ГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2). Гост 4011 72 вода питьевая
ГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ от 09 октября 1972 года №4011-72
ГОСТ 4011-72
Группа Н09
ВОДА ПИТЬЕВАЯ
Методы измерения массовой концентрации общего железа
Drinking water. Methods for determination of total iron
МКС 13.060.20ОКСТУ 9109
Дата введения 1974-01-01
1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 09.10.72 N 1855
2. ВЗАМЕН ГОСТ 4011-48
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 61-75 | 3.2, 4.2 |
ГОСТ 1770-74 | 2.2, 3.2, 4.2 |
ГОСТ 2874-82 | 1.1 |
ГОСТ 3117-78 | 3.2, 4.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 3760-79 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 3773-72 | 2.2 |
ГОСТ 4212-76 | 2.3.1 |
ГОСТ 4478-78 | 2.2 |
ГОСТ 5456-79 | 3.2, 4.2 |
ГОСТ 6709-72 | 2.2, 3.2, 4.2 |
ГОСТ 18300-87 | 4.2 |
ГОСТ 24104-88 | 2.2 |
ГОСТ 24481-80 | 1.1, 1.3 |
ГОСТ 25336-82 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 29169-91 | 2.2, 3.2, 4.2 |
ГОСТ 29227-91 | 2.2, 3.2, 4.2 |
4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 N 2120
5. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в сентябре 1981 г., январе 1987 г. (ИУС 11-81, 4-87)Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает колориметрические методы измерения массовой концентрации общего железа.
1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ
1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874* и ГОСТ 24481**. ________________* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.
1.2. Объем пробы воды для измерения массовой концентрации железа должен быть не менее 200 см
1.3. Способы консервирования, сроки и условия хранения проб воды, предназначенных для измерения массовой концентрации общего железа, - по ГОСТ 24481.
1.2., 1.3 (Измененная редакция, Изм. N 2).
2. ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ОБЩЕГО ЖЕЛЕЗА С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ
2.1. Сущность методаМетод основан на взаимодействии ионов железа в щелочной среде с сульфосалициловой кислотой с образованием окрашенного в желтый цвет комплексного соединения. Интенсивность окраски, пропорциональную массовой концентрации железа, измеряют при длине волны 400-430 нм. Диапазон измерения массовой концентрации общего железа без разбавления пробы 0,10-2,00 мг/дм
. 2.2. Аппаратура, реактивыФотоколориметр любого типа с фиолетовым светофильтром (
и пипетки мерные с ценой наименьшего деления 0,1-0,05 см, вместимостью 1, 5 и 10 см, 2-го класса по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227.Колбы стеклянные лабораторные конические номинальной вместимостью 100 см2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Приготовление основного стандартного раствора железо-аммонийных квасцов0,8636 г железоаммонийных квасцов FeNH
·12HO взвешивают с точностью, не превышающей 0,0002 г по шкале весов, растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм в небольшом количестве дистиллированной воды, добавляют 2,00 см и доводят до метки дистиллированной водой. 1 см раствора содержит 0,1 мг железа. Срок и условия хранения раствора - по ГОСТ 4212.2.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцовРабочий раствор готовят в день проведения анализа разбавлением основного раствора в 20 раз. 1 см
2.3.3. Приготовление раствора сульфосалициловой кислоты
20 г сульфосалициловой кислоты растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см
2.3.4. Приготовление раствора хлористого аммония молярной концентрации 2 моль/дм
107 г NH
2.3.5. Приготовление раствора аммиака (1:1)
100 см
2.4. Проведение анализа При массовой концентрации общего железа не более 2,00 мг/дм
исследуемой воды (при большей массовой концентрации железа пробу разбавляют дистиллированной водой) и помещают в коническую колбу вместимостью 100 см. Если пробу при отборе не консервировали кислотой, то к 50 см добавляют 0,20 см. Пробу воды нагревают до кипения и упаривают до объема 35-40 см. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, ополаскивают 2-3 раза по 1 см хлористого аммония, 1,00 см сульфосалициловой кислоты, 1,00 см раствора аммиака (1:1), тщательно перемешивая после добавления каждого реактива. По индикаторной бумаге определяют значение рН раствора, которое должно быть 
9. Если рН менее 9, то прибавляют еще 1-2 капли раствора аммиака (1:1) до рН9.Объем раствора в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой, оставляют стоять 5 мин для развития окраски. Измеряют оптическую плотность окрашенных растворов, используя фиолетовый светофильтр (
400-430 нм) и кюветы с толщиной оптического слоя 2, 3 или 5 см, по отношению к 50 см дистиллированной воды, в которую добавлены те же реактивы. Массовую концентрацию общего железа находят по градуировочному графику.Для построения градуировочного графика в ряд мерных колб вместимостью 50 см наливают 0,0; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см рабочего стандартного раствора, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и анализируют, как исследуемую воду. Получают шкалу растворов, соответствующих массовым концентрациям железа 0,0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мг/дм.Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию железа, а по оси ординат - соответствующие значения оптической плотности. Построение градуировочного графика повторяют для каждой партии реактивов и не реже одного раза в квартал. 2.5. Обработка результатовМассовую концентрацию железа (
где 
50 - объем, до которого разбавлена проба, см
где 
3. ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ОБЩЕГО ЖЕЛЕЗА С ОРТОФЕНАНТРОЛИНОМ
3.1. Сущность методаМетод основан на реакции ортофенантролина с ионами двухвалентного железа в области рН 3-9 с образованием комплексного соединения, окрашенного в оранжево-красный цвет. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации железа. Восстановление железа до двухвалентного проводится в кислой среде гидроксиламином. Окраска развивается быстро при рН 3,0-3,5 в присутствии избытка фенантролина и устойчива в течение нескольких дней. Диапазон измерения массовой концентрации общего железа без разбавления пробы 0,05-2,0 мг/дм
3.2. Аппаратура, материалы и реактивы Фотоэлектроколориметр различных марок. Кюветы с толщиной рабочего слоя 2-5 см.Плитка электрическая.Колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770, вместимостью 50 и 1000 см
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. Приготовление раствора ортофенантролина 0,1 г моногидрата ортофенантролина (C
3.3.2. Приготовление 10%-ного раствора солянокислого гидроксиламина
10 г солянокислого гидроксиламина (NH
3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3.3. Приготовление буферного раствора
250 г уксуснокислого аммония (NН
.
3.3.4. Приготовление основного стандартного раствора железоаммонийных квасцов - по п.2.3.1.
3.3.5. Приготовление рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцов - по п.2.3.2.
3.3.4, 3.3.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.4. Проведение анализаОпределению мешают цианиды, нитриты, полифосфаты; хром и цинк в концентрации, превышающей в 10 раз массовую концентрацию железа; кобальт и медь в концентрации более 5 мг/дм
3.5. Массовую концентрацию общего железа вычисляют по п.2.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4. ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ОБЩЕГО ЖЕЛЕЗА С 2,2-ДИПИРИДИЛОМ
4.1. Сущность методаМетод основан на взаимодействии ионов двухвалентного железа с 2,2-дипиридилом в области рН 3,5-8,5 с образованием окрашенного в красный цвет комплексного соединения. Интенсивность окраски пропорциональна массовой концентрации железа. Восстановление трехвалентного железа до двухвалентного проводится гидроксиламином. Окраска развивается быстро и устойчива в течение нескольких дней. Диапазон измерения массовой концентрации общего железа без разбавления пробы 0,05-2,00 мг/дм
4.2. Аппаратура, материалы, реактивы Фотоэлектроколориметр любой марки. Кюветы с толщиной оптического слоя 2-5 см. Колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770, вместимостью 50, 100 и 1000 см
4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.3. Подготовка к анализу
4.3.1. Приготовление основного стандартного раствора железоаммонийных квасцов - по п.2.3.1.
4.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцов - по п.2.3.2.
4.3.1, 4.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4.3.3. Приготовление 10%-ного раствора солянокислого гидроксиламина - по п.3.3.2.
4.3.4. Приготовление ацетатного буферного раствора - по п.3.3.3.
4.3.5. Приготовление 0,1%-ного раствора 2,2-дипиридила. 0,1 г 2,2-дипиридила, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 5,00 см
4.4. Проведение анализаДля определения массовой концентрации общего железа исследуемую воду тщательно перемешивают и отбирают 25 см
4.5. Обработка результатовМассовую концентрацию общего железа вычисляют по п.2.5.
4.3.5, 4.4, 4.5. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).Электронный текст документаподготовлен АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
Контроль качества воды: Сб. ГОСТов. - М.: ФГУП"СТАНДАРТИНФОРМ", 2010
docs.cntd.ru
ГОСТ 4011-72* «Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа»
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
|
ВОДА ПИТЬЕВАЯ Методы измерения массовой концентрации общего железа Drinking water. Methods for determination of total iron |
ГОСТ 4011-72 |
Дата введения 01.01.74
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает колориметрические методы измерения массовой концентрации общего железа.
1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874 и ГОСТ 24481.
1.2. Объем пробы воды для измерения массовой концентрации железа должен быть не менее 200 см3.
1.3. Способы консервирования, сроки и условия хранения проб воды, предназначенных для измерения массовой концентрации общего железа, - по ГОСТ 24481.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.1. Сущность метода
Метод основан на взаимодействии ионов железа в щелочной среде с сульфосалициловой кислотой с образованием окрашенного в желтый цвет комплексного соединения. Интенсивность окраски, пропорциональную массовой концентрации железа, измеряют при длине волны 400-430 нм. Диапазон измерения массовой концентрации общего железа без разбавления пробы 0,10-2,00 мг/дм3. В этом интервале суммарная погрешность измерения с вероятностью Р=0,95 находится в пределах 0,01-0,03 мг/дм3.
2.2. Аппаратура, реактивы
Фотоколориметр
любого типа с фиолетовым светофильтром (
= 400 - 430 нм).
Кюветы с толщиной рабочего слоя 2-5 см.
Весы аналитические лабораторные, класс точности 1, 2 по ГОСТ 24104.
Колбы мерные 2-го класса, вместимостью 50, 100, 1000 см3 по ГОСТ 1770.
Пипетки мерные без делений вместимостью 50 см3 и пипетки мерные с ценой наименьшего деления 0,1-0,05 см3, вместимостью 1, 5 и 10 см3 2-го класса по нормативно-техническому документу.
Колбы стеклянные лабораторные конические номинальной вместимостью 100 см3, типа Кн по ГОСТ 25336.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25 %-ный раствор.
Квасцы железоаммонийные по нормативно-техническому документу.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации химически чистые (х. ч.) или чистые для анализа (ч.д.а).
