Большая Энциклопедия Нефти и Газа. Перегонка воды

Простая перегонка

Простая перегонка применяется только в тех случаях, когда требуется отделение целевого продукта от практически нелетучих примесей.

Рис. 67. Установка для простой перегонки: 1 — перегонная колба; 2 —насадка Вюрца: 3— водяной холодильник; 4— алонж; 5—приемный сосуд; 6 — хлорхальцпевая трубка; 7 — жидкостная баня; S — патрубок для входа воды; 9 —патрубок для слива воды; 10— асбестовая изоляция; 11, 12 — термометры.

Это условие выполняется, например, при очистке жидкостей от растворенных смолистых, окрашенных и прочих высокомолекулярных веществ, от нелетучих солей (получение дистиллированной воды), от механических примесей, если фильтрование по каким-либо причинам не может быть применено.

Традиционная установка для простой перегонки при атмосферном давлении изображена на рис. 67. Установка состоит из перегонной колбы, насадки Вюрца, снабженной термометром (вместо колбы с насадкой можно использовать колбу с отводной трубкой— колбу Вюрца), водяного холодильника, алонжа и приемной колбы.

При сборке установки следует руководствоваться следующими правилами.

1. Перегонную колбу выбирают с таким расчетом, чтобы перегоняемая жидкость занимала не менее 1/2 и не более 2/3 ее объема.

2. Температура паров перегоняемого вещества измеряется перед отводной трубкой, но не над самой поверхностью жидкости. Шарик термометра должен полностью омываться парами, для чего его располагают на 0,5—1 см ниже отверстия отводной трубки.

3. Холодильники с водяным охлаждением применяют для перегонки жидкостей, кипящих при температуре не выше 140—150 °С. Более высококипящпе вещества перегоняются с использованием воздушных холодильников (см. рис. 45).

4. При необходимости предохранять перегоняемый продукт от влаги воздуха к отводу алонжа присоединяют хлоркальциевую трубку. Если приемник присоединяется к алонжу с помощью шлифа или пробки, затыкать отвод алонжа нельзя — прибор обязательно должен иметь сообщение с атмосферой.

5. Установку закрепляют на штативах таким образом, чтобы при необходимости прекратить перегонку можно было опустить обогревающую баню, не поднимая всей установки.

Следует также позаботиться о том, чтобы во время перегонки можно было быстро заменить приемник, не разбирая установки. Для этого приемник должен стоять на специальной подставке или на подъемном столике (рис. 68), а не на поверхности рабочего стола.

Описанная выше установка для простой перегонки не является единственно возможной. Более компактна установка с вертикальным расположением холодильника (рис. 69), благодаря чему она может быть закреплена на одном штативе вместо двух. Чтобы установить холодильник вертикально, отводную трубку колбы Вюрца или насадки Вюрца изгибают под прямым углом вниз. Если близкое расположение приемного сосуда и источника нагрева нежелательно, между ними помещают кусок асбеста.

Во многих отношениях удобней приборы для перегонки, изображенные на рис. 70.

Рис. 68. Подъемный столик-подставка.

Рис. 69. Установка для простой перегонки с вертикальным расположением холодильника.

От традиционной установки они отличаются тем, что пары перегоняемого вещества поступают на охлаждение в водяной холодильник снизу. Это возможно благодаря применению насадок специальных конструкций. Приемниками конденсата в таких установках обязательно служат колбы со шлифами.

Вертикальное расположение установки во всех случаях позволяет использовать эффективные холодильники— шариковый, со змеевиковым охлаждением и др. При расположении холодильника под небольшим углом (см. рис. 67) приходится применять сравнительно менее эффективные холодильники Либиха с прямой внутренней трубкой; шариковый и другие холодильники в этом случае задерживают некоторое количество конденсата, что не всегда допустимо.

После сборки установки проверяют еще раз надежность ее крепления, вынимают термометр, вставляют воронку, хвостик которой приходится несколько ниже отводной трубки, и заливают в колбу через воронку перегоняемую жидкость. Далее в колбу бросают несколько «кипелок» — маленьких осколков фарфоровой посуды, кусочков кирпича или гранул цеолита.

В качестве «кипелок» можно использовать также несколько запаянных с одного конца капилляров, длина которых должна быть приблизительно равна диаметру колбы. Капилляры помещают в перегонный сосуд открытым концом вниз. При нагревании жидкости «кнпелки» выделяют пузырьки воздуха, которые являются центрами кипения и обеспечивают равномерное кипение без толчков и местных перегревов. Иногда при длительной перегонке «кипелки» перестают действовать. Добавлять свежие «кнпелки» в кипящую жидкость нельзя. Нужно сперва убрать источник нагрева и подождать, пока жидкость в колбе охладится на несколько градусов ниже температуры ее кипения. После добавления свежих «кипелок» можно возобновить нагревание и продолжать перегонку. Добавление «кипелок» к кипящей жидкости неизбежно приводит к бурному ее вскипанию и выбросу из колбы.

Нагрев бани начинают лишь после того, как в рубашку холодильника будет пущена вода. Рабочая температура бани должна превышать температуру кипения отгоняемой жидкости примерно на 20— 30 °С. Эта разница может быть немного больше или меньше в зависимости от желаемой скорости перегонки, летучести перегоняемой жидкости, высоты подъема ее паров и других факторов. При соблюдении указанной разности температур, во-первых, уменьшается возможность перегрева жидкости и достигается более равномерное ее кипение, а во-вторых, даже если момент окончания перегонки будет упущен, оставшиеся в колбе примеси или более высококппяший компонент не будет отгоняться, поскольку температура их кипения окажется выше температуры бани.

Рис. 79. Возможные варианты (а, (Г) сборки установок для игре гонки жидкостей:1— перегонная колба; 2 —приемный сосуд; 3 — холодильник; 4 —насадка со шлифами.

При необходимости быстрого понижения температуры бани, например для уменьшения интенсивности кипения, если око стало слишком бурным, в баню (но не в колбу) добавляют немного холодного теплоносителя— воды, масла, глицерина. Быстро уменьшить обогрев колбы можно также, слегка опустив баню.

Скорость отгонки жидкости в случае простои перегонки не имеет решающего значения. Ограничение скорости перегонки обусловлено производительностью холодильника, в котором должны успевать полностью сконденсироваться поступающие пары жидкости. Внимательного наблюдения за состоянием холодильника вполне достаточно, чтобы убедиться в исправном его действии. В сомнительных случаях можно потрогать форштосс — во время перегонки он должен оставаться холодным. Если же форштосс и алонж нагреваются, значит холодильник не справляется со всей массой паров и интенсивность кипения нужно уменьшить.

Второе ограничение скорости простои перегонки связано с возможностью уноса вместе с парами мелких брызг жидкости, неизбежно образующихся при интенсивном кипении. В большинстве случаев уноса брызг удается избежать при достаточно высоком расположении отводной трубки, имеющей форму колена с небольшой восходящей частью, или при использовании насадки Кляйзена (см. рис. 77). Для предотвращения преждевременной конденсации паров горло колбы и часть насадки ниже отводной трубки в случае перегонки высококипящих жидкостей изолируют с помощью асбестового шнура. При перегонке жидкостей, склонных к образованию брызг, применяют специальные насадки с каплеуловителями различных конструкций.

Очень хорошо защищает от разбрызгивания жидкости рыхлый кусок стеклянной ваты, укрепленный стеклянной нитью в горле колбы перед отводной трубкой. Нельзя отгонять жидкость из перегонной колбы досуха. Перегонку следует прекращать, когда в колбе еще остается небольшое количество жидкости. Обычно в конце перегонки количество образующихся в единицу времени паров уменьшается, в связи с чем температура, показываемая термометром, может падать. Не следует при этом, как иногда делают неопытные работники, повышать температуру обогревающей бани. Перегонка твердых при обычной температуре веществ осложняется возможностью кристаллизации продукта до того, как он попадет в приемник,— в алонже, холодильнике и даже отводной трубке. Периодическое отогревание продукта коптящим пламенем горелки или инфракрасной лампой — недостаточно надежный и требующий постоянного наблюдения за процессом метод. Если — по случайному недосмотру вещество образует плотную пробку, может произойти взрыв из-за повышения давления в приборе. Для п ерегонки продуктов, имеющих температуру плавления ниже 80°С, можно порекомендовать использование холодильника, в рубашку которого подается горячая вода, и укороченного широкого алонжа. Универсальный прибор для перегонки застывающих при комнатной температуре веществ изображен на рис. 71. Перегонная колба имеет широкое горло для загрузки твердого продукта и широкую отводную трубку. Непосредственно к отводной трубке присоединен приемник — двухгорлая колба, которая погружается в охлаждающую баню.

Рис. 71. Прибор для перегонки твердых при комнатной температуре веществ: 1 — перегонная колба; 2 — приемный сосуд: 3 — охлаждающая баня; 4 — обратный воздушный холодильник.

Конденсация паров в этом случае происходит в самом приемнике, который дополнительно может быть снабжен на выходе воздушным или водяным холодильником.

К оглавлению

 

 

см. также

 

 

www.himikatus.ru

8.4. Перегонка жидкостей (дистилляция)

В настоящее время фирмами выпускаются разнообразные лабораторные установки, собранные из стандартных деталей, от приборов с загрузкой менее 1 г до установок с непрерывным процессом перегонки производительностью до 5 л/ч, а также полностью автоматизированные установки, работающие при атмосферном давлении и глубоком вакууме.

Перегонка, или дистилляция (от лат. distillatio - стекание каплями), - процесс разделения жидких смесей на отличающиеся по составу фракции. Она основана на различии при кипении составов жидкости и образующегося из нее пара. Осуществляют перегонку путем частичного испарения жидкости и последующей конденсации пара. Отогнанная фракция (дистиллят) обогащена относительно более летучим (низкокипя-шим) компонентом, а остаток неотогнанной жидкости - менее летучим (высококипящим).

Жидкость закипает, когда давление ее насыщенного пара становится равным внешнему давлению (см. рис. 137). При уменьшении внешнего давления уменьшается и температура кипения жидкости. Если внешнее давление не изменяется и жидкость не содержит примесей,то температура кипения в процессе перегонки не изменяется. При перегонке растворов жидких веществ температура кипения постепенно повышается к концу процесса.

