ГОСТ 18190-72 Вода питьевая. Методы определения содержания остаточного активного хлора. Остаточный хлор в питьевой воде
ГОСТ 18190-72 Вода питьевая. Методы определения содержания остаточного активного хлора
ГОСТ 18190-72
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ВОДА ПИТЬЕВАЯ
Методы определения содержания остаточного активного хлора
|
|
Москва Стандартинформ 2009 |
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
|
ВОДА ПИТЬЕВАЯ Методы определения содержания остаточного активного хлора |
ГОСТ 18190-72 |
Дата введения 01.01.74
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения содержания остаточного активного хлора.
1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 24481* и ГОСТ 2874**.
________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.
1.2. Объем пробы воды для определения содержания активного хлора не должен быть менее 500 см3.
1.3. Пробы воды не консервируют. Определение следует проводить немедленно после отбора пробы.
2.1. Сущность метода
Метод основан на окислении йодида активным хлором до йода, который титруют тиосульфатом натрия. Озон, нитриты, окись железа и другие соединения в кислом растворе выделяют йод из йодистого калия, поэтому пробы воды подкисляют буферным раствором с pH 4,5.
Йодометрический метод предназначен для анализа воды с содержанием активного хлора более 0,3 мг/дм3 при объеме пробы 250 см3. Метод может быть рекомендован также для окрашенных и мутных вод.
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29169 и ГОСТ 29251, вместимостью: колбы 100 и 1000 см3; пипетки без делений 5, 10, 25 см3; бюретка с краном 25, 50 см3; микробюретка 5 см3.
Колбы конические с пришлифованными пробками вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, х. ч. в кристаллах.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Хлороформ (трихлорметан).
Кислота салициловая.
Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163.
Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068.
Все реактивы, используемые в анализе, должны быть квалификации «чистые для анализа» (ч. д. а.).
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Приготовление 0,1 н раствора серноватистокислого натрия
25 г тиосульфата натрия Na2S2O3 · 5h3O растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воде, добавляют 0,2 г углекислого натрия (Nа2СО3) и доводят объем до 1 дм3.
2.3.2. Приготовление 0,01 н раствора серноватистокислого натрия
100 см3 0,1 н. раствора тиосульфата натрия разбавляют свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой, добавляют 0,2 г углекислого натрия и доводят раствор до 1 дм3. Раствор применяют при содержании активного хлора в пробе более 1 мг/дм3.
2.3.3. Приготовление 0,005 н. раствора серноватистокислого натрия
50 см3 0,1 н. раствора тиосульфата натрия разбавляют свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой, добавляют 0,2 г углекислого натрия и доводят раствор до 1 дм3. Раствор применяют при содержании активного хлора в пробе менее 1 мг/дм3.
2.3.4. Приготовление 0,01 н. раствора калия двухромовокислого
0,4904 г двухромовокислого калия К2Сr2О7, взвешенного с точностью до ± 0,0002 г, перекристаллизованного и высушенного при 180 °C до постоянной массы, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 дм3.
2.3.5. Приготовление 0,5 %-ного раствора крахмала
0,5 г растворимого крахмала смешивают с небольшим объемом дистиллированной воды, приливают к 100 мл кипящей дистиллированной воды и кипятят несколько минут. После охлаждения консервируют, добавляя хлороформ или 0,1 г салициловой кислоты.
2.3.6. Приготовление буферного раствора pH 4,5
102 см3 1 М уксусной кислоты (60 г ледяной уксусной кислоты в 1 дм3 воды) и 98 см3 1 М раствора уксуснокислого натрия (136,1 г уксуснокислого натрия СН3СОONа · 3Н2О в 1 дм3 воды) наливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят до метки дистиллированной водой (предварительно прокипяченной и охлажденной до 20 °C, свободной от двуокиси углерода).
2.3.7. Поправочный коэффициент 0,01 н. раствора серноватисто-кислого натрия определяют по 0,01 н раствору двухромовокислого калия следующим образом: в коническую колбу и с пришлифованной пробкой помещают 0,5 г йодистого калия, проверенного на отсутствие йода, растворяют в 2 см3 дистиллированной воды, прибавляют 5 см3 серной кислоты (1:4), затем 10 см3 0,01 н. раствора двухромовокислого калия, добавляют 80 см3 дистиллированной воды, закрывают колбу пробкой, перемешивают и ставят в темное место на 5 мин. Выделившийся йод титруют тиосульфатом натрия в присутствии 1 см3 крахмала, прибавленного в конце титрования.
2.3.8. Поправочный коэффициент (K) (0,01; 0,005 н. растворов серноватистокислого натрия) вычисляют по формуле
где v - количество серноватистокислого натрия, израсходованное на титрование, см3.
2.4. Проведение анализа
В коническую колбу насыпают 0,5 г йодистого калия, растворяют его в 1 - 2 см3 дистиллированной воды, затем добавляют буферый раствор в количестве, приблизительно равном полуторной величине щелочности анализируемой воды, после чего добавляют 250 - 500 см3 анализируемой воды. Выделившийся йод оттитровывают 0,005 н. раствором тиосульфата натрия из микробюретки до появления светло-желтой окраски, после чего прибавляют 1 см3 0,5 %-ного раствора крахмала и раствор титруют до исчезновения синей окраски. При определении щелочности воду предварительно дехлорируют с помощью тиосульфата натрия в отдельной пробе.
При концентрации активного хлора менее 0,3 мг отбирают для титрования большие объемы воды.
2.5. Обработка результатов
Содержание суммарного остаточного хлора (X), мг/дм3 вычисляют по формуле
где v - количество 0,005 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованное на титрование, см3;
K - поправочный коэффициент нормальности раствора тиосульфата натрия;
0,177 - содержание активного хлора, соответствующее 1 см3 0,005 н. раствора тиосульфата натрия;
V - объем пробы воды, взятый для анализа, см3.
3.1. Сущность метода
Метод основан на окислении свободным хлором метилового оранжевого, в отличие от хлораминов, окислительный потенциал которых недостаточен для разрушения метилового оранжевого.
3.2. Аппаратура, материалы, реактивы
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770 и ГОСТ 29251 вместимостью: колбы мерные 100 и 1000 см3; микробюретка с краном 5 см3.
Капельница по ГОСТ 25336.
Чашки фарфоровые выпарительные по ГОСТ 9147.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см3.
Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфокислый натрий) по ТУ 6-09-5171.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Все реактивы, применяемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.).
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. Приготовление 0,005 %-ного раствора метилового оранжевого
50 мг метилового оранжевого растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе и доводят дистиллированной водой до 1 дм3. 1 см3 этого раствора соответствует 0,0217 мг свободного хлора.
3.3.2. Приготовление 5 н. раствора соляной кислоты
В мерную колбу наливают дистиллированную воду, затем медленно добавляют 400 см3 соляной кислоты HCl и доводят дистиллированной водой до 1 дм3.
3.4. Проведение анализа
100 см3 анализируемой воды помещают в фарфоровую чашку, добавляют 2 - 3 капли 5 н. раствора соляной кислоты и, помешивая, быстро титруют раствором метилового оранжевого до появления неисчезающей розовой окраски.
3.5. Обработка результатов
Содержание свободного остаточного хлора (X1), мг/дм3, вычисляют по формуле
где v - количество 0,005 %-ного раствора метилового оранжевого, израсходованного на титрование, см3;
0,0217 - титр раствора метилового оранжевого;
0,04 - эмпирический коэффициент;
V - объем воды, взятый для анализа, см3.
По разности между содержанием суммарного остаточного хлора, определенного методом титрования, метилоранжевым, находят содержание хлораминового хлора (Х2):
Х2 = X - Х1.
4.1. Сущность метода
Метод основан на способности разных видов хлора превращать в определенных условиях восстановленную бесцветную форму диэтилпарафенилендиамина в полуокисленную окрашенную форму, которую восстанавливают опять до бесцветной ионами двухвалентного железа. Используются серия титрований раствором соли Мора для определения свободного хлора, монохлорамина и дихлорамина в присутствии диэтилпарафенилендиамина, как индикатора. Свободный хлор образует окраску индикатора в отсутствии йодистого калия, монохлорамин дает окраску в присутствии очень маленьких количеств йодистого калия (2 - 3 мг), а дихлорамин образует окраску лишь в присутствии больших количеств KI (около 1 г) и при стоянии раствора в течение 2 мин. По количеству раствора соли Мора, израсходованному на титрование, определяют содержание того вида активного хлора, за счет которого образуется окрашенная форма индикатора.
