ПНД Ф 14.1:2:4.254-2009. Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций взвешенных веществ и прокаленных взвешенных веществ в питьевых, природных и сточных водах гравиметрическим методом. Определение взвешенных веществ в питьевой воде
Взвешенные вещества
Взвешенные твердые вещества, присутствующие в природных водах, состоят из частиц глины, песка, ила, суспендированных органических и неорганических веществ, планктона и различных микроорганизмов. Взвешенные вещества попадают в открытые водоемы вместе с талыми или дождевыми водами, в результате размыва русел рек, со сточными водами. В больших водоемах мутность воды увеличивается около берегов вследствие взмучивания осадка при сильном ветре. Взвешенные частицы уменьшают прозрачность воды, тем самым уменьшая проникновение в нее света, что в свою очередь снижает фотосинтез водных растений и аэрацию водной среды. Взвешенные вещества влияют на температуру и состав растворенных компонентов поверхностных вод, они способствуют заилению дна в зонах с малой скоростью течения, оказывают неблагоприятное воздействие на жизнедеятельность водных организмов. На взвешенных частицах могут сорбироваться различные загрязняющие вещества; оседая на дно, они могут стать источником вторичного загрязнения воды.
Концентрация взвешенных частиц связана с сезонными факторами и режимом стока, зависит от пород, слагающих русло, а также от антропогенных факторов, таких как сельское хозяйство, горные разработки и т.п.
Концентрация взвешенных веществ в поверхностных водотоках может достигать значительных величин – до 3000-10000 мг/дм3, обычное содержание 100-1500 мг/дм3.
В соответствии с требованиями к составу и свойствам воды водных объектов у пунктов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового назначения содержание взвешенных веществ в результате спуска сточных вод не должно увеличиваться соответственно более, чем на 0,25 мг/дм3 и 0,75 мг/дм3.
Определение концентрации растворенных веществ
Метод измерения массовой концентрации растворенных веществ основан на выпаривании досуха 5-1000см3 профильтрованной пробы воды в предварительно прокаленной и взвешенной фарфоровой чашке, высушивании сухого остатка в течение 3-х часов при температуре 105ОС и взвешивании его на аналитических весах. Масса сухого остатка должна находиться в пределах 50-500мг, в ином случае для анализа берут больший объем воды.
Масса сухого остатка или концентрация растворенных веществ характеризует суммарное содержание минеральных веществ в воде; обычно выражается в мг/дм3(до 1000 мг/дм3) и ‰ (промилле или тысячная доля при минерализации более 1000 мг/дм3). ПДК – не более 1000 мг/дм3.
Вода с большим содержанием солей отрицательно влияет на растительные и животные организмы, технологию производства и качество продукции, вызывает образование накипи на стенках котлов, коррозию, засоление почв.
Жесткость воды
Жесткость воды — это совокупность свойств воды, обусловленных наличием в ней многозарядных катионов, прежде всего катионов Са2+ и Мg2+. Различают общую, временную и постоянную жесткость воды.
Общая жесткость складывается из гидрокарбонатной (временной или устранимой) и некарбонатной (постоянной) жесткости воды. Первая вызвана присутствием в воде гидрокарбонатов кальция и магния, вторая — наличием водорастворимых сульфатов, хлоридов, силикатов, нитратов и гидрофосфатов этих металлов. Количественно общая жесткость воды выражается суммарным числом миллимолей эквивалентов ионов Са2+ и Мg2+, содержащихся в 1 л воды (ммоль экв/дм3). Для определения жесткости воды используют титриметрический (комплексонометрический) метод.
В естественных условиях ионы кальция, магния поступают в воду в результате взаимодействия растворенного диоксида углерода с карбонатными минералами и других процессов растворения и химического выветривания горных пород. Источником этих ионов являются также микробиологические процессы, протекающие в почвах на площади водосбора, в донных отложениях, а также сточные воды различных предприятий.
Гидрокарбонатная жесткость легко устраняется кипячением воды, и поэтому ее называют временной жесткостью: гидрокарбонаты кальция и магния при кипячении превращаются в карбонаты кальция и магния и оседают на стенках сосуда в виде накипи
Са(НСО3)2
Mg(НСО3)2
MgСО3 + CO2 + Н2О
Гидрокарбонатную жесткость можно устранить, добавляя гашеную известь
Са(НСО3)2 + Са(OН)2 2СаСО3 + 2Н2О
Mg(НСО3)2 + 2Са(OН)2 Mg(OH)2 + 2СаСО3 + 2Н2О.
Постоянную жесткость устранить кипячением не удается. В этом случае для удаления ионов Са2+ и Мg2+ в воду добавляют карбонат или фосфат натрия. При этом будут протекать реакции:
СаCl2 + Na2СО3 СаСО3 + 2NaCl,
3СаCl2 + 2Na3PО4 Са3(PО4)2 + 6NaCl.
В настоящее время для устранения жесткости воды широко применяют ионообменные смолы - иониты, с помощью которых можно осуществить полное обессоливание воды.
Жесткость воды колеблется в широких пределах. Вода с общей жесткостью менее 2 ммоль экв/дм3 считается мягкой, от 2 до 10 – средней жесткости, более 10 ммоль экв/дм3 – жесткой. Гидрокарбонатная жесткость составляет до 70–80% от общей жесткости.
Высокая жесткость ухудшает органолептические свойства воды. Вода с жесткостью свыше 10 ммоль экв/дм3 имеет горьковатый вкус и оказывает действие на органы пищеварения, оказывает влияние на почки, способствует появлению дерматитов. В жесткой воде плохо развариваются мясо и овощи. Для питьевых целей рекомендуется вода средней жесткости. Жесткая вода не дает пены с мылом, так как содержащиеся в мыле растворимые натриевые соли жирных кислот переходят в нерастворимые кальциевые соли тех же кислот. На стенках паровых котлов при кипячении жесткой воды образуется накипь, которая затрудняет нагревание воды, вызывает увеличение расхода топлива, ускоряет изнашивание котлов. Для хозяйственных и промышленных целей рекомендуется мягкая вода.
studfiles.net
ПНД Ф 14.1:2:4.254-09. Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций взвешенных веществ и прокаленных взвешенных веществ ...
Документ по состоянию на август 2014 г.
Утверждаю И.о. директора ФГУ "Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия" И.Л.ФЕОФАНОВ 18 июня 2009 года
Методика допущена для целей государственного экологического контроля.
Методика рассмотрена и одобрена ФГУ "Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия" (ФГУ "ФЦАО").
ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий нормативный документ устанавливает методику определения содержания взвешенных и прокаленных взвешенных веществ гравиметрическим методом в пробах питьевых, природных и сточных вод в диапазоне концентраций от 0,5 мг/куб. дм до 5000 мг/куб. дм.
Продолжительность анализа одной пробы на содержание взвешенных веществ 14 часов, серии из 10 образцов - 15 часов.