Простейший прибор для однократной перегонки жидкостей состоит из колбы Вюрца 2 (рис. 161, а), холодильника 3, алонжа 6 и приемника дистиллята 7. В колбу помещают для облегчения кипения капилляры 4 с запаянным концом. Они предотвращают толчки при кипении жидкости. Используют капилляры только один раз. Верхнюю часть ртутного резервуара термометра 1 располагают так, чтобы она находилась на уровне нижнего края отверстия отводной трубки колбы.

Рис. 161. Приборы для перегонки низко- (а) и высококипящих (б) жидкостей: 1-термометр; 2- колба Вюрца; 3- холодильник; 4- капилляры; 5- колбонагреватель- 6- алонж; 7- приемник; 8- распределитель; 9- воронка; 10- резиновая прокладка

В этом случае ртутный резервуар хорошо омывается паром перегоняемой жидкости и термометр дает правильные показания температуры кипения жидкости. На конце ртутного резервуара термометра при перегонке должна удерживаться капля конденсата, ее отсутствие указывает на то, что пар перегрет и термометр показывает завышенную температуру кипения.

Движение охлаждающей воды в холодильнике 3 всегда направляют снизу вверх, к более горячей части внутренней его трубки. При обратном движении охлаждающей воды в верхней части холодильника образуется воздушный карман из-за выделения из воды растворенного воздуха, что приводит к перегреву и растрескиванию спая внутренней трубки и внешней рубашки холодильника.

При фракционировании конденсата с отбором отдельных фракций, имеющих узкий интервал температур кипения, применяют алонжи-"пауки" (рис. 48, в, г), легко поворачивающиеся в их пришлифованном соединении с холодильником. Если конденсат чувствителен к влаге воздуха и его примесям, то к концу отводной трубки алонжа присоединяют предохранительные склянки Дрекселя (см. рис. 27) или Тищенко (см рис 28).

Применение колбы Вюрца с высоко расположенной отводной трубкой уменьшает унос в холодильник капельно-жидкои фазы вместе с паром.

Колбы с перегоняемой жидкостью нагревают в колбонагревателях (см. рис. 118), газовыми горелками (см. рис. 112) и в жидкостных банях . Использование последних позволяет регулировать температуру нагревания перегоняемой жидкости. Рекомендуют температуру в жидкостной бане поддерживать на 20 - 30 °С выше температуры кипения перегоняемо жидкости для большей равномерности кипения и предотвратиния перегревания жидкости.

Скорость перегонки считают нормальной, если из холодильника стекает примерно одна капля конденсата в 2 - 3 с. До конца перегонять жидкость не рекомендуют. Перегонку превращают, когда в колбе остается около 1/10 части первоначального объема жидкости.

Перегонку высококипящих жидкостей (температура кипения больше 250 °С) проводят без водяного холодильника (рис. 161,

В качестве холодильника используют колбу Вюрца 7, орошаемую водой через распределитель 8 с пористой пластинкой. В воронку 9 помещают толстую полоску 10 из алюминия или меди с поролоновой или резиновой накладкой, чтобы колба 7 не закрывала полностью отверстие воронки. Подобный охлаждаемый приемник конденсата особенно удобен при перегонке жидкости из реторты (см. рис. 25).

фракционная перегонка с применением дефлегматоров позволяет производить более тщательное разделение раствора нескольких жидкостей на относительно чистые индивидуальные компоненты. Действие дефлегматоров состоит в том, что в них при неполном охлаждении пара кипящего раствора происходит частичная конденсация пара более высококипящей жидкости. Образовавшийся промежуточный конденсат называют флегмой (от греч. phlegma - слизь, мокрота). Флегма стекает обратно в колбу 6 (рис. 162, а), а пар обогащается компонентом с более низкой температурой кипения и попадает в холодильник 3, где подвергается уже полной конденсации. Дефлегматоры способствуют выделению порции конденсата с узким интервалом температуры кипения порядка 1 - 2 °С.

Среди различных типов дефлегматоров наименее эффективными являются дефлегматоры Вюрца (рис. 162, б). Эффективность их почти такая же, как и цилиндрической стеклянной трубки. Разделяющая способность такого дефлегматора резко повышается, если на дно каждой сферической поверхности положить стеклянный шарик (рис. 162, в) и дать возможность конденсату стекать по боковым трубочкам в колбу с кипящей жидкостью. У каждого шарика накапливается небольшой слой флегмы, через который прорывается пар, обогащаясь все более летучим компонентом. Хорошим разделяющим действием обладают дефлегматоры Гемпеля (рис. 162, г), содержащие насадку

стеклянных бус. В дефлегматоре Кальбаума (рис. 162, д) осуществлен принцип предварительного обогревания внутренней Фубки паром перегоняемой жидкости. Дефлегматором может служить трубка с любой насадкой (рис. 162, е), например состоящий из битого стекла или обрезков стеклянных палочек и трубочек. Однако наиболее совершенной считают насадку из отрезков стеклянной спирали. тий контакт между паром и флегмой.

Рис. 162. Установка для фракционной дистилляции (а). Дефлегматоры Вюрца (б), шариковый (в), Гемпеля (г), Кальбаума (д), с насадкой (е) и Видмера (ж): 1 - термометр; 2 - елочный дефлегматор; 3 - холодильник; 4 - алонж; J - приемник; 6 - колба, 7- капилляры; 8- колбонагреватель

В дефлегматоре Видмера (рис. 162, ж) вместо насадки использована стеклянная спираль, удлиняющая путь движения пара, а воздушная рубашка препятствует его значительной конденсации и тем самым способствует установлению фазового равновесия между флегмой и паром.

Качество работы дефлегматора оценивают отношением количества флегмы, стекающей в колбу, к количеству полученного конденсата в единицу времени. Это отношение называют -флегмевым числом. С увеличением флегмового числа возрастает при прочих равных условиях разделительная способность дефлегматора. В этом плане елочный дефлегматор 2 (рис. 162, а) эффективнее шарикового. Елочный дефлегматор рассматривают как колонку с насадкой.

Перегонку в вакууме применяют для снижения температуры кипения жидкостей, испаряющихся в обычных условиях при слишком высоких температурах или разлагающихся при кипении под атмосферным давлением.

Жидкости при вакуумной перегонке в меньшей степени подвергаются воздействию кислорода воздуха, кроме того, за счет снижения температуры кипения становится возможным разделение жидкостей при температуре ниже температуры разложения. Используя вакуумную перегонку, можно разделить даже азеотропные смеси. Например, раствор этанола (С2Н5ОН) в воде кипит в вакууме, равном 70 торр при температуре около 28 °С, без образования азеотропной смеси. Поэтому вакуумной перегонкой можно получить этанол с содержанием менее 0,2% воды, не прибегая к перегонке тройных азеотропных смесей.

Вакуумную перегонку ведут при остаточном давлении 0,5 -10,0 торр. При более низких давлениях используют специальную аппаратуру. Установка для вакуумной перегонки (рис. 163, о) состоит из колбы Клайзена 4 (Фаворского, см. рис. 23 или Арбузова, см. рис. 24), холодильника 6, приемника Бредта 7 (алонжа-паука), вакуумметра 8 системы для получения вакуума 9 10, жидкостной бани 5 с термометром 1 и контрольного термометра 3.

Капилляр 2 в колбе Клайзена 4 (или в колбе Фаворского) служит для предупреждения взрывного вскипания перегоняемой жидкости. Он доходит почти до дна колбы. Хороший капилляр даже при небольшом избыточном давлении должен пропускать лишь мелкие отдельные пузырьки воздуха, образующие в кипящей жидкости тонкую струйку. Капилляр обеспечивает также равномерность кипения и способствует перемешиванию жидкости.

При вакуумной перегонке применяют колбы только с круглым дном.

Рис. 164. Приемники дистиллята Брюля (а), Аншютца - Тиле (б) и Бернауэра (в): а: I - конец холодильника; 2 - ручка поворота штатива; 3 - крышка; 4 - пробирки; 5 - вакуумный кран; 6 - штатив

Для отбора фракций конденсата используют приемники различной конструкции: алонж Бредта (см. рис. 163, 6), приемник Брюля (рис. 164, а), алонж Аншютца - Тиле (рис. 164, б), приемник Бернауэра (рис. 164, в).

Бредт Юлиус (1855 - 1937) - немецкий химик-органик.

Брюль Юлиус Вильгельм (1850 - 1911) - немецкий физикохимик.

Приемники конденсата позволяют делить его на фракции, не отключая прибор от вакуума. В приемнике Брюля можно вращать штатив 6 с пробирками 4 для приема конденсата. Поворачивая ручку 2, подставляют поочередно одну пробирку за другой под конец / холодильника. Пробирки перед началом работы нумеруют, чтобы не перепутать отобранные фракции.

 

Другие части:

8.4. Перегонка жидкостей (дистилляция). Часть 1

8.4. Перегонка жидкостей (дистилляция). Часть 2

8.4. Перегонка жидкостей (дистилляция). Часть 3

 

 

К оглавлению

 

 

www.himikatus.ru

Перегонка - вода - Большая Энциклопедия Нефти и Газа, статья, страница 3

Перегонка - вода

Cтраница 3

Уместно напомнить здесь, что наиболее чистая вода ( удельная электропроводность кгь - 5 8 - 10 - ом 1-см 1) была получена Кольраушем 1894 г. 42-кратной перегонкой воды под уменьшенным давлением в стеклянной аппаратуре, применявшейся для перегонки в течение 10 лет.  [31]

Уместно напомнить здесь, что наиболее чистая вода ( удельная электропроводность к25 5 8 - 10 - 8 ом-1 - см 1) была получена Кольраушем 1894 г. 42-кратной перегонкой воды под уменьшенным давлением в стеклянной аппаратуре, применявшейся для перегонки в течение 10 лет.  [32]

Следует отметить широко применяемое непосредственное использование солнечной энергии в химической промышленности для испарения морских и озерных рассолов с целью кристаллизации калиевых, натриевых, магниевых и других солей, для нагревания и перегонки воды, а в жарких странах - также для сушки растительного сырья, обезвоживания минеральных солей и - некоторых органических продуктов.  [33]

Существенным недостатком рассматриваемого способа определения остаточной водонефтенасыщенности кернов является значительная продолжительность процессов экстрагирования и перегонки воды. Так, перегонка воды в аппарате Дина и Старка составляет 7 - 8 час.  [34]

