ГОСТ 31858-2012 Вода питьевая. Метод определения содержания хлорорганических пестицидов газожидкостной хроматографией. Гост вода питьевая беларусь

ГОСТ 31858-2012 Вода питьевая. Метод определения содержания хлорорганических пестицидов газожидкостной хроматографией

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

Метод определения содержания хлорорганических пестицидов газожидкостной хроматографией (ISO 6468:1996, NEQ)

Издание официальное

Москва

Стенда ртииформ 2014

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установпены ГОСТ 1.0—92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2—2009 н Межгосударственная    система стандартизации. Стандарты

межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Обществом с ограниченной ответственностью «Протектор» совместно с Обществом с ограниченной ответственностью «Главный испытательный центр питьевой воды»

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Техническим комитетом по стандартизации ТК 343 «Качество воды»)

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 15 ноября 2012 г. Не 42)

За принятие проголосовали:

4    Настоящий стандарт соответствует международному стандарту ISO 6468:1996 Water quality — Determination of certain organochlorine insecticides, polychlorinated biphenyls and chlorobenzenes — Gas chromatographic method after liquid-liquid extraction (Качество воды. Определение некоторых органических хлорсодержащих инсектицидов, полихлорированных бифенилов и хлорбензолов. Газохроматографический метод после экстракции е системе жидкость-жидкость).

Степень соответствия — неэквивалентная (NEQ).

Стандарт лодготовлен на основе применения ГОСТ Р 51209—98 «Вода питьевая. Метод определения содержания хлорорганических пестицидов газожидкостной хроматографией»

5    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. No 1620-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31858—2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2014 г.

6    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе к Национальные стандарты». а пюкст изменений и лоправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано е ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

€> Стандартинформ. 2014

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

и

Содержание

in

(ИУС Мэ 7 2015 г.)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВОДА ПИТЬЕВАЯ

Метод определения содержания хлорорганических пестицидов газожидкостной хроматографией

Drinking water. Method for determination of chtorlne-organ»c pesticides content by gas-liquid chromatography

Дата введения — 2014—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду, в том числе расфасованную е емкости, природные (поверхностные и подземные) воды, в том числе источники питьевого водоснабжения, и устанавливает метод определения содержания хлорорганических пестицидов (альфа-, бета- и гамма-изомеров гексахлорциклогексана (ГХЦГ). гелтахлора. 4,4’.дихлордифенилтрихлорэтана (ДДТ). 4.4'-дихлордифенилдихлор этилена (ДДЭ). 4,4'-дихлордифенилдихлорэтана (ДДД). альдрина. гексахлорбензола] газожидкостной хроматографией с использованием газового хроматографа с детектором электронного захвата в диапазоне массовой концентрации от 0.1 до 6,0 мкг/дм3 (для гептахлора — от 0.02 до 1.2 мкг/дм3).

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 17.1.5.05—85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков

Г ОСТ 1770—74 (ИС01042—83, ИС04788— 80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры. мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4166—76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия ГОСТ 4204—77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-6—2003* Точность (правильность и прецизионость) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 9293—74 (ИСО 2435—73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия Г ОСТ ИСО/МЭК17025—2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ 18300—87** Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 23932—90 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227—91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть I. Общие требования

ГОСТ 29228—91 (ИСО 835-2—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6—2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике*.

** В Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652—2000 «Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия».

Издание официальное

ГОСТ 31861—2012 Вода. Общие требования к от бору проб

ГОСТ 31862—2012 Вода питьевая. Отбор проб

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов а информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, а котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Сокращения

ДЭЗ — детектор электронного захвата.

ГСО — государственный (межгосударственный) стандартный образец состава вещества или раствора.

ГХЦГ — гексахлорциклогексан.

ДДТ — 4.4’-дихлордифенилтрихлорэтан.

ДДЭ — 4,4,-дихлордифеиилдихлорэтилен.

ДДД — 4?4'-дихпордифениддихлорэтан.

ПДК — предельно допустимая концентрация.

4    Сущность метода

Метод основан на экстракции хлорорганических пестицидов из пробы воды н-гексаном. очистке экстракта, хроматографическом разделении на капиллярной или набивной колонке, с фиксированием последовательно выходящих компонентов детектором электронного захвата с идентификацией компонентов по времени удержания пиков на хроматограммах пробы и градуировочного раствора и последующим расчетом их массовой концентрации с использованием градуировочной характеристики.