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Приготовление основного стандартного раствора железо-аммонийных квасцов
0,8636 г железоаммонийных квасцов FeNh5 (SO4)2×12h3O взвешивают с точностью, не превышающей 0,0002 г по шкале весов, растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 в небольшом количестве дистиллированной воды, добавляют 2,00 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 и доводят до метки дистиллированной водой. 1 см3 раствора содержит 0.1 мг железа.
Срок и условия хранения раствора - по ГОСТ 4212.
2.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцов
Рабочий раствор готовят в день проведения анализа разбавлением основного раствора в 20 раз. 1 см3 раствора содержит 0,005 мг железа.
2.3.3. Приготовление раствора сульфосалициловой кислоты
20 г сульфосалициловой кислоты растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см3 в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят этой водой до метки.
2.3.4. Приготовление раствора хлористого аммония молярной концентрации 2 моль/дм3
107 г Nh5Cl растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят этой водой до метки.
2.3.5. Приготовление раствора аммиака (1:1)
100 см3 25 %-ного раствора аммиака приливают к 100 см3 дистиллированной воды и перемешивают.
2.4. Проведение анализа
При массовой концентрации
общего железа не более 2,00 мг/дм3 отбирают 50 см3
исследуемой воды (при большей массовой концентрации железа пробу разбавляют
дистиллированной водой) и помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3. Если проба при отборе не
консервировалась кислотой, то к 50 см3 добавляют 0,20 см3
соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3. Пробу воды нагревают до кипения и упаривают до объема 35-40 см3.
Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу
вместимостью 50 см3, ополаскивают 2-3 раза по 1 см3
дистиллированной водой, сливая эти порции в ту же мерную колбу. Затем к
полученному раствору прибавляют 1,00 см3 хлористого аммония, 1,00 см3
сульфосалициловой кислоты, 1,00 см3 раствора аммиака (1:1),
тщательно перемешивая после добавления каждого реактива. По индикаторной
бумаге определяют значение рН раствора, которое должно быть 
9. Если рН менее 9, то прибавляют еще 1-2 капли раствора
аммиака (1:1) до рН
9.
Объем раствора в
мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой, оставляют стоять 5 мин
для развития окраски. Измеряют оптическую плотность окрашенных растворов,
используя фиолетовый светофильтр (
= 400-430 нм) и кюветы с толщиной оптического слоя 2, 3 или 5
см, по отношению к 50 см3 дистиллированной воды, в которую
добавлены те же реактивы. Массовую концентрацию общего железа находят по
градуировочному графику.
Для построения градуировочного графика в ряд мерных колб вместимостью 50 см3 наливают 0,0; 1,0; 2,0; 5,0. 10,0; 15,0; 20,0 см3 рабочего стандартного раствора, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и анализируют, как исследуемую воду. Получают шкалу растворов, соответствующих массовым концентрациям железа 0,0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мг/дм3.
Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию железа, а по оси ординат - соответствующие значения оптической плотности. Построение градуировочного графика повторяют для каждой партии реактивов и не реже одного раза в квартал.
2.5. Обработка результатов
Массовую концентрацию железа (X) в анализируемой пробе, мг/дм3 с учетом разбавления вычисляют по формуле
,
где с - концентрация железа, найденная по градуировочному графику, мг/дм3;
V - объем воды, взятый для анализа, см3;
50 - объем, до которого разбавлена проба, см3.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, допустимое расхождение между которыми не должно превышать 25 % при массовой концентрации железа на уровне предельно допустимой. Результат округляют до двух значащих цифр.
Сходимость результатов анализа (А) в процентах вычисляют по формуле
,
где Р1 - больший результат из двух параллельных измерений;
Р2 - меньший результат из двух параллельных измерений.
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.1. Сущность метода
Метод основан на реакции ортофенантролина с ионами двухвалентного железа в области рН 3-9 с образованием комплексного соединения, окрашенного в оранжево-красный цвет. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации железа. Восстановление железа до двухвалентного проводится в кислой среде гидроксиламином. Окраска развивается быстро при рН 3,0-3,5 в присутствии избытка фенантролина и устойчива в течение нескольких дней. Диапазон измерения массовой концентрации общего железа без разбавления пробы 0,05-2,0 мг/дм3. В этом интервале суммарная погрешность измерения с вероятностью Р = 0,95 находится в пределах 0,01-0,02 мг/дм3.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Фотоэлектроколориметр различных марок.
Кюветы с толщиной рабочего слоя 2-5 см.
Плитка электрическая.
Колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770, вместимостью 50 и 1000 см3.
Пипетки мерные без делений, вместимостью 10, 25 и 50 см3 и пипетки мерные с делениями 0,1-0,01 см3 вместимостью 1, 2 и 5 см3 2-го класса точности по нормативно-техническому документу.
Колбы плоскодонные по ГОСТ 25336, вместимостью 150-200 см3.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456.
Квасцы железоаммонийные по нормативно-техническому документу.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Ортофенантролин.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25 %-ный раствор.
Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.).
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. Приготовление раствора ортофенантролина
0,1 г моногидрата ортофенантролина (C12Н8N2×h3O), взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 100 см3 дистиллированной воды, подкисленной 2-3 каплями концентрированной соляной кислоты. Реактив сохраняют на холоде в темной склянке с притертой пробкой. 1 см3 этого реактива связывает в комплекс 0,1 мг железа.
3.3.2. Приготовление 10%-ного раствора солянокислого гидроксиламина
10 г солянокислого гидроксиламина (Nh3OH×HCl), взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 100 см3.
3.3.3. Приготовление буферного раствора
250 г уксуснокислого аммония (NН4С2Н3O2), взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 150 см3 дистиллированной воды. Добавляют 70 см3 уксусной кислоты и доводят объем до 1 дм3 дистиллированной водой.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3.4. Приготовление основного стандартного раствора железоаммонийных квасцов - по п. 2.3.1.
3.3.5. Приготовление рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцов - по п. 2.3.2.
3.3.4; 3.3.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.4. Проведение анализа
Определению мешают цианиды, нитриты, полифосфаты; хром и цинк в концентрации, превышающей в 10 раз массовую концентрацию железа; кобальт и медь в концентрации более 5 мг/дм3 и никель в концентрации 2 мг/дм3. Предварительное кипячение воды с кислотой превращает полифосфаты в ортофосфаты, добавлением гидроксиламина устраняется мешающее влияние окислителей. Мешающее влияние меди уменьшается при рН 2,5-4.
При отсутствии полифосфатов исследуемую воду тщательно перемешивают и отбирают 25 см3 (или меньший объем, содержащий не более 0,1 мг железа, разбавленный, до 25 см3 дистиллированной водой) в мерную колбу вместимостью 50 см3. Если при отборе пробы вода была подкислена, то ее нейтрализуют 25 %-ным раствором аммиака до рН 4-5, контролируя потенциометрически или по индикаторной бумаге. Затем добавляют 1 см3 солянокислого раствора гидроксиламина, 2,00 см3 ацетатного буферного раствора и 1 см3 раствора ортофенантролина. После прибавления каждого реактива раствор перемешивают, затем доводят объем до 50 см3 дистиллированной водой, тщательно перемешивают и оставляют на 15-20 мин для полного развития окраски.
Окрашенный
раствор фотометрируют при сине-зеленом светофильтре (
= 490-500 нм) в кюветах с толщиной оптического слоя 2, 3 или
5 см по отношению к дистиллированной воде, в которую добавлены те же реактивы.
Массовую концентрацию железа находят по градуировочному графику.
В присутствии полифосфатов 25 см3 исследуемой пробы помещают в плоскодонную колбу вместимостью 100-150 см3, прибавляют 1 см3 концентрированной соляной кислоты, нагревают до кипения и упаривают до объема 15-20 см3. После охлаждения раствора его переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют дистиллированную воду до объема примерно 25 см3 и доводят 25 %-ным раствором аммиака до рН 4-5, контролируя потенциометрически или по индикаторной бумаге.
Далее прибавляют реактивы и проводят анализ, как указано выше (при отсутствии полифосфатов).
Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3.0; 4,0; 5,0; 10,0; 20,0 см3 рабочего стандартного раствора, содержащего в 1 см3 0,005 мг железа, доводят объем дистиллированной водой приблизительно до 25 см3 и анализируют так же, как и исследуемую воду. Получают шкалу стандартных растворов с массовой концентрацией железа 0,0; 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 1,0 и 2,0 мг/дм3. Фотометрируют в тех же условиях, что и пробу. Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию общего железа в мг/дм3 а на оси ординат - соответствующие значения оптической плотности.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.5. Массовую концентрацию общего железа вычисляют по п. 2.5.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.1. Сущность метода
Метод основан на взаимодействии ионов двухвалентного железа с 2,2-дипиридилом в области рН 3,5-8,5 с образованием окрашенного в красный цвет комплексного соединения. Интенсивность окраски пропорциональна массовой концентрации железа. Восстановление трехвалентного железа до двухвалентного проводится гидроксиламином. Окраска развивается быстро и устойчива в течение нескольких дней. Диапазон измерения массовой концентрации общего железа без разбавления пробы 0,05-2,00 мг/дм3.
В этом интервале суммарная погрешность измерения с вероятностью Р=0,95 находится в пределах 0,01-0,03 мг/дм3.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.2. Аппаратура, материалы, реактивы
Фотоэлектроколориметр любой марки.
Кюветы с толщиной оптического слоя 2-5 см.
Колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770, вместимостью 50, 100 и 1000 см3.
Пипетки мерные без делений, вместимостью 25 см3 н пипетки мерные с делениями 0,1-0,01 см3, вместимостью 1, 5 и 10 см3 2-го класса точности по нормативно-техническому документу.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456.
2,2-дипиридил (
-дипиридил).
Квасцы железоаммонийные по нормативно-техническому документу.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300, высшего сорта.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации химически чистые (х. ч.) или чистые для анализа (ч. д. а.).
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.3. Подготовка к анализу
4.3.1. Приготовление основного стандартного раствора железоаммонийных квасцов - по п. 2.3.1.
4.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцов - по п. 2.3.2.
4.3.1; 4.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4.3.3. Приготовление 10 %-ного раствора солянокислого гидроксиламина - по п. 3.3.2.
4.3.4. Приготовление ацетатного буферного раствора - по п. 3.3.3.
4.3.5. Приготовление 0,1 %-ного раствора 2,2-дипиридила.
0,1 г 2,2-дипиридила, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 5,00 см3 этилового спирта и разбавляют в 100 см3 дистиллированной воды.
4.4. Проведение анализа
Для определения
массовой концентрации общего железа исследуемую воду тщательно перемешивают и
отбирают 25 см3 (или меньший объем, содержащий не более 0,1 мг
железа) в мерную колбу вместимостью 50 см3. Прибавляют 1 см3
раствора гидроксиламина солянокислого, 2,00 см3 ацетатного буферного
раствора, 1,00 см3 раствора 2,2-дипириднла и доводят до метки
дистиллированной водой. После добавления каждого реактива содержимое колбы
перемешивают. Раствор оставляют на 15-20 мин для полного развития окраски.