Существенным недостатком рассматриваемого способа определения остаточной водонефтенасыщености кернов является значительная продолжительность процессов экстрагирования и перегонки воды. Так, перегонка воды в аппарате Дина и Старка составляет 7 - 8 ч, а в аппарате ЛП-4 30 ч и более; при этом после отгона воды в аппарате ЛП-4, как правило, требуется дополнительная экстракция керна в аппарате Сокслета, которая продолжается 16 - 50 ч, а иногда и больше. Столь значительная продолжительность указанных операций приобретает характер проблемы, требующей незамедлительного решения.  [35]

Очистка органических веществ путем перегонки с водяным паром широко используется как в лаборатории, так и в промышленности. Процесс заключается в совместной перегонке воды и несмешивающейся с ней жидкости. Перегоняемая с водяным паром жидкость не должна химически взаимодействовать с водой.  [36]

Чистая вода, содержащая минимальное количество трития. Такую воду получают перегонкой воды, добытой из глубоких подземных горизонтов. Необходимо иметь запас такой воды и оберегать его от загрязнения тритием в лаборатории, например, от газовых хроматографов, светящихся часов и т.п. Запас воды в 10 - 20 л в герметичной таре может храниться несколько лет при ежегодном контроле активности трития.  [37]

Описана автоматическая установка для перегонки воды с дозировкой перманганата и отбором горячей дестиллированной воды. В одну перегонку автор получает воду проводимостью 2 0 - 10 - 6 ом-1 см. Производительность-0 5 л / час.  [38]

Когда весь раствор едкого натра прилит и вода в парообразователе закипела, начинают нагревание колбы Кьельдаля. Замечают время с момента перегонки воды ( по разогреванию верхнего отрезка трубки, идущего от каплеуловителя к холодильнику) и продолжают ее в течение 15 минут. Затем приемник опускают и продолжают перегонку еще 2 минуты, чтобы обмыть холодильник изнутри. Снаружи его также обмывают порцией воды, которую собирают также в приемник. Параллельно ставят контрольное испытание ( глухой опыт) в тех же условиях и с теми же количествами реактивов, но без анализируемого вещества.  [39]

Бидистиллятор ( рис. 152) состоит из следующих основных частей: стеклянной испарительно-конденсационной системы, включающей сосуды 8, конденсаторов-холодильников 17, нагревателей 15, каркаса 4 и блока управления 14, имеется автоматическая система поддержания рабочего режима. Бидистиллятор работает по принципу двойной перегонки воды. Перегонка происходит за счет нагрева и испарения воды с помощью электрических нагревателей, помещенных в кварцевые трубки, и конденсации водяного пара конденсаторами-холодильниками. В качестве хладоагента используют водопроводную воду, поступающую после последовательного прохождения конденсаторов-холодильников в нагретом состоянии на подпитку испаряемой воды.  [40]

Сохранить воду в чистом состоянии очень трудно. Равновесная вода получается при перегонке воды в контакте с воздухом.  [41]

Жесткость, обусловленная наличием в воде сульфатов кальция и магния или их хлоридов, не устраняется кипячением и называется постоянной. Постоянная жесткость устраняется только перегонкой воды или ее специальной химической обработкой.  [42]

Эти соли не могут быть выделены из воды ее кипячением. Постоянная жесткость может быть устранена перегонкой воды или специальной обработкой.  [43]

Методом очистки воды от растворенных веществ является перегонка, или дистилляция. На рис. 6.2 показан прибор для перегонки воды. При нагревании воды в таком приборе вначале отгоняются примеси с температурами кипения более низкими, чем у воды, затем перегоняется вода, а примеси с более высокими температурами кипения остаются в колбе.  [45]

Страницы:      1    2    3    4

www.ngpedia.ru

Перегонка и сублимациия

Перегонка ( дистилляция ) - один из самых важных методов очистки жидкостей. При перегонке жидкость путем нагревания переводят ее в парообразное состояние, затем снова конденсируют, т.е. переводят в жидкость. Образовавшуюся после этого жидкость называют дистиллятом или конденсатом. Многие смеси можно разделить на компоненты путем перегонки, так как температуры кипения их различны. Все твердые примеси и более высококипящие жидкости остаются в колбе, а более низкокипящие примеси отгоняются раньше основной жидкости. Смеси, которые не разделяются обычной перегонкой, называются нераздельнокипящими или азеотропными. Различают три способа перегонки: при обыкновенном давлении, при уменьшенном давлении и перегонка с водяным паром.

I. Перегонка при обычном давлении

Для перегонки собирают прибор, состоящий из колбы Вюрца, прямого холодильника и приемника, как показано на рисунке 4.

Рис. 4 Прибор для перегонки жидкости.

1. Колба Вюрца , 2. Холодильник Либиха , 3. Аллонж,

4. Приемник, 5. Дистиллят , 6. Термометр.

При этом жидкость в колбе Вюрца не должна занимать более 2/3 ее объема. В колбу кладут бусинки, чтобы избежать внезапного вскипания

жидкости и попадания ее в холодильник. Термометр должен быть установлен так, чтобы его резервуар со ртутью находился посередине горла колбы, не касаясь ее, против или чуть ниже пароотводной трубки. Перед тем, как начать нагревание, проверяют надежность и правильность соединения всех частей прибора, осторожно заполняют холодильник водой и только после этого начинают нагревание.

Когда из смеси жидкостей с различными температурами кипения выделяют отдельные компоненты, то такая перегонка называется дробной (фракционной). Для этого колбу Вюрца заменяют круглодонной колбой с коротким горлом, в которое вставляют дефлегматор. В верхний открытый конец дефлегматора вставляют термометр, а пароотводную трубку соединяют с холодильником. Дефлегматор применяют для того, чтобы увеличить поверхность охлаждения паров испаряющей жидкости, что дает возможность перегонять жидкость в узких границах температур. Перегонка не должна проходить слишком быстро. Первая небольшая порция дистиллята - это примеси. Когда показания термометра соответствуют температуре кипения перегоняемого вещества, подставляют другой приемник, куда собирают перегоняемое вещество. Процесс заканчивают, когда в колбе остается небольшое количество жидкости, перегонять досуха нельзя.

Перегонка лежит в основе получения дистиллированной воды, которая широко используется во всех лабораториях для самых различных целей: приготовления растворов, различных реактивов, обработки посуды и т.д.

Дистиллированная вода – это вода очищенная от растворенных в ней минеральных солей, органических веществ и других примесей путем дистилляции (перегонки) водопроводной воды, то есть воду превращают в пар и конденсируют. Получают ее в перегонных аппаратах изготовленных из высококачественного стекла или стали. Обычно дистилляционная установка состоит из обогреваемой емкости (куба), имеющих разную величину и производительность, конденсатора и приемных емкостей. Дистиллированная вода всегда содержит незначительные примеси посторонних веществ, попадающих в нее из воздуха в виде пыли или вследствие выщелачивания стекла посуды, в которой храниться вода, или в виде следов металла трубки холодильника.

Для удаления следов металла используют обработку дистиллированной воды высоко активированным углем. Чтобы очистить воду от органических веществ, ее подвергают вторичной перегонке, добавляя в воду немного марганцево-кислого калия и несколько капель серной кислоты. Воду более высокой чистоты – бидистиллят, получают повторной перегонкой в специальных аппаратах – бидистилляторах, изготовленных обычно из кварцевого стекла.

Воду для лабораторных целей готовят обычно путем перегонки природной воды, очистки ее от СО2 и других примесей. Для ответственных физико-химических и аналитических исследований пользуются, как правило, дважды перегнанной водой («бидистиллатом»). Для перегонки лучше всего использовать аппаратуру из кварца.

Для разрушения органических примесей и связывания обычно присутствующих в воде ионов NH+4 и CL- рекомендуется добавить на каждый литр очищаемой воды 0,025 г KmnO4, затем через 0,5 ч раствор 0,5-1 г алюмокалиевых квасцов и еще через 1 ч раствор 0,66 г Na2HPO4. Воду выдерживают 0,5 ч и отфильтровывают осадок. Фильтрат кипятят 10 мин. И перегоняют с обычным холодильником, отбрасывая первую и последнюю фракции (10%) дистиллата.

Не рекомендуется всецело полагаться на перегонку как надежный способ получения дистиллированной воды удовлетворительного качества. Наиболее вероятными причинами загрязнения могут быть применение недостаточно чистой посуды в качестве приемника и часто имеющая место переброска воды в приемник при неравномерном кипении/

Поступающую в лабораторию дистиллированную воду следует испытывать на присутствие хлоридов и сульфатов. Необходимо всегда проводить контроль рН воды: при добавлении к 10 мл испытуемой воды одной капли фенолового красного окраска должна быть желтой или желто- розовой; при добавлении одной капли метилового красного окраска должна быть чисто желтой.

Простой и эффективный метод контроля чистоты дистиллированной воды, позволяющий установить факт переброски воды в приемник, предложен Д.Н. Финкельштейном. Метод основан на исключительно высокой чувствительности к ионам двухвалентных металлов индикатора эриохром черный Т.

При добавлении 1 капли индикаторного раствора к 100 мл испытуемой воды и взбалтывании должна получиться сине-голубая окраска; примесь хотя бы одной капли водопроводной воды вызовет появление буроватой или малиновой окраски.

Индикаторный раствор готовят, растворяя 1 г солянокислого гидроксиламина и 0,25 г индикатора эриохром черный Т в 20 мл Nh5OH (пл. 0,91) и разбавляя после полного растворения этиловым спиртом до 50 мл.

Если совместить этот метод проверки с одновременным контролем рН, то можно надежно обеспечить должную чистоту дистиллированной воды.

7. Для очень ответственных работ ( например, определение атомных весов элементов) воду очищают перегоняя ее дважды с щелочным раствором KmnO4 в стеклянной аппаратуре на шлифах. Затем дистиллят перегоняют третий раз из колбы стекла “пирекс” ( еще лучше из кварцевой колбы) с оловянным холодильником, при все части прибора соединяют на шлифах или в стык. Чистую воду собирают в колбу из иенского стекла, кварца или полиэтилена.

8. Есть указания, что очень чистая вода, пригодная для измерений электропроводности, получается дробным вымораживанием дистиллированной воды. Первые порции льда наиболее чисты.

