1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ. Норма взвешенных веществ в питьевой воде

Нормы питьевой воды

Вода в природе бывает самого разного качества – соленая морская, пресная озерная, речная, из скважины, с высоким содержанием железа и марганца, жёсткая и мягкая, минерализованная и обессоленная. Перечислять можно очень и очень долго. В данной статье мы рассмотрим вопрос о той воде, какую лучше употреблять для хозяйственно-бытовых нужд, из каких источников ее брать, а также чем чревато употребление «плохой» воды.

Для питьевых нужд годится вода практически из любого источника, главное, что бы она соответствовала санитарно-гигиеническим требованиям, которые прописаны для воды из скважин, колодцев, озер и прочих нецентрализованных источников водоснабжения в «СанПиН 2.1.4. 1175-02», и для воды из централизованного источника водоснабжения, т.е. из городского водопровода, в «СанПиН 2.1.4.1074-01». Не приводя полную таблицу всех параметров, хочется указать на те, по которым наиболее часто происходит превышение, а именно:

Для нецентрализованных источников водоснабжения:

* При отсутствии общих колиформных бактерий проводится определение глюкозоположительных колиформных бактерий (БГКП) с постановкой оксидазного теста.

** В зависимости от местных природных и санитарных условий, а также эпидемической обстановки в населенном месте, перечень контролируемых показателей качества воды, приведенных выше, расширяется по постановлению Главного государственного санитарного врача по соответствующей территории с включением дополнительных микробиологических и(или) химических показателей.На территориях, официально признанных зонами радиационного загрязнения, качество воды в источниках нецентрализованного водоснабжения по показателям радиационной безопасности оценивается в соответствии с СанПиН 2.1.4.1074-01 (зарегистрированы в Минюсте РФ 31 октября 2001 г., регистрационный No 3011).

Для централизованных источников водоснабжения:

* Величина, указанная в скобках, может быть установлена по постановлению главного государственного санитарного врача по соответствующей территории для конкретной системы водоснабжения на основании оценки санитарно - эпидемиологической обстановки в населенном пункте и применяемой технологии водоподготовки.

* Нормативы приняты в соответствии с рекомендациями ВОЗ.

Для воды из озер и рек, как правило, присущи такие качества, как цветность, мутность, запах, наличие органических веществ и бактерий. Такую воду обязательно необходимо предварительно обрабатывать, прежде чем она будет использоваться у вас дома, хотя бы для мойки посуды или уборки в доме, не говоря уже о питьевом потреблении.

На промышленных станциях водоочистки для удаления мутности и взвешенных веществ применяют вначале коагуляцию, а после уже фильтруют и обеззараживают. Для очистки воды в частном доме, в зависимости от степени загрязненности воды, используют многоступенчатую систему очистки, где на каждом этапе удаляются те загрязнения, по которым есть превышения.

Например, вы качаете воду насосом из речки или озера, вода имеет слабовыраженный запах тины и рыжеватый оттенок. Уже без химического анализа можно предположить, что здесь имеют место быть превышения по железу и перманганатной окисляемости (по органическим соединениям, природой которых могут являться гумус, т.е. почва, или, что хуже, какие-либо производственные стоки). Для очистки такой воды, в первую очередь, кончено же необходимо сделать полный химический анализ по показателям для нецентрализованных источников водоснабжения. Дальше, уже в зависимости от выявленных превышений, ставить фильтры. Опираясь же на первоначальные данные, т.е. выраженные цветность и запах, можно сказать сразу, что для очистки такой воды непременно потребуется система, состоящая из фильтра обезжелезивателя, сорбционного фильтра, и обязательного этапа обеззараживания, по следующей схеме:

Поступающая вода из колодца может также характеризоваться цветностью и запахом. В зависимости от водоносного слоя, она может быть жесткая (оставлять накипь на стенках чайника), или мягкая, со слабым коричневым оттенком, если поступает из торфяных слоев, с большим количеством взвешенных веществ, особенно если колодец выполнен из дерева. Для очистки такой воды точно будет необходим фильтр грубой очистки, песчаный фильтр и угольный. Если в доме имеется полноценный водопровод, в котором вода находится постоянно, то для предотвращения появления бактерий ее необходимо обеззараживать. Например:

Вода из централизованного источника водоснабжения также может иметь цвет, запах и неприятный вкус. Состав такой воды зависит как от источника, в котором происходит водозабор, так и качества ее очистки на городской станции подготовки питьевой воды.