Продолжительность анализа одной пробы на содержание прокаленных взвешенных веществ 17 часов, серии из 10 образцов - 18 часов.
Блок-схема анализа приведена в Приложении 1.
Определению мешают значительные количества масел и жиров, поэтому при отборе пробы должно быть исключено попадание в нее поверхностной пленки или кусочков жира. Если все-таки в пробе, доставленной в лабораторию, на поверхности присутствуют видимые жир или масло, то перед проведением анализа их удаляют. Жир с поверхности отобранной пробы снимают ложкой или шпателем, а масло кусочком фильтровальной бумаги.
Удаляют так же загрязнения в виде единичных включений, например мелкие палочки, траву и т.п.
Содержание прокаленных взвешенных веществ дает ориентировочное представление о минеральном составе взвеси в воде, а потери при прокаливании, т.е. разность между массой взвешенных и прокаленных взвешенных веществ - о количестве органических соединений во взвеси.
1. ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ
Настоящая методика обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1, при доверительной вероятности 0,95.
Таблица 1
ЗНАЧЕНИЯ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ПОВТОРЯЕМОСТИ, ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ И ТОЧНОСТИ
Диапазон измерений, мг/куб. дм Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), 
, % Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости) 
, % Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95), +/-
, % Взвешенные вещества
от 0,5 до 1,0 вкл.
8 11 22
св. 1,0 до 10,0 вкл.
6 9 18
св. 10 до 100 вкл.
3 5 10
св. 100 до 5000 вкл.
2 2,5 5 Прокаленные взвешенные вещества
от 0,5 до 1,0 вкл.
9 12 24
св. 1,0 до 10,0 вкл.
7 10 20
св. 10 до 100 вкл.
3 5 10
св. 100 до 5000 вкл.
2 2,5 5
2. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ
Методика определения взвешенных веществ основана на выделении их из пробы путем фильтрования воды через предварительно взвешенный бумажный или мембранный фильтр и определении осадка на фильтре, высушенного до постоянной массы при 105 +/- 2 °С.
Методика определения прокаленных взвешенных веществ основана на выделении их из пробы путем фильтрования воды через предварительно взвешенный бумажный или мембранный фильтр, высушивании до постоянной массы при 105 +/- 2 °С и далее определении веса осадка на фильтре, прокаленного до постоянной массы в муфельной печи при 600 +/- 13 °С.
3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ СРЕДСТВА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
3.1. Средства измерений
3.1.1. Весы лабораторные общего назначения, ГОСТ 24104, 2 класса точности.
3.1.2. Цилиндры мерные вместимостью 500 и 1000 куб. см, ГОСТ 1770, 2 класса точности.
3.2. Вспомогательные устройства
3.2.1. Бюксы стеклянные СН-45/13, СН-60/14, ГОСТ 25336.
3.2.2. Воронки лабораторные, В-56-80 ХС, В-75-110 ХС, ГОСТ 25336.
3.2.3. Гомогенизатор, например, марки IKA фирмы Labortechnic, модель Ultra-Turrax T 25 или любой другой.
3.2.4. Дистиллятор или установка для очистки воды любого типа для получения воды, соответствующей ГОСТ 6709 или ГОСТ Р 52501 (2-ой степени чистоты).
3.2.5. Колбы конические вместимостью 500 и 1000 куб. см, ГОСТ 25336.
3.2.6. Печь муфельная с рабочей камерой футерованной керамическим муфелем, обеспечивающая температуру 600 +/- 13 °С.
3.2.7. Пинцет.
3.2.8. Тигель низкий 4, ГОСТ 9147.
3.2.9. Фильтровальная установка с вакуумным насосом.
3.2.10. Холодильник бытовой, обеспечивающий хранение проб при температуре 2 - 5 °С.
3.2.11. Шкаф сушильный общелабораторного назначения, обеспечивающий температуру 105° +/- 2 °С.
3.2.12. Щипцы тигельные.
3.2.13. Шпатель или ложка.
3.2.14. Эксикатор, ГОСТ 25336.
3.3. Материалы
3.3.1. Бумажные фильтры "синяя лента" диаметром 15 см, с массой золы 0,0016 - 0,0020 г по ТУ 6-09-1678-95 или по ТУ 2642-001-42624157-98.
3.3.2. Фильтры мембранные с диаметром пор 0,45 мкм.
Допускается использование других материалов при условии экспериментального подтверждения характеристик погрешности измерений, приведенных в разделе 1.
3.4. Реактивы
3.4.1. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или деионизированная по ГОСТ Р 52501 (2-ой степени чистоты).
3.4.2. Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.
3.4.3. Железа (III) хлорид (хлорное железо), 6-водное по ГОСТ 4147, ч., насыщенный раствор (для маркировки бюксов).
4. ТРЕБОВАНИЯ ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ
4.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами.
4.2. При работе с оборудованием необходимо соблюдать требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019 и требования техники безопасности при работе с муфельной печью в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
4.3. Организация обучения работающих безопасности труда должна проводиться по ГОСТ 12.0.004.
4.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
5. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ
К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц, владеющих техникой гравиметрического анализа.
6. УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
температура воздуха
20 - 28 °С
относительная влажность воздуха
не более 80% при 25 °С
частота переменного тока
(50 +/- 1) Гц
напряжение в сети
(220 +/- 22) В.
7. ОТБОР ПРОБ
7.1. Отбор проб производится в соответствии с ГОСТ Р 51592-2000 "Вода. Общие требования к отбору проб" и ГОСТ Р 51953-2000 "Вода питьевая. Отбор проб".
7.2. Требуемый объем пробы не менее 1000 куб. см для питьевой и природной воды и не менее 250 куб. см для сточной.
7.3. Срок хранения пробы 24 часа при температуре 2 - 10 °С.
7.4. При отборе проб составляют сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывают:
- цель анализа;
- место, дату, время отбора;
- номер пробы;
- должность, фамилия отбирающего пробу.
8. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ
8.1. Приготовление раствора соляной кислоты
30 куб. см соляной кислоты смешивают со 170 куб. см дистиллированной воды. Смесь хранят под тягой во флаконе с притертой пробкой. Срок хранения 6 месяцев.
8.2. Подготовка тиглей
8.2.1. Маркировка тиглей
Тонкой деревянной палочкой или спичкой на фарфоровые тигли наносят идентификационные метки (номера) насыщенным раствором хлорного железа. Затем тигли ставят в муфельную печь, предварительно нагретую до 600 +/- 13°С на 5 - 10 мин. Метки приобретают коричневую окраску и не смываются водой и растворами кислот.
8.2.2. Прокаливание и взвешивание тиглей
Промаркированные фарфоровые тигли промывают раствором соляной кислоты, приготовленной по п. 8.1, затем дистиллированной водой, подсушивают на воздухе и прокаливают при 600 +/- 13 °С в течение 1 часа, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до тех пор, пока разница между двумя последними взвешиваниями не будет превышать 0,5 мг. Значения массы тигля записывают в рабочем журнале.