4.2. Аппаратура, материалы, реактивы
Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770 и ГОСТ 29251 вместимостью: колбы мерные 100 и 1000 см3; цилиндры мерные 5 и 100 см3; микробюретки 1 и 2 см3.
Колбы конические вместимостью 250 мл; склянки из темного стекла вместимостью 100 - 200 см3.
Двойная сернокислая соль закиси железа и аммония (соль Мора) по ГОСТ 4208.
Калий йодистый по ГОСТ 4232.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, х. ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Натрий фосфорнокислый двузамещенный безводный по ГОСТ 11773.
Трилон Б (комплексон III, двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Диэтилпарафенилендиамин оксалат или сульфат.
Все реактивы, применяемые для анализа, должны быть квалификации «чистые для анализа» (ч. д. а.).
4.3. Подготовка к анализу
4.3.1. Приготовление стандартного раствора соли Мора
1,106 г соли Мора Fe(Nh5)2(SO4)2 · 6h3O растворяют в дистиллированной воде, подкисляют 1 см3 25 %-ного раствора серной кислоты h3SO4 и доводят свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой до 1 дм3. 1 см3 раствора соответствует 0,1 мг активного хлора. Если определение проводится в 100 см3 воды, то количество миллилитров соли Мора, израсходованное на титрование, соответствует мг/дм3 хлора, или монохлорамина или дихлорамина. Раствор устойчив в течение месяца. Хранить его следует в темном месте.
4.3.2. Приготовление фосфатного буферного раствора
К 2,4 г фосфорнокислого натрия двузамещенного Na2HPO4 и 4,6 г фосфорнокислого калия однозамещенного КН2РО4 приливают 10 см3 0,8 %-ного раствора трилона Б и доводят дистиллированной водой до 100 см3.
4.3.3. Приготовление индикатора диэтилпарафенилендиамин (оксалат или сульфат) 0,1 %-ного раствора
0,1 г диэтилпарафенилендиамина оксалата (или 0,15 г соли сульфата) растворяют в 100 см3 дистиллированной воды с добавлением 2 см3 10 %-ного раствора серной кислоты. Раствор индикатора следует хранить в склянке из темного стекла.
4.4. Проведение анализа
4.4.1. Определение содержания свободного хлора
В коническую колбу для титрования помещают 5 см3 фосфатного буферного раствора, 5 см3 раствора индикатора диэтилпарафенилендиамин оксалата или сульфата и приливают 100 см3 анализируемой воды, раствор перемешивают. В присутствии свободного хлора раствор окрашивается в розовый цвет, его быстро титруют из микробюретки стандартным раствором соли Мора до исчезновения окраски, энергично перемешивая. Расход соли Мора, пошедший на титрование (А, см3), соответствует содержанию свободного хлора, мг/дм3.
При наличии в анализируемой воде значительных количеств свободного хлора (более 4 мг/дм3) для анализа следует брать менее 100 см3 воды, так как большие количества активного хлора могут разрушить полностью индикатор.
4.4.2. Определение содержания монохлорамина
В колбу с оттитрованным раствором добавляют кристаллик (2 - 3 мг) йодистого калия, раствор перемешивают. В присутствии монохлорамина мгновенно появляется розовая окраска, которую тотчас же оттитровывают стандартным раствором соли Мора. Количество миллилитров соли Мора, пошедших на титрование (B, см3), соответствует содержанию монохлорамина, мг/дм3.
4.4.3. Определение содержания дихлорамина
К оттитрованному раствору после определения содержания монохлорамина вновь добавляют около 1 г йодистого калия, перемешивают до растворения соли и оставляют раствор стоять в течение 2 мин. Появление розовой окраски свидетельствует о наличии в воде дихлорамина. Раствор титруют стандартным раствором соли Мора до исчезновения окраски. Расход соли Мора (С, см3) соответствует содержанию дихлорамина, мг/дм3.
4.5. Обработка результатов
Содержание суммарного остаточного активного хлора (X3), мг/дм3, вычисляют по формуле
Х3 = A + B + C,
где А - содержание свободного хлора, мг/дм3;
В - содержание монохлорамина, мг/дм3;
С - содержание дихлорамина, мг/дм3.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.10.72 № 1967
2. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссыпка |
Номер пункта |
Обозначение НТД, на который дана ссыпка |
Номер пункта |
|
ГОСТ 61-75 |
2.2 |
ГОСТ 9147-80 |
3.2 |
|
ГОСТ 84-76 |
2.2 |
ГОСТ 10163-76 |
2.2 |
|
ГОСТ 1770-74 |
2.2, 3.2, 4.2 |
ГОСТ 10652-73 |
4.2 |
|
ГОСТ 2874-82 |
1.1 |
ГОСТ 11773-76 |
4.2 |
|
ГОСТ 3118-77 |
3.2 |
ГОСТ 24481-80 |
1.1 |
|
ГОСТ 4198-75 |
4.2 |
ГОСТ 25336-82 |
2.2, 3.2 |
|
ГОСТ 4204-77 |
2.2, 4.2 |
ГОСТ 27068-86 |
2.2 |
|
ГОСТ 4208-72 |
4.2 |
ГОСТ 29169-91 |
2.2 |
|
ГОСТ 4220-75 |
2.2 |
ГОСТ 29251-91 |
2.2, 3.2, 4.2 |
|
ГОСТ 4232-74 |
2.2, 4.2 |
ТУ 6-09-5171-84 |
3.2 |
|
ГОСТ 6709-72 |
2.2, 3.2, 4.2 |
4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 № 2120
5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2009 г.
СОДЕРЖАНИЕ
files.stroyinf.ru
ГОСТ 18190-72 Вода питьевая. Методы определения содержания остаточного активного хлора, ГОСТ от 25 октября 1972 года №18190-72
ГОСТ 18190-72
Группа Н09
МКС 13.060.20
Дата введения 1974-01-01
1. УТВЕРЖДЕН и ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.10.72 N 1967
2. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 61-75 | 2.2 |
ГОСТ 84-76 | 2.2 |
ГОСТ 1770-74 | 2.2, 3.2, 4.2 |
ГОСТ 2874-82 | 1.1 |
ГОСТ 3118-77 | 3.2 |
ГОСТ 4198-75 | 4.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2.2, 4.2 |
ГОСТ 4208-72 | 4.2 |
ГОСТ 4220-75 | 2.2 |
ГОСТ 4232-74 | 2.2, 4.2 |
ГОСТ 6709-72 | 2.2, 3.2, 4.2 |
ГОСТ 9147-80 | 3.2 |
ГОСТ 10163-76 | 2.2 |
ГОСТ 10652-73 | 4.2 |
ГОСТ 11773-76 | 4.2 |
ГОСТ 24481-80 | 1.1 |
ГОСТ 25336-82 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 27068-86 | 2.2 |
ГОСТ 29169-91 | 2.2 |
ГОСТ 29251-91 | 2.2, 3.2, 4.2 |
ТУ 6-09-5171-84* | 3.2 |
________________* ТУ, упомянутые здесь и далее по тексту, являются авторской разработкой. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.
4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 N 2120
5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2009 г.Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения содержания остаточного активного хлора.
1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ
1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 24481* и ГОСТ 2874**.__________________* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.
1.2. Объем пробы воды для определения содержания активного хлора не должен быть менее 500 см
1.3. Пробы воды не консервируют. Определение следует проводить немедленно после отбора пробы.
2. ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность методаМетод основан на окислении йодида активным хлором до йода, который титруют тиосульфатом натрия. Озон, нитриты, окись железа и другие соединения в кислом растворе выделяют йод из йодистого калия, поэтому пробы воды подкисляют буферным раствором с рН 4,5.Йодометрический метод предназначен для анализа воды с содержанием активного хлора более 0,3 мг/дм
2.2. Аппаратура, материалы и реактивыПосуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29169 и ГОСТ 29251, вместимостью: колбы мерные 100 и 1000 см
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Приготовление 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия
25 г тиосульфата натрия Na
2.3.2. Приготовление 0,01 н. раствора серноватистокислого натрия
100 см
2.3 3. Приготовление 0,005 н. раствора серноватистокислого натрия
50 см
2.3.4. Приготовление 0,01 н. раствора двухромовокислого калия0,4904 г двухромовокислого калия K
2.3.5. Приготовление 0,5%-ного раствора крахмала0,5 г растворимого крахмала смешивают с небольшим объемом дистиллированной воды, приливают к 100 cм
2.3.6. Приготовление буферного раствора рН 4,5
102 cм
2.3.7. Поправочный коэффициент 0,01 н. раствора серноватистокислого натрия определяют по 0,01 н. pacтвopy двухромовокислого калия следующим образом: в коническую колбу и с пришлифованной пробкой помещают 0,5 г йодистого калия, проверенного на отсутствие йода, растворяют в 2 cм
2.3.8. Поправочный коэффициент (
где 
2.4. Проведение анализаВ коническую колбу насыпают 0,5 г йодистого калия, растворяют его в 1-2 cм
2.5. Обработка результатовСодержание суммарного остаточного хлора (
где 
3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОГО ОСТАТОЧНОГО ХЛОРА ТИТРОВАНИЕМ МЕТИЛОВЫМ ОРАНЖЕВЫМ
3.1. Сущность методаМетод основан на окислении свободным хлором метилового оранжевого, в отличие от хлораминов, окислительный потенциал которых недостаточен для разрушения метилового оранжевого.
3.2. Аппаратура, материалы, реактивыПосуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770 и ГОСТ 29251, вместимостью: колбы мерные 100 и 1000 cм
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. Приготовление 0,005%-ного раствора метилового оранжевого
50 мг метилового оранжевого растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе и доводят дистиллированной водой до 1 дм
3.3 2. Приготовление 5 н. раствора соляной кислотыВ мерную колбу наливают дистиллированную воду, затем медленно добавляют 400 cм
3.4. Проведение анализа
100 cм
3.5. Обработка результатовСодержание свободного остаточного хлора (
где 
4. МЕТОД РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОГО ХЛОРА, СВЯЗАННОГО МОНОХЛОРАМИНА И ДИХЛОРАМИНА ПО МЕТОДУ ПЕЙЛИНА
4.1. Сущность методаМетод основан на способности разных видов хлора превращать в определенных условиях восстановленную бесцветную форму диэтилпарафенилендиамина в полуокисленную окрашенную форму, которую восстанавливают опять до бесцветной ионами двухвалентного железа. Используется серия титрований раствором соли Мора для определения свободного хлора, монохлорамина и дихлорамина в присутствии диэтилпарафенилендиамина, как индикатора. Свободный хлор образует окраску индикатора в отсутствии йодистого калия, монохлорамин дает окраску в присутствии очень маленьких количеств йодистого калия (2-3 мг), а дихлорамин образует окраску лишь в присутствии больших количеств KI (около 1 г) и при стоянии раствора в течение 2 мин. По количеству раствора соли Мора, израсходованному на титрование, определяют содержание того вида активного хлора, за счет которого образуется окрашенная форма индикатора.
4.2. Аппаратура, материалы, реактивыПосуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770 и ГОСТ 29251, вместимостью: колбы мерные 100 и 1000 cм
4.3. Подготовка к анализу
4.3.1. Приготовление стандартного раствора соли Мора 1,106 г соли Мора Fe(NH
4.3.2. Приготовление фосфатного буферного раствораК 2,4 г фосфорнокислого натрия двузамещенного Na
4.3.3. Приготовление индикатора диэтилпарафенилендиамина (оксалата или сульфата) 0,1%-ного раствора0,1 г диэтилпарафенилендиамина оксалата (или 0,15 г сульфата) растворяют в 100 cм
4.4. Проведение анализа
4.4.1. Определение содержания свободного хлораВ коническую колбу для титрования помещают 5 cм
4.4.2. Определение содержания монохлораминаВ колбу с оттитрованным раствором добавляют кристаллик (2-3 мг) йодистого калия, раствор перемешивают. В присутствии монохлорамина мгновенно появляется розовая окраска, которую тотчас же оттитровывают стандартным раствором соли Мора. Количество кубических сантиметров соли Мора, пошедшее на титрование (
4.4.3. Определение содержания дихлораминаК оттитрованному раствору после определения содержания монохлорамина вновь добавляют около 1 г йодистого калия, перемешивают до растворения соли и оставляют раствор стоять в течение 2 мин. Появление розовой окраски свидетельствует о наличии в воде дихлорамина. Раствор титруют стандартным раствором соли Мора до исчезновения окраски. Расход соли Мора (
4.5. Обработка результатовСодержание суммарного остаточного активного хлора (
где
docs.cntd.ru
8.3. Определение остаточного активного хлора в воде
Принцип метода основан на взаимодействии хлора с йодидами калия в кислой среде. Активный остаточный хлор разлагает йодид калия, а выделившийся йод в количестве, эквивалентном содержанию хлора, оттитровывают раствором тиосульфата (гипосульфита) натрия в присутствии крахмала.
Реактивы:
Концентрированная соляная кислота;
5% р-р йодида калия;
0,01 н. р-р тиосульфита натрия;
1% раствора крахмала.
Ход анализа. В стакан наливают 200 мл хлорированной воды, прибавляют 1 мл соляной кислоты, 1 мл 5% раствора йодида калия и 1 мл 1% раствора крахмала. Посиневшую воду титруют 0,01 н. раствором тиосульфита натрия до полного обесцвечивания.
В полевых условиях титруют из пипетки с точным подсчетом капель, в лаборатории титруют из бюретки.
В лаборатории расчет ведется по формуле:
a×5×0,355
Х = ----------------, где
b
Х- количество остаточного хлора в 1 л хлорированной воды, мг;
а - количество 0,01 н. раствора тиосульфита натрия, пошедшего на титрование, мл;
5 - коэффициент для проведения к 1 л;
0,355 — количество мг хлора, соответствующее 1 мл 0,01 н. раствора тиосульфита натрия.
b - количество капель в 1 мл 0,01 н. раствора тиосульфита натрия в применяемой пипетке.
По саннормативу концентрация остаточного хлора в питьевой воде должно быть не менее 0,3 и не более 0,5 мг/л.
8.4. Дехлорирование воды
Дехлорированием называют процесс инактивирования хлора в воде. Проводят дехлорирование для предупреждения токсического воздействия свободного хлора на организм человека и животных.
Обеззараживание воды высокими дозами хлора требует обязательного дехлорирования с таким расчетом, чтобы содержание остаточного хлора после дехлорирования составляло 0,3-0,5 мг/л.
Для дехлорирования обычно применяют тиосульфат натрия. При количестве остаточного хлора в воде больше 0,5 мг/л расчет ведут по формуле:
(а×5×0,355)
Х = ----------------- ×2,48, где
0,355
Х- количество тиосульфата натрия, необходимое для дехлорирования 1 л воды, мг;
а - количество 0,1 н. раствора тиосульфита натрия, пошедшее на титрование остаточного хлора в 200 мл воды;
5 - коэффициент для привидения к 1 л;
0,355 - количество хлора, эквивалентное 1 мл 0,01 н. раствора тиосульфата натрия;
2,48 - содержание тиосульфита натрия в 1 мл 0,01 н. раствора, мг.
При количестве остаточного хлора менее 0,5 мг/л расчет ведут по формуле:
а×5×0,355×2,48
Х = ----------------------, где
0,355
9.ТРЕБОВАНИЯ К КАЧЕСТВУ ВОДЫ НЕЦЕНТРАЛИЗОВАННОГО ВОДОСНАБЖЕНИЯ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕЙ ТОКСИЧНОСТИ ВОДЫ
Цель занятия: познакомиться с нормативами СанПиН(а) 2. 1.4.1175-02, методикой определения общей токсичности воды.
9.1. Ветеринарно-санитарная оценка воды.
Воду из нецентрализованных источников ( колодцев, озер и прочие), не подвергнутой очистке и обеззараживанию, которые обязательны для водопроводной воды, оценивают по нормативам СанПиН(а) 2.1.4.1175-02. «Гигиенические требования к качеству воды нецентрализованного водоснабжения. Санитарная охрана источников».
По своему составу вода нецентрализованного водоснабжения должна соответствовать нормативам, приведённым в таблице 14.