К примеру, в Санкт-Петербурге воду берут из реки Невы. На станции водоподготовки ГУП «Водоканал Санкт-Петербурга» она последовательно проходит несколько этапов очистки:
• Аммонирование.Добавление в воду сульфата аммония увеличивает продолжительность обеззараживающего эффекта при применении хлорсодержащих реагентов, улучшает процесс хлопьеобразования в случае применения коагулянта на основе оксида алюминия, а также снижает концентрацию хлорорганических соединений.
• Обеззараживание воды гипохлоритом натрия.
• Коагуляция.В качестве коагулянта на станциях водоканала используют давно проверенный временем сульфат алюминия. Его дозация обеспечивает удаление коллоидных примесей (см. природные воды и их основной состав), взвешенных веществ, происходит осветление воды.
• Флокуляция.Для укрупнения образовавшихся в процессе коагуляции частиц применяют катионный флокулянт. Воду отстаивают и направляют на песчаные фильтры.
• Фильтрация на песчаном фильтре. Здесь удаляются взвешенные вещества, не удаленные в процессе коагуляции/флокуляции/отстаивания.
• Фильтрация на скорых песчаных фильтрах.Происходит окончательное осветление воды до питьевых норм.
• Обеззараживание на ультрафиолетовых лампах УФ-излучением.

Подобная схема очистки воды, с условием ее качественной неизменчивости в любое время года, позволяет гарантировать потребителю полное соответствие нормам, прописанным в санитарных правилах 2.1.4.1074-01.

Что же касается других городов, то здесь может оказаться не все так хорошо, как с качеством воды в самом источнике водозабора, так и в способах ее очистки. Для примера можно привести город Приморск. Там вода поступает на городскую станцию водоочистки из Финского залива, потом проходит определенные стадии очистки – обеззараживание, коагуляцию, фильтрацию. Но по своим органолептическим качествам оставляет желать лучшего – она имеет неприятный болотный запах и вкус. Свидетельствует это о том, что вода недостаточно хорошо обеззараживается и не проходит этап угольной очистки, который необходим для изъятия органических загрязнений. Для потребления данной воды для питьевых и бытовых нужд требуется дополнительная ее обработка и очистка, как, например, на станции водоподготовки Транснефти. Там вода проходит повторно коагуляцию, фильтрацию на скорых напорных песчаных фильтрах, угольную сорбционную очистку, УФ-обеззараживание, а так же обеззараживание гипохлоритом натрия, дозация которого осуществляется перед песчаными фильтрами и после угольных. После такой обработки вода уже не имеет запаха, по вкусу становится достаточно приемлема, и полностью соответствует санитарным показателям.

Статью подготовил: Руководитель ПТО OOO "CАТ" Макаров Василий А. 8-905-282-32-19

satspb.net

Показатели качества воды

Качество природных вод характеризуется показателями, которые определяются на основе физико-химического анализа воды. Показатели, необходимые для качественной характеристики воды, определяются в зависимости от предъявляемых к ней требований со стороны потребителей. Так, например, для питьевых вод одними из важнейших показателей являются те, которые характеризуют наличие в воде вредных для человека микроорганизмов, в то время как эти показатели совершенно не принимают во внимание для вод, предназначенных для питания паровых котлов. С другой, стороны, такие показатели, как содержание в воде солей кальция, магния и кремнекислоты, имеющие первенствующее значение для паросилового хозяйства, почти не принимаются во внимание в системах городского водоснабжения.

Ниже рассматриваются показатели качества природных вод, применяемых на паросиловых установках.

а) Взвешенные вещества 1

1 См. ГОСТ 3351-46.

Содержание в воде взвешенных веществ определяется путем пропускания данной пробы воды через бумажный фильтр, который затем высушивается при температуре 105°-110° С до постоянного веса и выражается в миллиграммах на литр. Такой способ непосредственного определения взвешенных веществ в воде является наиболее точным, но пригоден лишь при эпизодических определениях, так как требует достаточно продолжительного времени, особенно учитывая незначительное содержание взвеси в природных водах (исключая весенние паводки). Поэтому для оперативного и частого определения взвешенных веществ в воде пользуются экспрессметодами, заключающимися в косвенном определении содержания взвешенных веществ по прозрачности и мутности воды.