Газовый хроматограф с детектором электронного захвата (ДЭЗ), устройством для работы с кварцевыми капиллярными колонками длиной 25—50 м и внутренним диаметром от 0.25 до 0.50 мм. в качестве неподвижной фазы используют силиконовые эластомеры типа SE (например. SE-30. SE-52. SE-54) толщиной пленки не менее 0.5 мкм. Допускается применение стеклянных набивных хроматографических колонок (длиной 1—3 м и внутренним диаметром 3—4 мм), для которых наиболее вероятно минимальное число теоретических тарелок — 1450. Подготовка колонки приведена в приложении А.

Микрошприцы МШ-10.МШ-1 вместимостью 10 и 1 ммэ ил и аналогичные с погрешностью дозирования не более 5%.

Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 220 г. обеспечивающие точность взвешивания с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,75 мг.

Колбы мерные с притертыми пробками по Г ОСТ 1770 2-го класса точности, вместимостью 100 см3.

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770 2-го класса точности, вместимостью 100.500 и 1000 см3.

Пробирки градуированные по ГОСТ 17702-го класса точности, вместимостью 5.10 см3.

Пипетки градуированные по ГОСТ 29227 2-го класса точности, вместимостью 1,2.5.10 см3.

Пипетки градуированные по ГОСТ 29228 2-го класса точности, вместимостью 0.1 и 0.2 см3 (далее — микропипетки).

Испаритель ротационный любого типа.

Шкаф сушильный лабораторный любого типа, поддерживающий температуру от 50 °С до 200 °С с погрешностью не более ± 5 °С.

Воронки делительные по ГОСТ 25336 вместимостью 100.1000 см3.

Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336.

Бутыли из стекла по ГОСТ 23932 вместимостью 1000—2000 см3 для отбора и хранения проб.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

н-Гексан.ч. д.а.

Натрия сульфат безводный по Г ОСТ 4166. ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч.

Бумага индикаторная универсальная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Дзот газообразный особой чистоты по ГОСТ 9293.

Альфа-ГХЦГ. не менее 90 % основного вещества или ГСО с погрешностью аттестованного значения не более ±2% при доверительной вероятности 0,95.

Бета-ГХЦГ, не менее 90 % основного вещества или ГСО с погрешностью аттестованного значения не более 12% при доверительной вероятности 0.95.

Гамма-ГХЦГ, не менее 90 % основного вещества или ГСО с погрешностью аттестованного значения не более ±2% при доверительной вероятности 0.95.

Альдрин. не менее 90 % основного вещества или ГСО с погрешностью аттестованного значения не более ± 2 % при доверительной вероятности 0.95.

ДДТ. не менее 90 % основного вещества или ГСО с погрешностью аттестованного значения не более 12 % при доверительной вероятности 0.95.

ДДД. не менее 90 % основного вещества или ГСО с погрешностью аттестованного значения не более ± 2 % при доверительной вероятности 0.95.

ДДЭ, не менее 90 % основного вещества или ГСО с погрешностью аттестованного значения не более ±2 % при доверительной вероятности 0.95.

Гексахлорбензол, не менее 90 % основного вещества или ГСО с погрешностью аттестованного значения не более ±2 % при доверительной вероятности 0.95.

Г в п та хлор, не менее 90 % основного вещества или ГСО с погрешностью аттестованного значения не более ± 2 % при доверительной вероятности 0.95.

6    Отбор проб

6.1    Пробы анализируемой воды отбирают ло ГОСТ 31861. Г ОСТ 31862 и ГОСТ 17.1.5.05 в стеклянные емкости, снабженные притертыми стеклянными пробками или завинчивающимися крышками с прокладкой из инертного материала. Объем пробы воды должен быть не менее 1000 смэ.

Срок хранения пробы от момента отбора пробы до проведения измерений не должен превышать 1 сут. при хранении при температуре 2 °С—-5 ®С — 2 сут.

Пробы консервируют добавлением 5 см3 н-гексана на 1 дм3 воды. Срок хранения законсервированной пробы — не более 5 сут.

6.2    Отбор проб питьевой воды, расфасованной в емкости (бутилированной воды), сроки и условия хранения проводят в соответствии с требованиями, указанными в нормативном документе на готовую продукцию.