Примечание: Если одни и те же тигли используют ежедневно, при этом их массы изменяются в допустимых пределах (+/- 0,5 мг), достаточно проведения одного прокаливания в течение часа.
8.3. Подготовка мембранных фильтров
В маркированные стеклянные бюксы помещают мембранные фильтры и сушат в сушильном шкафу при температуре 105 +/- 2 °С в течение 1 часа. Допускается выдерживание фильтров в сушильном шкафу в течение 3 - 5 часов. Если фильтры не были использованы в течение рабочего дня, процедуру сушки повторяют на следующий день, причем первая выдержка в сушильном шкафу должна быть не менее 1 часа. Значения массы бюкса с фильтром записывают в рабочем журнале.
8.4. Подготовка бумажных фильтров "синяя лента"
Фильтры складывают, помещают в воронку и промывают 250 - 300 куб. см дистиллированной воды. Подсушивают на воздухе, вынимают из воронки, помещают в сложенном виде в маркированный бюкс и сушат в сушильном шкафу при 105 +/- 2 °С с открытой крышкой в течение 5 часов. Затем закрывают бюкс крышкой, охлаждают в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах. Повторяют процедуру сушки, с выдержкой в течение 1 часа до тех пор, пока разница между двумя последними результатами взвешивания не будет превышать 0,5 мг. Значения массы бюкса с фильтром записывают в рабочем журнале после каждого взвешивания. Подготовленные к анализу фильтры хранят в закрытом эксикаторе не более 7 дней. По прошествии этого времени для подтверждения значения массы высушенного фильтра сушку проводят еще раз при 105 +/- 2°С в течение 1 часа.
9. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ
9.1. Определение взвешенных веществ
Перед проведением анализа пробу гомогенизируют. В зависимости от содержания взвешенных веществ для анализа используют от 250 до 1000 куб. см пробы. Объем пробы подбирают таким образом, чтобы масса взвешенных веществ на фильтре составляла 0,5 - 200 мг. Питьевую и природную воду рекомендуется фильтровать через мембранный, а сточную воду через бумажный фильтр.
Через подготовленный фильтр пропускают анализируемую воду.
При использовании мембранного фильтра приставший к стенке воронки для фильтрования осадок смывают на фильтр дважды порцией фильтрата по 10 куб. см.
При работе с бумажным фильтром фильтр с осадком трижды промывают дистиллированной водой порциями по 10 куб. см.
Фильтр подсушивают на воздухе 2 - 3 часа и помещают в тот же бюкс, где проводилось предварительное взвешивание. Мембранный фильтр высушивают в течение 1 часа, а бумажный в течение 4 часов в сушильном шкафу при 105 +/- 2 °С. Охлаждают фильтр в эксикаторе и взвешивают. Повторяют процедуру сушки до тех пор, пока разница между двумя последними результатами взвешиваниями не будет превышать 0,5 мг. Значения каждого взвешивания записывают в рабочий журнал.
9.2. Определение прокаленных взвешенных веществ
Высушенный фильтр (по п. 9.1) с взвешенными веществами помещают в подготовленный фарфоровый тигель, который затем помещают в муфельную печь и прокаливают при температуре 600 +/- 13 °С в течение 1 часа. Тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Повторные прокаливания проводят каждый раз в течение 1 часа до тех пор, пока разница между результатами двух последних взвешиваний не будет превышать 0,5 мг. Значения каждого взвешивания записывают в рабочий журнал.
10. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
10.1. Содержание взвешенных веществ в анализируемой пробе воды
рассчитывают по формуле:
где:
- содержание взвешенных веществ, мг/куб. дм;
- масса бюкса с мембранным или бумажным фильтром со взвешенными веществами, г;
- масса бюкса с мембранным или бумажным фильтром, г;
- объем пробы воды, взятой для анализа, куб. дм.
10.2. Содержание прокаленных взвешенных веществ в анализируемой пробе воды рассчитывают по формуле:
где:
- содержание прокаленных взвешенных веществ, мг/куб. дм;
- масса тигля с остатком после прокаливания, г;
- масса прокаленного тигля, г;
- масса золы бумажного фильтра (указана на упаковке фильтра) <*>, г;
- объем пробы воды, взятой для анализа, куб. дм.
--------------------------------
<*> В случае использования мембранного фильтра масса золы не учитывается.
11. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
Результат анализа округляют с точностью:
при содержании взвешенных и/или прокаленных взвешенных веществ
от 0,5 до 1,0 мг/куб. дм - до 0,01 мг/куб. дм;
от 1,0 до 10,0 мг/куб. дм - до 0,1 мг/куб. дм;
от 10 до 100 мг/куб. дм - до 1 мг/куб. дм;
от 100 до 5000 мг/куб. дм - до 10 мг/куб. дм.
12. ОЦЕНКА ПРИЕМЛЕМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
12.1. При необходимости проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (сходимости), осуществляют в соответствии с требованиями раздела 5.2 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Расхождение между результатами измерений не должно превышать предела повторяемости (r). Значения r приведены в таблице 2.
Таблица 2
ПРЕДЕЛЫ ПОВТОРЯЕМОСТИ И ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ (ПРИ ВЕРОЯТНОСТИ Р = 0,95)
Диапазон измерений, мг/куб. дм Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя параллельными результатами измерений), r, % Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, % Взвешенные вещества
от 0,5 до 1,0 вкл.
22 31
св. 1,0 до 10,0 вкл.
17 25
в. 10 до 100 вкл.
8 14
св. 100 до 5000 вкл.
6 7 Прокаленные взвешенные вещества
от 0,5 до 1,0 вкл.
25 34
св. 1,0 до 10,0 вкл.
20 28
св. 10 до 100 вкл.
8 14
св. 100 до 5000 вкл.
6 7
12.2. При необходимости проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости, проводят с учетом требований раздела 5.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Расхождение между результатами измерений, полученными двумя лабораториями, не должно превышать предела воспроизводимости (R). Значения R приведены в таблице 2.
13. КОНТРОЛЬ ПОГРЕШНОСТИ МЕТОДИКИ КХА
Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:
контроль стабильности результатов измерений на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности с использованием рабочих проб.
Процедуру контроля стабильности показателя внутрилабораторной прецизионности проводят в соответствии с порядком, установленным в лаборатории.