Окрашенный раствор фотометрируют, применяя зеленый светофильтр (
=540 нм) и кюветы с толщиной оптического слоя 2-5 см, по
отношению к дистиллированной воде, в которую добавлены те же реактивы.
Массовую концентрацию железа находят по градуировочному графику.
Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят 0,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см3 рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцов. Добавляют дистиллированной воды до объема примерно 25 см3. Далее растворы проводят через весь ход анализа так же, как исследуемую воду. Получают шкалу стандартных растворов с массовой концентрацией железа 0,0; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мг/дм3. Оптическую плотность измеряют в тех же условиях, что и пробы. Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию железа в мг/дм3, а по оси ординат - соответствующие значения оптической плотности.
4.5. Обработка результатов
Массовую концентрацию общего железа вычисляют по п. 2.5.
4.3.5; 4.4; 4.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).
1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 09.10.72 № 1855
2. ВЗАМЕН ГОСТ 4011-48
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 № 2120
5. ПЕРЕИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в сентябре 1981 г. (ИУС 11-81, 4-87)
СОДЕРЖАНИЕ
files.stroyinf.ru
ГОСТ 4011-72
ГОСТ 4011-72
Группа Н09
ВОДА ПИТЬЕВАЯ
Методы измерения массовой концентрации общего железа
Drinking water. Methods for determination of total iron
МКС 13.060.20ОКСТУ 9109
Дата введения 1974-01-01
1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 09.10.72 N 1855
2. ВЗАМЕН ГОСТ 4011-48
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 61-75 | 3.2, 4.2 |
ГОСТ 1770-74 | 2.2, 3.2, 4.2 |
ГОСТ 2874-82 | 1.1 |
ГОСТ 3117-78 | 3.2, 4.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 3760-79 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 3773-72 | 2.2 |
ГОСТ 4212-76 | 2.3.1 |
ГОСТ 4478-78 | 2.2 |
ГОСТ 5456-79 | 3.2, 4.2 |
ГОСТ 6709-72 | 2.2, 3.2, 4.2 |
ГОСТ 18300-87 | 4.2 |
ГОСТ 24104-88 | 2.2 |
ГОСТ 24481-80 | 1.1, 1.3 |
ГОСТ 25336-82 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 29169-91 | 2.2, 3.2, 4.2 |
ГОСТ 29227-91 | 2.2, 3.2, 4.2 |
4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 N 2120
5. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в сентябре 1981 г., январе 1987 г. (ИУС 11-81, 4-87)Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает колориметрические методы измерения массовой концентрации общего железа.
1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ
1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874* и ГОСТ 24481**. ________________* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.
1.2. Объем пробы воды для измерения массовой концентрации железа должен быть не менее 200 см
1.3. Способы консервирования, сроки и условия хранения проб воды, предназначенных для измерения массовой концентрации общего железа, - по ГОСТ 24481.
1.2., 1.3 (Измененная редакция, Изм. N 2).
2. ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ОБЩЕГО ЖЕЛЕЗА С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ
2.1. Сущность методаМетод основан на взаимодействии ионов железа в щелочной среде с сульфосалициловой кислотой с образованием окрашенного в желтый цвет комплексного соединения. Интенсивность окраски, пропорциональную массовой концентрации железа, измеряют при длине волны 400-430 нм. Диапазон измерения массовой концентрации общего железа без разбавления пробы 0,10-2,00 мг/дм
2.2. Аппаратура, реактивыФотоколориметр любого типа с фиолетовым светофильтром (
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Приготовление основного стандартного раствора железо-аммонийных квасцов0,8636 г железоаммонийных квасцов FeNH
2.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцовРабочий раствор готовят в день проведения анализа разбавлением основного раствора в 20 раз. 1 см
2.3.3. Приготовление раствора сульфосалициловой кислоты
20 г сульфосалициловой кислоты растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см
2.3.4. Приготовление раствора хлористого аммония молярной концентрации 2 моль/дм
107 г NH
2.3.5. Приготовление раствора аммиака (1:1)
100 см
2.4. Проведение анализа При массовой концентрации общего железа не более 2,00 мг/дм
2.5. Обработка результатовМассовую концентрацию железа (
где
50 - объем, до которого разбавлена проба, см
где
3. ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ОБЩЕГО ЖЕЛЕЗА С ОРТОФЕНАНТРОЛИНОМ
3.1. Сущность методаМетод основан на реакции ортофенантролина с ионами двухвалентного железа в области рН 3-9 с образованием комплексного соединения, окрашенного в оранжево-красный цвет. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации железа. Восстановление железа до двухвалентного проводится в кислой среде гидроксиламином. Окраска развивается быстро при рН 3,0-3,5 в присутствии избытка фенантролина и устойчива в течение нескольких дней. Диапазон измерения массовой концентрации общего железа без разбавления пробы 0,05-2,0 мг/дм
3.2. Аппаратура, материалы и реактивы Фотоэлектроколориметр различных марок. Кюветы с толщиной рабочего слоя 2-5 см.Плитка электрическая.Колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770, вместимостью 50 и 1000 см
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. Приготовление раствора ортофенантролина 0,1 г моногидрата ортофенантролина (C
3.3.2. Приготовление 10%-ного раствора солянокислого гидроксиламина
10 г солянокислого гидроксиламина (NH
3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3.3. Приготовление буферного раствора
250 г уксуснокислого аммония (NН
.
3.3.4. Приготовление основного стандартного раствора железоаммонийных квасцов - по п.2.3.1.
3.3.5. Приготовление рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцов - по п.2.3.2.
3.3.4, 3.3.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.4. Проведение анализаОпределению мешают цианиды, нитриты, полифосфаты; хром и цинк в концентрации, превышающей в 10 раз массовую концентрацию железа; кобальт и медь в концентрации более 5 мг/дм
3.5. Массовую концентрацию общего железа вычисляют по п.2.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4. ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ОБЩЕГО ЖЕЛЕЗА С 2,2-ДИПИРИДИЛОМ
4.1. Сущность методаМетод основан на взаимодействии ионов двухвалентного железа с 2,2-дипиридилом в области рН 3,5-8,5 с образованием окрашенного в красный цвет комплексного соединения. Интенсивность окраски пропорциональна массовой концентрации железа. Восстановление трехвалентного железа до двухвалентного проводится гидроксиламином. Окраска развивается быстро и устойчива в течение нескольких дней. Диапазон измерения массовой концентрации общего железа без разбавления пробы 0,05-2,00 мг/дм
4.2. Аппаратура, материалы, реактивы Фотоэлектроколориметр любой марки. Кюветы с толщиной оптического слоя 2-5 см. Колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770, вместимостью 50, 100 и 1000 см
4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.3. Подготовка к анализу
4.3.1. Приготовление основного стандартного раствора железоаммонийных квасцов - по п.2.3.1.
4.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцов - по п.2.3.2.
4.3.1, 4.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4.3.3. Приготовление 10%-ного раствора солянокислого гидроксиламина - по п.3.3.2.
4.3.4. Приготовление ацетатного буферного раствора - по п.3.3.3.
4.3.5. Приготовление 0,1%-ного раствора 2,2-дипиридила. 0,1 г 2,2-дипиридила, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 5,00 см
4.4. Проведение анализаДля определения массовой концентрации общего железа исследуемую воду тщательно перемешивают и отбирают 25 см
4.5. Обработка результатовМассовую концентрацию общего железа вычисляют по п.2.5.
4.3.5, 4.4, 4.5. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).Электронный текст документаподготовлен АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
Контроль качества воды: Сб. ГОСТов. - М.: ФГУП"СТАНДАРТИНФОРМ", 2010
docs.cntd.ru
Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ВОДА ПИТЬЕВАЯ ГОСТ
Методы измерения массовой концентрации 4011-72
общего железа
Drinking water.
Methods for determination
of total iron
Дата введения 01.01.74
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает колориметрические методы измерения массовой концентрации общего железа.
1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874 и ГОСТ 24481.
1.2. Объем пробы воды для измерения массовой концентрации железа должен быть не менее 200 см3.
1.3. Способы консервирования, сроки и условия хранения проб воды, предназначенных для измерения массовой концентрации общего железа, - по ГОСТ 24481.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.1. Сущность метода
Метод основан на взаимодействии ионов железа в щелочной среде с сульфосалициловой кислотой с образованием окрашенного в желтый цвет комплексного соединения. Интенсивность окраски, пропорциональную массовой концентрации железа, измеряют при длине волны 400-430 нм. Диапазон измерения массовой концентрации общего железа без разбавления пробы 0,10-2,00 мг/дм3. В этом интервале суммарная погрешность измерения с вероятностью Р=0,95 находится в пределах 0,01-0,03 мг/дм3.
2.2. Аппаратура, реактивы
Фотоколориметр любого типа с фиолетовым светофильтром (
Кюветы с толщиной рабочего слоя 2-5 см.
Весы аналитические лабораторные, класс точности 1, 2 по ГОСТ 24104.
Колбы мерные 2-го класса, вместимостью 50, 100, 1000 см3 по ГОСТ 1770.
Пипетки мерные без делений вместимостью 50 см3 и пипетки мерные с ценой наименьшего деления 0,1-0,05 см3, вместимостью 1, 5 и 10 см3 2-го класса по нормативно-техническому документу.
Колбы стеклянные лабораторные конические номинальной вместимостью 100 см3, типа Кн по ГОСТ 25336.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25 %-ный раствор.
Квасцы железо-аммонийные по нормативно-техническому документу.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации химически чистые (х. ч.) или чистые для анализа (ч.д.а).
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Приготовление основного стандартного раствора железо-аммонийных квасцов
0,8636 г железоаммонийных квасцов FeNh5 (SO4)2×12h3O взвешивают с точностью, не превышающей 0,0002 г по шкале весов, растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 в небольшом количестве дистиллированной воды, добавляют 2,00 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 и доводят до метки дистиллированной водой. 1 см3 раствора содержит 0.1 мг железа.
Срок и условия хранения раствора - по ГОСТ 4212.
2.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора железо-аммонийных квасцов
Рабочий раствор готовят в день проведения анализа разбавлением основного раствора в 20 раз. 1 см3 раствора содержит 0,005 мг железа.
2.3.3. Приготовление раствора сульфосалициловой кислоты
20 г сульфосалициловой кислоты растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см3 в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят этой водой до метки.
2.3.4. Приготовление раствора хлористого аммония молярной концентрации 2 моль/дм3
107 г Nh5Cl растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят этой водой до метки.
2.3.5. Приготовление раствора аммиака (1:1)
100 см3 25 %-ного раствора аммиака приливают к 100 см3 дистиллированной воды и перемешивают.