7    Порядок подготовки к проведению анализа

7.1    Подготовка посуды

Лабораторную посуду обрабатывают хромовой смесью, ополаскивают последовательно водопроводной и дистиллированной водой и высушивают в сушильном шкафу при температуре 120С—150вС.

7.2    Приготовление градуировочных растворов

7.2.1 Приготовление исходных растворов пестицидов

Исходные растворы каждого пестицида готовят объемно-массовым методом, используя чистые химические вещества или ГСО в следующей последовательности: отбирают на предварительно взвешенные часовые стекла навеску 10 мг пестицида, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 10—15 см3 н-гексана, доводят до метки н-гексаном так. чтобы нижний край мениска касался верхнего края метки колбы. Массовая концентрация пестицида в полученном исходном растворе —100 мкг/см3.

Срок хранения приготовленного исходного раствора каждого пестицида при температуре 4 °С — не более 2 мес.

7.2.2    Приготовление промежуточного раствора смеси пестицидов

В мерную колбу вместимостью 100 см3 пипеткой вносят по 1 смэ исходного раствора (см. 7.2.1) каждого пестицида (иэ всех мерных колб, кроме колбы с гептахлором, из нее отбирают G.2 см3 раствора), доводят до метки w-гексаном. Концентрация каждого пестицида в промежуточном растворе смеси — 1 мкг/см3 (гептахлора — 0.2 мкг/см3). Срок хранения приготовленного промежуточного раствора смеси пестицидов при температуре 4 °С — не более 2 мес.

7.2.3    Приготовление градуировочных растворов пестицидов

Градуировочные растворы готовят разбавлением промежуточного раствора смеси пестицидов (см. 7.2.2): в пробирку с притертой пробкой вместимостью 10 см3 вносят микропипетками соответствующей вместимости определенные объемы промежуточного раствора смеси пестицидов и растворителя (н-гексана). приведенные в таблице 1.

Таблице 1

Срок хранения градуировочных растворов в емкости с притертой пробкой при температуре не выше 4 ®С ■— не более 1 мес.

7.2.4 Допускается проводить градуировку не менее чем по четырем растворам других концентраций. входящим в диапазоны массовых концентраций конкретного пестицида, которые приведены в таблице 2.

Таблица 2

Примечание — Приготовление есех растворов (см. 7.2.1—7.2.4) проводят при температуре (20 * 3)‘С.

7.3    Подготовка хроматографа

Подготовку хроматографа проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации.

Рекомендуемые условия хроматографирования:

-    с капиллярными колонками:

температура детектора — 270 вС—290 вС, испарителя — 230 °С: двухступенчатое программирование температуры:

начальная температура колонки — 150 °С. время анализа при этой температуре — 2 мин;

скорость повышения температуры — 5 °С/мин;

конечная температура колонки — 250 еС:

время поддержания конечной температуры — 6 мин;

скорость прохождения газа-носителя (азота) через колонку — 1 —2 см3/мин;

скорость потока газа-носителя на сбросе — 38—39 см3/мин:

скорость газа-поддува в ДЭЗ — 40см3/мим;

объем вводимой в хроматограф пробы — 1 мм3:

-    с набивными стеклянными колонками:

температура термостата колонок, детектора и испарителя 190 °С. 240    230 вС соответственно;

скорость газа-носителя через колонку — 40 см3/мии.

7.4    Градуировка хроматографа

7.4.1    В устройство для ввода пробы в хроматограф вводят микрошприцами по 1—2 мм3 градуировочных растворов пестицидов в порядке возрастания массовой концентрации компонентов. Каждый из градуировочных растворов хроматографируют в условиях по 7.3 не менее трех раз в линейном диапазоне детектора электронного захвата.

На полученных хроматограммах идентифицируют лик конкретного пестицида и устанавливают соответствующее ему время удержания, которое используют для идентификации пестицидов в пробах анализируемой воды.

При отсутствии программного обеспечения к хроматографу для определения абсолютного времени удержания, необходимого для идентификации пестицидов, проводят не менее пяти анализов градуировочных растворов. Измеряют время удержания каждого пестицида в каждом анализе.

Примечание — На хроматограмме время удержания соответствует расстоянию от момента ввода пробы до перпендикуляра, опущенного из вершины пика каждого пестицида до пересечения с базовой линией.

