контрольной при повторном, более точном определении. Для этого отбирают новую порцию раствора хлористого натрия и титруют азотнокислым серебром до получения незначительной разницы оттенков слабо-оранжевого в титруемом растворе и желтого в контрольной пробе. Поправочный коэффициент (К) вычисляют по формуле
,
где v - количество азотнокислого серебра, израсходованное на титрование, см3.
2.4. Проведение анализа
2.4.1. Качественное определение
В колориметрическую пробирку наливают 5 см3 воды и добавляют три капли 10 %-ного раствора азотнокислого серебра. Примерное содержание хлор-иона определяют по осадку или мути в соответствии с требованиями таблицы.
| Характеристика осадка или мути | Содержание Сl-, мг/дм2 |
| 1. Опалесценция или слабая муть | 1-10 |
| 2. Сильная муть | 10-50 |
| 3. Образуются хлопья, осаждаются не сразу | 50-100 |
| 4. Белый объемный осадок | Более 100 |
2.4.2. Количественное определение
В зависимости от результатов качественного определения отбирают 100 см3 испытуемой воды или меньший ее объем (10-50 см3) и доводят до 100 см3 дистиллированной водой. Без разбавления определяются хлориды в концентрации до 100 мг/дм3. pН титруемой пробы должен быть в пределах 6-10. Если вода мутная, ее фильтруют через беззольный фильтр, промытый горячей водой. Если вода имеет цветность выше 30°, пробу обесцвечивают добавлением гидроокиси алюминия. Для этого к 200 см3 пробы добавляют 6 см3 суспензии гидроокиси алюминия, а смесь встряхивают до обесцвечивания жидкости. Затем пробу фильтруют через беззольный фильтр. Первые порции фильтрата отбрасывают. Отмеренный объем воды вносят в две конические колбы и прибавляют по 1 см3 раствора хромовокислого калия. Одну пробу титруют раствором азотнокислого серебра до появления слабого оранжевого оттенка, вторую пробу используют в качестве контрольной пробы. При значительном содержании хлоридов образуется осадок AgCl, мешающий определению. В этом случае к оттитрованной первой пробе приливают 2-3 капли титрованного раствора NaCl до исчезновения оранжевого оттенка, затем титруют вторую пробу, пользуясь первой, как контрольной пробой.
Определению мешают: ортофосфаты в концентрации, превышающей 25 мг/дм3; железо в концентрации более 10 мг/дм3. Бромиды и йодиды определяются в концентрациях, эквивалентных Сl-. При обычном содержании в водопроводной воде они не мешают определению.
2.5. Обработка результатов.
Содержание хлор-иона (X), мг/дм3, вычисляют по формуле
где v - количество азотнокислого серебра, израсходованное на титрование, см3;
К - поправочный коэффициент к титру раствора нитрата серебра;
g - количество хлор-иона, соответствующее 1 см3 раствора азотнокислого серебра, мг;
V - объем пробы, взятый для определения, см3.
Расхождения между результатами повторных определений при содержании Сl- от 20 до 200 мг/дм3 - 2 мг/дм3; при более высоком содержании - 2 отн. %.
3.1. Сущность метода
Хлориды титруют в кислой среде раствором азотнокислой ртути в присутствии дифенилкарбазона, при этом образуется растворимая, почти диссоциирующая хлорная ртуть. В конце титрования избыточные ионы ртути с дифенилкарбазоном образуют окрашенное в фиолетовый цвет комплексное соединение. Изменение окраски в эквивалентной точке выражено четко, в связи с этим конец титрования определяется с большой точностью.
Точность метода 0,5 мг/дм3.
3.2. Аппаратура, материалы и реактивы.
Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29227, ГОСТ 29251, вместимостью: пипетки 100 и 50 см3 без делений, цилиндр мерный 100 см3 микробюретка 2 см3.
Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см3.
Капельница по ГОСТ 25336.
Ртуть азотнокислая окисная по ГОСТ 4520.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
Бромфеноловый синий (индикатор).
Дифенилкарбазон (индикатор).
Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.).
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. Приготовление 0,0141 н. раствора азотнокислой ртути
2,42 г Hg(NО3)2×1/2Н2O растворяют в 20 см3 дистиллированной воды к которой прибавлено 0,25 см3 концентрированной азотной кислоты, затем объем раствора доводят дистиллированной водой до 1 дм3.
1 см3 этого раствора эквивалентен 0,5 мг Сl-.
Раствор устойчив в течение четырех месяцев.
Поправочный коэффициент к титру раствора азотнокислой ртути определяют титрованием 5 см3 хлористого натрия (1 см3 - 0,5 мг Сl-), разбавленного до 100 см3 дистиллированной водой, в тех же условиях, как при анализе пробы воды.
3.3.2. Приготовление дифенилкарбазона, спиртового раствора смешанного индикатора
0,5 г дифенилкарбазона и 0,05 г бромфенолового синего растворяют в 100 см3 95 %-ного этилового спирта. Хранят в склянке из темного стекла.
3.3.3. Приготовление 0,2 н. раствора азотной кислоты
12.8 мл концентрированной азотной кислоты разводят дистиллированной водой до 1 дм3
Все растворы готовят на дважды перегнанной дистиллированной воде.
3.4. Проведение анализа
Отбирают 100 см3 испытуемой воды, прибавляют 10 капель смешанного индикатора и по каплям 0,2 н. раствор HNO3 до появления желтой окраски (рН 3,6), после чего прибавляют еще пять капель 0,2 н. раствора HNO3 и титруют из микробюретки раствором азотнокислой ртути. К концу титрования окраска раствора приобретает оранжевый оттенок. Титрование продолжают медленно, по каплям добавляя раствор азотнокислой ртути, сильно взбалтывая пробу до появления слабо-фиолетового оттенка.
Для определения более четкого конца титрования используют контрольную пробу, в которой к 100 см3 дистиллированной воды прибавляют индикатор, 0,2 н. раствор азотной кислоты и одну каплю раствора азотнокислой ртути.
Метод может быть использован для определения и более высоких концентраций хлоридов в воде (более 10 мг/дм3). В этом случае отбирают меньший объем воды (содержание Сl- в отобранном объеме должно быть не менее 10 мг) и разбавляют дистиллированной водой до 100 см3 прибавляют те же реактивы и в том же количестве и титруют из бюретки раствором азотнокислой ртути, как описано выше.
Определению не мешают цветность воды выше 30° и железо в концентрации, превышающей 10 мг/дм3. Йодиды и бромиды определяют в концентрациях, эквивалентных Сl-.
3.5. Обработка результатов
Содержание хлор-иона (X) в мг/дм3 вычисляют по формуле
,
где v - количество азотнокислой ртути, израсходованное на титрование, см3;
К - поправочный коэффициент к титру раствора азотнокислой ртути;
V - объем воды, взятый для определения, см3.
Расхождения между результатами повторных определений при содержании Сl- в воде до 10 мг/дм3 - 0,5 мг/дм3.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР
2. ВЗАМЕН ГОСТ 4245-48
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 № 2121
5. ПЕРЕИЗДАНИЕ
СОДЕРЖАНИЕ
| 1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ 1 2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОР-ИОНА ТИТРОВАНИЕМ АЗОТНОКИСЛЫМ СЕРЕБРОМ 1 3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОР-ИОНА В ВОДЕ ТИТРОВАНИЕМ АЗОТНОКИСЛОЙ РТУТЬЮ В ПРИСУТСТВИИ ИНДИКАТОРА ДИФЕНИЛКАРВАЗОНА 3 |
standartgost.ru