9. Для получения дистиллированной воды, на содержащей CO2 ( по ГОСТ 4517-65), воду кипятят 0,5 ч до выделения крупных пузырей. Затем воду охлаждают, при этом колбу закрывают пробкой с трубкой, которую соединяют со склянкой Тищенко, содержащей 20%-ный раствор NaOH или КОН.

10. Для получения дистиллированной воды без кислорода ( по ГОСТ 4517-65) воду кипятят 2 ч, после чего охлаждают, закрыв колбу пробкой с газоотводной трубкой, которую соединяют со склянкой Тищенко, заполненной раствором пирогаллола. Раствор пирогаллола готовят растворением 8 г пирогаллола в 100 мл воды ( раствор А) и 120 г КОН в 80 мл воды ( раствор Б). Перед применением растворы А и Б смешивают в отношении 1:6. Смешение проводят непосредственно в той склянке Тищенко, которая предназначена для поглотителя кислорода.

11. Значительно более совершенный способ очистки, пригодный для получения воды высокой чистоты, основан на использовании ионообменных смол. Применение смешанных смол (катионит + анионит) позволяет добиться удаления практически всех катионов и анионов и приготовить воду с удельным сопротивлением 20-24 МОм*см. можно, например, пропускать дистиллированную ( или водопроводную ) воду через колонку, содержащую смесь отечественных ионообменных смол КУ-2 и АВ-17, отсеянных от пылевидных частиц (0,4 мм ). Катионит КУ-2 предварительно многократно промывают 3-4 %-ным раствором NaOH или КОН со скоростью 10 мл/ мин для удаления органических примесей, затем 5 %-ной HCL (х.ч.) для извлечения железа и, наконец, водой до нейтральной реакции фильтрата. Для очистки значительных количеств дистиллированной воды (100 л/ч) ее пропускают через фильтр с активным углем БАУ, через две колонки с анионитом АВ-17, через две колонки с катионитом КУ-2 и через шесть колонок со смесью ионитов АВ-17 и КУ-2. Все колонки и коммуникации должны быть изготовлены из винипласта, полиэтилена или фторопласта-4*. Содержание примесей AL, B, Fe, Ca, Cu, Mn, Mg, As, Pb, P, Se в очищенной с помощью ионообменных смол воде составляет 10-7—10-8%, содержание F. Si. CL менее 5*10-6%. Особо чистую воду необходимо хранить в сосудах из фторопласта-4 или полиэтилена, но следует иметь в виду, что длительное хранение приводит к загрязнению воды.

12. Дистиллированную воду удовлетворительного качества можно получить перегонкой в так называемых аптечных электрических дистилляторах, хотя иногда наблюдается переброс воды в приемник.

II Перегонка при уменьшенном давлении (вакуум-перегонка).

Ее применяют, если в обычных условиях жидкость не выдерживает нагревания до нужной температуры. Установка для перегонки под вакуумом более сложна и состоит из колбы Клайзена (рис.5) или колбы Арбузова (рис.6), прямого холодильника, приемников, манометра, предохранительной склянки и водоструйного вакуум-насоса.

Рис .5 Колба Клайзена

Рис.6 Колба Арбузова

Прямое колено горла колбы вставляют на пробке капилляр, доходящий почти до дна колбы. В изогнутое колено сверху вставляют термометр. Пароотводную трубку при помощи пробки соединяют с холодильником, который в свою очередь соединен с приемником. Приемник соединяют с водоструйным или другим вакуум-насосом через предохранительную склянку с помощью трехходового крана. В систему также включен ртутный манометр для измерения остаточного давления в приборе. Самым важным при сборке прибора является плотность всех мест соединения. Пробки должны быть подобраны так, чтобы нигде не происходило просачивание воздуха, на них наносится густой слой вакуумной замазки, вазелина или нитроцеллюлозы. Если вакуум-насос работает нормально, то вскоре после его включения манометр должен показывать довольно низкое давление. Если этого не происходит, то надо вновь тщательно проверить се места соединения.

При помощи трехходового крана всю систему можно быстро отключить от вакуум-насоса, а также впустить воздух в прибор после окончания перегонки. Капилляр, вставляемый в прямое горло колб, нужен для регулирования кипения жидкости. Через него в перегонную колбу поступают пузырьки воздуха. Это должно происходить со скоростью 1 - 2 пузырька в сек, большая скорость может затруднить достижение требуемого разряжения. Для всех соединений используют только толстостенные резиновые трубки. Колбу с жидкостью нагревают медленно, на 1 - 2 С в минуту.

После проведения вакуумной перегонки прежде всего прекращают нагревание, затем трехходовым краном отсоединяют прибор от вакуум-насоса. Прибору дают остыть, затем краном осторожно и медленно впускают воздух. Когда давление в приборе уравняется с наружным, отсоединяют приемник, вынимают термометр из колбы, затем снимают колбу. Еще до этого прекращают подачу воды в холодильник.

III. Перегонка с водяным паром. Ее применяют для отгонки веществ, нерастворимых в воде. Для этого собирают прибор, состоящий из парообразователя (паровика), водоотделителя, холодильника и приемника.

Жидкость, подлежащую перегонке, наливают в перегонную колбу и нагревают почти до кипения, продолжая делать это в течении всего процесса. Это делают для того, чтобы избежать конденсации пара в колбе и увеличить объем жидкости в ней. Получаемый с помощью паровика водяной пар пропускают через жидкость в перегонной колбе, при этом отгоняемое вещество уносится паром в холодильник, в котором образуется вода и отгоняемое вещество. Конденсат стекает в приемник, подставляемый под нижний конец холодильника. Воду и перегоняемое вещество, (если оно жидкость) отделяют при помощи делительной воронки. Если перегнанное вещество кристаллическое, то после быстрого охлаждения жидкую часть сливают, а кристаллы высушивают.

После окончания перегонки сначала отсоединяют паровичок, после чего прекращают нагревание. Окончательную разборку прибора проводят только после охлаждения. Надо быть осторожным при работе с паровичком, чтобы не получить ожог паром. Основным отличаем прямой и обратной перегонки является холодильный узел. Если стоит прямой холодильник и конденсируемая жидкость попадает в другой сосуд – то это прямая перегонка, если стоит обратный холодильник и конденсируемая жидкость после охлаждения попадает обратно в нагревательный сосуд – то это обратная перегонка (так, например, получают реактив Фолина для определения белка по Лоури).

Выпаривание, упаривание и перекристаллизация.

Выпариванием называется процесс, в при котором из раствора удаляют весь растворитель, в результате чего будет выделено растворенное вещество. Если же из раствора удаляют только часть растворителя, повышая тем самым концентрацию растворенного вещества, то это будет упаривание. Эти операции проводят в фарфоровых, стеклянных, кварцевых или эмалированных выпаривательных чашках.

При проведении выпаривания в водяной бане чашка должна быть помещена в баню не менее чем на 3/4 своей высоты. Жидкость, которая подвергается процедуре, должна занимать не более 2/3 в чашке по высоте. При этом уровень жидкости в чашке должен быть ниже уровня колец бани, т.к. при недостаточном нагревании верхней части кристаллы будут “всползать” по стенкам вверх. Периодически надо перемешивать выпариваемую жидкость, разбивая корочку кристаллов на поверхности.

Работу с водяными растворами можно проводить прямо на электроплите, работать с органическими растворителями можно только под тягой.

Перед проведением упаривания проводят предварительный расчет , до какого объема следует упарить жидкость, чтобы получить нужную концентрацию. Окончание упаривания можно определить путем определения плотности раствора.

Перекристализация. Ее проводят с целью очистки и для разделения кристаллических веществ. Процесс основан на свойстве кристаллических веществ изменять свою растворимость в данном растворителе в зависимости от температуры. Как правило, с повышением температуры растворимость веществ повышается и наоборот, причем для разных веществ температура образования насыщенных растворов различна.

Перекристаллизацию обычно применяют для очистки разных растворимых солей. Этим методом можно получить хорошо очищенное твердое вещество, но при этом велики потери реактива. Перекристаллизацию можно проводить не только из водных, ни и из спиртовых, бензольных растворов.

Вещество, которое нужно перекристаллизовать, растворяют в воде или органическом растворителе до получения насыщенного раствора.

Затем горячий раствор отфильтровывают под давлением с помощью воронки для горячего фильтрования. Под воронку ставят кристаллизатор, погруженный в снег, лед, холодильную смесь или холодную воду. При охлаждении из отфильтрованного насыщенного раствора выпадают мелкие кристаллы. Величина их зависит от скорости охлаждения. При быстром охлаждении образуются мелкие формы. Чем кристаллы меньше, тем чище получаемое вещество. При медленном охлаждении образуются крупные, менее чистые кристаллы, внутри которых даже может оставаться раствор, поэтому очень важно провести быстрое охлаждение. Кристаллы отделяют, слив маточную жидкость, или путем фильтрации на воронке Бюхнера, затем их высушивают. Маточные растворы, оставшиеся после процедуры, можно упарить и провести повторную перекристаллизации, но полученное вещество будет уже менее чистым. Способом перекристаллизации можно получать очень хорошо очищенные вещества, проведя процедуру несколько раз, но при этом велики потери реактива.

Возгонка (сублимация)

Некоторые твердые вещества при нагревании переходят сразу из твердого состояния в газообразное, минуя жидкое и обратно. В подобных случаях говорят, что вещество не перегоняется, а возгоняется (сублимируется). Возгонкой можно очищать йод, серу, нафталин, хлористый аммоний, хиноны.

Простейшим прибором для возгонки является химический стакан без носика, закрытый часовым стеклом выпуклой стороной внутрь стакана. В стакан помещают небольшое количество вещества, которое надо очистить , в углубление стекла наливают холодную воду, кладут снег или лед. При осторожном нагревании происходит возгонка твердого вещества, пары которого, охлаждаясь у поверхности стекла, собираются на нем в виде кристаллов, которые потом счищают стеклянной палочкой. Они называются возгонном. Для получения особо чистых веществ возгон подвергают повторной процедуре.

Преимущества возгонки по сравнению с перекристаллизацией в том, что в результате ее , как правило, сразу же получается чистый продукт и возгонку можно проводить даже с небольшим количеством вещества.

ВЫСУШИВАНИЕ - Это отделение воды или ее паров, жидких органических растворителей или их паров, которые могут содержаться в газах, жидкостях и твердых телах.

Высушивание твердых веществ.

