ГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия. Остаточный алюминий в питьевой воде
Остаточный алюминий - Большая Энциклопедия Нефти и Газа, статья, страница 4
Остаточный алюминий
Cтраница 4
В домовых водопроводных сетях, а также в емкостях со стоячей водой температура последней обычно повышается и создаются благоприятные условия для коагулирования и выпадения в осадок гидроокиси алюминия, находящейся в воде. Это явление, носящее название отлежки коагулянта, наблюдается при содержании в обрабатываемой воде более 0 4 мг / л остаточного алюминия. Содержание алюминия в очищенной воде качественно характеризует протекание процесса коагуляции. [46]
Проведенный комплексный анализ работы очистных сооружений водоподготовки выявил, что для повышения их барьерной роли необходимо увеличить эффективность очистки по окисляемости при минимизации концентрации остаточного алюминия в питьевой воде. Рекомендации по интенсификации процесса водоподготовки разделены на общие мероприятия и мероприятия для каждого периода. [48]
К воде, используемой на хозяйственно-питьевые нужды, предъявляются повышенные требования в отношении содержания примесей. Так, в соответствии с ГОСТ 2874 - 73 Вода питьевая в ней должно быть железа общего ( Fe2, Fe3) 0 3, остаточного алюминия ( А13) 0 5, взвешенных веществ 1 5 мг / дм3, цветность 20 уел, град. Также оговариваются ограничения по содержанию и других примесей. [49]
При более низких значениях рН образуются частично растворимые основные соли, при более высоких - алюминаты. При температуре исходной воды ниже 4 С в результате возрастания гидратации гидроксида алюминия замедляются процессы коагулирования ее примесей и декантации хлопьев, быстро засоряются фильтры, осадок гидроксида алюминия отлагается в трубах, остаточный алюминий попадает в фильтрат, а хлопья гидроксида образуются в воде уже после подачи потребителям. [50]
При более низких значениях рН образуются частично растворимые оксисоли, при более высоких - растворимые алюминаты. При температуре ниже 4 С в результате возрастания гидратации гидроксида алюминия наблюдаются замедление процессов хлопьеобразования и отстаивания, быстрое засорение фильтров, отложение осадка гидроксида алюминия в трубах и, наконец, попадание остаточного алюминия в очищенную воду и образование хлопьев гидроксида в воде уже после разбора ее потребителями. [51]
Отмечается [40,45], что преимущества смешанного коагулянта проявляются наиболее сильно при очистке холодных вод: увеличивается степень очистки, исчезает опалесценция обработанной воды, наблюдаемая при использовании одного лишь сернокислого алюминия. В случае применения A12 ( S04) 3 вместе с железным купоросом ( с добавкой извести) есть опасность сузить зону оптимума значений рН, поскольку при рН 7 3 возрастает концентрация в воде остаточного железа, а при рН 8 - остаточного алюминия. [52]
Материалы исследований Г. Г. Руденко ( 1961), выполненные на днепровском водопроводе, показывают, что обработкой днепровской воды оптимальными дозами коагулянта ( сернокислого глинозема) в условиях низкой температуры не удается получить воду, качество которой по цветности и мутности отвечало бы стандарту. Вода после обработки, как правило, опалесцирует. Остаточный алюминий в ней достигает 0 3 - 0 8 мг / л и при стоянии из воды дополнительно выпадают осадки. Поскольку дозы сернокислого глинозема увеличивают до 200 мг / л и более, щелочность воды и ее рН резко снижаются. Вода становится агрессивной, разрушает бетонные сооружения и стальные трубопроводы. Удельный расход коагулянта в некоторые периоды времени колеблется в пределах от 1 0 до 4 5 мг / л-град. Удельный расход хлора при этом составляет 0 15 - 0 5 мг / л-град. Следовательно, по сравнению с сернокислым глиноземом эффект снижения цветности активным хлором увеличивается в 6 - 9 раз. Несмотря на высокий эффект обесцвечивания днепровской воды хлором, нельзя вовсе исключить из технологической схемы сернокислый глинозем, потому что с исключением этого реагента начинается бактериальный рост на очистных сооружениях. С вводом же незначительных доз сернокислого глинозема, порядка 5 - 10 мг / л, бактериальный рост прекращается. Для получения безупречной в бактериальном отношении питьевой воды наряду с применением повышенных доз хлора необходимо, как правило, проводить коагулирование воды незначительными дозами сернокислого глинозема. [53]
Данные физико-химических исследований исходных сплавов и выщелоченных катализаторов показывают [40], что платиноиды с алюминием образуют целый ряд интерметаллидов, причем сплавы, содержащие до 40 % ( ат. Количество остаточного алюминия не превышает 0 4 % ( масс.) от суммы компонентов в исходном сплаве. Лишь с появлением в составе сплава фазы PtAl выщелачиваемость резко снижается Сплавы, содержащие 42 и 50 % ( ат. Данные рентгеноструктурного анализа показывают, что в этих сплавах фаза PtAl после обработки щелочью остается неразрушенной, в то время как PtAl3, разрушаясь, образует скелетную платину. [54]
По данным химического анализа, сплавы, содержащие до 40 ат. Количество остаточного алюминия не превышает 0 4 вес. Лишь с появлением в составе сплава фазы PtAl его выщелачи-ваемость резко снижается. Данные рентгеноструктурного анализа показывают, что в этих сплавах фаза PtAl после обработки щелочью остается неразрушенной, в то время как PtAls, разрушаясь, образует скелетную платину. [56]
Применение растворов основного хлорида алюминия позволяет отказаться от антикоро-зионной защиты сооружений, насосов и трубопроводов реагентного хозяйства. Содержание остаточного алюминия в очищенной воде при использовании основного хлорида алюминия снижается в несколько раз по сравнению с сернокислым алюминием. Оптимальная область рН, в которой основной хлорид алюминия достаточно эффективен значительно шире, чем для сернокислого алюминия как в щелочной, так и, особенно, в кислой среде. Применение основного хлорида алюминия вызывает значительно меньший прирост солесодержания в обрабатываемой воде, чем применение сернокислого алюминия; высокая концентрация водорастворимого алюминия как в твердом основном хлориде алюминия до 45 % АЬОз, так и в его растворах ( 13 - 14 % А12Оз в неупаренных растворах и 20 - 23 % после выпарки), а также неслеживаемость при хранении значительно упрощают его хранение и существенно сокращают транспортные расходы. Применение основного хлорида алюминия не требует каких-либо специальных устройств на водоочистных станциях; для него можно использовать те же емкости и дозаторы, что и для сернокислого алюминия. [57]
Страницы: 1 2 3 4
www.ngpedia.ru
|
ГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия, ГОСТ от 27 ноября 1989 года №18165-89
ГОСТ 18165-89
Группа Н09
Метод определения массовой концентрации алюминия
Drinking water. Method for determination of aluminium mass concentration
ОКСТУ 9109
Дата введения 1991-01-01
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством жилищно-коммунального хозяйства РСФСР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 27.11.89 N 3475
3. ВЗАМЕН ГОСТ 18165-81
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕНастоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает фотометрический метод определения массовой концентрации алюминия (всех его форм: иона алюминия, тонкой взвеси гидроксида, комплексных соединений с алюминоном).Метод основан на способности иона алюминия образовывать с алюминоном лак оранжево-красного цвета, представляющий собой комплексное соединение. Реакция осуществляется в слабокислом растворе при рН 4,50-4,65 в присутствии сульфата аммония в качестве стабилизатора окраски лака, которая фотометрируется при длине волны 525-540 нм.Предел обнаружения алюминия с доверительной вероятностью 
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Пробы отбирают по ГОСТ 24481*.