Таблица 14
Требования к качеству воды нецентрализованного водоснабжения.
| Показатели | Единицы измерения | Норматив |
| 1 | 2 | 3 |
| Органолептические | ||
| Запах | баллы | не более 2-3 |
| Привкус | баллы | не более 2-3 |
| Цветность | градусы | не более 30 |
| Мутность | ЕМФ (единицы мутности по формазину) | в пределах 2,6 - 3,5 |
| или мг/л (по коалину) | в пределах 1,5-2,0 | |
| Химические | ||
| Водородный показатель | единицы РН | в пределах 6-9 |
| Жёсткость общая | мг-экв/л | в пределах 7-10 |
| Нитраты (N03) | мг/л | не более 45 |
| Общая минерализация (сухой остаток) | мг/л | в пределах 1000 -1500 |
| Окисляемость перманганатная | мг/л | в пределах 5-7 |
| Сульфаты (SO4) | мг/л | не более 500 |
| Хлориды (CL) | мг/л | не более 350 |
| Химические вещества неорганической и органической природы | мг/л | ПДК |
| Микробиологические | ||
| Общие колиформные бактерии | Число бактерий в 100 мл 30 | отсутствие |
| Общее микробное число | число образующих колонии микробов в 1 мл | 100 |
| Термотолетарные колиформные бактерии* | число бактерий в 100 мл | отсутствие |
| Колифаги** | число бляшкообразующих единиц в 100 мл | отсутствие |
| *при отсутствии общих колиформных бактерий проводится определение глюкозоположительных колиформных бактерий (БГКП) с постановкой оксидазного теста; **дополнительные показатели в соответствии с примеч. 1 | ||
Примечания:
1. В зависимости от местных природных и санитарных условий, а также эпидемической обстановки в населенном месте, перечень контролируемых показателей качества воды, приведенных в п. 4.1, расширяется по постановлению Главного государственного санитарного врача по соответствующей территории с включением дополнительных микробиологических и (или) химических показателей.
2. На территориях, официально признанных зонами радиационного загрязнения, качество воды в источниках нецентрализованного водоснабжения по показателям радиационной безопасности оценивается в соответствии с СанПиН 2.1.4.1074-01 (зарегистрированы в Минюсте РФ 31 октября 2001 г. Регистрационный № 3011).
Требования к качеству воды, расходуемой для приготовления кормов должны быть такие же, как и к используемой для поения животных.
Вода для очистки и дезинфекции помещений, инвентаря, ухода за животными, как и для поения, должна быть качественной. Это связанно с тем, что растворимость дезинфицирующих средств зависит от уровня ее минерализации. Очень жесткая вода способствует образованию в организме почечных, желчных и других камней, кроме того, из-за быстро выводится из строя водонагревательное оборудование.
В отдельных районах страны с солончаковыми грунтами, содержащими гипс, вода отличается высокой минерализацией, в этих местностях допускается применять воду для поения животных со следующим предельным содержанием минеральных веществ (табл. 15).
Таблица 15
Предельно допустимая минерализация воды.
| Вид животных | Минеральный состав воды, мг/л | Общая жесткость, мг-экв/л | ||
| сухой остаток | хлориды | сульфаты | ||
| Крупный рогатый скот: взрослые животные | 800/2400 | 120/600 | 250/800 | 10/18 |
| Телята и ремонтный молодняк | 600/180 | 100/400 | 200/600 | 10/14 |
| Свиньи: взрослые животные | 600/1200 | 100/400 | 200/600 | 8/14 |
| Поросята и ремонтный молодняк | 500/1000 | 100/400 | 150/400 | 10/14 |
| Овцы: взрослые животные | 1000/5000 | 700/2000 | 800/2400 | 24/45 |
| Ягнята и ремонтный молодняк | 300/3000 | 500/1500 | 600/1700 | 20/30 |
| Жеребята и ремонтный молодняк | 400/800 | 80/300 | 120/350 | 10/12 |
Примечание: в числителе приведены желательные величины, в знаменателе допустимые.
Место расположения водозаборных сооружений следует выбирать на незагрязненном участке, удаленном не менее чем на 50 метров от выгребных туалетов и навозных ям, складов удобрений и ядохимикатов, канализационных сооружений и др.; не ближе 30 метров от дорог с интенсивным движением.
Правильное содержание и эксплуатация водозаборных сооружений и устройств имеет решающее значение в профилактике микробного и химического загрязнения питьевой воды.
В радиусе ближе 20 м от колодца (каптажа) не допускается мытье автомашин, водопой животных, стирка и полоскание белья, а также осуществление других видов деятельности, способствующих загрязнению воды.
Не разрешается подъем воды из колодца (каптажа) ведрами, приносимыми населением.
Чистка колодцев должна производиться не реже одного раза в год. После каждой чистки или ремонта должна проводиться дезинфекция водозаборных сооружений хлорсодержащими реагентами (хлорная известь или двутретьосновная соль гипохлорида кальция - ДТСГК) и последующая их промывка.
Если вода колодца не отвечает требованиям к качеству воды нецентрализованного водоснабжения по микробиологическим показателям, то после дезинфекции и промывки самого колодца, проводят обеззараживание воды. Проводится оно с помощью различных приемов и методов, но чаще с помощью дозирующего патрона, заполненного, как правило, хлорсодержащими препаратами. При этом величина остаточного (активного) хлора должна быть на уровне 0,5 мг/л.
studfiles.net
Пензенский государственный университет
Кафедра Экология и безопасность жизнедеятельности
Лабораторная работа № 18
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНОГО ХЛОРА В ВОДЕ ТИТРОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Пенза 2010 г.
Цель работы – овладение спектрофотометрическим и титрометрическим методами определения остаточного активного хлора в водопроводной воде.
Термины и определения
Общий хлор - суммарная концентрация всех форм хлорноватистой кислоты, неорганических и органических хлораминов. Зависит от первоначальной дозы хлорирующего агента в процессе дезинфекции.
Связанный хлор - часть общего хлора, присутствующего в воде в виде органических и неорганических хлораминов.
Активный хлор [HClO]- равновесная концентрация хлорноватистой кислоты, зависящая от рН и pКHClO при данной температуре.
Свободный хлор (остаточный хлор) [HClO] + [ClO-] + [Cl2] - хлор, присутствующий в воде в виде хлорноватистой кислоты, ионов гипохлорита или растворенного молекулярного хлора.
Спектрофотометрия -метод анализа, основанные на измерении поглощения излучения молекулярной средой в видимой и ультрафиолетовой областях.
Оптическая плотность вещества - мера непрозрачности слоя вещества для световых лучей.
Титрование – процесс постепенного прибавления титрованного раствора, находящегося в бюретке, к определенному, точно отмеренному объему исследуемого раствора для определения концентрации вещества в последнем.
Титрованные растворы – растворы точно известной концентрации.
Теоретическая часть Характеристика и свойства хлора
При нормальных условиях хлор представляет собой газ желто-зеленого цвета с резким раздражающим специфическим запахом. При обычном давлении сжижается при -34' С. Тяжелее воздуха примерно в 2,5 раза.
Хлор реагирует со многими химическими соединениями с образованием хлоридов.
Взаимодействие его с углеводородами сводится к замещению одним атомом хлора атома водорода в молекуле. При взаимодействии с ненасыщенными неорганическими и органическими соединениями (СО, С2Н4 и др.) хлор непосредственно присоединяется по месту двойной связи.
При растворении хлора в воде идет гидролиз с образованием хлорноватистой и хлористоводородной кислот.
Cl2 + h3O→ HClO + HCl
Хлорноватистая кислота HClO постепенно распадается на хлористоводородную кислоту и свободный кислород.
HClO →HCl + O
На этом свойстве основано дезинфицирующее действие хлора в присутствий воды.
Хлоропоглощаемость воды представляет собой разность между дозой введенного в воду активного хлора и его концентрацией в воде через некоторый промежуток времени (обычно через 30 минут). Хлоропоглощаемость воды характеризует ее загрязненность органическими и некоторыми неорганическими (Fe2+, h3S, SO32-, Na2S2O3 и др.) веществами. Она зависит от концентрации этих загрязнений в воде, дозы хлора, времени взаимодействия, температуры, рН среды и других факторов. Вода, не содержащая веществ, взаимодействующих с хлором, хлоропоглощаемостью не обладает. В природных водоемах хлор присутствовать не должен.