Обычно осадки, которые получают при фильтровании, содержат некоторое количество растворителя, Удалить его можно сушкой. Выбор метода высушивания зависит от физических и химических свойств веществ.

Твердые вещества можно сушить на открытом воздухе или при нагревании. На воздухе при комнатной температуре можно сушить негигроскопические вещества. Их обычно рассыпают тонким слоем на листе фильтровальной бумаги, прикрывая сверху другим. Для ускорения процесса можно сверху, параллельно веществу продувать воздух. Высушенное вещество пересыпают в заранее приготовленную емкость и плотно закрывают. Также высушивание можно проводить в сушильных шкафах, на различных банях с выпаривательных чашках. Нельзя нагревать сосуд голым пламенем, так как это может вызвать местные перегревы и привести к распаду вещества.

Широко применяется высушивание в эксикаторе, особенно если вещество нельзя нагревать. Для высушивания паров воды или спирта в эксикатор помещают едкий натр, хлорид кальция, фосфорный ангидрид. Если надо избавиться от паров диэтилового эфира, используют парафин.

Высушивание газов от содержащихся в них паров воды или органических растворителей проводят путем пропускания их через жидкие или твердые поглотители (адсорбенты). Для сушки газов удобно использовать серную кислоту, если она не вступает с ними в реакцию. С ее помощью осушают кислород и водород, азот, углекислый газ, хлор, сернистый газ. Из твердых осушителей применяют окись фосфора - для кислых и нейтральных газов, и натронная известь – для основных и нейтральных газов. Также используют окись алюминия, силикагель и подобные им вещества, хлоркальциевые трубки. Самым важным является инертность поглотителей к очищенному газу. При использовании жидких поглотителей часто применяют предохранительные склянки, склянки Вульфа (рис.7), Дрекселя или Тищенко. Поглотитель не должен занимать более 1/4 высоты склянки. Для лучшего освобождения газов применяют несколько поглотителей, соединенных последовательно.

Рис.7.

Склянка Вульфа

Рис. 8. Газовая колонка

Твердые осушающие вещества помещают в склянки или колонку (рис.8), через которую продувают газ, который нужно очистить. Чтобы осушитель в колонке не слеживался, его смешивают с асбестовым волокном, пемзой, стекловатой.

Высушивание органических жидкостей.

Для этого применяют только твердые водоотнимающие или водопоглащающие вещества. Вода, содержащаяся в органическом растворителе, может образовывать кристаллогидраты с высушивающим веществом, или вступать с ним в химическую реакцию или просто поглощаться. Хорошим высушивающим средством для многих органических жидкостей является ангидрион Mg(ClO4)2, так же применяют активированную окись алюминия и ряд других. Для высушивания жидкости в сосуд в котором она находиться, осторожно вносят соответствующее высушивающее вещество, сосуд осторожно встряхивают и плотно закрывают. Процесс высушивания длиться от нескольких часов, до нескольких суток. Затем жидкость перегоняют. Чтобы не произошло поглощение влаги из воздуха, приемник плотно закрывают пробкой с аллонжем или хлоркальциевой трубкой.

Вопросы для проверки исходного уровня знаний

1. Общая характеристика материалов используемых для изготовления лабораторной химической посуды. Основные требования к химической посуде. Классификация химической посуды.

2. Примеры посуды общего назначения и правила работы с ней.

3. Примеры посуды специального назначения и правила работы с ней.

4. Виды мерной посуды правила работы с цилиндром и мензуркой.

5. Правила работы с мерной колбой, бюреткой.

6. Правила работы с пипеткой.

7. Механическая очистка химической посуды.

8. Химическая очистка лабораторной посуды.

9. Проверка мерной посуды.

10. Фильтрование как метод очистки веществ. Фильтрующие материалы.

11. Способы фильтрования

12. Перегонка при обычном давлении.

13. Оценка чистоты дистиллированной воды.

14. Перегонка при уменьшенном давлении.

15. Перегонка с водяным паром. Отличие прямой и обратной перегонки.

16. Выпаривание, упаривание и перекристализация как методы очистки веществ.

17. Возгонка (сублимация) и высушивание как метод очистки веществ.

Самостоятельная работа курсантов

Для самостоятельной работы курсантам ППС необходимо у дежурного получить лотки с наборами лабораторной посуды и при помощи УМК разобраться самостоятельно с представленными экспонатами на лотках. Научится определять цену деления пипеток и освоить правила пипетировния пипетками разных видов. С преподавателем разобрать все неясные вопросы по правилам работы с лабораторной посудой и ответить на контрольные вопросы. Научится калибровать мерную посуду. И освоить основные приемы обработки химической посуды. Знать показания к применению тех или иных методов очистки веществ. Выполнить основные методы очистки веществ такие как фильтрование и перикристализация

Рекомендуемая литература:

1. Учебно-методический комплекс.

2. Любина А.Я., Неменова Ю.М. Полеес М.Э и др. Руководство к практическим занятиям по технике лабораторных работ.,М.1983.

3. Неменова Ю.М., Крючкова Г.М., Любина А.Я., Полеес М.Э. Практикум по технике лабораторных работ. – М.: «Медицина», 1963. – 208 стр. с ил.

studfiles.net

XV. ПЕРЕГОНКА ЖИДКОСТЕЙ

1. Общие сведения

2. Простая перегонка

3. Ректификация

Схемы ректификационных установок для разделения бинарных смесей

Устройство ректификационных аппаратов

4. Специальные виды перегонки

4.1. Экстрактивная ректификация

4.2. Азеотропная ректификация

Молекулярная дистилляция

Низкотемпературная ректификация

 

.

Общие сведения

 

Одним из наиболее распространенных методов разделения жидких однородных смесей, состоящих из двух или большего числа летучих компонентов, является перегонка (дистилляция и ректификация).

В широком смысле перегонка представляет собой процесс, включа­ющий частичное испарение разделяемой смеси и последующую конден­сацию образующихся паров, осуществляемые однократно или много­кратно. В результате конденсации получают жидкость, состав которой отличается от состава исходной смеси.

Если бы исходная смесь состояла из летучего или нелетучего компо­нентов, то ее можно было бы разделить на компоненты путем выпаривания. Посредством же перегонки разделяют смеси, все компоненты которых летучи, т.е. обладают определенным, хотя и разным давлением пара. Разделение перегонкой основано на различной летучести компонентов смеси при одной и той же температуре. Поэтому при перегонке все компоненты смеси переходят в парообразное состояние в количествах, пропорциональных их фугитивности (летучести).

В простейшем случае исходная смесь является бинарной, т.е. состоит только из двух компонентов. Получаемый при ее перегонке пар содержит относительно большее количество легколетучего, или низкокипящего, компонента (НК), чем исходная смесь. Следова­тельно, в процессе перегонки жидкая фаза обедняется, а паровая фаза обогащается НК. Неиспарившаяся жидкость, естественно, имеет состав, более богатый труднолетучим, или высококипящим компонентом (ВК).

Эта жидкость называется остатком, а жидкость, полученная в результате конденсации паров,— дистиллятом, или ректи­фикатом.

Степень обогащения паровой фазы НК при прочих равных условиях зависит от вида перегонки. Существуют два принципиально отличных вида перегонки: 1) простая перегонка (дистилляция) и 2) ректификация.

Простая перегонка представляет собой процесс одно­кратного частичного испарения жидкой смеси и конденсации обра­зующихся паров. Простая перегонка применима только для разделения смесей, летучести компонентов которой существенно различны, т.е. отношение летучестей (относительная летучесть) компонентов значительна. Обычно ее используют лишь для предварительного грубого разделения жидких смесей, а также для очистки сложных смесей от нежелательных примесей, смол и т.п. Известны несколько разновидностей простой пере­гонки, которые будут рассмотрены ниже.

Значительно более полное разделение жидких смесей на компоненты достигается путем ректификации.

Ректификация — процесс разделения гомогенных смесей ле­тучих жидкостей путем двустороннего массо- и теплообмена между нерав­новесными жидкой и паровой фазами, имеющими различную температуру и движущимися относительно друг друга. Разделение осуществляется обычно в колонных аппаратах при многократном или непрерывном кон­такте фаз. При каждом контакте из жидкости испаряется преимуще­ственно НК, которым обогащаются пары, а из паровой фазы конденси­руется преимущественно ВК, переходящий в жидкость. Обмен компо­нентами между фазами позволяет получить, в конечном счете, пары, пред­ставляющие собой почти чистый НК. Эти пары, выходящие из верхней части колонны, после их конденсации в отдельном аппарате дают дистил­лят, или ректификат (верхний продукт) и флегму — жид­кость, возвращаемую для орошения колонны и взаимодействия с под­нимающимися по колонне парами. Снизу колонны удаляется жидкость, представляющая собой почти чистый ВК, — остаток (нижний про­дукт). Часть остатка испаряют в нижней части колонны для получения восходящего потока пара.

Ректификация известна с начала XIX века как один из важнейших технологических процессов главным образом спиртовой и нефтяной промышленности. В настоящее время ректификацию все шире применяют в самых различных областях химической технологии, где выделение компонентов в чистом виде имеет весьма важное значение (в производствах органического синтеза, изотопов, полимеров, полупроводников и различных других веществ высокой чистоты).

Процессы перегонки осуществляются периодически или непрерывно. Ниже рассмотрены характеристики двухфазных систем жидкость—пар, необходимые для анализа и расчета процессов перегонки.

Простая перегонка

Фракционная перегонка. Перегонку проводят путем постепенного испарения жидкости, находящейся в пе­регонном кубе. Образующиеся пары отводятся и кон­денсируются. Процесс осуществляют периодическим или непрерывным способом.

Если простая перегонка проводится периодически, то в ходе отгонки НК содержание его в кубовой жид­кости уменьшается. Вместе с тем, изменяется во вре­мени и состав дистиллята, который обедняется НК по мере протекания процесса. В связи с этим отбирают несколько фракций дистиллята, имеющих различный состав. Простая перегонка, проводимая с получением конечного продукта разного состава, называется фракционной, или дробной, перегонкой.

В периодически действующей установке для фрак­ционной перегонки (рис. XV-1) исходную смесь загру­жают в перегонный куб 1, снабженный змеевиком для обогрева, и доводят до кипения. Пары отводят в кон­денсатор-холодильник 2. Фракции дистиллята поступают через смотро­вой фонарь 3 в отдельные сборники 4-6. По окончании операции остаток сливают из куба, после чего в него вновь загружают разделяемую смесь.