__________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.
1.2. Объем пробы воды для двух параллельных определений должен быть не менее 100 см
1.3. Пробу сразу консервируют добавлением концентрированной соляной кислоты из расчета 3 см
1.4. В тех случаях, когда анализируют фторированную питьевую воду, пробу отбирают до введения фторирующего реагента.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Фотоэлектроколориметр лабораторный или спектрофотометр, обеспечивающие измерение оптической плотности при длине волны 
рН-метр любой модели.Баня песчаная или электроплитка по ГОСТ 14919.Колбы 2-50-2, 2-100-2, 2-250-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.Колбы Кн-2-50 ТС по ГОСТ 25336.Пипетки 4-1-1, 4-1-2, 5-1-1, 5-1-2, 6-1-5, 6-1-10, 6-1-25, 7-1-5, 7-1-10, 7-1-25 по ГОСТ 29227.Цилиндры 2-100, 2-250 по ГОСТ 1770.Стаканы В-1-50 ТС по ГОСТ 25336.Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329.Алюминон (аммонийная соль ауринтрикарбоновой кислоты) по ТУ 6-09-5205*.________________
* ТУ, упомянутые здесь и далее по тексту, являются авторской разработкой. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769.Натрий уксуснокислый, 3-водный кристаллический по ГОСТ 199.Натрий серноватистокислый (тиосульфат) по ГОСТ 27068.Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.Кислота аскорбиновая по ТУ 64-5-96.Кислота соляная по ГОСТ 3118 (плотность 1,19 г/см
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление основного градуированного раствора массовой концентрации алюминия 0,1 мг/см
Растворяют 1,758 г двенадцативодных алюмокалиевых квасцов в мерной колбе вместимостью 1000 см
3.2. Приготовление рабочего градуировочного раствора массовой концентрации алюминия 0,01 мг/см
Раствор готовят разбавлением основного раствора в 10 раз. 10,0 см
3.3. Приготовление концентрированного ацетатного буферного раствора (рН =4,9±0,1)
400 г трехводного уксуснокислого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см
3.4. Приготовление разбавленного ацетатного буферного раствора (рН =4,9±0,1)
Концентрированный буферный раствор разбавляют в 10 раз дистиллированной водой. рН раствора контролируют потенциометрически. При необходимости доводят рН до 4,9, прибавляя небольшими порциями раствор гидроокиси натрия. Раствор устойчив в течение 1 мес при хранении в холодильнике.
3.5. Приготовление раствора гидроокиси натрия
40 г гидроокиси натрия растворяют в дистиллированной воде, не содержащей углекислоты, и объем доводят до 100 см
3.6. Приготовление раствора алюминона
0,500 г алюминона растворяют в 125 см
3.7. Приготовление раствора сульфата аммония
50,0 г сульфата аммония растворяют в 100 см
3.8. Приготовление реакционной смеси
Смешивают в соотношении 1:2:22 объемные части растворов сульфата аммония, алюминона и разбавленного ацетатного буферного раствора. Раствор в темной герметично закрытой склянке устойчив не менее 1 мес. В день анализа в необходимом объеме реакционной смеси растворяют аскорбиновую кислоту по 30 мг на каждые 25 см
3.9. Приготовление раствора серноватистокислого натрия, 0,01 моль/дм
Раствор готовят из фиксанала с последующим разбавлением раствора в 10 раз дистиллированной водой.
3.10. Приготовление раствора надсернокислого аммония
Раствор готовят непосредственно перед проведением анализа из расчета 5,0 г соли на 10 см
3.11. Построение градуировочного графика
В мерные колбы или конические колбы вместимостью 50 см
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Мешающее влияние железа (III), образующего аналогично окрашенное соединение, устраняется восстановлением его аскорбиновой кислотой. При этом устраняется также влияние остаточного хлора при концентрации его до 0,5 мг/дм
4.2. В пробе воды, содержащей фториды (фосфаты и полифосфаты) в концентрациях не более 0,3 мг/дм
4.3. При содержании фторидов более 0,3 мг/дм
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. По градуировочному графику или по уравнению регрессии находят (непосредственно или с учетом разбавления, если анализировалась проба объемом менее 25,0 см
5.2. Погрешность определения, выраженная через относительное среднеквадратическое отклонение, при концентрации алюминия 0,15-0,1 мг/дм и менее составляет не более 25%; при концентрации 0,2 мг/дм
5.3. Относительное расхождение между результатами анализа параллельных проб (
где 
5.4. Систематическую составляющую погрешности (
где 
5.5. Значение систематической составляющей погрешности должно быть не более 0,3 допускаемых значений относительного расхождения результатов анализа параллельных проб.Электронный текст документаподготовлен АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
Контроль качества воды: Сб. ГОСТов. - М.: ФГУП"СТАНДАРТИНФОРМ", 2010
docs.cntd.ru
Чай из нефтепродуктов и алюминий в питьевой воде. Что мы пьем? | ЗДОРОВЬЕ:Подробности | ЗДОРОВЬЕ
В начале февраля Минприроды России опубликовало на своём сайте безрадостную для нас статистику. По результатам проб питьевой воды, взятой из водопроводов в регионах, Татарстан вошёл в десятку субъектов с самыми плохими показателями, заняв «почётное» 5-е место. Из числа проб, отобранных в городах РТ, санитарно-гигиеническим нормативам не соответствовало почти 35%. Республику опередили Ханты-Мансийский АО, Томская область, Республика Коми и Тверская область. Есть и другие «достижения»: Татарстан занял 9-е место в десятке регионов с самым большим количеством сточных вод, спускаемых в водоёмы. А 4 наших города вообще попали в сотню городов России с самым загрязнённым воздухом: на 26-м месте оказался Нижнекамск, на 32-м – Набережные Челны, 61-м - Казань и 92-м – Альметьевск.
|
|
.gif)
Чай из нефтепродуктов?