Хлорирование воды - наиболее распространённый способ обеззараживания питьевой воды с применением газообразного хлора или хлорсодержащих соединений, вступающих в реакцию с водой или растворенными в ней солями. В результате взаимодействия хлора с протеинами и аминосоединениями, содержащимися в оболочке бактерий и их внутриклеточном веществе, происходят окислительные процессы, химические изменения внутриклеточного вещества, распад структуры клеток и гибель бактерий и микроорганизмов.
Наиболее важной проблемой хлорирования питьевой воды является высокая активность хлора, он вступает в химические реакции со всеми органическими и неорганическими веществами, находящимися в воде. В воде поверхностных источников находится огромное количество сложных органических веществ природного и антропогенного происхождения, которые образуют хлорсодержащие токсины, мутагенные и канцерогенные вещества и яды, в том числе диоксиды.
Данные вещества оказывают замедленное негативное воздействие на организм человека.
Побочный эффект от вредного воздействия хлора может быть вызван двумя способами: когда хлор проникает в организм через дыхательные пути, и когда хлор проникает через кожу
Также хлор может стать причиной болезни сердца, атеросклероза, анемии, повышенного давления. Помимо этого хлор сушит кожу, разрушает структуру волос, раздражает слизистую оболочку глаз.
С целью уничтожения микробов хлор вводят с избытком из того расчёта, чтобы через определенное время после хлорирования воды содержание остаточного хлора должно быть в пределах, указанных в таблице 1.
Таблица 1. Содержание остаточного хлора в воде после резервуаров чистой воды
по ГОСТ 2874-82
| Хлор остаточный | Концентрация остаточного хлора, мг/л | Необходимое время контакта хлора с водой, мин, не менее |
| 1. Свободный | 0,3-0,5 | 30 |
| 2. Связанный | 0,8-1,2 | 60 |
Если качество воды источника подвержено резким и быстрым изменениям, то хлорирование воды обычным методом может не обеспечить ее надежного обеззараживания. Периодическое ухудшение качества исходной воды может оказаться неучтенным лабораторией, вследствие чего снизится качество подаваемой в сеть воды. В таких случаях применяют хлорирование воды дозами хлора, значительно превышающими обычно требуемые для ее дезинфекции, т. е. так называемое перехлорирование. Дозу хлора в этом случае принимают равной 5—10 мг/л и более. Перехлорирование применяют так же, как меру борьбы с цветностью воды, с запахами и привкусами в природной воде. Также при эпидемиологических катастрофах проводится суперхлорирование с последующим дехлорированием воды. При перехлорировании хлор вводят в воду перед очистными сооружениями; при этом количество хлора, остающегося в воде после прохождения ею всех очистных сооружений, бывает еще настолько велико, что вызывает ухудшение ее вкуса. Поэтому при перехлорировании требуется последующее удаление избыточных количеств хлора из воды до подачи ее в сеть. Последний процесс называется дехлорированием и осуществляется введением в хлорированную воду веществ, способных связывать избыточный хлор. В качестве таких веществ можно применять гипосульфит-натрия (серноватисто-кислый натрий Na2S2O3), сернистый газ SO2, сульфит натрия Na2SO3 и др.
studfiles.net
Определение концентрации остаточного свободного хлора в питьевой и пресной природной воде хемилюминесцентным методом
Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование Российской Федерации
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение концентрации остаточного свободного хлора в питьевой и пресной природной воде хемилюминесцентным методом
МУК 4.1.965-99
Минздрав России
Москва 2000
1. Методические указания разработаны Федеральным центром госсанэпиднадзора Минздрава Российской Федерации (Н. С. Ластенко, И. В. Брагина, В. Б. Скачков) и ВАХЗ, ЭНТЦ «ЭкМОС» (В. А. Ишутин, А. А. Стехин, И. А. Пушкин, Г. В. Яковлева, А. А. Симонов)
2. Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 22 марта 2000 г.
3. Введены впервые.
Область применения
Методические указания по определению концентраций химических веществ в воде предназначены для использования в работе органами государственного санитарно-эпидемиологического надзора при осуществлении государственного контроля за соблюдением требований к качеству воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения водохозяйственными организациями, производственными лабораториями предприятий, контролирующими состояние водных объектов, а также научно-исследовательскими институтами, работающими в области гигиены водных объектов.
Методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТа 8.563 «Методики выполнения измерений», ГОСТа 17.0.0.02-79 «Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязнения атмосферы, поверхностных вод и почвы».
Методики выполнены с использованием современных хемилюминесцентных методов исследования и дают возможность контролировать содержание химических веществ на уровне и меньше их предельно допустимых концентраций в воде, установленных в СанПиН 2.1.4.559-96 «Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества»
УТВЕРЖДАЮ
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
Г. Г. Онищенко
МУК 4.1.965-99
22 марта 2000 г.
Дата введения: 1 июня 2000 г.
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение концентрации остаточного свободного хлора в питьевой и пресной природной воде хемилюминесцентным методом
Настоящие методические указания устанавливают методику хемилюминесцентного количественного химического анализа воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения для определения в ней содержания остаточного свободного хлора в диапазоне концентраций от 0,01-2,0 мг/дм3.
1. Погрешность измерений
Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ± 10 % при доверительной вероятности 0,95.
2. Метод измерения
Измерение концентрации активного свободного хлора основано на его способности инициировать хемилюминесценцию люминола в щелочной среде, интенсивность которой пропорциональна его концентрации в анализируемой пробе. Концентрирование активного свободного хлора из воды не осуществляют. Нижний предел измерения 0,0001 мкг.
3. Средства измерений, материалы, реактивы, посуда
3.1. Средства измерений
|
Хемилюминометр ЛИК |
ТУ 000000 АЖП |
|
рН-метр |
ГОСТ 22261-82 |
|
Весы аналитические лабораторные типа ВЛА-200 |
ГОСТ 24104-80 Е |
|
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, пределы 0-55 °С, цена деления 1 °С |
ГОСТ 215-73 |
|
Колбы стеклянные с пришлифованной пробкой вместимостью 50, 100, 250 и 500 см3 |
ГОСТ 1770-74 |
|
Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 50,100 см3 |
ГОСТ 25336-82 |
|
Пробирки химические 10/150 |
ГОСТ 19198-80 |
|
Мерный цилиндр емкостью 50 см3 |
ГОСТ 1770-74 |
|
Дозатор пипеточный П 1 |
ТУ 64-1-3329-81 |
3.2. Вспомогательные средства
|
Чашки фарфоровые |
ГОСТ 9147-80 |
|
Капельница |
ГОСТ 25336-82 |
3.3. Материалы
Бумага фильтровальная
3.4. Реактивы
|
Реактив на основе люминола |
ГО 33.10.000.01 |
|
Гипохлорид кальция (натрия) или хлорная известь |
|
|
Вода дистиллированная |
ГОСТ 6709-72 |
|
Кислота серная, х. ч. |
ГОСТ 4204-77 |
|
Кислота соляная, х. ч |
ГОСТ 3118-77 |
|
Метиловый оранжевый, ч. д. а |
ГОСТ 10816-64 |
4. Требования безопасности
4.1. При работе с реактивами соблюдают требование безопасности, установленные для токсичных, едких и легковоспламеняющихся веществ по ГОСТу 12.1.005-88.
4.2. При выполнении измерений с использованием прибора ЛИК соблюдают правила электробезопасности по ГОСТу 12.1.019- 79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
5. Требования к квалификации операторов
К выполнению измерений допускаются лица, имеющие квалификацию техника-химика с опытом работы на приборе ЛИК.
6. Условия измерений
При выполнении измерений соблюдаются следующие условия:
6.1. Приготовление растворов и подготовка проб к анализу проводятся в нормальных условиях при температуре воздуха 20 + 15 °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт. ст., влажности воздуха до 90 %.
6.2. Измерения на приборе ЛИК проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору ЛИК.
7. Подготовка к выполнению измерений
7.1. Подготовка к построению градуированного графика
7.1.1. Открывают водопроводный кран и через 10 минут после истечения из него воды трижды ополаскивают 2-3 литровую банку и наливают в нее 1,5-2,0 (2,5-3,0) дм3 воды. Банку закрывают бумажной салфеткой и дают ей отстояться в течение 24 часов при комнатной температуре. РН-метром замеряют водородный показатель и серной (азотной) кислотой доводят его до значения (4,5 ± 0,2).
7.1.2. Приготовление хлорной воды.