Для составления материального баланса простой перегонки примем, что в кубе в некоторый момент времени t содержится L кг перегоняемой смеси, имеющей текущую концент­рацию х (по низкокипящему компо­ненту). Масса НК в жидкости в этот момент равна Lх.

Пусть за бесконечно малый про­межуток времени dt испарится dL кг смеси и концентрация жидкости в кубе уменьшится на величину dx. При этом образуются dL кг пара, равновесного с жидкостью и имеюще­го концентрацию у*; количество НК в паре будет равно dLy*. Соответст­венно остаток жидкости в кубе соста­вит (L-dL), кг, а ее концентрация будет (х-dx). Тогда материальный баланс по НК выразится уравнением

Lx = (L – dL)(x – dx) + dLy*

Раскрывая скобки и пренебрегая произведением dLdx, как бесконечно малой величиной второго порядка, после разделения переменных получим

Это дифференциальное уравнение должно быть проинтегрировано в пределах изменения массы жидкости в кубе от начальной L = F до конечной L = W (где F — масса исходной смеси, или литания, и W — масса остатка) и соответствующего падения ее концентрации от хр до xW за всю операцию перегонки:

В результате интегрирования получим

(XV,1)

Вид функции у* = f(х) определяется формой кривой равновесия и не может быть установлен аналитически для каждого конкретного случая перегонки. Поэтому интегрирование правой части уравнения (ХII,1) проводят графически — путем построения зависимости 1/(у*—х) от х.

Для ряда значений х в пределах от xF до xw находят из диаграммы у—х равновесные им значения у* и по размеру площади под кривой, ограниченной абсциссами xF и xw, определяют (с учетом масштабов диа­граммы) значение искомого интеграла.

По уравнению (XV,1), зная массы F загруженной в куб смеси и ее состав xF, а также заданный состав остатка xW, находят массу остатка W. Масса перегнанной жидкости составляет F—W.

Средний состав (хр)ср, получаемого дистиллята рассчитывают из урав­нения материального баланса по низкокипящему компоненту:

откуда

(XV,2)

Расчет простой перегонки обычно имеет целью определить массу жидкости, которую необходимо перегнать, для того чтобы получить в кубе остаток заданного состава и дистиллят требуемого среднего состава.

Простую перегонку проводят при атмосферном давлении или под вакуумом, присоединяя сборники дистиллята к источнику вакуума. Применение вакуума дает возможность разделять термически малостой­кие смеси и, вследствие испарения температуры кипения раствора, использовать для обогрева куба пар более низких параметров.

Простая перегонка с дефлегмацией. Для повышения степени разделе­ния смеси перегонку осуществляют, дополнительно обогащая дистиллят путем дефлегмации. Пары из перегонного куба 1 (рис. ХV-2) поступают в дефлегматор 2, где они частично конденсируются. Из пара конденси­руется преимущественно ВК и получаемая жидкость (флегма) сливается в куб. Пары, обогащенные НК, направляются в конденсатор-холодиль­ник 3, где полностью конденсируются. Дистиллят собирается в сборниках 4—6. Окончание операции контролируют по температуре кипения жид­кости в кубе, которая должна соответствовать заданному составу остатка. Последний удаляется из куба через штуцер 7.

Перегонка в токе носителя. Понижение температуры кипения разде­ляемой смеси может быть достигнуто не только при перегонке под ваку­умом, но также путем введения, в эту смесь дополнительного компонент-носителя (водяного пара или инертного газа).

Перегонка с водяным паром. Если компоненты исходной смеси нерастворимы в воде, то ее используют в качестве дополнительного ком­понента, который вводят в куб обычно в виде острого пара.

При перегонке высококипящих веществ, нерастворимых в воде, с водяным паром температура кипения смеси должна быть ниже темпе­ратуры кипения воды при данном давлении. Таким образом, при давле­нии, равном 1 атм, температура перегонки будет ниже 100 оС.

Этим способом обычно разделяют (или очищают от примесей) смеси веществ, кипящих при температурах, превышающих 100 °С, что и обусловливает необходимость подачи воды в куб в виде острого перегретого пара (рис. ХV-3).

Исходная смесь загружается в куб 1, обогреваемый глухим паром через рубашку. Внутрь куба через барботер 2 подается острый пар. Пары, образующиеся при испарении смеси, направляются в конденсатор-холо­дильник 3. Образующийся здесь конденсат через смотровой фонарь 4 поступает на разделение в сепаратор 5. Снизу сепаратора через гидравли­ческий затвор удаляется, например вода, а сверху — отогнанный, не рас­творимый в воде более легкий компонент, который сливается в сборник 6.

Практически перегонка с водяным паром протекает в неравновесных условиях. В данном процессе острый пар играет двоякую роль — тепло­носителя – агента, снижающего температуру кипения. Поэтому пар надо вводить в количестве, большем его теоретического расхода на процесс собственно отгонки выделенного вещества.

 

Процесс можно рассматривать как перегонку в токе носителя — водя­ного пара, которая может проводиться периодически (как показано на рис. XV-3) или непрерывно. Общий расход тепла при перегонке с водя­ным паром больше, чем при простой перегонке на количество тепла, удаляющееся с носителем (водяным паром).

Перегонка с инертным газом. При перегонке смесей вместо водя­ного пара иногда используют инертные газы, например азот, двуокись углерода и др. Перегонка в токе неконденсирующегося инертного газа позволяет более значительно снизить температуру испарения разделяе­мой смеси, чем при перегонке в токе водяного пара, где это снижение ограничено температурой его конденсации. Вместе с тем, присутствие инертного газа в парах, поднимающихся из куба, приводит к резкому уменьшению коэффициента теплоотдачи в конденсаторе-холодильнике и соответственно — к значительному возрастанию поверхности теплооб­мена. Кроме того, конденсация парогазовых смесей часто сопровождается туманообразованием. Это весьма затрудняет разделение смесей и вызывает заметный унос конечного продукта с инертным газом.

Теоретический расход водяного пара или инертного газа может быть найден из соотношения (XV,3). Обычно пар полностью не насыщается извлекаемым компонентом. Поэтому, учитывая степень насыщения пара (газа), которая определяется коэффициентом насыщения j = 0.5-0.9, расход носителя рассчитывают по уравнению

(XV,3)

где все обозначения величин те же, что и в уравнении (XV,2).

Уравнением (XV, 3) не учитывается расход носителя, который тре­буется для нагревания смеси до температуры перегонки, испарения смеси и компенсации потерь тепла в окружающую среду. Чтобы избежать чрезмерно большого расхода носителя и разбавления им паров, тепло для указанных выше целей подводят в куб с помощью глухого пара или другого теплоносителя.

Температуру перегонки с инертным газом или водяным паром можно определить, поль­зуясь графиком зависимости давления паров чистых компонентов от температуры (рис ХV-4). Нанося на график кривую давления паров РB = f (t) носителя (например, водяного пара) «обращение», т.е. не от нуля, а от давления, равного атмосферному, вниз, и находят точку а пересечения кривых давлений насыщенных паров носителя и соответствую­щей жидкости. Абсцисса точки пересечения указывает искомую температуру перегонки tn.

Равновесная перегонка. Этот вид перегонки применяется, например в нефтепере­рабатывающей и нефтехимической промышленности в основном для предварительного (перед ректификацией) разделения сложных смесей, содержащих летучие компоненты.

Исходная смесь нагревается и однократно испаряется в трубчатой печи 1, показанной на рис. XV-5 (D — количество пара) (остальные обозначения — прежние). До конца про­цесса пары длительно соприкасаются с неиспарившейся жидкостью и приходят в равновесие с ней. После достижения конечной температуры смесь пара и жидкости через дроссельный вентиль 2 направляется в сепаратор 3, где образовавшиеся пары отделяются от неиспарив­шейся жидкости. В таком процессе не достигается четкого разделения смеси. Поэтому получаемые продукты обычно подвергаются последующей ректификации.

Молекулярная перегонка. Для извлечения дорогостоящих компонентов из смесей, где они содержатся в небольших количествах, или для тщательной очистки термически не­стойких смесей от примесей используют молекулярную перегонку, проводимую в условиях глубокого вакуума. Этот процесс отличается специфическими особенностями, требует при­менения специальной аппаратуры.

Ректификация

Принцип ректификации. Как отмечалось, достаточно высокая степень разделения однородных жидких смесей на компоненты может быть до­стигнута путем ректификации. Сущность процессов, из которых складывается ректификация, и получаемые при этом результаты можно проследить с помощью t—х—y-диаграммы (рис. ХV-6).

Нагрев исходную смесь состава х1 до температуры кипения, получим находящийся в равновесии с жидкостью пар (точка b). Отбор и конден­сация этого пара дают жидкость состава x2, обогащенную НК (х2 >х1). Нагрев эту жидкость до температуры кипени t2, получим пар (точка d), конденсация которого дает жидкость с еще большим содержанием НК, имеющую состав х3, и т.д. Проводя таким образом последовательно ряд процессов испарения жидкости и конденсации паров, можно получить в итоге жидкость (дистиллят), представляющую собой практически чи­стый НК.

Аналогично, исходя из паровой фазы, соответствующей составу жид­кости x4, путем проведения ряда последовательных процессов конденса­ции и испарения можно получить жидкость (остаток), состоящую почти целиком из ВК.

В простейшем виде процесс многократного испарения можно осу­ществить в многоступенчатой установке, в первой ступени которой испа­ряется исходная смесь. На вторую ступень поступает на испарение жидкость, оставшаяся после отделения паров в первой ступени, в третьей ступени испаряется жидкость, поступившая из второй ступени (после отбора из последней паров), и т.д. Аналогично может быть организован процесс многократной конденсации, при котором на каждую следующую ступень поступают для конденсации пары, остав­шиеся после отделения от них жидкости (кон­денсата) в предыдущей ступени.

При достаточно большом числе ступеней таким путем можно получить жидкую или паровую фа­зу с достаточно высокой концентрацией компо­нента, которым она обогащается. Однако выход этой фазы будет мал по отношению к ее количе­ству в исходной смеси. Кроме того, описанные установки отличаются громоздкостью и большими потерями тепла в окружающую среду.