Приложение 1
БЛОК-СХЕМА АНАЛИЗА
lawru.info
Определение - взвешенное вещество - Большая Энциклопедия Нефти и Газа, статья, страница 1
Определение - взвешенное вещество
Cтраница 1
Определение взвешенных веществ в воде указанным методом требует значительного времени. Им пользуются в ЦНИЛах и научно-исследовательских институтах в стационарных условиях. Для оперативности в лабораторных водоочистных станциях обычно содержание взвешенных частиц, устанавливают по прозрачности воды. [1]
Определение взвешенных веществ может быть произведено путем фильтрации или способом центрифугирования. При анализе питьевой воды и источников водоснабжения наиболее распространенным является способ фильтрации через тигель с асбестом. При малом содержании взвесей хорошие результаты дает способ фильтрации через мембранные фильтры, имеющие большую фильтрующую поверхность и определенный диаметр пор. В таких случаях / преимущество имеет способ центрифугирования. [2]
Определение взвешенных веществ методом центрифугирования производится в стеклянных пробирках с коническим оттянутым концом. В высушенную при 105 С до постоянной массы и взвешенную пробирку наливают воду и центрифугируют ( 3000 об / мин в течение 15 мин. Затем жидкость над осадком сливают сифоном, вновь наливают новую порцию испытуемой воды в ту же пробирку и центрифугируют. Операции повторяют несколько раз до тех пор, пока вся взятая для определения взвешенных веществ вода не будет подвергнута такой обработке. [3]
Определение взвешенных веществ на мембранных фильтрах аналогично определению их на бумажных фильтрах, только при работе с ними требуется специальный прибор, показанный на рис. 47, обеспечивающий вакуум для отсоса воды. [4]
Для определения взвешенных веществ воду фильтруют через тигель с перфорированным - дном. Тигель Гу-ча со слоем асбеста высушивают в термостате при 105 С до постоянной массы. Затем фильтруют через тигель 1 л воды ( при большой мутности фильтруют меньший объем воды), высушивают до постоянной массы при 105 С с охлаждением в эксикаторе. [5]
Для определения взвешенных веществ применяется фильтрование, центрифугирование или же их находят расчетом. [6]
Для определения взвешенных веществ пробы не консе р ви-руют, их отбирают в бугыли из стойкого стекла или полиэтилена. [7]
Для определения взвешенных веществ пробы не консервируют, их отбирают в бутылки из стойкого стекла или полиэтилена. Обрабатывать их лучше всего сразу, но не позднее, чем через 1 сутки. [8]
Для определения взвешенных веществ пробы не консервируют, их отбирают в бутыли из стойкого стекла или полиэтилена. [9]
Для определения взвешенных веществ пробы не консервируют, их отбирают в бутыли из стойкого стекла или полиэтилена. [10]
Метод определения взвешенных веществ при помощи бумажного фильтра вследствие гигроскопичности последнего не очень точен и при малом содержании в воде взвешенных веществ его рекомендовать нельзя. Более точные и надежные результаты получаются при применении стеклянных фильтрующих тиглей. Сам метод определения по существу остается без изменения. При использовании стеклянного тигля его также предварительно высушивают до постоянного веса и взвешивают; подготовленный тигель присоединяют при помощи пробки или резиновой муфты к склянке для отсасывания и соединяют последнюю с водоструйным или масляным вакуум-насосом. [11]
Пробы для определения взвешенных веществ и сухого остатка консервируют, прибавляя к ним 2 мл хлороформа на каждый литр исследуемой воды. После прибавления хлороформа воду следует хорошо взболтать. Для определения фенолов сточную воду подщелачивают, добавляя к ней 5 г едкой щелочи на каждый литр воды. Пробы, содержащие менее 0 05 мг / л фенолов, надо анализиро -, вать сразу. [12]
Ниже описывается определение взвешенных веществ фильтрованием через бумажный фильтр. [13]
Фильтр после определения взвешенных веществ помещают в тигель, постоянный вес которого должен быть заранее известен; затем фильтр сжигается и производится прокаливание золы до постоянного веса. [14]
Последнее время для определения взвешенных веществ успешно применяются мембранные фильтры, используемые прк бактериологическом и гидробиологическом анализах воды. [15]
Страницы: 1 2 3
www.ngpedia.ru
Определение взвешенных веществ - Справочник химика 21
Обычно соблюдают следующий порядок. Для общего анализа отбирают особую пробу, а для определения растворенных кислорода, углекислоты и сероводорода отбирают еще три пробы, выполняя затем в них соответствующие аналитические операции. В пробе для общего анализа определяют цвет, наличие и вид осадка, запах и вкус, если это необходимо и возможно по характеру пробы. Взболтав жидкость, отливают порцию для определения взвешенных веществ, остальное количество фильтруют и из фильтрата отбирают пробы для определения жесткости, кальция, щелочности, хлоридов, нитритов, окисляемости и сухого остатка. Определение всех этих показателей, кроме сухого остатка, может быть закончено за 30—40 мин, после чего приступают к более трудоемким операциям для определения железа, алюминия, натрия, калия, сульфатов, нитратов, кремниевой кислоты и аммиака. Перечисленные примеси относительно стабильны, и их определение может выполняться во вторую очередь. [c.410]
Соляная кислота является в настоящее время самым дешевым и эффективным растворителем окалины и продуктов атмосферной коррозии. При предпусковой очистке она про никает через поры окалины и ржавчины, растворяет оксид железа II и металл. Подтравленные отложения переходят в раствор в виде взвеси, которая затем постепенно растворяется в объеме раствора. Ранее считалось, что в растворах соляной кислоты лишь 50% оксидов железа находится в растворенном состоянии. Определение взвешенных веществ при предпусковых очистках соляной кислотой показывает, что количество их не превышает 15— 20%. Количество взвеси в кислоте зависит от растворимости оксидов железа, а она в свою очередь от температуры и скорости движения раствора. При температурах 60— 70°С 3—5%-ные растворы соляной кислоты, циркулирующие со скоростью 0,5—1,5 м/с, с достаточно высокой скоростью переводят оксиды железа в растворенное состояние. При наличии интенсивной циркуляции раствора (высокопроизводительные насосы) опасность заби-4 [c.51]Для определения взвешенных веществ применяется фильтрование, центрифугирование или же их находят расчетом. [c.45]
После двухчасового отстаивания пробы в цилиндре. Лисенко жидкость сливают сифоном, а отстоявшийся осадок переносят на взвешенный развернутый фильтр, фильтруют, сушат н взвешивают, как при определении взвешенных веществ. [c.6]
Определение взвешенных веществ производится весовым (см. [c.70]
Таблица для выбора необходимого объема пробы при определении взвешенных веществ [c.40]
Форма запаси результатов определения взвешенных веществ [c.588]
Точное количественное определение взвешенных веществ в воде весовым способом занимает много времени, поэтому в практике чаще применяются методы косвенной оценки определение прозрач ности или мутности воды [25, 261. [c.23]