Колбу с пришлифованной пробкой емкостью 500 см3 трижды ополаскивают водой, приготовленной по п. 7.1.1. и наливают в нее 400 см3 этой воды. Затем в колбу вносят навеску гипохлорида кальция или хлорированную воду с известной концентрацией активного свободного хлора в таком количестве, чтобы в 1000 см3 исходной воды содержалось 2,0-2,5 мг остаточного хлора. После этого вколбу вносят воду, приготовленную по п. 7.1.1. до метки, закрывают ее пробкой и содержимое тщательно перемешивают встряхиванием в течение 5 мин.
7.2. Определение исходной концентрации активного свободного хлора в хлорной воде
7.2.1. Приготовление 0,005 %-ного раствора метилового оранжевого. 50 мг метилового оранжевого растворяют в дистиллированной воде, в колбе вместимостью 1000 см3, 1 см3 этого раствора эквивалентен 0,0217 мг остаточного свободного хлора.
7.2.2. Приготовление 5 N раствора соляной кислоты.
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 наливают 60-70 см3 дистиллированной воды и медленно, порциями прибавляют 40 см3 концентрированной соляной кислоты, дистиллированной водой доводят объем колбы до метки.
7.2.3. Определение концентрации остаточного свободного хлора. 100 см3 анализируемой хлорной воды наливают в фарфоровую чашку, добавляют 3 капли 5 N раствора соляной кислоты, перемешивают и быстро титруют раствором метилового оранжевого до появления неисчезающей розовой окраски. Концентрацию остаточного свободного хлора вычисляют по формуле:
X = 
(мг/дм3),
где
- количество 0,005 %-ного раствора метилового оранжевого,
пошедшего на титрование, см3;
0,0217 - титр раствора метилового оранжевого;
0,04 - эмпирический коэффициент;
V - объем исходной хлорной воды пробы, см3.
7.4. Построение градуированного графика
7.4.1. Проведение анализа хлорной воды с исходной концентрацией остаточного свободного хлора на приборе ЛИК.
Внимание! При построении графика во избежание загрязнения реактива одна насадка дозатора пипеточного используется только для отбора реактива, а вторая - хлорной воды.
Крышку прибора передвигают до упора вперед, снимают крышку-дозатор, извлекают из реакционной камеры кювету из стекла и наливают в нее 0,1 см3 реактива на основе люминола дозатором пипеточным. Кювету с реактивом помещают в реакционную камеру и закрывают ее крышкой-дозатором. Затем в полость крышки-дозатора вносят 0,2 см3 хлорной воды, приготовленной по п. 7.1.2 дозатором пипеточным, предварительно сменив у него наконечник.
Крышку прибора передвигают до упора назад, нажимают на нее рукой, снимают показания прибора. Определение повторяют 5 раз, вычисляют среднее значение сигнала, которое будет соответствовать исходной концентрации остаточного свободного хлора в приготовленной хлорной воде.
7.4.2. Приготовление разведений из исходной хлорной воды.
5 чистых пробирок с притертой пробкой трижды ополаскивают водой, приготовленной по п.7.1.1. В каждую пробирку вносят соответственно:
1 - 0,5 см3; 2 - 1,0 см3; 3 - 1,5 см3; 4 - 2,0 см3; 5 - 2,5 см3 исходной хлорной воды, приготовленной по п. 7.1.2., в эти же пробирки вносят соответственно:
1 - 4,5 см3; 2 - 4,0 см3; 3 - 3,5 см3; 4 - 3,0 см3; 5 - 2,5 см3 воды, приготовленной по п. 7.1.1. Пробирки закрывают пробками и содержимое тщательно перемешивают, встряхивая в течение 3 минут. Если исходная концентрация свободного активного хлора в воде была 2,0 мг/дм3, то: в пробирке 1 - 0,2 мг/дм3, в пробирке 2 -0,4 мг/дм3, в пробирке 3 - 0,6 мг/дм3 , в пробирке 4 - 0,8 мг/дм3, в пробирке 5-1,0 мг/дм3.
После приготовления разведений хлорной воды их анализируют на приборе ЛИК, как указано в п. 7.4.1. и по полученным данным строят градуировочный график в координатах: величина измеряемого сигнала (отн. единицы) - концентрация свободного активного хлора (мг/дм3).
Построенный график уточняют и корректируют только после поверки прибора ЛИК (1 раз в год) путем анализа трех разведений хлорной воды с известной концентрацией.
8. Выполнение измерений концентрации остаточного свободного хлора в водопроводной воде
8.1. Определение остаточного свободного хлора в воде
Открывают водопроводный кран и через 10 минут после истечения из него воды в мерный стакан объемом 100 см3 отбирают 70 - 80 см3 и анализируют ее на приборе ЛИК, как указано в п. 7.4.1. Вычисляют среднее значение сигнала и по градуированному графику определяют искомую величину концентрации остаточного свободного хлора.
8.2. Определение связанного остаточного свободного хлора
В мерный стакан объемом 100 см3 вносят 2 капли 20 %-ной серной кислоты. Открывают водопроводный кран и через 10 минут после истечения из него воды, в стакан отбирают 50-60 см3 воды, перемешивают 1 минуту и анализируют на приборе ЛИК, как указано в п. 7.4.1.
Вычисляют среднее значение сигнала, по градуировочному графику определяют искомую концентрацию и из полученного значения вычитают величину концентрации остаточного свободного хлора, полученную по п. 8.1. По разности определяют концентрацию связанного свободного хлора в виде хлор, дихлорамина.
8.3. Определение хлороемкости воды
В исходную очищенную воду порциями добавляют хлор, перемешивают, отбирают пробу объемом 100 см3, через 30 минут после прибавления хлора анализируют на приборе ЛИК, как указана в п. 7.4.1. Величина сигнала на приборе должна соответствовать концентрации остаточного свободного хлора 0,01-0,02 мг/дм3.
9. Оформление результатов измерений
Результаты измерений оформляются протоколом по форме:
Протокол №
Протокол определения остаточного хлора
1. Дата проведения анализа ______
2. Место отбора пробы ____________
3. Название лаборатории __________
4. Юридический адрес _____________
Результаты химического анализа
|
№ пробы |
Определяемый ингредиент |
Концентрация, мг/дм3 |
Погрешность измерения, % |
|
|
|
|
|
Ответственный исполнитель
Заведующий лабораторией
10. Контроль погрешности измерения
Контроль погрешности измерения содержания в воде хлора проводят с помощью приготовленной хлорной воды с концентрацией в ней хлора 2,0-2,5 мг/дм3.
Рассчитывают среднее значение результатов измерений содержания по формуле:
= 
, где
n - число измерений;
Сi - результат измерений;
i - число измерений в серии;
- среднее арифметическое значение
измерений
Полученное значение должно удовлетворять условию
C - Δ
C
+ Δ, где
Δ - граница погрешности результата измерения, мг/дм3.
Рассчитывают среднеквадратическое отклонение результата измерений концентраций хлора, введенного в воду и выражают в единицах концентрации
S = 
и относительную квадратичную погрешность результата измерения содержания (хлора, железа, хрома, меди)
S
=
%
Сравнивают
полученные значения отклонения результата измерений с предельно допустимыми
погрешностями. Если выполняется условие S
Δ, то воспроизводимость измерения
является удовлетворительной. Если нет, то устраняют причины.
aquagroup.ru
ГОСТ 18190-72 - Вода питьевая. Методы определения содержания остаточного активного хлора.
ГОСТ 18190-72
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ВОДА ПИТЬЕВАЯ
Методы определения содержания остаточного активного хлора
|
|
Москва Стандартинформ 2009 |
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
|
ВОДА ПИТЬЕВАЯ Методы определения содержания остаточного активного хлора Drinking water. Methods for determination of chlorine residual content |
ГОСТ 18190-72 |
Дата введения 01.01.74
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения содержания остаточного активного хлора.
1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 24481* и ГОСТ 2874**.
________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.
1.2. Объем пробы воды для определения содержания активного хлора не должен быть менее 500 см3.
1.3. Пробы воды не консервируют. Определение следует проводить немедленно после отбора пробы.
2.1. Сущность метода
Метод основан на окислении йодида активным хлором до йода, который титруют тиосульфатом натрия. Озон, нитриты, окись железа и другие соединения в кислом растворе выделяют йод из йодистого калия, поэтому пробы воды подкисляют буферным раствором с pH 4,5.