Значительно более экономичное, полное и четкое разделение смесей на компоненты достигается в процессах ректификации, проводимых обычно в более компактных аппаратах — ректификационных колоннах.

Процессы ректификации осуществляются периодически или непре­рывно при различных давлениях: при атмосферном давлении, под ва­куумом (для разделения смесей высококипящих веществ), а также под давлением больше атмосферного (для разделения смесей, являющихся газообразными при нормальных температурах).

 

Похожие статьи:

poznayka.org

Простая перегонка

Подробности Опубликовано 14 Сентябрь 2013 Автор: Administrator

Простая перегонка (дистилляция) – способ разделения смеси жидких веществ, основанный на различной температуре кипения компонентов смеси. При этом отогнанный дистиллят обогащается низкокипящим компонентом, а остаток – высоко кипящим.

Область применения

2. Отделение жидкого вещества от нелетучих примесей (твердых компонентов). Пример: перегонка эфира (т. кип. 35 °С) над натрием (нелетуч).

3. Наиболее часто простая перегонка используется для очистки продажных растворителей, температуры кипения основных химических растворителей можно посмотреть здесь.

Оборудование

Типичный прибор для простой перегонки приведен на рисунке:

1. Круглодонная колба с исходным раствором. Жидкость должна занимать не более 2/3 объема колбы для предотвращения выброса кипящей жидкости в приемную колбу.

   Посмотреть

   
2. Лапка. Важно! Металлическая лапка НЕ должна соприкасаться со стеклом, для избежания растрескивания колбы при перегонке. Для этого между колбой и лапкой помещают резиновые прокладки.

   Посмотреть

   
3. Насадка Вюрца или 3-х ходовой переходник. Насадка Вюрца выбирается из варианта (А) для жидкостей с температурой кипения менее 120 °С и (Б) для жидкостей с температурой более 120 °С.

   Посмотреть

   
4. Термометр. Выбирается из необходимой температуры кипения жидкости и вставляется в насадку Вюрца таким образом, чтобы верхняя часть шарика ртути совпадала с нижней частью бокового отвода насадки. Термометр без шлифа может быть использован, если имеется соответствующая насадка.

   Посмотреть

   
5. Холодильник Либиха. Холодильник Либиха (1) используется для жидкостей с температурой кипения до 120 °С. Его длина тем больше, чем меньше температура кипения вещества. Подключают холодильник к воде таким образом, чтобы поток воды был направлен против движения паров. Для облегчения соединения внешнюю поверхность керном можно смочить водой. Для веществ с температурой кипения более 120 °С используется воздушный холодильник, либо перегонка проводится без холодильника. В редком случае можно использовать обратный холодильник (2).

   Посмотреть

   
6. Аллонж и приемные колбы. Аллонж выбирают исходя из следующих критериев: Простой аллонж (А) – для не воспламеняющихся, не гидроскопичных веществ, Важно! при этом используются приемные колбы без шлифа. Аллонж с боковым отводом (Б) – для легковоспламеняющихся веществ (к отводу подсоединяют шланг и направляют его в сливное отверстие, для удаления не сконденсировавшихся паров), для гидроскопичных веществ (к отводу подсоединяют шланг и направляют в склянки Дрекселя или Тищенко с концентрированной серной кислотой, чтобы избежать попадание в перегнанный дистиллят следов влаги, либо соединяют с хлор кальциевой трубкой). Аллонж-«паук» (B) применяют для смены фракций с определенной температурой кипения, отвод используют как и в случае аллонжа (Б).

7. Нагревающий элемент. Выбирают исходя из свойств перегоняемой смеси. Колбонагреватели и пламенные горелки – для негорючих жидкостей. Важно! Водяные бани (т. кип. вещества до 100 °С) – для ЛВЖ. Масляные бани (т. кип. вещества до 200 °С) – для более точной регулировке температуры в перегонной колбе. При этом температура бани на 20-30 °С больше температуры кипения жидкости.

Рекомендации

1. Важно! Следует следить, чтобы прибор всегда был соединен с атмосферой.

2. В перегонную колбу следует добавить «кипелки» (осколки фаянса, молекулярные сита и т.п.) для равномерного кипения жидкости. Важно! Нельзя добавлять свежие кипелки в кипящую жидкость. При этом неизбежно происходит бурное ее вскипание и выброс из колбы.

3. При правильной скорости перегонки на термометре всегда удерживается капля жидкости, если ее нет – раствор перегрет.

4. Нормальная скорость перегонки, если из холодильника стекает 1 капля в 2-3 сек.

5. Если вещество начинает кристаллизоваться при перегонке охлаждение следует отключить, чтобы горячие пары вещества растворили выпавший осадок.

orgchemlab.com

Перегонка воды - Справочник химика 21

    О 1-12. Имеет ли место химическое превращение при а) перегонке воды б) сухой перегонке дерева Ответ поясните. [c.6]

    Особенно широкое применение имеет электродиализ для удаления солей из естественных вод с целью получения деминерализованной воды, равной по качеству дистиллированной воде, полученной перегонкой. Для того чтобы получить дистиллированную воду путем перегонки, следует испарить огромную массу воды для удаления ничтожно малой по весу части соли. При электродиализе же поступают наоборот и удаляют соли (электролиты), не затрагивая массы воды. Сравнение расходов энергии на перегонку воды и на электродиализ дает по нашим расчетам следующую картину. [c.182]

    Прозрачность стекла позволяет наблюдать за ходом процесса. В адиабатических процессах, протекающих при температурах примерно до 120 °С, кожух из стекла, вакуумированный до остаточного давления 10 мм рт. ст., обеспечивает достаточную термоизоляцию аппарата. При более высоких температурах, а также при использовании крупногабаритных аппаратов в качестве термоизоляционного материала применяют стекловолокно в слое изоляции оставляют смотровую щель, предназначенную для визуального наблюдения за ходом процесса (см. разд. 7.7). Важным преимуществом стекла является его высокая коррозионная стойкость. Поэтому многие химические реакции и процессы разделения проводят в аппаратах и установках, изготовленных из стекла или других керамических материалов. Широкому применению стекла в химической промышленности способствует высокая твердость и незначительная шероховатость поверхности стеклянных изделий. Стенки стеклянных аппаратов во время работы незначительно загрязняются и легко поддаются очистке. Ценным свойством стекла является также сравнительно небольшой коэффициент линейного расширения. Использование стеклянных аппаратов при переработке фармацевтических продуктов и однократной или двойной перегонке воды дает возможность получать продукты без запаха, вкуса й, главное, без примесей металлов. [c.325]

    Способность бензола и его гомологов образовывать положительные азеотропные смеси с водой позволяет полностью удалять эти углеводороды при перегонке воды (азеотропная отгонка ароматических углеводородов) [5, 23]. Вода после отстоя от ароматических углеводородов возвращается в цикл (рис. 83). [c.328]

    В нефтях, их дистиллятах и остатках от перегонки вода может находиться в виде эмульсий, различных по своей стойкости и водо-содержанию. Образованию стойких водонефтяных эмульсий способствуют частицы глины, песка, смолы, асфальтены, соли (мыла) нафтеновых и жирных кислот. Разрушение эмульсий и освобождение нефти от воды имеет большое практическое значение при транспортировании и переработке нефти. [c.89]

    В качестве материалов для изготовления различных аппаратов ректификационных установок применяют в основном стекло, а также металлы, фарфор и кварц. Металлы используют для изготовления установок высокотемпературной перегонки или ректификационных установок, работающих под давлением, когда прочность стекла становится недостаточной. Наиболее широкое применение находят аппараты из нержавеющей стали У2А , которые могут быть использованы для высокотемпературной перегонки и перегонки под давлением, а также для ректификации агрессивных веществ. Фарфор применяют в тех случаях, когда металлы и стекло не могут использоваться вследствие их коррозионной неустойчивости. Из кварца изготовляют в основном аппараты для перегонки воды и высокотемпературной ректификации. Отдельные детали и узлы выполняют также из пластмасс, например тефлона. [c.324]

    Мягкую воду можно получить из жесткой воды путем дистилляции (перегонки). Ниже схематически изображен аппарат для перегонки воды. [c.55]

    Как правило, дла уменьшения коррозии оборудования смолоперерабатывающих цехов на стадии подготовки смолы применяют так называемую содовую защиту . Смысл ее заключается в следующем. Содержащийся в воде и, следовательно, после обезвоживания перегонкой воды переходящий в смолу хлорид аммония при дистилляции смолы, когда температура превышает 270 °С, улетучивается, частично разлагаясь на NH] и H I. Названные компоненты вызывают интенсивную коррозию оборудования — ректификационных колонн. При введении в смолу перед обезвоживанием раствора карбоната натрия (обычно в виде 5—10 %-ного раствора) создаются условия для прохождения при обезвоживании процесса  [c.321]

    К управлению установкой допускаются лица, прошедшие стажировку и инструктаж. При пуске установки необходима руководствоваться рабочей инструкцией и технологическим регламентом. Перед пуском работа ректификационной установки проверяется на воде. Вместо питания в колонну подается вода и проверяется нормальное функционирование всех узлов на горячей установке при перегонке воды. После опорожнения установки от воды подается хладагент в холодильник и дефлегматор, при заполненном испарителе включается подача греющего пара и подача питания. Включение установки осуществляется в обратном порядке, выдерживая некоторое время работу холодильника. Такая последовательность операции исключает прорыв паров из колонны через холодильник при включении и выключении установки, [c.80]

    Работа 3. Перегонка воды [c.26]

Рис. 1,15, Установка для перегонки воды

    Для весов с разновесами, приборов, аппаратов (аппарат Гофмана, аппарат для перегонки воды и т. д.), нагревательных электроприборов (сушильные шкафы, электропечи и т. д.), моделей, коллекций. [c.108]

    При перегонке воду подают обычно в виде пара, пузырьки которого вступают в контакт с очищаемым веществом. Дистиллят, образовавшийся при конденсации газообразной смеси, состоит из двух слоев. Один из них, богатый веществами, подлежащими очистке, отделяется от водного слоя, который может быть использован для получения новых порций водяного пара. [c.307]

    Подробно опишите процесс перегонки воды и убедитесь, что вы используете в своем описании все шесть названных выше терминов. Если при этом вам встретятся затруднения, прочтите снова рубрику 20. [c.58]

    Ваше описание процесса перегонки воды должно включать следующие моменты  [c.60]