Об экологической ситуации в Нижнекамске сейчас говорят много: то жителей одного пригородного села окутал «вонючий» туман, то в другом вода пахнет бензином.Вот и жители села Борки Нижнекамского района РТ, обратившись в редакцию «АиФ Казань», пожаловались на питьевую воду, которую они берут из артезианской скважины. По их мнению, она не только не соответствует нормативам, но и опасна, так как содержит нефтепродукты в сотни раз выше нормы. Сельчане обращались и в Роспотребнадзор, и в Минэкологии РТ, и в СЭС. Везде отвечали одно и то же: вода соответствует нормам, либо отфутболивали в другие организации. Сельчанин Борис Большаков утверждает, что пробы воды брали с нарушением действующих регламентов. - Мы обратились к независимым экспертам за пределами района, в Удмуртию, – рассказывает он. – Там выяснили, что в воде присутствуют органические вещества в недопустимой концентрации. Так, например, по данным этой лаборатории, содержание бензола в воде превышает норматив более чем в 800 раз (8,332 мг/л вместо 0,01 мг/л), а этилбензола более чем в 180 раз (1,833 мг/л вместо 0,01). В заключение удмуртские эксперты указали: фоновое загрязнение тяжёлыми углеводородами, свойственными нефтепродуктам. Кстати, при регулярном попадании малых доз бензола в организм могут развиваться рак крови, анемия, частые головокружения и т.д. Хроническое отравление бензолом оказывает негативной влияние на почки, печень, кости, кровеносную и нервную системы.
Опробовали
Появление этих веществ в воде жители связывают с химпроизводством. «Поблизости от села расположены котлованы, используемые как шламонакопители для слива производственных отходов, - говорит Б. Большаков. - Сооружения закрыли, но отходы остались и с дождевыми и паводковыми водами они просачиваются в грунт, отравляя воду, почву». Специалисты одного из нефтехимических предприятий, куда «АиФ Казань» обратился с запросом, провели свои исследования питьевой воды.
| Разливная водаПокупаю воду в киосках, но хорошо ли это? А. Соколов, Казань В 2010 г. на дегустации в Госалкогольинспекции РТ вода из киосков заняла 12-е место из 13. В бутылках и баллонах вода, как правило, деминерализована и потому вредна. И несмотря на то, что качество воды из крана не идеально, это оптимальный вариант из-за её относительно нормального солевого состава. |
«21 и 22 января силами санитарно-промышленной лаборатории УТК ОАО «Нижнекамскнефтехим» в присутствии директора и учителя школы-интерната были отобраны образцы питьевой воды из-под крана в школе и в присутствии жителей села из колонки по ул. Центральной, - рассказал замглавного инженера по ООС химпредприятия А. Самольянов. – Пробы воды 21 января проанализированы по 26 показателям, по четырём из них (цветность, мутность, сухой остаток, марганец, сульфаты) не соответствовали СанПин, по остальным параметрам, в том числе, ароматическим веществам, вода сооветсвует нормам. Пробы от 22 января, показали, что качество воды в норме». По шламонакопителям специалисты «Нижнекамскнефтехима» пояснили, что они построены по проекту института «Союзводоканалпроект» (г. Москва) и предназначались для размещения осадков городских коммунальных стоков, поступающих на очистные сооружения химпредприятия. Шламонакопители эксплуатировались в 1975-2005 гг., сейчас законсервированы, но в программе на ближайшее время предусмотрена их рекультивация. Жители села настаивают на исследованиях воды в полном объёме (согласно СанПину, пробы нужно брать 4 раза в год), требуют очистить шламонакопители и засыпать их, провести дополнительную экспертизу проектно-сметной документации на строительство систем централизованного водоснабжения. Своё обращение сельчане направили в Аппарат президента РТ. Но реакции пока нет.
Очиститель-вредитель
| Где в РТ лучшая вода? Хорошей считается вода в Лаишево, Кукморе, Дербышках (но не соответствует нормативам по жёсткости). На юго-востоке есть хорошая вода, там нефтяники облагородили 600 родников. Некоторые эксперты уверены: лет через 10 Татарстан сможет торговать питьевой водой, как нефтью. Ну а грязная вода преимущественно в крупных городах. |
В Казани дела обстоят не лучше. В январе главный санитарный врач РТ М. Патяшина разрешила казанскому МУП «Водоканал» увеличить содержание алюминия в питьевой воде до предельно допустимых концентраций (с 0,2 мг на литр до 0,5). Не насовсем: до 1 июня 2014 г. А ведь этот металл опасен для здоровья. Причём изначально его в воде нет, появляется он в ходе… очистки. Это вещество входит в состав химических реагентов, используемых при очистке волжской воды. Они дают остаточный алюминий в питьевой воде, и его содержание в ней непостоянно. Согласно лабораторным данным, с октября 2012 г. по январь 2013-го на выходе с «Водоканала» показатель по алюминию составлял от 0,17 до 0,47 мг/л. «Состав воды в Волге меняется в зависимости от сезона, погоды, - поясняла пресс-секретарь Роспотребнадзора по РТ Эльвира МИРОЛЮБОВА. - В природе загрязняющие вещества, в том числе органические - остатки растений, продукты жизнедеятельности животных и т.д., поступают в воду из почвы. Дождевые, талые и др. воды добавляют взвешенные вещества и органические соединения, отчего увеличивается цветность и окисляемость, снижается прозрачность и количество растворённого кислорода, повышается концентрация азотсодержащих веществ и хлоридов. Всё это усложняет очистку волжской воды до стандартов качества, которого требует СанПиН «Питьевая вода».