Йодометрический метод предназначен для анализа воды с содержанием активного хлора более 0,3 мг/дм3 при объеме пробы 250 см3. Метод может быть рекомендован также для окрашенных и мутных вод.
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29169 и ГОСТ 29251, вместимостью: колбы 100 и 1000 см3; пипетки без делений 5, 10, 25 см3; бюретка с краном 25, 50 см3; микробюретка 5 см3.
Колбы конические с пришлифованными пробками вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, х. ч. в кристаллах.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Хлороформ (трихлорметан).
Кислота салициловая.
Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163.
Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068.
Все реактивы, используемые в анализе, должны быть квалификации «чистые для анализа» (ч. д. а.).
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Приготовление 0,1 н раствора серноватистокислого натрия
25 г тиосульфата натрия Na2S2O3 · 5h3O растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воде, добавляют 0,2 г углекислого натрия (Nа2СО3) и доводят объем до 1 дм3.
2.3.2. Приготовление 0,01 н раствора серноватистокислого натрия
100 см3 0,1 н. раствора тиосульфата натрия разбавляют свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой, добавляют 0,2 г углекислого натрия и доводят раствор до 1 дм3. Раствор применяют при содержании активного хлора в пробе более 1 мг/дм3.
2.3.3. Приготовление 0,005 н. раствора серноватистокислого натрия
50 см3 0,1 н. раствора тиосульфата натрия разбавляют свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой, добавляют 0,2 г углекислого натрия и доводят раствор до 1 дм3. Раствор применяют при содержании активного хлора в пробе менее 1 мг/дм3.
2.3.4. Приготовление 0,01 н. раствора калия двухромовокислого
0,4904 г двухромовокислого калия К2Сr2О7, взвешенного с точностью до ± 0,0002 г, перекристаллизованного и высушенного при 180 °C до постоянной массы, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 дм3.
2.3.5. Приготовление 0,5 %-ного раствора крахмала
0,5 г растворимого крахмала смешивают с небольшим объемом дистиллированной воды, приливают к 100 мл кипящей дистиллированной воды и кипятят несколько минут. После охлаждения консервируют, добавляя хлороформ или 0,1 г салициловой кислоты.
2.3.6. Приготовление буферного раствора pH 4,5
102 см3 1 М уксусной кислоты (60 г ледяной уксусной кислоты в 1 дм3 воды) и 98 см3 1 М раствора уксуснокислого натрия (136,1 г уксуснокислого натрия СН3СОONа · 3Н2О в 1 дм3 воды) наливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят до метки дистиллированной водой (предварительно прокипяченной и охлажденной до 20 °C, свободной от двуокиси углерода).
2.3.7. Поправочный коэффициент 0,01 н. раствора серноватисто-кислого натрия определяют по 0,01 н раствору двухромовокислого калия следующим образом: в коническую колбу и с пришлифованной пробкой помещают 0,5 г йодистого калия, проверенного на отсутствие йода, растворяют в 2 см3 дистиллированной воды, прибавляют 5 см3 серной кислоты (1:4), затем 10 см3 0,01 н. раствора двухромовокислого калия, добавляют 80 см3 дистиллированной воды, закрывают колбу пробкой, перемешивают и ставят в темное место на 5 мин. Выделившийся йод титруют тиосульфатом натрия в присутствии 1 см3 крахмала, прибавленного в конце титрования.
2.3.8. Поправочный коэффициент (K) (0,01; 0,005 н. растворов серноватистокислого натрия) вычисляют по формуле
где v - количество серноватистокислого натрия, израсходованное на титрование, см3.
2.4. Проведение анализа
В коническую колбу насыпают 0,5 г йодистого калия, растворяют его в 1 - 2 см3 дистиллированной воды, затем добавляют буферый раствор в количестве, приблизительно равном полуторной величине щелочности анализируемой воды, после чего добавляют 250 - 500 см3 анализируемой воды. Выделившийся йод оттитровывают 0,005 н. раствором тиосульфата натрия из микробюретки до появления светло-желтой окраски, после чего прибавляют 1 см3 0,5 %-ного раствора крахмала и раствор титруют до исчезновения синей окраски. При определении щелочности воду предварительно дехлорируют с помощью тиосульфата натрия в отдельной пробе.
При концентрации активного хлора менее 0,3 мг отбирают для титрования большие объемы воды.
2.5. Обработка результатов
Содержание суммарного остаточного хлора (X), мг/дм3 вычисляют по формуле
где v - количество 0,005 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованное на титрование, см3;
K - поправочный коэффициент нормальности раствора тиосульфата натрия;
0,177 - содержание активного хлора, соответствующее 1 см3 0,005 н. раствора тиосульфата натрия;
V - объем пробы воды, взятый для анализа, см3.
3.1. Сущность метода
Метод основан на окислении свободным хлором метилового оранжевого, в отличие от хлораминов, окислительный потенциал которых недостаточен для разрушения метилового оранжевого.
3.2. Аппаратура, материалы, реактивы
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770 и ГОСТ 29251 вместимостью: колбы мерные 100 и 1000 см3; микробюретка с краном 5 см3.
Капельница по ГОСТ 25336.
Чашки фарфоровые выпарительные по ГОСТ 9147.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см3.
Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфокислый натрий) по ТУ 6-09-5171.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Все реактивы, применяемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.).
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. Приготовление 0,005 %-ного раствора метилового оранжевого
50 мг метилового оранжевого растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе и доводят дистиллированной водой до 1 дм3. 1 см3 этого раствора соответствует 0,0217 мг свободного хлора.
3.3.2. Приготовление 5 н. раствора соляной кислоты
В мерную колбу наливают дистиллированную воду, затем медленно добавляют 400 см3 соляной кислоты HCl и доводят дистиллированной водой до 1 дм3.
3.4. Проведение анализа
100 см3 анализируемой воды помещают в фарфоровую чашку, добавляют 2 - 3 капли 5 н. раствора соляной кислоты и, помешивая, быстро титруют раствором метилового оранжевого до появления неисчезающей розовой окраски.
3.5. Обработка результатов
Содержание свободного остаточного хлора (X1), мг/дм3, вычисляют по формуле
где v - количество 0,005 %-ного раствора метилового оранжевого, израсходованного на титрование, см3;
0,0217 - титр раствора метилового оранжевого;
0,04 - эмпирический коэффициент;
V - объем воды, взятый для анализа, см3.
По разности между содержанием суммарного остаточного хлора, определенного методом титрования, метилоранжевым, находят содержание хлораминового хлора (Х2):
Х2 = X - Х1.
4.1. Сущность метода
Метод основан на способности разных видов хлора превращать в определенных условиях восстановленную бесцветную форму диэтилпарафенилендиамина в полуокисленную окрашенную форму, которую восстанавливают опять до бесцветной ионами двухвалентного железа. Используются серия титрований раствором соли Мора для определения свободного хлора, монохлорамина и дихлорамина в присутствии диэтилпарафенилендиамина, как индикатора. Свободный хлор образует окраску индикатора в отсутствии йодистого калия, монохлорамин дает окраску в присутствии очень маленьких количеств йодистого калия (2 - 3 мг), а дихлорамин образует окраску лишь в присутствии больших количеств KI (около 1 г) и при стоянии раствора в течение 2 мин. По количеству раствора соли Мора, израсходованному на титрование, определяют содержание того вида активного хлора, за счет которого образуется окрашенная форма индикатора.
4.2. Аппаратура, материалы, реактивы
Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770 и ГОСТ 29251 вместимостью: колбы мерные 100 и 1000 см3; цилиндры мерные 5 и 100 см3; микробюретки 1 и 2 см3.
Колбы конические вместимостью 250 мл; склянки из темного стекла вместимостью 100 - 200 см3.
Двойная сернокислая соль закиси железа и аммония (соль Мора) по ГОСТ 4208.
Калий йодистый по ГОСТ 4232.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, х. ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Натрий фосфорнокислый двузамещенный безводный по ГОСТ 11773.
Трилон Б (комплексон III, двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Диэтилпарафенилендиамин оксалат или сульфат.
Все реактивы, применяемые для анализа, должны быть квалификации «чистые для анализа» (ч. д. а.).