    Нет. В результате перегонки вода очищается. Содержавшиеся в ней примеси, например соединения кальция, остаются в перегонной колбе. [c.61]

    Этот метод применяется для очистки жидкостей от растворенных в них примесей. Классическим примером является перегонка воды, осуществляемая в приборе или аппарате, [c.43]

    На степень диссоциации электролита влияют растворенные в воде угольная кислота и аммиак. Поэтому для определения электрической проводимости растворенного вещества следует вносить поправку. Чтобы эта поправка была наименьшей, применяют дважды перегнанную воду. Сначала перегонку дистиллированной воды осуществляют с КМПО4 для окисления органических примесей, а затем с Ва(0Н)2. Перегонку проводят в кварцевой установке (кварцевые приемник, холодильник и колба для перегонки). Воду хранят 8 емкостях из пирексового стекла. [c.283]

    Методом очистки воды от растворенных веществ является перегонка, или дистилляция. На рис. 6.2 показан прибор для перегонки воды. При нагревании воды в таком приборе вначале отгоняются примеси с температурами кипения более низкими, чем у воды, затем перегоняется вода, а примеси с более высокими температурами кипения остаются в колбе. Проводя перегонку несколько раз, и используя на отдельных ее стадиях химические добавки (напрнмер, окислители для окисления примесей), можно получить очень чистую воду. Вода, полученная в результате перегонки, называется дистиллированной. [c.113]

    Уместно напомнить здесь, что наиболее чистая вода (удельная электропроводность X = 5,8-10 ом" -см 1-) была получена Кольраушем 1894 г. 42-кратной перегонкой воды под уменьшенным давлением в стеклянной аппаратуре, применявшейся для перегонки в течение 10 лет. [c.84]

    Примечания. 1. Если по мере перегонки вода, налитая в приемник, будет подниматься в алонж, то приемник опускают настолько, чтобы конец алонжа был лишь немного погружен в жидкость. [c.230]

    Простейший прибор для дистилляции (перегонки) воды состоит из перегонной колбы (колбы Вюрца), холодильника и приемника. [c.311]

    Реакционную колбу нагревают на песчаной бане, следя за тем, чтобы вспенивающуюся реакционную смесь не перебросило в приемник Бромистый этил отгоняется в виде тяжелых маслянистых капель, опускающихся на дно приемника Если во время перегонки вода из прием- [c.79]

    Холодильник, из которого конденсат не попадает обратно в перегонную колбу, а направляется в приемник, называется прямым, или нисходящим, холодильником. Если температура перегоняемой жидкости ниже 120—130° С, в качестве прямого холодильника используется холодильник с водяной рубашкой — холодильник Либиха. Следует строго следить за тем, чтобы во время перегонки вода непрерывно поступала в холодильник, так как в противном случае может возник- [c.26]

    Значительная эффективность теплообмена достигается при использовании погружных кипятильников (см. разд. 7.6.1). В приборах этого типа нагревательный элемент помещается в трубу. На рис. 147 показан аппарат для перегонки воды с нагревательным элементом, изготовленным из кварца. В некоторых случаях применяют колбы с карманом в днище, в который вставляют нагревательный элемент соответствующей формы (рис. 330). В подогревателе Интус , предложенном Юнге (рис. 331), погружной кипятильник вводят в колбу сверху и вставляют в карман на дне колбы, предназначенный для обеспечения более полной отгонки. Следует иметь в виду, что применение термоизоляционного кожуха мешает наблюдать за процессом кипения и уровнем жидкости в кубе. Непрерывное перемешивание кубовой жидкости достигается в колбе с циркуляционным обогревом (рис. 332). На тубус с вставленным нагревательным элементом наплавлен стеклянный порошок, что обеспечивает равномерное кипение кубовой жидкости. Для полупромышленных и пилотных ректификационных установок можно использовать погружные нагревательные [c.396]

    Под жесткостью понимается наличие в воде солей кальция и магния в основном в виде гидрокарбонатов и сульфатов. Различают временную жесткость, обусловленную присутствием гидрокарбоната кальция (устраняется кипячением, при котором Са(НСОЗ)2 переходит в нерастворимый в воде осадок СаСОЗ), и постоянную жесткость в случае присутствия сульфатов кальция и магния (может быть устранена перегонкой воды или химическим путем с помошью соды  [c.186]

    Известно несколько конструкций дистилляционных аппаратов. Первую и вторую перегонку воды обычно производят в дистилляционных установках заводского изготовления (например, дистиллятор Д-1 (СССР), редистиллятор Не-5 (ПНР). В электрохимических лабораториях последнюю (вторую или третью) перегонку воды обычно проводят в установке из химически стойкого стекла, собранной на стеклянных шлифах без резиновых и металлических соединений. В лабораториях используют различны-е типы таких установок. Воду с постоянным и наименьшим значением электропроводности получают на установке, принципиальная схема которой приведена на рис. 1.15. Исходную воду из дистиллятора или редистиллятора заливают в перегонную колбу (/) вместимостью 5 л, которая изготовлена из стекла пирекс . Все остальные части дистилляционной установки изготовлены из иенского стекла и соединены между собой шлифами. Установка имеет высокий дефлегматор, а нагревают колбу с помощью металлической проволоки, намотанной на ее поверхность. [c.25]

    При. накаливании эта соль разлагалась с образованием окиси железа, серной кислоты и серного ангидрида 2Fe(0H)S04 = FeaOa + Н2ЗО4 -f ЗО3. Разбавляя продукт перегонки водой, получали серную кислоту желаемой крепости. [c.339]

    Р и с. 3(5. Аппарат Блома для перегонки воды, основанный на принципе дистилляции с опускающимся потоком паров рег des ensum (XX вок). [c.20]

    Считается правилом, что два компонента жидкой смеси, температуры кипения которых отличаются друг от друга более, чем на 50°, можно разделить до определенного предела с помощью дистилляции. По этой причине дистилляцию применяют главным образом для таких смесей жидкостей, которые содержат в незначительном количестве компоненты с высокой температурой кипения или фракции, не поддающиеся дистилляции. В качестве примера можно привести отделение растворенных иеперегопяю-щпхся веществ при перегонке воды или очистку растворителей от иысококипящпх примесей. Исключение представляет так называемая разгонка но Энглеру [2], применяемая для исследования процесса дистилляцин смесей с температурой кипения примерно до 200°, компоненты которых часто имеют, однако, близкие температуры кипения. В данном случав применяют дистилляцию для создания легко воспроизводимых условий, а именно адиабатического режима без орошения. [c.45]

    В качестве материалов для изготовления дистилляционной аппаратуры используют главным образом стекло, а также ме-та.ллы, фарфор и кварц. Металлы применяют в приборах для Бысокотемнературной нерегонки и перегонки иод давлением, когда прочность стекла становится недостаточной. Наиболее универсальными являются приборы из стали У2А ), которые могут быть использованы как для высокотемпературной перегонки и перегонки под давлением, так и для перегонки веществ, агрессивных в коррозионном отношении. Такие керамические материалы, как фарфор, применяют в тех случаях, когда металлы и стекло не могут быть использованы ввиду коррозии. Из кварца изготовляют главным образом приборы для перегонки воды и для высокотемпературной перегонки. [c.358]

    Хорошая теплопередача достигается также и в случае приме неиия погружных кинятильинкои (см. главу 7.01). В подогревате лях этого типа нагревательный эле гент помещают в трубку. Па рис. 150 показан аппарат для перегонки воды с двумя нагреватель-ныл[и элементами, вставленными в кварт1свые трубки со шлифами. [c.431]

    Оптимальный вариант синтеза, выбранный в результате исследования, включает следующие условия синтеза азеотропная перегонка воды ведется с фурфуролом при температуре 98-130 С в присутствии, в качестве катализатора, бензойной кислоты (применение обычного катализатора п-толуолсульфокислоты приводит к смолообразованию). Найдены условия для определения количественного и качественного состава композиции Катрибгон методом ГЖХ. [c.123]

    Очистка и суилка. Обычно достаточно перегонки. Вода при этом удаляется в виде азеотропной смеси (первые части дистиллята отбрасывают). Если к сушке и очистке предъявляются высокие требования, то кипятят с обратным холодильником 18 ч с пятиокисью фосфора, перегоняют на колонке. [c.376]

    Для приготовления лекарств в аптеках применяют дистиллированную воду. Ее гоговят перегонкой воды с целью освобождения от растворенных в ней веществ. Для перегонки воды применяют перегонные аппараты различных систем. Сущность перегонки заключается в том, что под влиянием нагревания вода превращается в пар и. конденсируясь в холодильнике, вновь переходит в конденсат — воду, освобожденную от растворенных в ней ранее веществ. [c.20]

    Для характеристики соотношения (2.10) приведем пример разделения методом перегонки воды природного изотопного состава, на Н О и Н О . Температуры кипения этих двух веществ различаются при атмос рном давлении всегонаО, 13°С. Естественно, что поэтому коэффициент разделения а чрезвычайно мало отличается от единицы —1,003. Проводя процесс при пониженном давлении, можно повысить а до 1,006. [c.38]

    Аппарат собирают, как указано выше, и нагревают масляные бани под В и О цо 190—200 (примечание 4), а масляную баню под— до —120°. Баню под 1 нaпoJtняют льдом. Летучие продукты собираются в колбе /, хорошо защищенной от света. После того как начнется реакция, в каждую капельную воронку наливают по 300 г обезвоженного глицерина, который затем добавляют по каплям в течение всего времени нагревания. Когда бурная реакция несколько успокоится (приблизительно через час), температуру в банях под Б и О повышают до 215—230° и эту температуру гюддерживают до прекращения выделения летучих продуктов (общая длительность нагревания — около 4 час.). Через 4 часа с момента начала нагревания В и О лед под колбой / заменяют водой, которую затем нагревают до 75—80°, чтобы перегнать акролеин в колбу М, охлаждаемую льдом. К концу перегонки воду под, / нагревают до кипения. [c.19]

chem21.info

---

Смотрите также

• 
  Накопитель воды
• 
  Светящиеся вода
• 
  Кристаллы воды
• 
  Откачать воду
• 
  Страна воды
• 
  Воды исследования
• 
  Вода серябь
• 
  Вода мантии
• 
  Вода диэлектрик
• 
  Эквивалент воды
• 
  Конденсация воды