Прозрачность воды определяется двумя способами: по шрифту или по кресту. Для первого способа применяют градуированный на сантиметры стеклянный цилиндр с высотой шкалы 30 см, под дно которого подложен какой-либо текст со шрифтом определенного размера. Прозрачность воды при этом определяется в сантиметрах высоты столба воды, сквозь который еще можно прочесть текст. Прозрачность по кресту определяют в стеклянной трубке длиной 350 см, диаметром 30 см, на дне которой помещают белый кружок с проведенными на нем крестообразно двумя диаметрами толщиной 1 мм и четырьмя точками между ними. Прозрачность по кресту также выражается в сантиметрах высоты столба воды, сквозь который еще виден крест с точками.

Мутность воды определяют путем сравнения анализируемой воды с определенными эталонами мутности, приготовленными искусственным путем, и выражается в миллиграммах на литр. Показатель мутности воды пропорционален содержанию в воде взвешенных веществ, чего нельзя сказать о показателе прозрачности воды. Оба указанных косвенных метода определения взвешенных веществ в воде страдают субъективностью, так как основаны на зрительном впечатлении.

Содержащаяся в природных водах взвесь содержит органические и минеральные вещества. Для определения тех и других взвешенные вещества, задержанные на бумажном фильтре и высушенные до 105-110°С, прокаливают. При этом органические вещества сгорают, а минеральные вещества остаются и выражаются в анализе в виде показателя - «взвешенные вещества прокаленные» в миллиграммах на литр. Разность между взвешенными веществами и взвешенными веществами прокаленными определяет, следовательно, содержание в воде органических взвешенных веществ.

б) Сухой остаток

Сухой остаток определяют путем выпаривания профильтрованной воды (т. е. освобожденной от взвешенных веществ) и высушивания полученного остатка при температуре 105-110°С. Сухой остаток выражают в миллиграммах на литр. Таким образом, величина сухого остатка воды определяет содержание в ней молекулярно- и коллоидно-растворенных веществ.

Сухой остаток природных вод состоит из минеральных и органических веществ. Минеральный остаток воды определяют подсчетом путем суммирования полученных в результате полного анализа воды величин содержания в ней различных катионов и анионов. Органические вещества определяют по разности между сухим остатком и минеральным остатком. Этот показатель является несколько условным, поскольку, помимо органических веществ, в эту величину может входить кристаллизационная и гидратная вода.

в) Окисляемость

Другим косвенным показателем содержания в воде органических веществ является величина ее окисляемости, которая показывает расход кислорода (или перманганата калия КМп04) на окисление органических веществ в определенных условиях и выражается в миллиграммах кислорода или перманганата на 1 л воды.

г) Жесткость воды

Жесткостью воды называют величину содержания в ней катионов кальция и магния, выраженную в миллиграмм-эквивалентах на 1 л воды (мг-экв/л). Для конденсатов и глубоко умягченных вод, величина жесткости которых очень мала, удобнее выражать ее в микрограмм-эквивалентах на литр, сокращенно мкг-экв/л, которая меньше предыдущей величины в 1 000 раз.

д) Щелочность воды

Щелочность воды выражается в тех же единицах, что и жесткость, и показывает суммарное содержание в ней гидроксильных ОН-, карбонатных CO32- и бикарбонатных, НСО3- анионов. Возможно раздельное определение гидратной, карбонатной и бикарбонатной щелочи. В природных водах щелочность преимущественно бикарбонатная.

е) Концентрация водородных ионов

Эта величина характеризует реакцию воды: кислая, щелочная, нейтральная. Химически чистая вода имеет нейтральную реакцию, при этом часть молекул воды диссоциирована на ионы:

Н2О ↔ Н+ +ОН-.