4.3. Подготовка к анализу
4.3.1. Приготовление стандартного раствора соли Мора
1,106 г соли Мора Fe(Nh5)2(SO4)2 · 6h3O растворяют в дистиллированной воде, подкисляют 1 см3 25 %-ного раствора серной кислоты h3SO4 и доводят свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой до 1 дм3. 1 см3 раствора соответствует 0,1 мг активного хлора. Если определение проводится в 100 см3 воды, то количество миллилитров соли Мора, израсходованное на титрование, соответствует мг/дм3 хлора, или монохлорамина или дихлорамина. Раствор устойчив в течение месяца. Хранить его следует в темном месте.
4.3.2. Приготовление фосфатного буферного раствора
К 2,4 г фосфорнокислого натрия двузамещенного Na2HPO4 и 4,6 г фосфорнокислого калия однозамещенного КН2РО4 приливают 10 см3 0,8 %-ного раствора трилона Б и доводят дистиллированной водой до 100 см3.
4.3.3. Приготовление индикатора диэтилпарафенилендиамин (оксалат или сульфат) 0,1 %-ного раствора
0,1 г диэтилпарафенилендиамина оксалата (или 0,15 г соли сульфата) растворяют в 100 см3 дистиллированной воды с добавлением 2 см3 10 %-ного раствора серной кислоты. Раствор индикатора следует хранить в склянке из темного стекла.
4.4. Проведение анализа
4.4.1. Определение содержания свободного хлора
В коническую колбу для титрования помещают 5 см3 фосфатного буферного раствора, 5 см3 раствора индикатора диэтилпарафенилендиамин оксалата или сульфата и приливают 100 см3 анализируемой воды, раствор перемешивают. В присутствии свободного хлора раствор окрашивается в розовый цвет, его быстро титруют из микробюретки стандартным раствором соли Мора до исчезновения окраски, энергично перемешивая. Расход соли Мора, пошедший на титрование (А, см3), соответствует содержанию свободного хлора, мг/дм3.
При наличии в анализируемой воде значительных количеств свободного хлора (более 4 мг/дм3) для анализа следует брать менее 100 см3 воды, так как большие количества активного хлора могут разрушить полностью индикатор.
4.4.2. Определение содержания монохлорамина
В колбу с оттитрованным раствором добавляют кристаллик (2 - 3 мг) йодистого калия, раствор перемешивают. В присутствии монохлорамина мгновенно появляется розовая окраска, которую тотчас же оттитровывают стандартным раствором соли Мора. Количество миллилитров соли Мора, пошедших на титрование (B, см3), соответствует содержанию монохлорамина, мг/дм3.
4.4.3. Определение содержания дихлорамина
К оттитрованному раствору после определения содержания монохлорамина вновь добавляют около 1 г йодистого калия, перемешивают до растворения соли и оставляют раствор стоять в течение 2 мин. Появление розовой окраски свидетельствует о наличии в воде дихлорамина. Раствор титруют стандартным раствором соли Мора до исчезновения окраски. Расход соли Мора (С, см3) соответствует содержанию дихлорамина, мг/дм3.
4.5. Обработка результатов
Содержание суммарного остаточного активного хлора (X3), мг/дм3, вычисляют по формуле
Х3 = A + B + C,
где А - содержание свободного хлора, мг/дм3;
В - содержание монохлорамина, мг/дм3;
С - содержание дихлорамина, мг/дм3.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.10.72 № 1967
2. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссыпка |
Номер пункта |
Обозначение НТД, на который дана ссыпка |
Номер пункта |
|
ГОСТ 61-75 |
2.2 |
ГОСТ 9147-80 |
3.2 |
|
ГОСТ 84-76 |
2.2 |
ГОСТ 10163-76 |
2.2 |
|
ГОСТ 1770-74 |
2.2, 3.2, 4.2 |
ГОСТ 10652-73 |
4.2 |
|
ГОСТ 2874-82 |
1.1 |
ГОСТ 11773-76 |
4.2 |
|
ГОСТ 3118-77 |
3.2 |
ГОСТ 24481-80 |
1.1 |
|
ГОСТ 4198-75 |
4.2 |
ГОСТ 25336-82 |
2.2, 3.2 |
|
ГОСТ 4204-77 |
2.2, 4.2 |
ГОСТ 27068-86 |
2.2 |
|
ГОСТ 4208-72 |
4.2 |
ГОСТ 29169-91 |
2.2 |
|
ГОСТ 4220-75 |
2.2 |
ГОСТ 29251-91 |
2.2, 3.2, 4.2 |
|
ГОСТ 4232-74 |
2.2, 4.2 |
ТУ 6-09-5171-84 |
3.2 |
|
ГОСТ 6709-72 |
2.2, 3.2, 4.2 |
4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 № 2120
5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2009 г.
СОДЕРЖАНИЕ
snipov.net
Норма хлора в питьевой воде узнать в компании Оковцы
Вода является тем компонентом, без которого жизнь невозможна. Она регулирует обменные процессы организма, насыщает его микроэлементами. Несколько глотков способны утолить жажду и аппетит, сделать кожу эластичной, обеспечивая клетки эпидермиса необходимой упругостью. Она влияет на работу суставов, участвует в пищеварении, выводит токсины и различные соли из организма, заботится о человеческом здоровье и поддерживает его внутренний баланс. В большинстве случаев люди употребляют ее и не знают, соблюдена ли норма хлора в питьевой воде.
Она должна соответствовать критериям качества, быть безопасной и приятной на вкус. СанПиН устанавливает гигиенические требования, нормирует содержание вредных химических компонентов, определяет физико-химические и органолептические параметры.
Вода из Оковецкого источника не содержит хлорных элементов в своём составе, поэтому является безопасной и полезной для здоровья. Кальций, калий, магний и натрий обеспечивают защиту организма от различных инфекций, активизируют работу головного мозга, повышают иммунитет и улучшают функционирование сердечно-сосудистой системы.
Мы также расскажем о нормах жесткости для питьевой воды.
Норма хлора в питьевой воде: наличие хлоридов и свободного остаточного элемента
Жидкость из Оковецкого источника можно отнести к минеральной. В недрах земли происходит ее насыщение полезными микроэлементами и минералами. В ней нет вредных примесей, поэтому она не нуждается в дополнительной очистке. Железо, кремний, фториды и хлориды, поступая в организм, взаимодействуют друг с другом и являются важными составляющими энзимов и гормонов. Сбалансированное соотношение элементов и соответствие требованиям по нормам хлора в питьевой воде позволяют употреблять Оковецкую воду ежедневно.
Определение состава солей в минеральной жидкости начинается с хлора. Он, вступая в реакцию с иными элементами, создает группу хлоридов. Этот элемент способен соединяться с натрием и магнием и соответственно образовывать хлорид натрия (поваренную соль) и хлорид магния. Если же его в жидкости мало, то таких соединений в ней не будет.
Высокое содержание хлоридов выражается неприятным соленым вкусом. Эти соединения не представляют опасности для человеческого организма. Их допустимое содержание ограничивается пределом 350 мг/л. Оковецкая жидкость содержит минимальное количество хлоридов, поэтому характеризуется приятным, мягким сладковатым вкусом.
Хлорирование является традиционной процедурой, благодаря которой проводится дезинфекция. Оно позволяет избежать заражений тифом и холерой, дизентерией и иными бактериальными заболеваниями. Однако после его проведения остается свободный хлор, который пагубно влияет на здоровье человека. Чаще всего он присутствует в водопроводной воде. Его количество строго регламентируется СанПиНом, при этом устанавливается не только верхний предел нормы хлора в питьевой воде, но и нижняя допустимая граница. Согласно ГОСТу количество остаточного элемента не должно превышать 0,3-0,5 мг/л.
Норма хлора в питьевой воде из Оковецкого источника поддерживает баланс полезных веществ
Решить проблему с загрязненной водопроводной жидкостью, ее неприятным запахом и вкусом способна вода из Оковецкого источника.
Она обладает уникальными свойствами благодаря своему природному составу:
- активизирует умственную деятельность;
- контролирует кислотно-щелочной баланс;
- улучшает работу сердца и укрепляет сосуды;
- обеспечивает каждую клетку организма питательными веществами;
- регулирует температуру тела.
Заказать Оковецкую воду от поставщика питьевой воды можно на нашем сайте. Отправьте заявку по электронной почте, позвоните по указанному телефону или воспользуйтесь обратным звонком, чтобы приобрести интересующий товар.
xn--b1agnpb4c.xn--p1ai