Когда предварительно проведенным санитарным обследованием установлено наличие выще по течению спусков производственных сточных вод, особое внимание следует уделить определению характера загрязнений, вносимых в водоем этими стоками. В частности, изложенное относится к определению органолептических свойств воды — качественно и по пятибалльной системе к количественному анализу — содержанию в воде вредных веществ, поступающих в водоем к определению взвешенных веществ при 105°С, когда можно ожидать значительного увеличения их содержания за счет сточных вод или в силу природных условий. [c.74]
При длительном стоянии отобранной для анализа пробы могут произойти существенные изменения в составе предназначенной для анализа воды. Поэтому, если нельзя начать анализ воды сразу или в крайнем случае через 12 ч после отбора пробы, нужно консервировать пробу для стабилизации ее химического состава. Пробы для определения всех видов связанного азота, окисляемости, пиридина и т. п. консервируют, прибавляя к ним серную кислоту приливают по 2 мл разбавленной (1 3) серной кислоты на каждый литр исследуемой воды. Пробы для определения взвешенных веществ и сухого остатка консервируют, прибавляя к ним 2 мл хлороформа на каждый литр исследуемой воды. После прибавления хлороформа воду следует хорошо взболтать. Для определения фенолов сточную воду подщелачивают, добавляя к ней 5 г едкой щелочи на каждый литр воды. [c.11]
Точное количественное определение взвешенных веществ в воде весовым способом отнимает много времени, поэтому в практике часто применяются методы косвенной характеристики, а именно определение прозрачности и мутности. [c.120]
Воды производственные тепловых электростанций. Метод определения взвешенных веществ. — Взамен Инструкции по эксплуатационному анализу воды и пара на тепловых электростанциях [c.387]
Определение взвешенных веществ. Количество взвешенных в воде веществ определяют весовым методом. Для этого берут 500— 1000 мл воды и фильтруют ее через предварительно взвешенный бумажный фильтр. Осадок на фильтре высушивают до постоянной массы при 105° С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах. [c.151]
Определение взвешенных веществ методом центрифугирования производится в стеклянных пробирках с коническим оттянутым концам. В высушенную при 105°С до постоянной массы и взвешенную пробирку наливают воду и центрифугируют (3000 об]мин в течение 15 мин.). Затем жидкость над осадком сливают сифоном, вновь наливают новую порцию испытуемой воды в ту же пробирку и центрифугируют. Операции повторяют несколько раз до тех пор, пока вся взятая для определения взвешенных веществ вода не будет подвергнута такой обработке. Затем смывают остатки со стенки пробирки дис- [c.30]
ОСТ 34 70—953.13—90 Воды производственные тепловых электростанций. Метод определения взвешенных веществ [c.494]
Как правило, оценка работы сооружений основывается на анализе разовых и средних проб, отбираемых в течение суток через каждые 1—2 часа. Пробы берут в пунктах полного смешения. Отдельные пробы смешивают пропорционально притоку сточных вод [1]. Поскольку содержание исследуемых веществ в период между отбором пробы и ее анализом может изменяться, то сохраняют их обычно при 3—4° С. Часть пробы, предназначенную для определения окисляемости, азота аммонийных солей, общего азота, тяжелых металлов (кроме свинца), консервируют прибавлением серной кислоты. К другой порции, используемой для определения взвешенных веществ, нитрит- и нитрат-ионов, прибавляют хлороформ. На месте отбора проб определяют или фиксируют растворенный кислород, активный хлор, растворенные сульфиды, температуру. [c.67]
Определение взвешенных веществ [c.250]
X. Аэротенки, вторичные отстойники. Один раз в декаду производят анализ сточной воды до и после сооружений по схеме 1 или по сокращенной схеме. Ежесуточно непрерывно автоматическим пробоотборником отбирают очищенную воду и анализируют посменно с определением взвешенных веществ 1—2 раза в сутки контролируют содержание растворенного кислорода в единовременной пробе очищенной воды 1 раз в сутки определяют дозу активного ила в аэротенках, каналах, регенераторах. [c.18]
Потерн при прокаливании. В общем количестве взвешенных веществ определяют органическую часть (потери при прокаливании) и минеральную часть (золу). Чистые тигли прокаливают в муфельной печи в течение 3—4 ч при температуре 600—700° С. Вынимают специальными щипцами и помещают в эксикатор с металлической подставкой. После охлаждения тигель взвешивают и записывают в журнал массу чистого тигля. В прокаленный тигель помещают фильтр с осадком после определения взвешенных веществ. [c.70]
| Рис. 13. Прибор для определения взвешенных веществ на мембранных фильтрах |  |
Если необходимо количественное определение взвешенных веществ, то 100 мл сусла фильтруют через высушенный до постоянного веса беззольный фильтр, осадок на фильтре промывают 200 мл дистиллированной воды и высушивают в стеклянном стаканчике с крышкой в сушильном шкафу при температуре 100—105° до постоянного веса. [c.308]
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЗВЕШЕННЫХ ВЕЩЕСТВ [c.24]
Определение химического потребления кислорода (ХПК) Определение биохимического потребления кислорода (БПК) Тест на загнивание Определение взвешенных веществ [c.324]
Выполнение общего анализа воды начинают с разделения пробы на две неравные порции одну из них, меньшую, предназначают для определения взвешенных веществ, другую — для остальных определений. Объем порции воды, отбираемой для опреде.пения взвешенных веществ, определяется их содержанием, оцениваемым на глаз, для чего вся проба энергично взбалтывается и нужное количество воды отливается в мерную колбу на 100, 250 или 500 мл. Остальную пробу воды фильтруют через обычный фильтр, предварительно промытый 2—3 раза горячей дистиллированной водой. Первые порции фильтрата отбрасывают, споласкивая приемник, а остальное количество собирают. Рекомендуется сразу же после сбора некоторого количества фильтрата выполнить следующие операции [c.106]
Воды производственные тепловых электростанций. Метод определения гидразина Воды производственньзе тепловых элекгростанций. Методы определения содержания железа Воды производственные тепловых электростанций. Методы определения меди Воды производственные тепловых электростанций. Методы определения кремниевой кислоты Воды производственные тепловых электростанций. Метод определения взвешенных веществ Воды производственные тепловых электростанций. Метод определения сухого и прокаленного остатка [c.535]
Определение взвешенных веществ производится весовым путем при помощи промыть1Х дистиллированной водой и доведенных до постоянного веса при температуре 105° беззольных бумажных фильт- [c.13]
Для определения взвешенных веществ пробы не консервируют, их отбирают в бушли из стойкого стекла или полиэтилена. [c.12]
Для определения взвешенных.веществ, нитратов, нитритов добавляют 2 мл хлороформа или 0,1 г. окйсй ртути.на 1л. зоды. [c.8]
Пробы для определения всех видов свя занного азота, окис-ляемости, пиридина и т. п. консервируют, прибавляя к ним серную кислоту приливают по 2 мл разбавленной (1 3) серной кислоты на каждый литр исследуемой воды. Пробы для определения взвешенных веществ и сухого остатка консервируют, прибавляя к ним 2 мл хлороформа на каждый литр исследуемой воды. После прибавления хлороформа воду следует хорошо взболтать. Для определения фенолов сточную воду подщелачивают, добавляя к ней 5 г едкой щелочи на каждый литр воды. Пробы, содержащие менее 0,05 мг/л фенолов, надо анализиро-. вать сразу. [c.13]