2.4. Проведение анализа
При массовой концентрации общего железа не более 2,00 мг/дм3 отбирают 50 см3 исследуемой воды (при большей массовой концентрации железа пробу разбавляют дистиллированной водой) и помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3. Если проба при отборе не консервировалась кислотой, то к 50 см3 добавляют 0,20 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3. Пробу воды нагревают до кипения и упаривают до объема 35-40 см3. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, ополаскивают 2-3 раза по 1 см3 дистиллированной водой, сливая эти порции в ту же мерную колбу. Затем к полученному раствору прибавляют 1,00 см3 хлористого аммония, 1,00 см3 сульфосалициловой кислоты, 1,00 см3 раствора аммиака (1:1), тщательно перемешивая после добавления каждого реактива. По индикаторной бумаге определяют значение рН раствора, которое должно быть 
Объем раствора в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой, оставляют стоять 5 мин для развития окраски. Измеряют оптическую плотность окрашенных растворов, используя фиолетовый светофильтр (
Для построения градуировочного графика в ряд мерных колб вместимостью 50 см3 наливают 0,0; 1,0; 2,0; 5,0. 10,0; 15,0; 20,0 см3 рабочего стандартного раствора, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и анализируют, как исследуемую воду. Получают шкалу растворов, соответствующих массовым концентрациям железа 0,0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мг/дм3.
Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию железа, а по оси ординат - соответствующие значения оптической плотности. Построение градуировочного графика повторяют для каждой партии реактивов и не реже одного раза в квартал.
2.5. Обработка результатов
Массовую концентрацию железа (X) в анализируемой пробе, мг/дм3 с учетом разбавления вычисляют по формуле
где с - концентрация железа, найденная по градуировочному графику, мг/дм3;
V - объем воды, взятый для анализа, см3;
50 - объем, до которого разбавлена проба, см3.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, допустимое расхождение между которыми не должно превышать 25 % при массовой концентрации железа на уровне предельно допустимой. Результат округляют до двух значащих цифр.
Сходимость результатов анализа (А) в процентах вычисляют по формуле
где Р1 - больший результат из двух параллельных измерений;
Р2 - меньший результат из двух параллельных измерений.
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.1. Сущность метода
Метод основан на реакции ортофенантролина с ионами двухвалентного железа в области рН 3-9 с образованием комплексного соединения, окрашенного в оранжево-красный цвет. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации железа. Восстановление железа до двухвалентного проводится в кислой среде гидроксиламином. Окраска развивается быстро при рН 3,0-3,5 в присутствии избытка фенантролина и устойчива в течение нескольких дней. Диапазон измерения массовой концентрации общего железа без разбавления пробы 0,05-2,0 мг/дм3. В этом интервале суммарная погрешность измерения с вероятностью Р = 0,95 находится в пределах 0,01-0,02 мг/дм3.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Фотоэлектроколориметр различных марок.
Кюветы с толщиной рабочего слоя 2-5 см.
Плитка электрическая.
Колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770, вместимостью 50 и 1000 см3.
Пипетки мерные без делений, вместимостью 10, 25 и 50 см3 и пипетки мерные с делениями 0,1—0,01 см3 вместимостью 1, 2 и 5 см3 2-го класса точности по нормативно-техническому документу.
Колбы плоскодонные по ГОСТ 25336, вместимостью 150-200 см3.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456.
Квасцы железоаммонийные по нормативно-техническому документу.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Ортофенантролин.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25 %-ный раствор.
Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.).
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. Приготовление раствора ортофенантролина
0,1 г моногидрата ортофенантролина (C12Н8N2×h3O), взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 100 см3 дистиллированной воды, подкисленной 2-3 каплями концентрированной соляной кислоты. Реактив сохраняют на холоде в темной склянке с притертой пробкой. 1 см3 этого реактива связывает в комплекс 0,1 мг железа.
3.3.2. Приготовление 10%-ного раствора солянокислого гидроксиламина
10 г солянокислого гидроксиламина (Nh3OH×HCl), взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 100 см3.
3.3.3. Приготовление буферного раствора
250 г уксуснокислого аммония (NН4С2Н3O2), взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 150 см3 дистиллированной воды. Добавляют 70 см3 уксусной кислоты и доводят объем до 1 дм3 дистиллированной водой.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3.4. Приготовление основного стандартного раствора железо-аммонийных квасцов - по п. 2.3.1.
3.3.5. Приготовление рабочего стандартного раствора железо-аммонийных квасцов - по п. 2.3.2.
3.3.4; 3.3.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.4. Проведение анализа
Определению мешают цианиды, нитриты, полифосфаты; хром и цинк в концентрации, превышающей в 10 раз массовую концентрацию железа; кобальт и медь в концентрации более 5 мг/дм3 и никель в концентрации 2 мг/дм3. Предварительное кипячение воды с кислотой превращает полифосфаты в ортофосфаты, добавлением гидроксиламина устраняется мешающее влияние окислителей. Мешающее влияние меди уменьшается при рН 2,5-4.
При отсутствии полифосфатов исследуемую воду тщательно перемешивают и отбирают 25 см3 (или меньший объем, содержащий не более 0,1 мг железа, разбавленный, до 25 см3 дистиллированной водой) в мерную колбу вместимостью 50 см3. Если при отборе пробы вода была подкислена, то ее нейтрализуют 25 %-ным раствором аммиака до рН 4-5, контролируя потенциометрически или по индикаторной бумаге. Затем добавляют 1 см3 солянокислого раствора гидроксиламина, 2,00 см3 ацетатного буферного раствора и 1 см3 раствора ортофенантролина. После прибавления каждого реактива раствор перемешивают, затем доводят объем до 50 см3 дистиллированной водой, тщательно перемешивают и оставляют на 15-20 мин для полного развития окраски.
Окрашенный раствор фотометрируют при сине-зеленом светофильтре (
Массовую концентрацию железа находят по градуировочному графику.
В присутствии полифосфатов 25 см3 исследуемой пробы помещают в плоскодонную колбу вместимостью 100-150 см3, прибавляют 1 см3 концентрированной соляной кислоты, нагревают до кипения и упаривают до объема 15-20 см3. После охлаждения раствора его переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют дистиллированную воду до объема примерно 25 см3 и доводят 25 %-ным раствором аммиака до рН 4-5, контролируя потенциометрически или по индикаторной бумаге.
Далее прибавляют реактивы и проводят анализ, как указано выше (при отсутствии полифосфатов).
Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3.0; 4,0; 5,0; 10,0; 20,0 см3 рабочего стандартного раствора, содержащего в 1 см3 0,005 мг железа, доводят объем дистиллированной водой приблизительно до 25 см3 и анализируют так же, как и исследуемую воду. Получают шкалу стандартных растворов с массовой концентрацией железа 0,0; 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 1,0 и 2,0 мг/дм3. Фотометрируют в тех же условиях, что и пробу. Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию общего железа в мг/дм3 а на оси ординат -соответствующие значения оптической плотности.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.5. Массовую концентрацию общего железа вычисляют по п. 2.5.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.1. Сущность метода
Метод основан на взаимодействии ионов двухвалентного железа с 2,2-дипиридилом в области рН 3,5-8,5 с образованием окрашенного в красный цвет комплексного соединения. Интенсивность окраски пропорциональна массовой концентрации железа. Восстановление трехвалентного железа до двухвалентного проводится гидроксиламином. Окраска развивается быстро и устойчива в течение нескольких дней. Диапазон измерения массовой концентрации общего железа без разбавления пробы 0,05-2,00 мг/дм3.
В этом интервале суммарная погрешность измерения с вероятностью Р=0,95 находится в пределах 0,01-0,03 мг/дм3.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.2. Аппаратура, материалы, реактивы
Фотоэлектроколориметр любой марки.
Кюветы с толщиной оптического слоя 2-5 см.
Колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770, вместимостью 50, 100 и 1000 см3.
Пипетки мерные без делений, вместимостью 25 см3 н пипетки мерные с делениями 0,1-0,01 см3, вместимостью 1, 5 и 10 см3 2-го класса точности по нормативно-техническому документу.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456.
2,2-дипиридил (
Квасцы железоаммонийные по нормативно-техническому документу.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300, высшего сорта.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации химически чистые (х. ч.) или чистые для анализа (ч. д. а.).
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.3. Подготовка к анализу
4.3.1. Приготовление основного стандартного раствора железо-аммонийных квасцов - по п. 2.3.1.
4.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора железо-аммонийных квасцов - по п. 2.3.2.
4.3.1; 4.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4.3.3. Приготовление 10 %-ного раствора солянокислого гидроксиламина - по п. 3.3.2.
4.3.4. Приготовление ацетатного буферного раствора - по п. 3.3.3.
4.3.5. Приготовление 0,1 %-ного раствора 2,2-дипиридила.
0,1 г 2,2-дипиридила, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 5,00 см3 этилового спирта и разбавляют в 100 см3 дистиллированной воды.
4.4. Проведение анализа
Для определения массовой концентрации общего железа исследуемую воду тщательно перемешивают и отбирают 25 см3 (или меньший объем, содержащий не более 0,1 мг железа) в мерную колбу вместимостью 50 см3. Прибавляют 1 см3 раствора гидроксиламина солянокислого, 2,00 см3 ацетатного буферного раствора, 1,00 см3 раствора 2,2-дипириднла и доводят до метки дистиллированной водой. После добавления каждого реактива содержимое колбы перемешивают. Раствор оставляют на 15-20 мин для полного развития окраски. Окрашенный раствор фотометрируют, применяя зеленый светофильтр (
Массовую концентрацию железа находят по градуировочному графику.
Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят 0,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см3 рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцов. Добавляют дистиллированной воды до объема примерно 25 см3. Далее растворы проводят через весь ход анализа так же, как исследуемую воду. Получают шкалу стандартных растворов с массовой концентрацией железа 0,0; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мг/дм3. Оптическую плотность измеряют в тех же условиях, что и пробы. Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию железа в мг/дм3, а по оси ординат - соответствующие значения оптической плотности.
4.5. Обработка результатов
Массовую концентрацию общего железа вычисляют по п. 2.5.
4.3.5; 4.4; 4.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 09.10.72 № 1855
2. ВЗАМЕН ГОСТ 4011-48
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 № 2120
5. ПЕРЕИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в сентябре 1981 г. (ИУС 11-81, 4-87)
standartgost.ru
ГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
|
ВОДА ПИТЬЕВАЯ Методы измерения массовой концентрации общего железа Drinking water. Methods for determination of total iron |
ГОСТ 4011-72 |
Дата введения 01.01.74
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает колориметрические методы измерения массовой концентрации общего железа.
1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874 и ГОСТ 24481.
1.2. Объем пробы воды для измерения массовой концентрации железа должен быть не менее 200 см3.