Степень этой диссоциации ничтожна: из 10 000 000 молекул воды только одна молекула распадается на ионы, т. е. 1:10 000 000 (одна/десятимиллионная часть). Это число, как мы указывали выше, можно изобразить так: 10-7, а для упрощения записи принято концентрацию ионов водорода выражать через показатель степени десяти с обратным знаком, обозначая ее символом рН. При нейтральной реакции воды концентрации ионов Н+ и ОН- одинаковы и равны 7. Эта величина является нейтральной границей. При уменьшении этой величины будет уменьшаться знаменатель дроби, и величина дроби увеличится. Следовательно, при рН менее 7 концентрация ионов водорода увеличивается и реакция воды будет кислой, а при увеличении рН - щелочной.

1 Это является отрицательным логарифмом указанной величины.

Несмотря на столь незначительную степень электролитической диссоциации воды, абсолютное количество ионов Н+ и ОН- вследствие огромного количества молекул воды составляет внушительное число. Так, например, если в нашем стакане воды общее число молекул, как указывалось выше, составляет около 1025, то при нейтральной реакции число ионов водорода в этом стакане будет равно 1018 и столько же будет ионов гидроксила.

www.comodity.ru

ПНД Ф 14.1:2:4.254-2009 ФР 1.31.2005.01524 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций взвешенных веществ и прокаленных взвешенных веществ в питьевых, природных и сточных водах гравиметрическим методом

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО НАДЗОРУ В СФЕРЕ ПРИРОДОПОЛЬЗОВАНИЯ

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВЗВЕШЕННЫХ ВЕЩЕСТВ И ПРОКАЛЕННЫХ ВЗВЕШЕННЫХ ВЕЩЕСТВ В ПРОБАХ ПИТЬЕВЫХ, ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОД ГРАВИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

ПНДФ 14.1:2:4.254-2009

Методика допущена для целей государственного экологического контроля

МОСКВА 2009 г. (Издание 2012 г.)

Методика рассмотрена и одобрена федеральным бюджетным учреждением «Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия» (ФБУ «ФЦАО»).

Разработчик:

Аналитический центр ЗАО «РОСА»

Настоящий нормативный документ устанавливает методику количественного химического анализа различных типов вод, с цепью измерения содержания взвешенных и прокаленных взвешенных веществ гравиметрическим методом. Методика распространяется на следующие объекты анализа: воды питьевые; воды природные, в том числе поверхностных и подземных источников водоснабжения; воды сточные производственные, хозяйственно-бытовые, ливневые и очищенные. Методика может быть использована д ля анализа проб снежного покрова и талых вод.

Диапазон измерений содержания взвешенных и прокаленных взвешенных веществ от 0,5 до 5000 мг/дм3.

Продолжительность анализа одной пробы на содержание взвешенных веществ 14 часов, серии из 10 образцов - 15 часов.

Продолжительность анализа одной пробы на содержание прокаленных взвешенных веществ 17 часов, серии из 10 образцов - 18 часов.

Блок-схема проведения анализа приведена в приложении.

Определению мешают значительные количества масел и жиров, поэтому при отборе пробы должно быть исключено попадание в нее поверхностной пленки или кусочков жира. Если все-таки в пробе, доставленной в лабораторию, на поверхности присутствуют видимые жир или масло, то перед проведением анализа их удаляют. Жир с поверхности отобранной пробы снимают ложкой или шпателем, а масло кусочком фильтровальной бумаги.

Удаляют так же загрязнения в виде единичных включений, например, мелкие палочки, траву и т.п.

Содержание прокаленных взвешенных веществ дает ориентировочное представление о минеральном составе взвеси в воде, а потери при прокаливании, т.е. разность между массой взвешенных и прокаленных взвешенных веществ - о количестве органических соединений во взвеси.

ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4147-74 Реактивы. Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27384-2002 Вода. Нормы погрешностей измерений показателей состава и свойств

ГОСТ Р 12.1.019-2009. Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности

ГОСТ Р 50779.42-99 (ИСО 8258-91) Статистические методы. Контрольные карты Шухарта

ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб

ГОСТ Р 51593-2000 Вода питьевая. Отбор проб

ГОСТ Р 52501-2005 Вода для лабораторного анализа. Технические условия

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

Настоящая методика обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1, при доверительной вероятности 0,95. Приписанные погрешности измерений не превышают нормы погрешностей, установленные ГОСТ 27384.