Рассчитывают среднее время удержания для каждого компонента и среднеквадратичное отклонение. относительное значение которого должно быть не более 0.5 %. Превышение этого показателя указывает на нарушение процедуры хроматографического анализа.

Относительное время удержания для каждого компонента определяют, вычисляя отношение абсолютного времени удержания его к абсолютному времени удержания альдрина.

7.4.2    Если хроматограф снабжен компьютерной (микропроцессорной) системой сбора и обработки информации, то градуировочный график строят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора. В случае отсутствия такой системы градуировочный график строят, откладывая по оси ординат средние значения площадей (или высот) пиков, а по оси абцисс — массу компонента (в мкг) в аликвоте, введенной в колонку, которую находят, умножая значение концентрации конкретного пестицида в соответствующем градуировочном растворе на объем раствора, вводимого в хроматограф (1 мм3).

Полученная зависимость должка быть линейной с максимальным отклонением, не превышающим

7%.

7.4.3    Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят ежедневно. В качестве средства контроля используют один-два из градуировочных растворов (см. 7.2.3). Если получаемые результаты отличаются от градуировки более чем на 25 %. градуировку проводят заново, используя свежеприготовленные градуировочные растворы.

7.4.4    Контроль стабильности времен удержания

Контроль стабильности времени удержания индивидуальных пестицидов проводят по хроматограммам одного из градуировочных растворов (см. 7.2.3), который анализируют 2—3 раза в течение рабочего дня. чередуя с анализом проб исследуемой воды (особенно при проведении анализа на набивной колонке). При этом отклонение абсолютного времени удержания от установленного при градуировке не должно превышать 20 с, а для относительного времени удержания — 3 %.

7.5    Подготовка пробы воды к анализу

7.5.1    Пробу анализируемой воды объемом 1000 см3 помещают в делительную воронку, добавляют 30см3 н-гексана и энергично встряхивают в течение 3 мин. При образовании эмульсии при экстракции к смеси добавляют небольшое количество этилового спирта. После расслоения фаз гексановый слой сливают в коническую колбу, а с водной фракцией повторяют экстракцию с новой порцией 20 см3 н-гекса* на еще дважды. Экстракты объединяют.

7.5.2    Экстракт, полученный в соответствии с 7.5.1. переносят в делительную воронку вместимостью 100 см3 и приливают 10 см3 серной кислоты, насыщенной безводным сернокислым натрием, и осторожно встряхивают. Отделяют нижний слой и поеторяют обработку до тех пор, пока кислота не станет бесцветной. Очищенный гексановый экстракт промывают в делительной воронке несколькими порциями (около 10 см3) дистиллированной воды до нейтральной реакции промывных вод. Экстракт сливают через воронку с безводным сульфатом натрия, ополаскивают делительную воронку небольшим количеством н-гексана. присоединяя его к объединенному экстракту, и удаляют растворитель на ротационном испарителе до объема 0.1—0.2 см3, а затем сушат на воздухе. Сухой остаток растворяют в 1 см3 и-гексана и используют для ввода в хроматограф.

7.5.3    Для проведения анализа проб воды с содержанием пестицидов более двух ПДК экстракт не упаривают, а измерив его объем для последующего расчета концентрации, используют для ввода в хроматограф.

7.6    Подготовка холостой пробы

Холостую пробу подготавливают аналогично пробе анализируемой воды (см. 7.5), используя 1000 см3 дистиллированной воды.

Примечание — Холостую пробу подготавливают с целью выявления присутствия мешающих компонентов (примесей) в реактивах или посуде.

8    Порядок проведения анализа

8.1    Анал из проб воды проводят при условиях хроматографирова ния по 7.3.

8.2    Перед анализом пробы исследуемой воды проводят хроматографирование холостой пробы (1—2 мм3 экстракта). Высота ликов или рассчитанное содержание мешающих компонентов, элюируемых одновременно с анализируемыми, не должно превышать 5 % нижнего значения диапазона измерений этих компонентов.

8.3    Для контроля градуировочного графика в хроматограф вводят микрошприцем 1—2 мм3 любого градуировочного раствора пестицидов (см. 7.2.3). Если полученные результаты совпадают с градуировкой (см. 7.4.3). то вводят 1—2 мм3 н-гексана (для промывания колонки), затем вводят 1 мм3 очищенного экстракта пробы анализируемой воды (см. 7.5.2,7.5.3).