1.3. Способы консервирования, сроки и условия хранения проб воды, предназначенных для измерения массовой концентрации общего железа, - по ГОСТ 24481.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.1. Сущность метода
Метод основан на взаимодействии ионов железа в щелочной среде с сульфосалициловой кислотой с образованием окрашенного в желтый цвет комплексного соединения. Интенсивность окраски, пропорциональную массовой концентрации железа, измеряют при длине волны 400-430 нм. Диапазон измерения массовой концентрации общего железа без разбавления пробы 0,10-2,00 мг/дм3. В этом интервале суммарная погрешность измерения с вероятностью Р=0,95 находится в пределах 0,01-0,03 мг/дм3.
2.2. Аппаратура, реактивы
Фотоколориметр
любого типа с фиолетовым светофильтром (
= 400 - 430 нм).
Кюветы с толщиной рабочего слоя 2-5 см.
Весы аналитические лабораторные, класс точности 1, 2 по ГОСТ 24104.
Колбы мерные 2-го класса, вместимостью 50, 100, 1000 см3 по ГОСТ 1770.
Пипетки мерные без делений вместимостью 50 см3 и пипетки мерные с ценой наименьшего деления 0,1-0,05 см3, вместимостью 1, 5 и 10 см3 2-го класса по нормативно-техническому документу.
Колбы стеклянные лабораторные конические номинальной вместимостью 100 см3, типа Кн по ГОСТ 25336.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25 %-ный раствор.
Квасцы железоаммонийные по нормативно-техническому документу.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации химически чистые (х. ч.) или чистые для анализа (ч.д.а).
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Приготовление основного стандартного раствора железо-аммонийных квасцов
0,8636 г железоаммонийных квасцов FeNH 4 ( SO 4 )2 × 12 H 2 O взвешивают с точностью, не превышающей 0,0002 г по шкале весов, растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 в небольшом количестве дистиллированной воды, добавляют 2,00 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 и доводят до метки дистиллированной водой. 1 см3 раствора содержит 0.1 мг железа.
Срок и условия хранения раствора - по ГОСТ 4212.
2.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцов
Рабочий раствор готовят в день проведения анализа разбавлением основного раствора в 20 раз. 1 см3 раствора содержит 0,005 мг железа.
2.3.3. Приготовление раствора сульфосалициловой кислоты
20 г сульфосалициловой кислоты растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см3 в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят этой водой до метки.
2.3.4. Приготовление раствора хлористого аммония молярной концентрации 2 моль/дм3
107 г NH 4 Cl растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят этой водой до метки.
2.3.5. Приготовление раствора аммиака (1:1)
100 см3 25 %-ного раствора аммиака приливают к 100 см3 дистиллированной воды и перемешивают.
2.4. Проведение анализа
При массовой концентрации
общего железа не более 2,00 мг/дм3 отбирают 50 см3
исследуемой воды (при большей массовой концентрации железа пробу разбавляют
дистиллированной водой) и помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3. Если проба при отборе не
консервировалась кислотой, то к 50 см3 добавляют 0,20 см3
соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3. Пробу воды нагревают до кипения и упаривают до объема 35-40 см3.
Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу
вместимостью 50 см3, ополаскивают 2-3 раза по 1 см3
дистиллированной водой, сливая эти порции в ту же мерную колбу. Затем к
полученному раствору прибавляют 1,00 см3 хлористого аммония, 1,00 см3
сульфосалициловой кислоты, 1,00 см3 раствора аммиака (1:1),
тщательно перемешивая после добавления каждого реактива. По индикаторной
бумаге определяют значение рН раствора, которое должно быть 
9. Если рН менее 9, то прибавляют еще 1-2 капли раствора
аммиака (1:1) до рН
9.
Объем раствора в
мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой, оставляют стоять 5 мин
для развития окраски. Измеряют оптическую плотность окрашенных растворов,
используя фиолетовый светофильтр (
= 400-430 нм) и кюветы с толщиной оптического слоя 2, 3 или 5
см, по отношению к 50 см3 дистиллированной воды, в которую
добавлены те же реактивы. Массовую концентрацию общего железа находят по
градуировочному графику.
Для построения градуировочного графика в ряд мерных колб вместимостью 50 см3 наливают 0,0; 1,0; 2,0; 5,0. 10,0; 15,0; 20,0 см3 рабочего стандартного раствора, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и анализируют, как исследуемую воду. Получают шкалу растворов, соответствующих массовым концентрациям железа 0,0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мг/дм3.
Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию железа, а по оси ординат - соответствующие значения оптической плотности. Построение градуировочного графика повторяют для каждой партии реактивов и не реже одного раза в квартал.
2.5. Обработка результатов
Массовую концентрацию железа (X) в анализируемой пробе, мг/дм3 с учетом разбавления вычисляют по формуле
,
где с - концентрация железа, найденная по градуировочному графику, мг/дм3;
V - объем воды, взятый для анализа, см3;
50 - объем, до которого разбавлена проба, см3.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, допустимое расхождение между которыми не должно превышать 25 % при массовой концентрации железа на уровне предельно допустимой. Результат округляют до двух значащих цифр.
Сходимость результатов анализа (А) в процентах вычисляют по формуле
,
где Р1 - больший результат из двух параллельных измерений;
Р 2 - меньший результат из двух параллельных измерений.
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.1. Сущность метода
Метод основан на реакции ортофенантролина с ионами двухвалентного железа в области рН 3-9 с образованием комплексного соединения, окрашенного в оранжево-красный цвет. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации железа. Восстановление железа до двухвалентного проводится в кислой среде гидроксиламином. Окраска развивается быстро при рН 3,0-3,5 в присутствии избытка фенантролина и устойчива в течение нескольких дней. Диапазон измерения массовой концентрации общего железа без разбавления пробы 0,05-2,0 мг/дм3. В этом интервале суммарная погрешность измерения с вероятностью Р = 0,95 находится в пределах 0,01-0,02 мг/дм3.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Фотоэлектроколориметр различных марок.
Кюветы с толщиной рабочего слоя 2-5 см.
Плитка электрическая.
Колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770, вместимостью 50 и 1000 см3.
Пипетки мерные без делений, вместимостью 10, 25 и 50 см3 и пипетки мерные с делениями 0,1-0,01 см3 вместимостью 1, 2 и 5 см3 2-го класса точности по нормативно-техническому документу.
Колбы плоскодонные по ГОСТ 25336, вместимостью 150-200 см3.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456.
Квасцы железоаммонийные по нормативно-техническому документу.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Ортофенантролин.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25 %-ный раствор.
Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.).
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. Приготовление раствора ортофенантролина
0,1 г моногидрата ортофенантролина ( C 12 Н8 N 2 × H 2 O ), взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 100 см3 дистиллированной воды, подкисленной 2-3 каплями концентрированной соляной кислоты. Реактив сохраняют на холоде в темной склянке с притертой пробкой. 1 см3 этого реактива связывает в комплекс 0,1 мг железа.
3.3.2. Приготовление 10%-ного раствора солянокислого гидроксиламина
10 г солянокислого гидроксиламина ( NH 2 OH × HCl ), взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 100 см3.
3.3.3. Приготовление буферного раствора
250 г уксуснокислого аммония ( N Н4С2Н3 O 2 ), взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 150 см3 дистиллированной воды. Добавляют 70 см3 уксусной кислоты и доводят объем до 1 дм3 дистиллированной водой.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3.4. Приготовление основного стандартного раствора железоаммонийных квасцов - по п. 2.3.1.
3.3.5. Приготовление рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцов - по п. 2.3.2.
3.3.4; 3.3.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.4. Проведение анализа
Определению мешают цианиды, нитриты, полифосфаты; хром и цинк в концентрации, превышающей в 10 раз массовую концентрацию железа; кобальт и медь в концентрации более 5 мг/дм3 и никель в концентрации 2 мг/дм3. Предварительное кипячение воды с кислотой превращает полифосфаты в ортофосфаты, добавлением гидроксиламина устраняется мешающее влияние окислителей. Мешающее влияние меди уменьшается при рН 2,5-4.
При отсутствии полифосфатов исследуемую воду тщательно перемешивают и отбирают 25 см3 (или меньший объем, содержащий не более 0,1 мг железа, разбавленный, до 25 см3 дистиллированной водой) в мерную колбу вместимостью 50 см3. Если при отборе пробы вода была подкислена, то ее нейтрализуют 25 %-ным раствором аммиака до рН 4-5, контролируя потенциометрически или по индикаторной бумаге. Затем добавляют 1 см3 солянокислого раствора гидроксиламина, 2,00 см3 ацетатного буферного раствора и 1 см3 раствора ортофенантролина. После прибавления каждого реактива раствор перемешивают, затем доводят объем до 50 см3 дистиллированной водой, тщательно перемешивают и оставляют на 15-20 мин для полного развития окраски.
Окрашенный
раствор фотометрируют при сине-зеленом светофильтре (
= 490-500 нм) в кюветах с толщиной оптического слоя 2, 3 или
5 см по отношению к дистиллированной воде, в которую добавлены те же реактивы.
Массовую концентрацию железа находят по градуировочному графику.
В присутствии полифосфатов 25 см3 исследуемой пробы помещают в плоскодонную колбу вместимостью 100-150 см3, прибавляют 1 см3 концентрированной соляной кислоты, нагревают до кипения и упаривают до объема 15-20 см3. После охлаждения раствора его переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют дистиллированную воду до объема примерно 25 см3 и доводят 25 %-ным раствором аммиака до рН 4-5, контролируя потенциометрически или по индикаторной бумаге.
Далее прибавляют реактивы и проводят анализ, как указано выше (при отсутствии полифосфатов).
Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3.0; 4,0; 5,0; 10,0; 20,0 см3 рабочего стандартного раствора, содержащего в 1 см3 0,005 мг железа, доводят объем дистиллированной водой приблизительно до 25 см3 и анализируют так же, как и исследуемую воду. Получают шкалу стандартных растворов с массовой концентрацией железа 0,0; 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 1,0 и 2,0 мг/дм3. Фотометрируют в тех же условиях, что и пробу. Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию общего железа в мг/дм3 а на оси ординат - соответствующие значения оптической плотности.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.5. Массовую концентрацию общего железа вычисляют по п. 2.5.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.1. Сущность метода
Метод основан на взаимодействии ионов двухвалентного железа с 2,2-дипиридилом в области рН 3,5-8,5 с образованием окрашенного в красный цвет комплексного соединения. Интенсивность окраски пропорциональна массовой концентрации железа. Восстановление трехвалентного железа до двухвалентного проводится гидроксиламином. Окраска развивается быстро и устойчива в течение нескольких дней. Диапазон измерения массовой концентрации общего железа без разбавления пробы 0,05-2,00 мг/дм3.