Определение взвешенных веществ может быть произведено путем фильтрации или способом центрифугирования. При анализе питьевой воды и источ1Ников водоснабжения наиболее распространенным является способ фильтрации через тигель с асбестам. При малом содержании взвесей хорошие результаты дает способ фильтрации через мембранные фильтры, имеющие большую фильтрующую поверхность и определенный диаметр пор. Фильтрование некоторых вод, несмотря на применение разрежения, сильно затягивается, при этом могут происходить изменения в результате биологических и химических процессов (выпадение карбонатов, гидратов). В таких случаях преимущество имеет способ центрифугирования. [c.28]
Для определения взвешенных веществ воду фильтруют через тигель с перфорированным дном. Тигель Гуча со слоем асбеста высушивают в термостате при 105°С до постоянной массы. Затем фильтруют через тигель 1 л воды (при большой мутности фильтруют меньший объем всвды), высушивают до постоянной массы при 105°С с охлаждением в эксикаторе. Разница в массе дает количе- [c.28]
Для определения взвешенных веществ закладывают фильтр в насадку и фильтруют при разрежении от- меренный объем воды (при содержании взвеси 1—)10 мг л берут 500—1000 мл). Для разрежения удобно использовать ручной масляный насос Комовского с Ю-литрО ВОЙ бутылью в качестве буфера, применяя для учета разрежения ртутный манометр простейшего устройства. В зависимости от качества воды фильтрация, обычно занимающая 1—2 ч, иногда затягивается до 10 ч. [c.30]
Преимуществохм этого способа определения взвешенных веществ является сравнительная быстрота, пр остота операций и большая устойчивость получаемых данных в случаях, когда нри фильтровании происходит выпадение осадков из раствора (гидраты, карбонаты). [c.31]
Для определения взвешенных веществ пробы не консервируют, их отбирают в бутали из стойкого стекла или полиэтилена. Обрабатывать их лучше всего сразу, но не позднее, чем через [c.12]
Пробы воды перевозят в ящиках с гнездами, стенки которых обиты войлоком. В лабораторию станции пробы доставляют в ящиках с гнездами на 4—6 мест. Время хранения проб 1 сутки. Наиболее совершенный способ хранения сточной воды, активного ила и осадка — это хранение проб при низких температурах (3°С). Часть пробы, предназначенную для определения окисляемости пер-манганатной и бихроматной, азота аммонийных солей, общего азота, консервируют прибавлением 25% Н2504 (2 на 1 л). К другой порции, предназначенной для определения взвешенных веществ, азотной и азотистой кислот, прибавляют хлороформ (2 мл на 1л). К пробе, предназначенной для определения ВПК, никакие консервирующие вещества не прибавляют. Ее следует сохранять до смешения при низкой температуре (3°С), так как хранение при комнатной температуре в течение 6 ч может изменить ВПК па 10— 40%. [c.22]
chem21.info
ПНД Ф 14.1:2:4.254-2009 - Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций взвешенных веществ и прокаленных взвешенных веществ в питьевых, природных и сточных водах гравиметрическим методом.
ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО НАДЗОРУ В СФЕРЕ ПРИРОДОПОЛЬЗОВАНИЯ
|
|
УТВЕРЖДАЮ Директор ФБУ «Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия» ________________ В.И. Цуканов 28 августа 2012 г. |
КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД
МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВЗВЕШЕННЫХ ВЕЩЕСТВ И ПРОКАЛЕННЫХ ВЗВЕШЕННЫХ ВЕЩЕСТВ В ПРОБАХ ПИТЬЕВЫХ, ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОД ГРАВИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
ПНДФ 14.1:2:4.254-2009
Методика допущена для целей государственного экологического контроля
МОСКВА 2009 г. (Издание 2012 г.)
Методика рассмотрена и одобрена федеральным бюджетным учреждением «Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия» (ФБУ «ФЦАО»).
|
Главный инженер ФБУ «ФЦАО», к.х.н. |
______________ подпись |
В.С. Талисманов |
Разработчик:
Аналитический центр ЗАО «РОСА»
Настоящий нормативный документ устанавливает методику количественного химического анализа различных типов вод, с цепью измерения содержания взвешенных и прокаленных взвешенных веществ гравиметрическим методом. Методика распространяется на следующие объекты анализа: воды питьевые; воды природные, в том числе поверхностных и подземных источников водоснабжения; воды сточные производственные, хозяйственно-бытовые, ливневые и очищенные. Методика может быть использована д ля анализа проб снежного покрова и талых вод.
Диапазон измерений содержания взвешенных и прокаленных взвешенных веществ от 0,5 до 5000 мг/дм3.
Продолжительность анализа одной пробы на содержание взвешенных веществ 14 часов, серии из 10 образцов - 15 часов.
Продолжительность анализа одной пробы на содержание прокаленных взвешенных веществ 17 часов, серии из 10 образцов - 18 часов.
Блок-схема проведения анализа приведена в приложении.
Определению мешают значительные количества масел и жиров, поэтому при отборе пробы должно быть исключено попадание в нее поверхностной пленки или кусочков жира. Если все-таки в пробе, доставленной в лабораторию, на поверхности присутствуют видимые жир или масло, то перед проведением анализа их удаляют. Жир с поверхности отобранной пробы снимают ложкой или шпателем, а масло кусочком фильтровальной бумаги.
Удаляют так же загрязнения в виде единичных включений, например, мелкие палочки, траву и т.п.
Содержание прокаленных взвешенных веществ дает ориентировочное представление о минеральном составе взвеси в воде, а потери при прокаливании, т.е. разность между массой взвешенных и прокаленных взвешенных веществ - о количестве органических соединений во взвеси.
ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4147-74 Реактивы. Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 27384-2002 Вода. Нормы погрешностей измерений показателей состава и свойств
ГОСТ Р 12.1.019-2009. Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности
ГОСТ Р 50779.42-99 (ИСО 8258-91) Статистические методы. Контрольные карты Шухарта
ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб
ГОСТ Р 51593-2000 Вода питьевая. Отбор проб
ГОСТ Р 52501-2005 Вода для лабораторного анализа. Технические условия
ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
Настоящая методика обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1, при доверительной вероятности 0,95. Приписанные погрешности измерений не превышают нормы погрешностей, установленные ГОСТ 27384.
Методика определения взвешенных веществ основана на выделении их из пробы путем фильтрования воды через предварительно взвешенный бумажный или мембранный фильтр и определении веса осадка на фильтре, высушенного до постоянной массы при (105 ± 2) °С.
Методика определения прокаленных взвешенных веществ основана на выделении их из пробы путем фильтрования воды через предварительно взвешенный бумажный или мембранный фильтр, высушивании до постоянной массы при (105 ± 2) °С и далее определении веса осадка на фильтре, прокаленного до постоянной массы в муфельной печи при (600 ± 15) °С.