8.4    Хроматографирование экстракта пробы анализируемой воды проводят не менее двух раз.

Примечания

1    Если концентрация компонента а экстракте пробы анализируемой воды превышает 0.8 верхнего значения градуировочной характеристики, экстракт разбавляют «-гексаном а 2—3 раза и повторяют измерения.

2    При хроматографировании серии проб анализируемой воды соблюдают требования 7.4.4.

9    Обработка результатов анализа

9.1    На полученных хроматограммах по времени удержания пиков идентифицируют содержащиеся в пробе пестициды. Отклонение абсолютного времени удержания от установленного при градуировке не должно превышать 1.5%. а для относительного времени удержания — 3 %.

9.2    Рассчитывают средние значения высоты или площади пиков и времени удержания для каждого пестицида.

9.3    Если хроматограф снабжен компьютерной (микропроцессорной) системой сбора и обработки информации, то идентификацию и массовую концентрацию конкретного пестицида в пробе анализируемой воды устанавливают в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора. В случае отсутствия такой системы массу каждого из идентифицированных пестицидов А. мкг. в аликвоте экстракта, введенной в хроматограф, определяют ло градуировочному графику.

9.4 Массовую концентрацию каждого из пестицидов в пробе анализируемой воды X. мкг/дм3, рассчитывают по формуле

X = J^    О)

т*

где А — масса соответствующего компонента в аликвоте экстракта, введенной в хроматограф, мкг:

V2 — общий объем экстракта пробы, дм3:

Vx — объем аликвоты экстракта, введенный в хроматограф, дм3:

\/э — объем пробы воды, используемый для экстракции, дм3:

К — коэффициент извлечения, указанный в таблице 3.

Таблица 3

9 5 За результат определения массовой концентра ции конкретного пестицида принимают среднеарифметическое значение результатов параллельных определений Х1 иХ2 пробы воды. Приемлемость результатов определения оценивают исходя из условия

200 |Х*    4 г    (2)

(х,*х2>    ’

где г — значение предела повторяемости (см. таблицу 4).

При невыполнении условия (2) используют методы проверки приемлемости результатов параллельны х определений и установления окончательного результата измерений согласно ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.2) и рекомендации [1].

Примечание — При получении результатов измерений а двух лабораториях Х1паб и Х2паб результат измерений считают удовлетворительным при выполнении условия

20О1*,"*~*3'|‘а1ая,    (3)

(*1лаб * Х^лав)

где R — значение предела воспроизводимости (см. таблицу 4).

При невыполнении условия (3) для проверки прецизионности в условиях воспроизводимости каждая лаборатория должна выполнить процедуры согласно ГОСТ ИСО S72S-6 (пункты 5.2.2:5.3.2.2) и рекомендации [1 ].

10 Метрологические характеристики

Метод обеспечивает получение результатов измерений с метрологическими характеристиками, не превышающими значений, приведенных в таблице 4. при доверительной вероятности Р - 0.95.

Таблице 4

* Установленные численные значения границ интервала для погрешности соответствуют численным значениям расширенной неопределенности UQ,H (в относительных единицах) при коэффициенте охвата к * 2.

11    Контроль показателей качества результатов измерений

Контроль показателей качества результатов измерений в лаборатории предусматривает проведение контроля стабильности результатов измерений с учетом требований ГОСТ ИСО 5725-6 (раздел 6) или рекомендаций [2].

12    Оформление результатов анализа

Результаты измерений регистрируют в протоколе испытаний, который оформляют в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО/МЭК 17025. при этом протокол испытаний должен содержать ссылку на настоящий стандарт с указанием метода определения.

Результаты измерений содержания конкретного пестицида в пробе анализируемой воды X, мкг/дм3. представляют в виде (при подтвержденном в лаборатории соответствии аналитической процедуры требованиям настоящего стандарта)

где X — результат измерений, полученный в соответствии с процедурой по 9.5, мкг/дм3:

Д — абсолютная погрешность измерений содержания конкретного пестицида, мкг/дм3, рассчитываемая по формуле

если пробу анализируемой воды разбавляли, то значение Д рассчитывают по формуле

где 5 — относительная погрешность измерения содержания конкретного пестицида по таблице 4. %:

U — расширенная неопределенность при коэффициенте охвата к-2, мкг/дм3. рассчитываемая по формуле

U = 0.01£УОТИ X.