| Как очищается вода? На Волжском водозаборе принята традиционная двухступенчатая схема очистки воды. На первой ступени задействованы смесители, камеры реакции, отстойники. На этом этапе вода обрабатывается реагентами. Сначала в трубопровод вводится хлорная вода, затем в воду подают сернокислый алюминий и праестол. Вода с ними направляется в камеры хлопьеобразования, затем поступает в отстойники. Вторая ступень: пропуск воды через фильтр с кварцевым песком. Эта система находится под землёй, герметична и вскрывается 2 раза в год для обслуживания и мелкого ремонта. Потом вода вновь хлорируется и по трубопроводу поступает в резервуары. Очищенная и обеззараженная вода забирается насосными станциями второго подъёма и направляется в город. Дозы реагентов определяются составом и температурой воды: чем выше, например, летом в жару, - тем больше реагента нужно. |
В целом приведённые цифры укладываются в существующие нормативы. Но есть один нюанс: содержание алюминия (как и других веществ) регламентируется множеством документов. В большинстве из них за норму принято 0,2 мг/л. Что соответствует и международным требованиям. Но санитарным врачам в регионах в исключительных случаях разрешено увеличивать этот показатель аж в 2,5 раза. Что и сделала санврач РТ. «Это решение было принято после обращения «Водоканала», - пояснили в Роспотребнадзоре по РТ. - Предприятие представило план улучшения качества воды на Волжском водозаборе, одна из задач - снижение содержания алюминия до 0,2 мг/л». На «Водоканале» заверили: к 1 июня 2014 г. вода будет соответствовать гигиеническим нормативам. «Предприятие собирается перейти на новые - с другим составом - реагенты, а также расширить и закольцевать систему труб, чтобы весь город получал мягкую и очищенную волжскую воду,- говорит пресс-секретарь МУП «Водоканал» Эльвира МУСТАФИНА. До 15 мая разрешена повышенная мутность и цветность питьевой воды. «Это вынужденная мера, так как весной из-за паводка и других природных явлений качество воды в реках ухудшается, - говорит профессор кафедры гигиены труда КГМУ Анатолий ИВАНОВ. - Волга и Кама берут начало из болот, где в воде много гуминовых веществ*, они определяют мутность и цветность. Пройдёт паводок, снизятся и эти показатели».
Вредный гость
Нормы, регламентирующие качество питьевой воды, предполагают, что определённое количество веществ в ней не несёт риска для здоровья. Но, как говорят специалисты, нет ничего абсолютно безвредного. «Алюминий в биомолекуле может занимать место кальция, магния и т.д., а она - поменять структуру и не участвовать в обменных процессах, - объясняет А. Иванов. – Алюминий задерживает в организме, например, кадмий, вызывает отрицательное действие даже безопасных соединений, а действие опасных усиливает. Мутность и цветность также не безобидны. Мы не можем освободиться от гуминовых кислот, которые при хлорировании воды схватываются с хлором и образуют соединения, являющиеся канцерогенами». Можно ли избавиться от алюминия в воде? Да, если с дешёвых и опасных коагулянтов перейти на менее вредные, например, на общий хлорид алюминия, который не даёт остаточного алюминия. Сделать это можно за несколько месяцев. Кстати, на «Водоканале» Альметьевска уже давно отказались от хлора. Воду обеззараживают гипохлоридом натрия: обычная поваренная соль, обработанная определённым образом. Между тем скоро Универсиада, страна вступила в ВТО. Если качество воды не будет соответствовать международным требованиям, могут быть проблемы, например, с экспортом сельхозпродукции. Пока специалисты бьются над проблемой, горожане могут решить её своими силами.
Мнение эксперта
| Нафиса МИНГАЗОВА |
.gif)
Нафиса МИНГАЗОВА, завлабораторией оптимизации водных экосистем КФУ, профессор: – Качество воды в Волге всегда вызывало опасения. Сегодня оно на уровне 3-4-го класса – от умеренно загрязнённых до загрязнённых вод. Алюминий – загрязняющее вещество 3-го класса опасности. Он приводит к заболеваниям нервной системы, может стать причиной повышенной возбудимости и слабоумия. Алюминий в концентрации свыше 0,2 мг/л вызывает выпадение в осадок хлопьев гидрохлорида алюминия, изменяет цветность воды. Не следует увеличивать показатели ПДК загрязняющих веществ, потому что это опасный путь. Очень плохо, когда мы начинаем измерять качество воды предельно допустимыми параметрами, когда две-три ПДК становятся нормой. Я сравнила наши ПДК с европейскими: в некоторых странах предельный показатель алюминия в питьевой воде составляет 0,05 мг/л, то есть в 10 (!) раз меньше, чем у нас. Это нужно учитывать и не снижать требования к качеству воды, а вводить технологии, способствующие улучшению её очистки. Только тогда мы сможем решить проблему не только по алюминию, но и по другим загрязняющим веществам.
www.kazan.aif.ru
| В данной статье приводятся результаты сравнительного тестирования различных алюминийсодержащих коагулянтов при производстве питьевой воды на двух предприятиях:
Целью испытаний на обоих предприятиях был поиск альтернативного коагулянта для решения их проблем, либо альтернативных решений. По результатам испытаний каждому преприятию были предложены практические решения. Испытания на предприятии « А».Общие замечания. По опыту ООО «К.В.И.» проблемы заказчика могут быть решены за счет перехода в зимний период на гидролизованные формы алюминийсодержащего коагулянта. Поэтому:
Результаты испытаний представлены в табл. 1 и 2: Таблица 1. Показатели очищенной воды в зависимости от использованного реагента. Температура воды 18,6C , Цветность-50 оПКШ, мутность 0,91 ЕМФ, окисляемость перманганатная 12,3 мгО2/л, рН- 7,98. Расходы реагентов указаны в расчете на товарные продукты.
Таблица 2. Показатели очищенной воды в зависимости от использованного реагента. Температура воды 5С , Цветность-50 оПКШ, мутность 0,91 ЕМФ, окисляемость перманганатная 12,3 мгО2/л, рН- 7,98. Расходы реагентов указаны в расчете на товарные продукты.