Методика определения взвешенных веществ основана на выделении их из пробы путем фильтрования воды через предварительно взвешенный бумажный или мембранный фильтр и определении веса осадка на фильтре, высушенного до постоянной массы при (105 ± 2) °С.

Методика определения прокаленных взвешенных веществ основана на выделении их из пробы путем фильтрования воды через предварительно взвешенный бумажный или мембранный фильтр, высушивании до постоянной массы при (105 ± 2) °С и далее определении веса осадка на фильтре, прокаленного до постоянной массы в муфельной печи при (600 ± 15) °С.

Таблица 1 - Значения показателей повторяемости, воспроизводимости и точности

5.1.1 Бюксы стеклянные СН-45/13, СН-60/14 по ГОСТ 25336.

5.1.2 Весы лабораторные с максимальной нагрузкой 210 г высокого класса точности по ГОСТ Р 53228.

5.1.3 Воронки лабораторные, В-56-80 ХС, В-75-110 ХС по ГОСТ 25336.

5.1.4 Гомогенизатор, например, марки IKA фирмы Labortechnic (Германия), модель Ultra-Turrax Т 25 или любой другой.

5.1.5 Дистиллятор или установка любого типа для получения воды дистиллированной по ГОСТ 6709 или воды для лабораторного анализа степени чистоты 2 по ГОСТ Р 52501.

5.1.6 Колбы конические вместимостью 500 и 1000 см3 по ГОСТ 25336.

5.1.7 Печь муфельная с рабочей камерой футерованной керамическим муфелем, обеспечивающая температуру (600 ± 15) °С.

5.1.8 Пинцет металлический с острыми концами.

5.1.9 Тигель низкий 4 по ГОСТ 9147.

5.1.10 Установка фильтровальная с вакуумным насосом.

5.1.11 Флаконы с притертой пробкой (для хранения растворов реактивов).

5.1.12 Холодильник бытовой, обеспечивающий хранение проб при температуре (2 - 10) °С.

5.1.13 Цилиндры мерные вместимостью 500 и 1000 см3 по ГОСТ 1770, 2 класса точности.

5.1.14 Шкаф сушильный общелабораторного назначения, обеспечивающий температуру (105 ± 2) °С.

5.1.15 Щипцы тигельные.

5.1.16 Шпатель или ложка любая.

5.1.17 Эксикатор по ГОСТ 25336.

Допускается использование средств измерения, вспомогательного оборудования, лабораторной посуды с аналогичными или лучшими метрологическими и техническими характеристиками.

5.2.1 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501 (2-ой степени чистоты), (далее вода дистиллированная).

5.2.2 Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

5.2.3 Железо (III) хлорид (хлорное железо), 6-водное по ГОСТ 4147, ч., насыщенный раствор (для маркировки бюксов).

5.2.4 Фильтры бумажные «синяя лента» диаметром 15 см, с массой золы (0,0016 - 0,0020) г по ТУ 6-09-1678 или по ТУ 2642-001-42624157.

5.2.5 Фильтры мембранные с диаметром пор 0,45 мкм.

Допускается использование реактивов более высокой квалификации, а также материалов с аналогичными или лучшими характеристиками.

6.1 При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

6.2 При работе с оборудованием необходимо соблюдать требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019 и требования техники безопасности при работе с муфельной печью в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

6.3 Организация обучения работающих безопасности труда должна проводиться по ГОСТ 12.0.004.

6.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц, владеющих техникой гравиметрического анализа.

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

9.1 Отбор проб производится в соответствии с ГОСТ Р 51592 и ГОСТ Р 51593. Отбор проб воды осуществляют в стеклянные или пластиковые флаконы. Пробы снега в соответствии с ГОСТ 17.1.5.05 переводят в талую воду при комнатной температуре.

9.2 Объём отбираемый пробы должен быть (1000 - 2000) см3 для питьевой и природной воды и не менее 250 см3 - для сточной или загрязненной пробы воды.

9.3 Срок хранения пробы 24 часа при температуре (2 - 10) °С.

9.4 При отборе проб составляют сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывают:

- цель анализа;

- место, дату и время отбора;

- шифр пробы;

- должность, фамилию сотрудника, отбирающего пробу.