Таблица 1 - Значения показателей повторяемости, воспроизводимости и точности
|
Диапазон измерений, мг/дм3 |
Показатель повторяемости (стандартное отклонение повторяемости), σr, % |
Показатель воспроизводимости (стандартное отклонение воспроизводимости) σR, % |
Показатель точности (границы относительной погрешности при Р = 0,95), ±δ, % |
|
Взвешенные вещества |
|||
|
от 0,5 до 1,0 вкл. |
8 |
11 |
22 |
|
св. 1 до 10 вкл. |
б |
9 |
18 |
|
св. 10 до 100 вкл. |
3 |
5 |
10 |
|
св. 100 до 5000 вкл. |
2 |
2,5 |
5 |
|
Прокаленные взвешенные вещества |
|||
|
от 0,5 до 1,0 вкл. |
9 |
12 |
24 |
|
св. 1 до 10 вкл. |
7 |
10 |
20 |
|
св. 10 до 100 вкл. |
3 |
5 |
10 |
|
св. 100 до 5000 вкл. |
2 |
2,5 |
5 |
|
Примечание - Показатель точности измерений соответствует расширенной неопределенности при коэффициенте охвата k = 2. |
|||
5.1.1 Бюксы стеклянные СН-45/13, СН-60/14 по ГОСТ 25336.
5.1.2 Весы лабораторные с максимальной нагрузкой 210 г высокого класса точности по ГОСТ Р 53228.
5.1.3 Воронки лабораторные, В-56-80 ХС, В-75-110 ХС по ГОСТ 25336.
5.1.4 Гомогенизатор, например, марки IKA фирмы Labortechnic (Германия), модель Ultra-Turrax Т 25 или любой другой.
5.1.5 Дистиллятор или установка любого типа для получения воды дистиллированной по ГОСТ 6709 или воды для лабораторного анализа степени чистоты 2 по ГОСТ Р 52501.
5.1.6 Колбы конические вместимостью 500 и 1000 см3 по ГОСТ 25336.
5.1.7 Печь муфельная с рабочей камерой футерованной керамическим муфелем, обеспечивающая температуру (600 ± 15) °С.
5.1.8 Пинцет металлический с острыми концами.
5.1.9 Тигель низкий 4 по ГОСТ 9147.
5.1.10 Установка фильтровальная с вакуумным насосом.
5.1.11 Флаконы с притертой пробкой (для хранения растворов реактивов).
5.1.12 Холодильник бытовой, обеспечивающий хранение проб при температуре (2 - 10) °С.
5.1.13 Цилиндры мерные вместимостью 500 и 1000 см3 по ГОСТ 1770, 2 класса точности.
5.1.14 Шкаф сушильный общелабораторного назначения, обеспечивающий температуру (105 ± 2) °С.
5.1.15 Щипцы тигельные.
5.1.16 Шпатель или ложка любая.
5.1.17 Эксикатор по ГОСТ 25336.
Допускается использование средств измерения, вспомогательного оборудования, лабораторной посуды с аналогичными или лучшими метрологическими и техническими характеристиками.
5.2.1 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501 (2-ой степени чистоты), (далее вода дистиллированная).
5.2.2 Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.
5.2.3 Железо (III) хлорид (хлорное железо), 6-водное по ГОСТ 4147, ч., насыщенный раствор (для маркировки бюксов).
5.2.4 Фильтры бумажные «синяя лента» диаметром 15 см, с массой золы (0,0016 - 0,0020) г по ТУ 6-09-1678 или по ТУ 2642-001-42624157.
5.2.5 Фильтры мембранные с диаметром пор 0,45 мкм.
Допускается использование реактивов более высокой квалификации, а также материалов с аналогичными или лучшими характеристиками.
6.1 При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.
6.2 При работе с оборудованием необходимо соблюдать требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019 и требования техники безопасности при работе с муфельной печью в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
6.3 Организация обучения работающих безопасности труда должна проводиться по ГОСТ 12.0.004.
6.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц, владеющих техникой гравиметрического анализа.
При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
|
температура воздуха |
от 20 °С до 28 °С |
|
относительная влажность воздуха |
не более 80 % при 25 °С |
|
напряжение в сети |
(220 ± 22) В. |
9.1 Отбор проб производится в соответствии с ГОСТ Р 51592 и ГОСТ Р 51593. Отбор проб воды осуществляют в стеклянные или пластиковые флаконы. Пробы снега в соответствии с ГОСТ 17.1.5.05 переводят в талую воду при комнатной температуре.
9.2 Объём отбираемый пробы должен быть (1000 - 2000) см3 для питьевой и природной воды и не менее 250 см3 - для сточной или загрязненной пробы воды.
9.3 Срок хранения пробы 24 часа при температуре (2 - 10) °С.
9.4 При отборе проб составляют сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывают:
- цель анализа;
- место, дату и время отбора;
- шифр пробы;
- должность, фамилию сотрудника, отбирающего пробу.
10.1 Приготовление раствора соляной кислоты
30 см3 соляной кислоты смешивают со 170 см3 дистиллированной воды. Смесь хранят под тягой во флаконе с притертой пробкой. Срок хранения - 6 месяцев.
10.2.1 Маркировка тиглей
Тонкой деревянной палочкой или спичкой на фарфоровые тигли наносят идентификационные метки (номера) насыщенным раствором хлорного железа. Затем тигли ставят в муфельную печь, предварительно нагретую до (600 ± 15) °С на (5 - 10) минут. Метки приобретают коричневую окраску и не смываются водой и растворами кислот.
10.2.2 Прокаливание и взвешивание тиглей
Промаркированные фарфоровые тигли промывают раствором соляной кислоты, приготовленной по 10.1, затем - дистиллированной водой, подсушивают на воздухе и прокаливают при (600 ± 15) °С в течение 1 часа, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до тех пор, пока разница между двумя последними взвешиваниями не будет превышать 0,5 мг. Значение массы тигля записывают в рабочем журнале.
Примечание - Если одни и те же тигли используют ежедневно, при этом их массы изменяются в допустимых пределах (± 0,5 мг) достаточно проведения одного прокаливания в течение часа.
В маркированные стеклянные бюксы помещают мембранные фильтры и сушат в сушильном шкафу при температуре (105 ± 2) °С не менее 1 часа. Допускается выдерживание фильтров в сушильном шкафу в течение (3 - 5) часов. Значение массы бюкса с фильтром записывают в рабочем журнале. Если фильтры не были использованы в течение рабочего дня, процедуру сушки повторяют на следующий день, причем первая выдержка в сушильном шкафу должна быть не менее 1 часа.
Примечание - При необходимости подготавливают к проведению анализа мембранные фильтры в соответствии с инструкцией по их применению.