где 1/отн — расширенная неопределенность (вотносительных единицах) при коэффициенте охвата к -- 2 по таблице 4.

Допускается результат измерений представлять в виде:

X ± г\,а6. МКГ/ДМ3    (8)

при условии д паб < д, где \л6 — значение показателя точности измерений (доверительные границы абсолютной погрешности измерений), установленное при реализации настоящего метода в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений:

X ± илаб, мкг/дмз    (9)

при условии 1/паб < U, где Una6 — значение расширенной неопределенности, установленное при реализации настоящего метода в лаборатории суметом руководства [3) или рекомендации [4] и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений в лаборатории.

Примечани е_— При необходимости (а соответствии с требованиями ГОСТ ИСО S72S-6 (пункт S.2) для результата измерения X указывается количество параллельных определений и способ устаноепения результата измерений.

Приложение А (справочное)

Подготовка хроматографической колонки

Стеклянную колонку длиной 1—3 м и внутренним диаметром 3—4 мм предварительно последовательно промывают хромовой смесью, дистиллированной водой, этиловым спиртом и диэтилоаым эфиром. После этого ее сушат, вкладывают в конем, присоединенный к детектору, прокладку из стекловаты, заполняют сорбентом — хро-матоиом NAW DMCS (зернением 0.16—0,20 мм) с 5 %-мым силиконовым эластомером типа SE (SE-30. SE-52 или подобным). Масса сорбента — 7.5—15 г а зависимости от длины используемой колонки. Затем ееустанаалиавюта термостат колонок хроматографа. Готовую колонку прогревают а термостате хроматографа в потоке газа-носителя для удаления летучих соединений, присоединяя один конем к блоку ввода пробы, во избежание загрязнения детектора другой конем колонки к детектору не присоединяют. Температуру термостата устанавливают на 25 С—30 С выше температуры хроматографирования и продувают колонку газом-носителем а течение 24—48 ч при скорости газа 56— 60 см^/мин.

УДК 663.6:006.354    МКС 13.060.50    ТН ВЗД 220100000    NEQ

220110000

Ключевые слова: питьевая вода, хлорорганические пестициды, методы анализа, определение массовой концентрации, газожидкостная хроматография

Редактор ДМ. Купьчицлий Технически редактор В Н Прусалоаа Корректор М.В. Вучная Компьютерная верстка А.Н. Золотарааай

Сдано в набор 11.02.2014. Подписано в печать 21.02.2014. Формат 60.&4^£ Гарнитура Ариел Усп. пен. л. 1.66. Уч.-изд. л. 1.40. Тираж 156 экэ. Зак. 306

В Российской Федерации действует ГОСТ Р S3228—2008 «весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».

В Российской Федерации — требованиями ГОСТ Р 52109—2003 «Вода питьевая, расфасованная а емкости. Общие технические условия, который переоформляется в межгосударственный стандарт.

Действуют в Российской Федерации.

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123905 Москва. Гранатным пер.. 4. wffw.gostinfo.ru

allgosts.ru

DOKTORA.BY: СанПиН РБ. Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем водоснабжения. Контроль качества

Нормативы обобщенных показателей и наиболее

распространенных химических веществ в питьевой воде

Таблица 2

Примечания:

1. Лимитирующий признак вредности вещества, по которому установлен норматив: "с.-т." - санитарно-токсикологическнй, "орг. - органолептический.

2. Величина, указанная в скобках, может быть установлена по поста­новлению главного государственного санитарного врача соответствую­щей территории для конкретной системы водоснабжения на основании оценки санитарно-эпидемиологической обстановки в населенном пунк­те и применяемой технологии водоподготовки.

3. Нормативы  приняты  в соответствии с рекомендациями ВОЗ.

ИСТОЧНИК: Санитарные правила и нормы 2.1.4. «Питьевая вода. и водоснабжение населенных мест. Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества. Санитарные правила и нормы СанПиН 10-124 РБ 99», утвержденные постановлением Главного государственного санитарного врача Республики Беларусь от 19 октября 1999 г. № 46, с изменениями, утвержденными постановлением Главного государственного санитарного врача Республики Беларусь от 26 марта 2002 г. № 16.*

doktora.by

Вода питьевая. Метод определения содержания сухого остатка

shapetype coordsize="21600,21600" o:spt="75" o:preferrelative="t" path="m@4@5l@4@11@9@11@9@5xe" filled="f" stroked="f">

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ВОДА ПИТЬЕВАЯ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СУХОГО ОСТАТКА

ГОСТ 18164-72

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Дата введения 01.01.74

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает весовой метод определения содержания сухого остатка.