В этом интервале суммарная погрешность измерения с вероятностью Р=0,95 находится в пределах 0,01-0,03 мг/дм3.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.2. Аппаратура, материалы, реактивы
Фотоэлектроколориметр любой марки.
Кюветы с толщиной оптического слоя 2-5 см.
Колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770, вместимостью 50, 100 и 1000 см3.
Пипетки мерные без делений, вместимостью 25 см3 н пипетки мерные с делениями 0,1-0,01 см3, вместимостью 1, 5 и 10 см3 2-го класса точности по нормативно-техническому документу.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456.
2,2-дипиридил (
-дипиридил).
Квасцы железоаммонийные по нормативно-техническому документу.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300, высшего сорта.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации химически чистые (х. ч.) или чистые для анализа (ч. д. а.).
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.3. Подготовка к анализу
4.3.1. Приготовление основного стандартного раствора железоаммонийных квасцов - по п. 2.3.1.
4.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцов - по п. 2.3.2.
4.3.1; 4.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4.3.3. Приготовление 10 %-ного раствора солянокислого гидроксиламина - по п. 3.3.2.
4.3.4. Приготовление ацетатного буферного раствора - по п. 3.3.3.
4.3.5. Приготовление 0,1 %-ного раствора 2,2-дипиридила.
0,1 г 2,2-дипиридила, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 5,00 см3 этилового спирта и разбавляют в 100 см3 дистиллированной воды.
4.4. Проведение анализа
Для определения
массовой концентрации общего железа исследуемую воду тщательно перемешивают и
отбирают 25 см3 (или меньший объем, содержащий не более 0,1 мг
железа) в мерную колбу вместимостью 50 см3. Прибавляют 1 см3
раствора гидроксиламина солянокислого, 2,00 см3 ацетатного буферного
раствора, 1,00 см3 раствора 2,2-дипириднла и доводят до метки
дистиллированной водой. После добавления каждого реактива содержимое колбы
перемешивают. Раствор оставляют на 15-20 мин для полного развития окраски.
Окрашенный раствор фотометрируют, применяя зеленый светофильтр (
=540 нм) и кюветы с толщиной оптического слоя 2-5 см, по
отношению к дистиллированной воде, в которую добавлены те же реактивы.
Массовую концентрацию железа находят по градуировочному графику.
Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят 0,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см3 рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцов. Добавляют дистиллированной воды до объема примерно 25 см3. Далее растворы проводят через весь ход анализа так же, как исследуемую воду. Получают шкалу стандартных растворов с массовой концентрацией железа 0,0; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мг/дм3. Оптическую плотность измеряют в тех же условиях, что и пробы. Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию железа в мг/дм3, а по оси ординат - соответствующие значения оптической плотности.
4.5. Обработка результатов
Массовую концентрацию общего железа вычисляют по п. 2.5.
4.3.5; 4.4; 4.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 09.10.72 № 1855
2. ВЗАМЕН ГОСТ 4011-48
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
|
ГОСТ 61-75 |
3.2; 4.2 |
|
ГОСТ 1770-74 |
2.2; 3.2; 4.2 |
|
ГОСТ 2874-82 |
1.1 |
|
ГОСТ 3117-78 |
3.2; 4.2 |
|
ГОСТ 3118-77 |
2.2; 3.2 |
|
ГОСТ 3760-79 |
2.2; 3.2 |
|
ГОСТ 3773-72 |
2.2 |
|
ГОСТ 4212-76 |
2.3.1 |
|
ГОСТ 4478-78 |
2.2 |
|
ГОСТ 5456-79 |
3.2; 4.2 |
|
ГОСТ 6709-72 |
2.2; 3.2; 4.2 |
|
ГОСТ 18300-87 |
4.2 |
|
ГОСТ 24104-88 |
2.2 |
|
ГОСТ 24481-80 |
1.1; 1.3 |
|
ГОСТ 25336-82 |
2.2; 3.2 |
4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 № 2120
5. ПЕРЕИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в сентябре 1981 г. (ИУС 11-81, 4-87)
СОДЕРЖАНИЕ
|
1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ . 1 2. ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ОБЩЕГО ЖЕЛЕЗА С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ .. 1 3. ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ОБЩЕГО ЖЕЛЕЗА С ОРТОФЕНАНТРОЛИНОМ ... 2 4. ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ОБЩЕГО ЖЕЛЕЗА С 2.2-ДИПИРИДИЛОМ ... 3 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ . 4 |
Похожие документы
znaytovar.ru
ГОСТ 4011-72* - Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа.
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
|
ВОДА ПИТЬЕВАЯ Методы измерения массовой концентрации общего железа Drinking water. Methods for determination of total iron |
ГОСТ 4011-72 |
Дата введения 01.01.74
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает колориметрические методы измерения массовой концентрации общего железа.
1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874 и ГОСТ 24481.
1.2. Объем пробы воды для измерения массовой концентрации железа должен быть не менее 200 см3.
1.3. Способы консервирования, сроки и условия хранения проб воды, предназначенных для измерения массовой концентрации общего железа, - по ГОСТ 24481.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.1. Сущность метода
Метод основан на взаимодействии ионов железа в щелочной среде с сульфосалициловой кислотой с образованием окрашенного в желтый цвет комплексного соединения. Интенсивность окраски, пропорциональную массовой концентрации железа, измеряют при длине волны 400-430 нм. Диапазон измерения массовой концентрации общего железа без разбавления пробы 0,10-2,00 мг/дм3. В этом интервале суммарная погрешность измерения с вероятностью Р=0,95 находится в пределах 0,01-0,03 мг/дм3.
2.2. Аппаратура, реактивы
Фотоколориметр
любого типа с фиолетовым светофильтром (
= 400 - 430 нм).
Кюветы с толщиной рабочего слоя 2-5 см.
Весы аналитические лабораторные, класс точности 1, 2 по ГОСТ 24104.
Колбы мерные 2-го класса, вместимостью 50, 100, 1000 см3 по ГОСТ 1770.
Пипетки мерные без делений вместимостью 50 см3 и пипетки мерные с ценой наименьшего деления 0,1-0,05 см3, вместимостью 1, 5 и 10 см3 2-го класса по нормативно-техническому документу.
Колбы стеклянные лабораторные конические номинальной вместимостью 100 см3, типа Кн по ГОСТ 25336.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25 %-ный раствор.
Квасцы железоаммонийные по нормативно-техническому документу.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации химически чистые (х. ч.) или чистые для анализа (ч.д.а).
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Приготовление основного стандартного раствора железо-аммонийных квасцов
0,8636 г железоаммонийных квасцов FeNh5 (SO4)2×12h3O взвешивают с точностью, не превышающей 0,0002 г по шкале весов, растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 в небольшом количестве дистиллированной воды, добавляют 2,00 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 и доводят до метки дистиллированной водой. 1 см3 раствора содержит 0.1 мг железа.
Срок и условия хранения раствора - по ГОСТ 4212.
2.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцов
Рабочий раствор готовят в день проведения анализа разбавлением основного раствора в 20 раз. 1 см3 раствора содержит 0,005 мг железа.
2.3.3. Приготовление раствора сульфосалициловой кислоты
20 г сульфосалициловой кислоты растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см3 в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят этой водой до метки.
2.3.4. Приготовление раствора хлористого аммония молярной концентрации 2 моль/дм3
107 г Nh5Cl растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят этой водой до метки.
2.3.5. Приготовление раствора аммиака (1:1)
100 см3 25 %-ного раствора аммиака приливают к 100 см3 дистиллированной воды и перемешивают.
2.4. Проведение анализа
При массовой концентрации
общего железа не более 2,00 мг/дм3 отбирают 50 см3
исследуемой воды (при большей массовой концентрации железа пробу разбавляют
дистиллированной водой) и помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3. Если проба при отборе не
консервировалась кислотой, то к 50 см3 добавляют 0,20 см3
соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3. Пробу воды нагревают до кипения и упаривают до объема 35-40 см3.
Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу
вместимостью 50 см3, ополаскивают 2-3 раза по 1 см3
дистиллированной водой, сливая эти порции в ту же мерную колбу. Затем к
полученному раствору прибавляют 1,00 см3 хлористого аммония, 1,00 см3
сульфосалициловой кислоты, 1,00 см3 раствора аммиака (1:1),
тщательно перемешивая после добавления каждого реактива. По индикаторной
бумаге определяют значение рН раствора, которое должно быть 
9. Если рН менее 9, то прибавляют еще 1-2 капли раствора
аммиака (1:1) до рН
9.
Объем раствора в
мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой, оставляют стоять 5 мин
для развития окраски. Измеряют оптическую плотность окрашенных растворов,
используя фиолетовый светофильтр (
= 400-430 нм) и кюветы с толщиной оптического слоя 2, 3 или 5
см, по отношению к 50 см3 дистиллированной воды, в которую
добавлены те же реактивы. Массовую концентрацию общего железа находят по
градуировочному графику.
Для построения градуировочного графика в ряд мерных колб вместимостью 50 см3 наливают 0,0; 1,0; 2,0; 5,0. 10,0; 15,0; 20,0 см3 рабочего стандартного раствора, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и анализируют, как исследуемую воду. Получают шкалу растворов, соответствующих массовым концентрациям железа 0,0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мг/дм3.
Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию железа, а по оси ординат - соответствующие значения оптической плотности. Построение градуировочного графика повторяют для каждой партии реактивов и не реже одного раза в квартал.
2.5. Обработка результатов
Массовую концентрацию железа (X) в анализируемой пробе, мг/дм3 с учетом разбавления вычисляют по формуле
,
где с - концентрация железа, найденная по градуировочному графику, мг/дм3;
V - объем воды, взятый для анализа, см3;
50 - объем, до которого разбавлена проба, см3.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, допустимое расхождение между которыми не должно превышать 25 % при массовой концентрации железа на уровне предельно допустимой. Результат округляют до двух значащих цифр.
Сходимость результатов анализа (А) в процентах вычисляют по формуле
,
где Р1 - больший результат из двух параллельных измерений;
Р2 - меньший результат из двух параллельных измерений.
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.1. Сущность метода
Метод основан на реакции ортофенантролина с ионами двухвалентного железа в области рН 3-9 с образованием комплексного соединения, окрашенного в оранжево-красный цвет. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации железа. Восстановление железа до двухвалентного проводится в кислой среде гидроксиламином. Окраска развивается быстро при рН 3,0-3,5 в присутствии избытка фенантролина и устойчива в течение нескольких дней. Диапазон измерения массовой концентрации общего железа без разбавления пробы 0,05-2,0 мг/дм3. В этом интервале суммарная погрешность измерения с вероятностью Р = 0,95 находится в пределах 0,01-0,02 мг/дм3.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Фотоэлектроколориметр различных марок.
Кюветы с толщиной рабочего слоя 2-5 см.