Испытания показали следующее:
Рекомендации клиенту:По результатам испытаний предприятию «А» для снижения остаточного содержания алюминия в очищенной воде было рекомендовано взамен сульфата алюминия использовать в зимний период года коагулянт ГХА . Полная( круглогодичная) замена сульфата алюминия на коагулянт ГХА нецелесообразна по экономическим соображениям. Испытания на предприятии «Б».Общие замечания. При обследовании предприятия стало понятно, что единственным источником алюминия в сточных водах являются стоки от промывки песчанных фильтров после коагуляции водопроводной воды сульфатом алюминия. По опыту ООО «К.В.И.» проблемы заказчика можно попробовать решить за счет перехода на гидролизованные формы алюминийсодержащего коагулянта, которые нередко обеспечивают требуемый результат очистки при существенно меньших дозах в пересчете на алюминий( чем сульфат алюминия). Вторым рассматриваемым вариантом решения было извлечение алюминия из промывных сточных вод перед их сбросом в горколлектор. Поэтому:
Результаты испытаний представлены в табл. 3. Табл.3. Результаты лабораторных испытаний различных коагулянтов на водопроводной муниципальной воде
Примечание: в таблице цифрами 1,5*, 7,5* обозначены пробы обработанные после введения коагулянта флокулянтом Праестол 2515 TR с расходом 0,5 мг/л по товарному продукту. Результаты испытаний: Испытания показали:
Рекомендации данные клиенту: 1. Без установки дополнительного оборудования.1.1. Необходимо ежесуточно контролировать расход коагулянта в л/сутки в зависимости от суточного объема сточных вод, образующихся на предприятии( а не объема обрабатываемой воды!), стараясь максимально приблизиться к установленной Водоканалом величины ПДС на Al3+ путем снижения расхода коагулянта при сохранении удовлетворительного качества очистки воды. Учитывая, что усреднитель сточных вод расчитан на более чем 2 суток усреднения стоков , расход коагулянта в данные сутки можно относить к расходу стоков в предыдущие . Остаточное значение ионов Al3+ в исходной воде можно не учитывать из-за их незначительных величин.К примеру: Величина ПДС по иону AL3+= 0,5 мг/л. Объем сточных вод за предыдущие сутки - 158 м3/сутки. Т.Е. желательно , чтобы максимальное количество ионов Al3+ в стоке было 79 г или 149 г в пересчете на Al2O3. И соответственно, максимальная дозировка 10% раствора сульфата алюминия (с содержанием в товарном продукте 17% Al2O3, т.е. 17 г/л) должна составить 149:17= 8,78 л в данные сутки.1.2. При необходимости использования более высокой дозы коагулянта (для обеспечения более высоких показателей очистки) по сравнению с рекомендациями п.1.1. пропорционально увеличивать объем сточной воды за счет увеличения частоты промывок фильтров( песчанного, ионообменного и угольного).1.3. Снизить требования к качеству очистки воды после песчанных фильтров по Fe+( и соответственно расход коагулянта), т.к. данный ион будет поглощен и на ионообменном фильтре( что нежелательно).
2. С установкой дополнительного оборудования.2.1. Разместить станцию фильтрации промывной воды через мешки, которая позволит снизить сброс ионов Fe3+ и Al3+ более чем на 99,9%. В данном случае необходима предварительная обработка поступающего стока флокулянтом в количестве 0,5-1,0 мг/л.2.2. Картинка такой станции производства ООО «К.В.И.» прилагается. Ориентировочная стоимость до 20,000 Евро +НДС, включая необходимое накопительное оборудование+ небольшая установка растворения и дозирования флокулянта. Доп.насосы на линии промывной воды не требуются. Можно также рассмотреть вопрос о возможности направления фильтрата в накопитель муниципальной воды. Фото.1 Промывная вода песчаных фильтров до и после введения флокулянта Praestol 2515 TR с дозой 1 мг/л после 5 минутного отстаивания. Объем осадка с флокулянтом- 5% объема воды.
Фото 2. Станция фильтрации осадка через мешки СО-4 производства ООО «К.В.И.»
| |||||||||
Методы определения содержания алюминия в природных и сточных водах
Содержание
ВВЕДЕНИЕ
Глава 1. АЛЮМИНИЙ И ОКРУЖАЮЩАЯ СРЕДА
Глава 2. СПОСОБЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ В СТОЧНЫХ ВОДАХ
2.1 Определение малых концентраций алюминия
2.2 Фотометрический метод с экстракцией гидроксихинолята алюминия
2.3 Фотометрический метод с применением эриохромцианина Р
ВВЕДЕНИЕ
Являясь одним из самых распространенных элементов в земной коре, алюминий содержится практически в любой природной воде. Алюминий попадает в природные воды естественным путем при частичном растворении глин и алюмосиликатов, а также в результате вредных выбросов отдельных производств (электротехническая, авиационная, химическая и нефтеперерабатывающая промышленность, машиностроение, строительство, оптика, ракетная и атомная техника) с атмосферными осадками или сточными водами. Соли алюминия также широко используются в качестве коагулянтов в процессах водоподготовки для коммунальных нужд. Содержание алюминия в поверхностных водах колеблется в пределах от единиц до сотен мкг/дм3 и сильно зависит от степени закисления почв.
Глава 1. АЛЮМИНИЙ И ОКРУЖАЮЩАЯ СРЕДА
Алюминий (лат. Aluminium ) - химический элемент III группы периодической системы Д.И. Менделеева. Имеет атомный номер 13, атомную массу 26,98154. Алюминий - серебристо-белый металл, легкий (2,7 г/см3 ), пластичный, с высокой электропроводностью, температура плавления 660 o С. Химически активен (на воздухе покрывается защитной оксидной пленкой). По распространенности в природе занимает 4-е место среди элементов и 1-е среди металлов (8,8% от массы земной коры). Известно несколько сотен минералов алюминия (алюмосиликаты, бокситы, алуниты и др.).
Металлический алюминий впервые был получен в 1825 г. датским физиком Х.К. Эрстедом (Orsted). Алюминий широко применяется в быту (посуда) и технике: в авиации, автомобилестроении, строительстве (конструкционный материал, преимущественно в виде сплавов с другими металлами), электротехнике (заменитель меди при изготовлении кабелей и др.), пищевой промышленности (фольга), металлургии (легирующая добавка), а также имеет массу других применений.
Источники
Являясь одним из самых распространенных элементов в земной коре, алюминий содержится практически в любой природной воде. Алюминий попадает в природные воды естественным путем при частичном растворении глин и алюмосиликатов, а также в результате вредных выбросов отдельных производств (электротехническая, авиационная, химическая и нефтеперерабатывающая промышленность, машиностроение, строительство, оптика, ракетная и атомная техника) с атмосферными осадками или сточными водами. Соли алюминия также широко используются в качестве коагулянтов в процессах водоподготовки для коммунальных нужд. Содержание алюминия в поверхностных водах колеблется в пределах от единиц до сотен мкг/дм3 и сильно зависит от степени закисления почв.