Фильтры складывают конусом по форме воронки, и промывают на воронке 250 - 300 см3 дистиллированной воды. Фильтры подсушивают на воздухе досуха, вынимают из воронки, помещают в сложенном виде в маркированный бюкс и сушат в сушильном шкафу при (105 ± 2) °С с открытой крышкой не менее 2,5 часов.
Примечание - Если промытый фильтр после высушивания на воздухе остается слегка влажным, то на его высушивание до постоянной массы в сушильном шкафу потребуется не менее 5 часов.
Затем закрывают бюкс крышкой, охлаждают в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах. Повторяют процедуру сушки, с выдержками в сушильном шкафу по 30 минут до тех пор, пока разница между двумя последними результатами взвешивания не будет превышать 0,5 мг. Значение массы бюкса с фильтром записывают в рабочем журнале после каждого взвешивания. Последний результат взвешивания используют для расчетов.
Подготовленные к анализу фильтры хранят в закрытом эксикаторе не более 7 дней. В течение указанного срока хранения повторное взвешивание фильтра перед фильтрованием не требуется. По окончании срока хранения фильтры высушивают ещё раз при (105 ± 2) °С в течение 1 часа. Значение массы бюкса с фильтром записывают в рабочем журнале.
11.1 Определение взвешенных веществ
Перед проведением анализа пробу тщательно гомогенизируют. В зависимости от ожидаемого содержания взвешенных веществ для анализа используют от 50 до 2000 см3 пробы. Объём пробы подбирают таким образом, чтобы масса взвешенных веществ на фильтре (привеса) составляла не менее 0,0010 г. Питьевую и природную воду рекомендуется фильтровать через мембранный, а сточную воду через бумажный фильтр.
Через подготовленный фильтр пропускают анализируемую воду.
При использовании мембранного фильтра частицы, приставшие к стенке воронки для фильтрования, смывают на фильтр дважды порциями фильтрата по 10 см3.
При работе с бумажным фильтром фильтр с осадком трижды промывают дистиллированной водой порциями по 10 см3.
Фильтр подсушивают на воздухе (2 - 3) часа и помещают в тот же бюкс, где проводилось предварительное взвешивание. Мембранный фильтр высушивают в течение 1 часа, а бумажный в течение 4 часов в сушильном шкафу при (105 ± 2) °С. Фильтр с бюксом охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Повторяют процедуру сушки до тех пор, пока разница между двумя последними результатами взвешиваниями не будет превышать 0,5 мг. Значения каждого взвешивания записывают в рабочий журнал.
11.2 Определение прокаленных взвешенных веществ
Высушенный фильтр (11.1) с взвешенными веществами помещают в подготовленный фарфоровый тигель, который затем устанавливают в муфельную печь и прокаливают при температуре (600 ± 15) °С в течение 1 часа. Тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Повторные прокаливания проводят в течение 1 часа до тех пор, пока разница между результатами двух последних взвешиваний не будет превышать 0,5 мг. Значения каждого взвешивания записывают в рабочий журнал.
Примечание - В случае, если требуется определение только прокаленных веществ, то доведение бюкса с фильтром после высушивания при (105 ± 2) °С до постоянной массы не требуется. После высушивания фильтра в сушильном в шкафу, его сразу помещают в подготовленный тигель и далее проводят анализ как описано в 11.2.
12.1 Содержание взвешенных веществ в анализируемой пробе воды рассчитывают по формуле
где X1 - содержание взвешенных веществ, мг/дм3;
m2 - масса бюкса с мембранным или бумажным фильтром со взвешенными веществами, г;
m1 - масса бюкса с подготовленным мембранным или бумажным фильтром, г;
V - объём пробы воды, взятой для анализа, дм3.
12.2 Содержание прокаленных взвешенных веществ в анализируемой пробе воды рассчитывают по формуле
где Х2 - содержание прокаленных взвешенных веществ, мг/дм3;
m4 - масса тигля с остатком после прокаливания, г;
m3 - масса прокаленного тигля, г;
m - масса золы бумажного фильтра (указана на упаковке фильтра), г;
Примечание - В случае использования мембранного фильтра масса золы не учитывается.
V - объём пробы воды, взятой для анализа, дм3.
Результаты количественного анализа в протоколах анализов представляют в виде:
Х ± Δ; мг/дм3 (Р = 0,95),
где Δ = δ × 0,01 × X - значение характеристики погрешности (см. таблицу 1).
Результат анализа округляют с точностью: при содержании взвешенных и/или прокаленных взвешенных веществ
|
от 0,5 до 1,0 мг/дм3 |
- до 0,01 мг/дм3; |
|
от 1,0 до 10,0 мг/дм3 |
- до 0,1 мг/дм3; |
|
от 10 до 100 мг/дм3 |
- до 1 мг/дм3; |
|
от 100 до 5000 мг/дм3 |
- до 10 мг/дм3. |
14.1 При получении двух результатов измерений (X1, Х2) в условиях повторяемости (сходимости) осуществляют проверку приемлемости результатов в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 5).
Результат измерений считают приемлемым при выполнении условия:
Значения пределов повторяемости (r) приведены в таблице 2.
14.2 При получении результатов измерений в двух лабораториях (Хлаб1, Хлаб2) проводят проверку приемлемости результатов измерений в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 5).
Результат измерений считают приемлемым при выполнении условия:
Значения пределов воспроизводимости (R) приведены в таблице 2.
Контроль точности результатов измерений при реализации методики в лаборатории проводят с использованием рабочих проб.
При регулярном выполнении анализов по методике проводят контроль стабильности среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности с использованием контрольных карт с периодичностью, установленной в лаборатории. Расчет контрольных границ проводят в соответствии с рекомендациями ГОСТ Р 50779.42 и ГОСТ Р ИСО 5725.
При эпизодическом выполнении анализов по методике проводят оперативный контроль показателя повторяемости. Для этого одну пробу из серии рабочих проб тщательно гомогенизируют, делят на две части и проводят анализ в условиях повторяемости. Далее результаты оценивают по 14.1.
Таблица 2 - Пределы повторяемости и воспроизводимости результатов измерений (при вероятности Р = 0,95)
|
Диапазон измерений, мг/дм3 |
Предел повторяемости (при n = 2 и Р = 0,95), r,% |
Предел воспроизводимости (при n = 2 и Р = 0,95), R, % |
|
Взвешенные вещества |
||
|
от 0,5 до 1,0 вкл. |
22 |
31 |
|
св. 1 до 10 вкл. |
17 |
25 |
|
св. 10 до 100 вкл. |
8 |
14 |
|
св. 100 до 5000 вкл. |
6 |
7 |
|
Прокаленные взвешенные вещества |
||
|
от 0,5 до 1,0 вкл. |
25 |
34 |
|
св. 1 до 10 вкл. |
20 |
28 |
|
св. 10 до 100 вкл. |
8 |
14 |
|
св. 100 до 5000 вкл. |
6 |
7 |
СОДЕРЖАНИЕ
snipov.net