Плитка электрическая.
Колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770, вместимостью 50 и 1000 см3.
Пипетки мерные без делений, вместимостью 10, 25 и 50 см3 и пипетки мерные с делениями 0,1-0,01 см3 вместимостью 1, 2 и 5 см3 2-го класса точности по нормативно-техническому документу.
Колбы плоскодонные по ГОСТ 25336, вместимостью 150-200 см3.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456.
Квасцы железоаммонийные по нормативно-техническому документу.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Ортофенантролин.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25 %-ный раствор.
Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.).
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. Приготовление раствора ортофенантролина
0,1 г моногидрата ортофенантролина (C12Н8N2×h3O), взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 100 см3 дистиллированной воды, подкисленной 2-3 каплями концентрированной соляной кислоты. Реактив сохраняют на холоде в темной склянке с притертой пробкой. 1 см3 этого реактива связывает в комплекс 0,1 мг железа.
3.3.2. Приготовление 10%-ного раствора солянокислого гидроксиламина
10 г солянокислого гидроксиламина (Nh3OH×HCl), взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 100 см3.
3.3.3. Приготовление буферного раствора
250 г уксуснокислого аммония (NН4С2Н3O2), взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 150 см3 дистиллированной воды. Добавляют 70 см3 уксусной кислоты и доводят объем до 1 дм3 дистиллированной водой.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3.4. Приготовление основного стандартного раствора железоаммонийных квасцов - по п. 2.3.1.
3.3.5. Приготовление рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцов - по п. 2.3.2.
3.3.4; 3.3.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.4. Проведение анализа
Определению мешают цианиды, нитриты, полифосфаты; хром и цинк в концентрации, превышающей в 10 раз массовую концентрацию железа; кобальт и медь в концентрации более 5 мг/дм3 и никель в концентрации 2 мг/дм3. Предварительное кипячение воды с кислотой превращает полифосфаты в ортофосфаты, добавлением гидроксиламина устраняется мешающее влияние окислителей. Мешающее влияние меди уменьшается при рН 2,5-4.
При отсутствии полифосфатов исследуемую воду тщательно перемешивают и отбирают 25 см3 (или меньший объем, содержащий не более 0,1 мг железа, разбавленный, до 25 см3 дистиллированной водой) в мерную колбу вместимостью 50 см3. Если при отборе пробы вода была подкислена, то ее нейтрализуют 25 %-ным раствором аммиака до рН 4-5, контролируя потенциометрически или по индикаторной бумаге. Затем добавляют 1 см3 солянокислого раствора гидроксиламина, 2,00 см3 ацетатного буферного раствора и 1 см3 раствора ортофенантролина. После прибавления каждого реактива раствор перемешивают, затем доводят объем до 50 см3 дистиллированной водой, тщательно перемешивают и оставляют на 15-20 мин для полного развития окраски.
Окрашенный
раствор фотометрируют при сине-зеленом светофильтре (
= 490-500 нм) в кюветах с толщиной оптического слоя 2, 3 или
5 см по отношению к дистиллированной воде, в которую добавлены те же реактивы.
Массовую концентрацию железа находят по градуировочному графику.
В присутствии полифосфатов 25 см3 исследуемой пробы помещают в плоскодонную колбу вместимостью 100-150 см3, прибавляют 1 см3 концентрированной соляной кислоты, нагревают до кипения и упаривают до объема 15-20 см3. После охлаждения раствора его переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют дистиллированную воду до объема примерно 25 см3 и доводят 25 %-ным раствором аммиака до рН 4-5, контролируя потенциометрически или по индикаторной бумаге.
Далее прибавляют реактивы и проводят анализ, как указано выше (при отсутствии полифосфатов).
Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3.0; 4,0; 5,0; 10,0; 20,0 см3 рабочего стандартного раствора, содержащего в 1 см3 0,005 мг железа, доводят объем дистиллированной водой приблизительно до 25 см3 и анализируют так же, как и исследуемую воду. Получают шкалу стандартных растворов с массовой концентрацией железа 0,0; 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 1,0 и 2,0 мг/дм3. Фотометрируют в тех же условиях, что и пробу. Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию общего железа в мг/дм3 а на оси ординат - соответствующие значения оптической плотности.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.5. Массовую концентрацию общего железа вычисляют по п. 2.5.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.1. Сущность метода
Метод основан на взаимодействии ионов двухвалентного железа с 2,2-дипиридилом в области рН 3,5-8,5 с образованием окрашенного в красный цвет комплексного соединения. Интенсивность окраски пропорциональна массовой концентрации железа. Восстановление трехвалентного железа до двухвалентного проводится гидроксиламином. Окраска развивается быстро и устойчива в течение нескольких дней. Диапазон измерения массовой концентрации общего железа без разбавления пробы 0,05-2,00 мг/дм3.
В этом интервале суммарная погрешность измерения с вероятностью Р=0,95 находится в пределах 0,01-0,03 мг/дм3.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.2. Аппаратура, материалы, реактивы
Фотоэлектроколориметр любой марки.
Кюветы с толщиной оптического слоя 2-5 см.
Колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770, вместимостью 50, 100 и 1000 см3.
Пипетки мерные без делений, вместимостью 25 см3 н пипетки мерные с делениями 0,1-0,01 см3, вместимостью 1, 5 и 10 см3 2-го класса точности по нормативно-техническому документу.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456.
2,2-дипиридил (
-дипиридил).
Квасцы железоаммонийные по нормативно-техническому документу.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300, высшего сорта.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации химически чистые (х. ч.) или чистые для анализа (ч. д. а.).
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.3. Подготовка к анализу
4.3.1. Приготовление основного стандартного раствора железоаммонийных квасцов - по п. 2.3.1.
4.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцов - по п. 2.3.2.
4.3.1; 4.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4.3.3. Приготовление 10 %-ного раствора солянокислого гидроксиламина - по п. 3.3.2.
4.3.4. Приготовление ацетатного буферного раствора - по п. 3.3.3.
4.3.5. Приготовление 0,1 %-ного раствора 2,2-дипиридила.
0,1 г 2,2-дипиридила, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 5,00 см3 этилового спирта и разбавляют в 100 см3 дистиллированной воды.
4.4. Проведение анализа
Для определения
массовой концентрации общего железа исследуемую воду тщательно перемешивают и
отбирают 25 см3 (или меньший объем, содержащий не более 0,1 мг
железа) в мерную колбу вместимостью 50 см3. Прибавляют 1 см3
раствора гидроксиламина солянокислого, 2,00 см3 ацетатного буферного
раствора, 1,00 см3 раствора 2,2-дипириднла и доводят до метки
дистиллированной водой. После добавления каждого реактива содержимое колбы
перемешивают. Раствор оставляют на 15-20 мин для полного развития окраски.
Окрашенный раствор фотометрируют, применяя зеленый светофильтр (
=540 нм) и кюветы с толщиной оптического слоя 2-5 см, по
отношению к дистиллированной воде, в которую добавлены те же реактивы.
Массовую концентрацию железа находят по градуировочному графику.
Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят 0,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см3 рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцов. Добавляют дистиллированной воды до объема примерно 25 см3. Далее растворы проводят через весь ход анализа так же, как исследуемую воду. Получают шкалу стандартных растворов с массовой концентрацией железа 0,0; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мг/дм3. Оптическую плотность измеряют в тех же условиях, что и пробы. Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию железа в мг/дм3, а по оси ординат - соответствующие значения оптической плотности.
4.5. Обработка результатов
Массовую концентрацию общего железа вычисляют по п. 2.5.
4.3.5; 4.4; 4.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).
1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 09.10.72 № 1855
2. ВЗАМЕН ГОСТ 4011-48
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 № 2120
5. ПЕРЕИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в сентябре 1981 г. (ИУС 11-81, 4-87)
СОДЕРЖАНИЕ
snipov.net
ГОСТ 4011-72 - Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ВОДА ПИТЬЕВАЯ ГОСТ
Методы измерения массовой концентрации 4011-72
общего железа
Drinking water.
Methods for determination
of total iron
Дата введения 01.01.74
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает колориметрические методы измерения массовой концентрации общего железа.
1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ
1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874 и ГОСТ 24481.
1.2. Объем пробы воды для измерения массовой концентрации железа должен быть не менее 200 см3.
1.3. Способы консервирования, сроки и условия хранения проб воды, предназначенных для измерения массовой концентрации общего железа, - по ГОСТ 24481.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2. ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ОБЩЕГО ЖЕЛЕЗА С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ
2.1. Сущность метода
Метод основан на взаимодействии ионов железа в щелочной среде с сульфосалициловой кислотой с образованием окрашенного в желтый цвет комплексного соединения. Интенсивность окраски, пропорциональную массовой концентрации железа, измеряют при длине волны 400-430 нм. Диапазон измерения массовой концентрации общего железа без разбавления пробы 0,10-2,00 мг/дм3. В этом интервале суммарная погрешность измерения с вероятностью Р=0,95 находится в пределах 0,01-0,03 мг/дм3.
2.2. Аппаратура, реактивы
Фотоколориметр любого типа с фиолетовым светофильтром (
Кюветы с толщиной рабочего слоя 2-5 см.
Весы аналитические лабораторные, класс точности 1, 2 по ГОСТ 24104.
Колбы мерные 2-го класса, вместимостью 50, 100, 1000 см3 по ГОСТ 1770.
Пипетки мерные без делений вместимостью 50 см3 и пипетки мерные с ценой наименьшего деления 0,1-0,05 см3, вместимостью 1, 5 и 10 см3 2-го класса по нормативно-техническому документу.
Колбы стеклянные лабораторные конические номинальной вместимостью 100 см3, типа Кн по ГОСТ 25336.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25 %-ный раствор.
Квасцы железо-аммонийные по нормативно-техническому документу.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации химически чистые (х. ч.) или чистые для анализа (ч.д.а).
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Приготовление основного стандартного раствора железо-аммонийных квасцов
0,8636 г железоаммонийных квасцов FeNh5 (SO4)2×12h3O взвешивают с точностью, не превышающей 0,0002 г по шкале весов, растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 в небольшом количестве дистиллированной воды, добавляют 2,00 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 и доводят до метки дистиллированной водой. 1 см3 раствора содержит 0.1 мг железа.
Срок и условия хранения раствора - по ГОСТ 4212.
2.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора железо-аммонийных квасцов
Рабочий раствор готовят в день проведения анализа разбавлением основного раствора в 20 раз. 1 см3 раствора содержит 0,005 мг железа.
2.3.3. Приготовление раствора сульфосалициловой кислоты
20 г сульфосалициловой кислоты растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см3 в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят этой водой до метки.
2.3.4. Приготовление раствора хлористого аммония молярной концентрации 2 моль/дм3
107 г Nh5Cl растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят этой водой до метки.