Влияние на качество воды .
Присутствие в воде алюминия в концентрациях, превышающих 0.2 мг/л способно вызвать выпадение в осадок хлопьев гидрохлорида алюминия, а также изменение цветности воды. Иногда такие проблемы могут возникать уже при концентрациях алюминия в 0.1 мг/л.
Пути поступления в организм .
Основным источником поступления алюминия в организм человека является пища. Например, чай может содержать алюминия от 20 до 200 раз больше, чем вода, на которой он приготовлен. К числу других источников относятся вода, атмосферный воздух, лекарственные препараты, алюминиевая посуда (есть данные, что после термической обработки в такой посуде содержание алюминия в пище возрастает), дезодоранты и пр. С водой поступает не более 5 - 8% от суммарно поступающего в организм человека количества алюминия. Совместный комитет экспертов ФАО/ВОЗ по пищевым добавкам установил величину переносимого суточного потребления (ПСП) на уровне 1 мг/кг веса. То есть суточное потребление алюминия взрослым человеком может достигать 60-90 мг, хотя на практике редко превышает 35-49 мг и сильно зависит от индивидуальных особенностей организма и режима питания.
Потенциальная опасность для здоровья .
Метаболизм алюминия у человека изучен недостаточно, однако известно, что неорганический алюминий плохо всасывается и большая часть его выводится с мочой. Алюминий обладает низкой токсичностью для лабораторных животных. Тем не менее, отдельные исследования показывают, что токсичность алюминия проявляется во влиянии на обмен веществ, в особенности минеральный, на функцию нервной системы, в способности действовать непосредственно на клетки - их размножение и рост. Избыток солей алюминия снижает задержку кальция в организме, уменьшает адсорбцию фосфора, одновременно в 10-20 раз увеличивается содержание алюминия в костях, печени, семенниках, мозге и в паращитовидной железе. К важнейшим клиническим проявлениям нейротоксического действия относят нарушение двигательной активности, судороги, снижение или потерю памяти, психопатические реакции. В некоторых исследованиях алюминий связывают с поражениями мозга, характерными для болезни Альцгеймера (в волосах больных наблюдается повышенное содержание алюминия). Однако имеющиеся на данный момент у Всемирной Организации Здравоохранения эпидемиологические и физиологические данные не подтверждают гипотезу о причинной роли алюминия в развитии болезни Альцгеймера. Поэтому ВОЗ не устанавливает величины концентрации алюминия по медицинским показателям, но в то же время наличие в питьевой воде до 0.2 мг/л алюминия обеспечивает компромисс между практикой применения солей алюминия в качестве коагулянтов и органолептическими параметрами питьевой воды.
Глава 2. СПОСОБЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ В СТОЧНЫХ ВОДАХ
Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа отличается высокой абсолютной и относительной чувствительностью. Метод позволяет с большой точностью определять в растворах около восьмидесяти элементов в малых концентрациях, поэтому он широко применяется в биологии, медицине (для анализа органических жидкостей), в геологии, почвоведении (для определения микроэлементов в почвах) и других областях науки, а также в металлургии для исследований и контроля технологических процессов.
По точности и чувствительности этот метод превосходит многие другие; поэтому его применяют при аттестации эталонных сплавов и геологических пород (путем перевода в раствор).
Чувствительность определения большинства элементов в водных растворах с пламенной атомизацией лежит в интервале от 0,005 до л-10 мкг/мл (т. е. от 5*10-7 до 10-3—10-4%): при этом расходуется от 0,1 до нескольких миллилитров раствора. Ошибка воспроизводимости единичного измерения (коэффициент вариации) р≤0,5% при благоприятных условиях измерения. На каждое измерение интенсивности аналитической линии затрачивается, как правило, не более 30 с. Столь высокая воспроизводимость результатов анализа объясняется стабильностью пламенного атомизатора, а также и высокой точностью схем регистрации и измерения интенсивности аналитических линий в приборах, предназначенных для атомно-абсорбционного анализа.
Существенные ошибки, связанные с изменением общей композиции проб, возникают лишь при анализе растворов сложного переменного состава; такие ошибки, как и в пламенной фотометрии, связаны с влиянием состава пробы на процессы атомизации, включая и распыление раствора.
Сравнение с эмиссионно-пламенной фотометрией показывает, что большая часть элементов определяется методом атомной абсорбции с более высокой или равной чувствительностью. По имеющимся данным с меньшей чувствительностью определяются, главным образом, щелочные и щелочноземельные элементы, у которых длина волны резонансных линий более 300 нм.
До разработки беспламенных способов атомизации область применения атомных спектров поглощения ограничивалась анализом растворов. Приемы беспламенной атомизации позволяют непосредственно анализировать порошковые и твердые пробы малых размеров с абсолютной чувствительностью порядка 10-8—10-14 г в зависимости от элемента; по точности они уступают пламенным методам.
Приборы для атомно-абсорбционного анализа подразделяются на однолучевые, двухлучевые, одноканальные и многоканальные. Принципиальные схемы одно- и двухлучевого спектрометра показаны на рис. 1.
В однолучевом спектрофотометре свет от источника резонансного излучения, питаемого импульсным током, пропускают через пламя, в которое впрыскивается мелкодисперсный аэрозоль раствора пробы. В пламени частички аэрозоля испаряются и диссоциируют, образуя свободные атомы, способные поглощать свет на резонансных длинах волн. В результате атомного поглощения начальная интенсивность светового пучка I 0 снижается до некоторой величины I , зависящей от концентрации данного элемента в пробе. Монохроматор выделяет узкую область спектра (доли нанометра), в которую попадает нужная аналитическая линия. Приемник света (обычно — фотоэлектронный умножитель) превращает световой поток в электрический сигнал, который после усиления настроенным на частоту модуляции усилителем переменного тока воспринимается регистрирующим устройством. В качестве последнего применяются самописец, цифровой вольтметр или стрелочный прибор. Основным преимуществом однолучевого спектрофотометра, кроме его простоты, является минимум оптических деталей и, следовательно, наименьшие потери света на пути от источника света до его приемника. Интенсивность резонансного излучения измеряют дважды — до распыления анализируемого образца в пламя и в момент его распыления. Разность этих двух отсчетов и определяет значение аналитического сигнала.