10.1 Приготовление раствора соляной кислоты

30 см3 соляной кислоты смешивают со 170 см3 дистиллированной воды. Смесь хранят под тягой во флаконе с притертой пробкой. Срок хранения - 6 месяцев.

10.2.1 Маркировка тиглей

Тонкой деревянной палочкой или спичкой на фарфоровые тигли наносят идентификационные метки (номера) насыщенным раствором хлорного железа. Затем тигли ставят в муфельную печь, предварительно нагретую до (600 ± 15) °С на (5 - 10) минут. Метки приобретают коричневую окраску и не смываются водой и растворами кислот.

10.2.2 Прокаливание и взвешивание тиглей

Промаркированные фарфоровые тигли промывают раствором соляной кислоты, приготовленной по 10.1, затем - дистиллированной водой, подсушивают на воздухе и прокаливают при (600 ± 15) °С в течение 1 часа, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до тех пор, пока разница между двумя последними взвешиваниями не будет превышать 0,5 мг. Значение массы тигля записывают в рабочем журнале.

Примечание - Если одни и те же тигли используют ежедневно, при этом их массы изменяются в допустимых пределах (± 0,5 мг) достаточно проведения одного прокаливания в течение часа.

В маркированные стеклянные бюксы помещают мембранные фильтры и сушат в сушильном шкафу при температуре (105 ± 2) °С не менее 1 часа. Допускается выдерживание фильтров в сушильном шкафу в течение (3 - 5) часов. Значение массы бюкса с фильтром записывают в рабочем журнале. Если фильтры не были использованы в течение рабочего дня, процедуру сушки повторяют на следующий день, причем первая выдержка в сушильном шкафу должна быть не менее 1 часа.

Примечание - При необходимости подготавливают к проведению анализа мембранные фильтры в соответствии с инструкцией по их применению.

Фильтры складывают конусом по форме воронки, и промывают на воронке 250 - 300 см3 дистиллированной воды. Фильтры подсушивают на воздухе досуха, вынимают из воронки, помещают в сложенном виде в маркированный бюкс и сушат в сушильном шкафу при (105 ± 2) °С с открытой крышкой не менее 2,5 часов.

Примечание - Если промытый фильтр после высушивания на воздухе остается слегка влажным, то на его высушивание до постоянной массы в сушильном шкафу потребуется не менее 5 часов.

Затем закрывают бюкс крышкой, охлаждают в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах. Повторяют процедуру сушки, с выдержками в сушильном шкафу по 30 минут до тех пор, пока разница между двумя последними результатами взвешивания не будет превышать 0,5 мг. Значение массы бюкса с фильтром записывают в рабочем журнале после каждого взвешивания. Последний результат взвешивания используют для расчетов.

Подготовленные к анализу фильтры хранят в закрытом эксикаторе не более 7 дней. В течение указанного срока хранения повторное взвешивание фильтра перед фильтрованием не требуется. По окончании срока хранения фильтры высушивают ещё раз при (105 ± 2) °С в течение 1 часа. Значение массы бюкса с фильтром записывают в рабочем журнале.

11.1 Определение взвешенных веществ

Перед проведением анализа пробу тщательно гомогенизируют. В зависимости от ожидаемого содержания взвешенных веществ для анализа используют от 50 до 2000 см3 пробы. Объём пробы подбирают таким образом, чтобы масса взвешенных веществ на фильтре (привеса) составляла не менее 0,0010 г. Питьевую и природную воду рекомендуется фильтровать через мембранный, а сточную воду через бумажный фильтр.

Через подготовленный фильтр пропускают анализируемую воду.

При использовании мембранного фильтра частицы, приставшие к стенке воронки для фильтрования, смывают на фильтр дважды порциями фильтрата по 10 см3.

При работе с бумажным фильтром фильтр с осадком трижды промывают дистиллированной водой порциями по 10 см3.

Фильтр подсушивают на воздухе (2 - 3) часа и помещают в тот же бюкс, где проводилось предварительное взвешивание. Мембранный фильтр высушивают в течение 1 часа, а бумажный в течение 4 часов в сушильном шкафу при (105 ± 2) °С. Фильтр с бюксом охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Повторяют процедуру сушки до тех пор, пока разница между двумя последними результатами взвешиваниями не будет превышать 0,5 мг. Значения каждого взвешивания записывают в рабочий журнал.