2.3.5. Приготовление раствора аммиака (1:1)
100 см3 25 %-ного раствора аммиака приливают к 100 см3 дистиллированной воды и перемешивают.
2.4. Проведение анализа
При массовой концентрации общего железа не более 2,00 мг/дм3 отбирают 50 см3 исследуемой воды (при большей массовой концентрации железа пробу разбавляют дистиллированной водой) и помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3. Если проба при отборе не консервировалась кислотой, то к 50 см3 добавляют 0,20 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3. Пробу воды нагревают до кипения и упаривают до объема 35-40 см3. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, ополаскивают 2-3 раза по 1 см3 дистиллированной водой, сливая эти порции в ту же мерную колбу. Затем к полученному раствору прибавляют 1,00 см3 хлористого аммония, 1,00 см3 сульфосалициловой кислоты, 1,00 см3 раствора аммиака (1:1), тщательно перемешивая после добавления каждого реактива. По индикаторной бумаге определяют значение рН раствора, которое должно быть 
Объем раствора в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой, оставляют стоять 5 мин для развития окраски. Измеряют оптическую плотность окрашенных растворов, используя фиолетовый светофильтр (
Для построения градуировочного графика в ряд мерных колб вместимостью 50 см3 наливают 0,0; 1,0; 2,0; 5,0. 10,0; 15,0; 20,0 см3 рабочего стандартного раствора, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и анализируют, как исследуемую воду. Получают шкалу растворов, соответствующих массовым концентрациям железа 0,0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мг/дм3.
Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию железа, а по оси ординат - соответствующие значения оптической плотности. Построение градуировочного графика повторяют для каждой партии реактивов и не реже одного раза в квартал.
2.5. Обработка результатов
Массовую концентрацию железа (X) в анализируемой пробе, мг/дм3 с учетом разбавления вычисляют по формуле
где с - концентрация железа, найденная по градуировочному графику, мг/дм3;
V - объем воды, взятый для анализа, см3;
50 - объем, до которого разбавлена проба, см3.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, допустимое расхождение между которыми не должно превышать 25 % при массовой концентрации железа на уровне предельно допустимой. Результат округляют до двух значащих цифр.
Сходимость результатов анализа (А) в процентах вычисляют по формуле
где Р1 - больший результат из двух параллельных измерений;
Р2 - меньший результат из двух параллельных измерений.
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3. ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ОБЩЕГО ЖЕЛЕЗА С ОРТОФЕНАНТРОЛИНОМ
3.1. Сущность метода
Метод основан на реакции ортофенантролина с ионами двухвалентного железа в области рН 3-9 с образованием комплексного соединения, окрашенного в оранжево-красный цвет. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации железа. Восстановление железа до двухвалентного проводится в кислой среде гидроксиламином. Окраска развивается быстро при рН 3,0-3,5 в присутствии избытка фенантролина и устойчива в течение нескольких дней. Диапазон измерения массовой концентрации общего железа без разбавления пробы 0,05-2,0 мг/дм3. В этом интервале суммарная погрешность измерения с вероятностью Р = 0,95 находится в пределах 0,01-0,02 мг/дм3.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Фотоэлектроколориметр различных марок.
Кюветы с толщиной рабочего слоя 2-5 см.
Плитка электрическая.
Колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770, вместимостью 50 и 1000 см3.
Пипетки мерные без делений, вместимостью 10, 25 и 50 см3 и пипетки мерные с делениями 0,1—0,01 см3 вместимостью 1, 2 и 5 см3 2-го класса точности по нормативно-техническому документу.
Колбы плоскодонные по ГОСТ 25336, вместимостью 150-200 см3.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456.
Квасцы железоаммонийные по нормативно-техническому документу.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Ортофенантролин.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25 %-ный раствор.
Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.).
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. Приготовление раствора ортофенантролина
0,1 г моногидрата ортофенантролина (C12Н8N2×h3O), взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 100 см3 дистиллированной воды, подкисленной 2-3 каплями концентрированной соляной кислоты. Реактив сохраняют на холоде в темной склянке с притертой пробкой. 1 см3 этого реактива связывает в комплекс 0,1 мг железа.
3.3.2. Приготовление 10%-ного раствора солянокислого гидроксиламина
10 г солянокислого гидроксиламина (Nh3OH×HCl), взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 100 см3.
3.3.3. Приготовление буферного раствора
250 г уксуснокислого аммония (NН4С2Н3O2), взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 150 см3 дистиллированной воды. Добавляют 70 см3 уксусной кислоты и доводят объем до 1 дм3 дистиллированной водой.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3.4. Приготовление основного стандартного раствора железо-аммонийных квасцов - по п. 2.3.1.
3.3.5. Приготовление рабочего стандартного раствора железо-аммонийных квасцов - по п. 2.3.2.
3.3.4; 3.3.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.4. Проведение анализа
Определению мешают цианиды, нитриты, полифосфаты; хром и цинк в концентрации, превышающей в 10 раз массовую концентрацию железа; кобальт и медь в концентрации более 5 мг/дм3 и никель в концентрации 2 мг/дм3. Предварительное кипячение воды с кислотой превращает полифосфаты в ортофосфаты, добавлением гидроксиламина устраняется мешающее влияние окислителей. Мешающее влияние меди уменьшается при рН 2,5-4.
При отсутствии полифосфатов исследуемую воду тщательно перемешивают и отбирают 25 см3 (или меньший объем, содержащий не более 0,1 мг железа, разбавленный, до 25 см3 дистиллированной водой) в мерную колбу вместимостью 50 см3. Если при отборе пробы вода была подкислена, то ее нейтрализуют 25 %-ным раствором аммиака до рН 4-5, контролируя потенциометрически или по индикаторной бумаге. Затем добавляют 1 см3 солянокислого раствора гидроксиламина, 2,00 см3 ацетатного буферного раствора и 1 см3 раствора ортофенантролина. После прибавления каждого реактива раствор перемешивают, затем доводят объем до 50 см3 дистиллированной водой, тщательно перемешивают и оставляют на 15-20 мин для полного развития окраски.
Окрашенный раствор фотометрируют при сине-зеленом светофильтре (
Массовую концентрацию железа находят по градуировочному графику.
В присутствии полифосфатов 25 см3 исследуемой пробы помещают в плоскодонную колбу вместимостью 100-150 см3, прибавляют 1 см3 концентрированной соляной кислоты, нагревают до кипения и упаривают до объема 15-20 см3. После охлаждения раствора его переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют дистиллированную воду до объема примерно 25 см3 и доводят 25 %-ным раствором аммиака до рН 4-5, контролируя потенциометрически или по индикаторной бумаге.
Далее прибавляют реактивы и проводят анализ, как указано выше (при отсутствии полифосфатов).
Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3.0; 4,0; 5,0; 10,0; 20,0 см3 рабочего стандартного раствора, содержащего в 1 см3 0,005 мг железа, доводят объем дистиллированной водой приблизительно до 25 см3 и анализируют так же, как и исследуемую воду. Получают шкалу стандартных растворов с массовой концентрацией железа 0,0; 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 1,0 и 2,0 мг/дм3. Фотометрируют в тех же условиях, что и пробу. Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию общего железа в мг/дм3 а на оси ординат -соответствующие значения оптической плотности.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.5. Массовую концентрацию общего железа вычисляют по п. 2.5.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4. ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ОБЩЕГО ЖЕЛЕЗА С 2.2-ДИПИРИДИЛОМ
4.1. Сущность метода
Метод основан на взаимодействии ионов двухвалентного железа с 2,2-дипиридилом в области рН 3,5-8,5 с образованием окрашенного в красный цвет комплексного соединения. Интенсивность окраски пропорциональна массовой концентрации железа. Восстановление трехвалентного железа до двухвалентного проводится гидроксиламином. Окраска развивается быстро и устойчива в течение нескольких дней. Диапазон измерения массовой концентрации общего железа без разбавления пробы 0,05-2,00 мг/дм3.
В этом интервале суммарная погрешность измерения с вероятностью Р=0,95 находится в пределах 0,01-0,03 мг/дм3.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.2. Аппаратура, материалы, реактивы
Фотоэлектроколориметр любой марки.
Кюветы с толщиной оптического слоя 2-5 см.
Колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770, вместимостью 50, 100 и 1000 см3.
Пипетки мерные без делений, вместимостью 25 см3 н пипетки мерные с делениями 0,1-0,01 см3, вместимостью 1, 5 и 10 см3 2-го класса точности по нормативно-техническому документу.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456.
2,2-дипиридил (
Квасцы железоаммонийные по нормативно-техническому документу.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300, высшего сорта.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации химически чистые (х. ч.) или чистые для анализа (ч. д. а.).
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.3. Подготовка к анализу
4.3.1. Приготовление основного стандартного раствора железо-аммонийных квасцов - по п. 2.3.1.
4.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора железо-аммонийных квасцов - по п. 2.3.2.
4.3.1; 4.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4.3.3. Приготовление 10 %-ного раствора солянокислого гидроксиламина - по п. 3.3.2.
4.3.4. Приготовление ацетатного буферного раствора - по п. 3.3.3.
4.3.5. Приготовление 0,1 %-ного раствора 2,2-дипиридила.
0,1 г 2,2-дипиридила, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 5,00 см3 этилового спирта и разбавляют в 100 см3 дистиллированной воды.
4.4. Проведение анализа
Для определения массовой концентрации общего железа исследуемую воду тщательно перемешивают и отбирают 25 см3 (или меньший объем, содержащий не более 0,1 мг железа) в мерную колбу вместимостью 50 см3. Прибавляют 1 см3 раствора гидроксиламина солянокислого, 2,00 см3 ацетатного буферного раствора, 1,00 см3 раствора 2,2-дипириднла и доводят до метки дистиллированной водой. После добавления каждого реактива содержимое колбы перемешивают. Раствор оставляют на 15-20 мин для полного развития окраски. Окрашенный раствор фотометрируют, применяя зеленый светофильтр (
Массовую концентрацию железа находят по градуировочному графику.
Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят 0,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см3 рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцов. Добавляют дистиллированной воды до объема примерно 25 см3. Далее растворы проводят через весь ход анализа так же, как исследуемую воду. Получают шкалу стандартных растворов с массовой концентрацией железа 0,0; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мг/дм3. Оптическую плотность измеряют в тех же условиях, что и пробы. Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию железа в мг/дм3, а по оси ординат - соответствующие значения оптической плотности.
4.5. Обработка результатов
Массовую концентрацию общего железа вычисляют по п. 2.5.
4.3.5; 4.4; 4.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 09.10.72 № 1855
2. ВЗАМЕН ГОСТ 4011-48
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 № 2120
5. ПЕРЕИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в сентябре 1981 г. (ИУС 11-81, 4-87)
stroysvoimirukami.ru