Рис. 1. Принципиальные схемы атомно-абсорбционных спектрофотометров:
mirznanii.com
ГОСТ 18165-89 - Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия.
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
|
ВОДА ПИТЬЕВАЯ Метод определения массовой концентрации алюминия Drinking water. Method for determination of aluminium mass concentration |
ГОСТ 18165-89 |
Дата введения 01.01.91
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает фотометрический метод определения массовой концентрации алюминия (всех его форм: иона алюминия, тонкой взвеси гидроксида, комплексных соединений с алюминоном).
Метод основан на способности иона алюминия образовывать с алюминоном лак оранжево-красного цвета, представляющий собой комплексное соединение. Реакция осуществляется в слабокислом растворе при pH 4,50 - 4,65 в присутствии сульфата аммония в качестве стабилизатора окраски лака, которая фотометрируется при длине волны 525 - 540 нм.
Предел обнаружения алюминия с доверительной вероятностью Р = 0,95 составляет 0,02 мг/дм3 при объеме пробы 25 см3. Диапазон измеряемых концентраций 0,04 - 0,56 мг/дм3.
1.1. Пробы отбирают по ГОСТ 24481*.
_______
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.
1.2. Объем пробы воды для двух параллельных определений должен быть не менее 100 см3.
1.3. Пробу сразу консервируют добавлением концентрированной соляной кислоты из расчета 3 см3 на 1000 см3 пробы и анализируют не ранее чем через 15 - 20 мин. Пробу хранят не более 3 сут.
1.4. В тех случаях, когда анализируется фторированная питьевая вода, пробу отбирают до введения фторирующего реагента.
Фотоэлектроколориметр лабораторный или спектрофотометр, обеспечивающие измерение оптической плотности при длине волны l = 525 - 540 нм.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104**, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 и 500 г.
pH-метр любой модели.
Баня песчаная или электроплитка по ГОСТ 14919.
Колбы 2-50-2, 2-100-2, 2-250-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Колбы Кн-2-50 ТС по ГОСТ 25336.
Пипетки 4-1-1, 4-1-2, 5-1-1, 5-1-2, 6-1-5, 6-1-10, 6-1-25, 7-1-5, 7-1-10, 7-1-25 по ГОСТ 29227.
Цилиндры 2-100, 2-250 по ГОСТ 1770.
Стаканы В-1-50 ТС по ГОСТ 25336.
Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329.
Алюминон (аммонийная соль ауринтрикарбоновой кислоты) по ТУ 6-09-5205.
Аммоний серно-кислый по ГОСТ 3769.
Натрий уксусно-кислый, 3-водный кристаллический по ГОСТ 199.
Натрий серноватисто-кислый (тиосульфат) по ГОСТ 27068.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.
Кислота аскорбиновая по ТУ 64-5-95.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 (плотность 1,19 г/см3).
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Аммоний надсернокислый (персульфат) по ГОСТ 20478.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Для проведения анализа применяют реактивы не ниже квалификации «чистый для анализа» (ч.д.а.).
Допускается использование импортных посуды и приборов с метрологическими характеристиками и реактивов с квалификацией не ниже указанных в стандарте.
______
** С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.
3.1. Приготовление основного градуировочного раствора с массовой концентрацией алюминия 0,1 мг/см3
Растворяют 1,758 г двенадцативодных алюмокалиевых квасцов в мерной колбе вместимостью 1000 см3 в 400 - 500 см3 дистиллированной воды с добавлением 3 см3 концентрированной соляной кислоты, доводя раствор до метки дистиллированной водой. Раствор хранят в склянке с хорошо пригнанной пробкой не более 3 мес.
3.2. Приготовление рабочего градуировочного раствора с массовой концентрацией алюминия 0,01 мг/см3
Раствор готовят разбавлением основного раствора в 10 раз, 10,0 см3 основного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем раствора до метки подкисленной дистиллированной водой (3 см3 концентрированной соляной кислоты на 1000 см3 дистиллированной воды). Раствор устойчив неделю.
3.3. Приготовление концентрированного ацетатного буферного раствора (pH = 4,9 ± 0,1)
400 г трехводного уксуcно-кислого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют его при небольшом нагревании в 400 - 500 см3 дистиллированной воды. Охлаждают раствор, приливают 155 см3 ледяной уксусной кислоты и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой; pH раствора контролируют потенциометрически и, при необходимости, доводят pH до 4,9, прибавляя небольшими порциями раствор гидроокиси натрия или уксусной кислоты. При хранении в холодильнике буферный раствор устойчив не более 3 мес.
3.4. Приготовление разбавленного ацетатного буферного раствора (pH = 4,9 ± 0,1)
Концентрированный буферный раствор разбавляют в 10 раз дистиллированной водой. pH раствора контролируют потенциометрически. При необходимости доводят pH до 4,9, прибавляя небольшими порциями раствор гидроокиси натрия. Раствор устойчив в течение 1 мес. при хранении в холодильнике.
3.5. Приготовление раствора гидроокиси натрия
40 г гидроокиси натрия растворяют в дистиллированной воде, не содержащей углекислоты, и объем доводят до 100 см3. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
3.6. Приготовление раствора алюминона
0,500 г алюминона растворяют в 125 см3 нагретой до кипения дистиллированной воды, раствор охлаждают до комнатной температуры и прибавляют 125 см3 разбавленного ацетатного буферного раствора. Раствор алюминона готов к использованию сразу. В темной герметично закрытой склянке он устойчив при хранении в холодильнике не более 3 мес.
3.7. Приготовление раствора сульфата аммония
50,0 г сульфата аммония растворяют в 100 см3 дистиллированной воды.
3.8. Приготовление реакционной смеси
Смешивают в соотношении 1:2:22 объемные части растворов сульфата аммония, алюминона и разбавленного ацетатного буферного раствора. Раствор в темной герметично закрытой склянке устойчив не менее 1 мес. В день анализа в необходимом объеме реакционной смеси растворяют аскорбиновую кислоту по 30 мг на каждые 25 см3 смеси.
Пример. На общий объем смеси 250 см3, необходимый на 10 определений алюминия, берут 10 см3 раствора сульфата аммония, 20 см3 раствора алюминона, 220 см3 разбавленного буферного раствора и 300 мг аскорбиновой кислоты.