11.2 Определение прокаленных взвешенных веществ

Высушенный фильтр (11.1) с взвешенными веществами помещают в подготовленный фарфоровый тигель, который затем устанавливают в муфельную печь и прокаливают при температуре (600 ± 15) °С в течение 1 часа. Тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Повторные прокаливания проводят в течение 1 часа до тех пор, пока разница между результатами двух последних взвешиваний не будет превышать 0,5 мг. Значения каждого взвешивания записывают в рабочий журнал.

Примечание - В случае, если требуется определение только прокаленных веществ, то доведение бюкса с фильтром после высушивания при (105 ± 2) °С до постоянной массы не требуется. После высушивания фильтра в сушильном в шкафу, его сразу помещают в подготовленный тигель и далее проводят анализ как описано в 11.2.

12.1 Содержание взвешенных веществ в анализируемой пробе воды рассчитывают по формуле

где X1 - содержание взвешенных веществ, мг/дм3;

m2 - масса бюкса с мембранным или бумажным фильтром со взвешенными веществами, г;

m1 - масса бюкса с подготовленным мембранным или бумажным фильтром, г;

V - объём пробы воды, взятой для анализа, дм3.

12.2 Содержание прокаленных взвешенных веществ в анализируемой пробе воды рассчитывают по формуле

где Х2 - содержание прокаленных взвешенных веществ, мг/дм3;

m4 - масса тигля с остатком после прокаливания, г;

m3 - масса прокаленного тигля, г;

m - масса золы бумажного фильтра (указана на упаковке фильтра), г;

Примечание - В случае использования мембранного фильтра масса золы не учитывается.

V - объём пробы воды, взятой для анализа, дм3.

Результаты количественного анализа в протоколах анализов представляют в виде:

Х ± Δ; мг/дм3 (Р = 0,95),

где Δ = δ × 0,01 × X - значение характеристики погрешности (см. таблицу 1).

Результат анализа округляют с точностью: при содержании взвешенных и/или прокаленных взвешенных веществ

14.1 При получении двух результатов измерений (X1, Х2) в условиях повторяемости (сходимости) осуществляют проверку приемлемости результатов в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 5).

Результат измерений считают приемлемым при выполнении условия:

Значения пределов повторяемости (r) приведены в таблице 2.

14.2 При получении результатов измерений в двух лабораториях (Хлаб1, Хлаб2) проводят проверку приемлемости результатов измерений в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 5).

Результат измерений считают приемлемым при выполнении условия:

Значения пределов воспроизводимости (R) приведены в таблице 2.

Контроль точности результатов измерений при реализации методики в лаборатории проводят с использованием рабочих проб.

При регулярном выполнении анализов по методике проводят контроль стабильности среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности с использованием контрольных карт с периодичностью, установленной в лаборатории. Расчет контрольных границ проводят в соответствии с рекомендациями ГОСТ Р 50779.42 и ГОСТ Р ИСО 5725.

При эпизодическом выполнении анализов по методике проводят оперативный контроль показателя повторяемости. Для этого одну пробу из серии рабочих проб тщательно гомогенизируют, делят на две части и проводят анализ в условиях повторяемости. Далее результаты оценивают по 14.1.

Таблица 2 - Пределы повторяемости и воспроизводимости результатов измерений (при вероятности Р = 0,95)

СОДЕРЖАНИЕ

files.stroyinf.ru

Смотрите также

• 
  Фильтры от накипи для питьевой воды
• 
  Пдк взвешенных веществ в воде питьевой
• 
  Крышка для колодца с питьевой водой
• 
  Смеситель под фильтр для питьевой воды
• 
  Определение остаточного хлора в воде питьевой
• 
  Вода питьевая метод определения общей жесткости
• 
  Рейтинг фильтров для очистки питьевой воды
• 
  Как удалить нефтепродукты из питьевой воды
• 
  Пластиковая вставка в колодец питьевой воды
• 
  Если много железа в питьевой воде
• 
  Очистка питьевой воды и сточных вод