3.9. Приготовление раствора серноватистокислого натрия, 0,01 моль/дм3
Раствор готовят из фиксанала с последующим разбавлением раствора в 10 раз дистиллированной водой.
3.10. Приготовление раствора надсернокислого аммония
Раствор готовят непосредственно перед проведением анализа из расчета 5,0 г соли на 10 см3 дистиллированной воды, перемешивают до полного растворения соли.
3.11. Построение градуировочного графика
В мерные колбы или колбы конические вместимостью 50 см3 помещают 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,7; 1,0 и 1,4 см3 рабочего стандартного раствора, что соответствует 0,0; 1,0; 2,0; 4,0; 7,0; 10,0 и 14,0 мкг алюминия или в расчете на 25 см3 анализируемой пробы 0; 0,04; 0,08; 0,16; 0,28; 0,40 и 0,56 мг/дм3 алюминия, добавляют соответственно 25,0; 24,9; 24,8; 24,6; 24,3; 24,0 и 23,6 см3 подкисленной дистиллированной воды (3 см3 соляной кислоты на 1000 см3 дистиллированной воды), перемешивают и приливают по 25,0 см3 реакционной смеси. Перемешивают и через 25 - 30 мин измеряют оптическую плотность растворов при 540 нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 30 мм относительно нулевого раствора. Определение повторяют еще два - три раза и вычисляют среднее значение оптических плотностей для каждого раствора. По полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности растворов от концентрации алюминия в мг/дм3 или рассчитывают уравнение регрессии.
График следует проверять по трем-четырем точкам еженедельно и строить заново при использовании новой партии алюминона.
4.1. Мешающее влияние железа (III), образующего аналогично окрашенное соединение, устраняется восстановлением его аскорбиновой кислотой. При этом устраняется также влияние остаточного хлора при концентрации его до 0,5 мг/дм3.
При наличии в воде остаточного хлора более 0,5 мг/дм3 его влияние устраняется добавлением эквивалентного количества раствора серноватисто-кислого натрия.
4.2. В пробе воды, содержащей фториды (фосфаты и полифосфаты) в концентрациях не более 0,3 мг/дм3 и 0,2 мг/дм3 соответственно, а также не содержащей органических веществ (фульвокислот, аминополикарбоновых кислот), связывающих алюминий в прочные комплексы, алюминий определяется непосредственно. Для этого в мерную колбу или коническую колбу вместимостью 50 см3 помещают 25,0 см3 предварительно законсервированной пробы воды (если массовая концентрация алюминия больше предельно допустимой, равной 0,5 мг/дм3, то на анализ берут 10,0 или 5,0 см3, разбавляя пробу до 25 см3 подкисленной дистиллированной водой, приготовленной, как указано в п. 3.11). Приливают 25,0 см3 реакционной смеси и раствор перемешивают. В случае отсутствия реакционной смеси к 25,0 см3 пробы приливают 1 см3 сульфата аммония, добавляют 30 мг аскорбиновой кислоты, раствор перемешивают и приливают 2 см3 раствора алюминона. Раствор снова тщательно перемешивают и доводят до метки разбавленным ацетатным буферным раствором.
Одновременно готовят нулевой раствор (см. п. 3.11) и далее измеряют оптическую плотность, как при построении градуировочного графика.
4.3. При содержании фторидов более 0,3 мг/дм3, фосфатов и полифосфатов более 0,2 мг/дм3, а также при наличии органических веществ для устранения их мешающего влияния, пробу воды предварительно обрабатывают надсернокислым аммонием. Для этого 25,0 см3 (или меньше) пробы помещают в термостойкий стакан вместимостью 50 см3, приливают 0,5 см3 свежеприготовленного раствора надсернокислого аммония и выпаривают пробу до белых густых паров серной кислоты (почти досуха). Стакан охлаждают, обливают стенки небольшим количеством дистиллированной воды и выпаривание повторяют. К влажному остатку после охлаждения порциями приливают 25 см3 подкисленной дистиллированной воды, приготовленной, как указано в п. 3.11. Раствор каждый раз перемешивают и переносят в мерную колбу или коническую колбу вместимостью 50 см3. Нейтрализуют избыточную кислотность раствором гидроокиси натрия до pH ~ 2 (обычно требуется 1 - 2 капли раствора гидроокиси) и добавляют затем 25,0 см3 реакционной смеси. Измеряют оптическую плотность раствора, как описано выше, и из полученного результата вычитают оптическую плотность холостой пробы. Холостую пробу получают, обрабатывая аналогично надсернокислым аммонием 25,0 см3 подкисленной дистиллированной воды.
5.1. По градуировочному графику или по уравнению регрессии находят (непосредственно или с учетом разбавления, если анализировалась проба объемом менее 25,0 см3) массовую концентрацию алюминия в воде в мг/дм3. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
5.2. Погрешность определения, выраженная через относительное среднее квадратическое отклонение, при концентрации алюминия 0,15 - 0,1 мг/дм3 и менее составляет не более 25 %; при концентрации 0,2 мг/дм3 и более погрешность определения не выше 10 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
5.3. Относительное расхождение между результатами анализа параллельных проб (Dr) в процентах вычисляют по формуле
где С1 - больший результат из двух параллельных определений, мг/дм3;
С2 - меньший результат из двух параллельных определений, мг/дм3.
Результат считают удовлетворительным, если Dr не превышает допускаемых значений относительного расхождения, равных с доверительной вероятностью Р = 0,95 70 % (2,77 · 25 %) при концентрации алюминия менее 0,15 - 0,1 мг/дм3 и не выше 28 % (2,77 · 10 %) при концентрации 0,2 мг/дм3 и более (2,77 - значение стьюдентизированного размаха при Р = 0,95 и числе параллельных определений 2).
5.4. Систематическую составляющую погрешности (Ds) в процентах контролируют путем анализа проб с известной концентрацией алюминия и вычисляют по формуле
где
-
среднее арифметическое значение найденных концентраций алюминия, мг/дм3.
с0 - действительная концентрация алюминия, мг/дм3.
5.5. Значение систематической составляющей погрешности должно быть не более 0,3 допускаемых значений относительного расхождения результатов анализа параллельных проб.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством жилищно-коммунального хозяйства РСФСР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 27.11.89 № 3475
3. ВЗАМЕН ГОСТ 18165-81
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ
СОДЕРЖАНИЕ
snipov.net