Величина сухого остатка характеризует общее содержание растворенных в воде нелетучих минеральных и частично органических соединений.

1.1. Пробы отбирают по ГОСТ 2874 и ГОСТ 4979.

1.2. Объем пробы воды для определения сухого остатка должен быть не менее 300 см3.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Баня водяная.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770, вместимостью: колбы мерные 250 и 500 см2; пипетки без деления 25 см3, чашка фарфоровая выпарительная 500-100 см3.

Эксикаторы по ГОСТ 25336.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрий углекислый Na2CO3, х.ч., точный раствор, готовят следующим образом: 10 г безводной соды (высушенной при 200 °С и отвешенной на аналитических весах) растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм3.

1 см3 раствора содержит 10 мг соды.

3.1 Определение сухого остатка без добавления соды (проводится в день отбора пробы).

250-500 см3 профильтрованной воды выпаривают в предварительно высушенной до постоянной массы фарфоровой чашке. Выпаривание ведут на водяной бане с дистиллированной водой. Затем чашку с сухим остатком помещают в термостат при 110 °С и сушат до постоянной массы.

3.1.1. Обработка результатов

Сухой остаток (Х), мг/дм3, вычисляют по формуле

,

где m - масса чашки с сухим остатком, мг;

m1 - масса пустой чашки, мг;

V - объем воды, взятый для определения, см3.

Данный метод определения сухого остатка дает несколько завышенные результаты вследствие гидролиза и гигроскопичности хлоридов магния и кальция и трудной отдачи кристаллизационной воды сульфатами кальция и магния. Эти недостатки устраняются прибавлением к выпариваемой воде химически чистого карбоната натрия. При этом хлориды, сульфаты кальция и магния переходят в безводные карбонаты, а из натриевых солей лишь сульфат натрия обладает кристаллизационной водой, но она полностью удаляется высушиванием сухого остатка при 150-180 °С.

3.2. Определение сухого остатка с добавлением соды

250-500 см3 профильтрованной воды выпаривают в фарфоровой чашке, высушенной до постоянной массы при 150 °С. После того как в чашку прилита последняя порция воды, вносят пипеткой 25 см3 точного 1 %-ного раствора углекислого натрия с таким расчетом, чтобы масса прибавленной соды примерно в два раза превышала массу предполагаемого сухого остатка. Для обычных пресных вод достаточно добавить 250 мг безводной соли (25 см3 1 %-ного раствора Na2CO3). Раствор хорошо перемешивают стеклянной палочкой. Палочку обмывают дистиллированной водой, собирая воду в чашку с осадком. Выпаренный с содой сухой остаток высушивают до постоянной массы при 150 °С. Чашку с сухим остатком помещают в холодный термостат и затем поднимают температуру до 150 °С. Разность в массе между чашкой с сухим остатком и первоначальной массой чашки и соды (1 см3 раствора соды содержит 10 мг Na2CO3) дает значение сухого остатка во взятом объеме воды.

3.2.1. Обработка результатов

Сухой остаток (Х), мг/дм3, вычисляют по формуле

,

где m - масса чашки с сухим остатком, мг;

m1 - масса пустой чашки, мг;

m2 - масса добавленной соды, мг;

V - объем воды, взятый для определения, см3.

Расхождения между результатами повторных определений не должны превышать 10 мг/дм3, если сухой остаток не превышает 500 мг/дм3, при более высоких концентрациях расхождение не должно превышать 2 отн. оо/о.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 09.09.72 № 1855

2. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 № 2120

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ

gost-snip.su

Смотрите также

• 
  Вода питьевая гост беларусь
• 
  Питьевая вода в батуми
• 
  Оквэд производство воды питьевой
• 
  Источники питьевой воды минск
• 
  Щелочная минеральная питьевая вода
• 
  Чем подщелачивать питьевую воду
• 
  Вода питьевая в полоцке
• 
  Вода питьевая гост рк
• 
  Питьевая вода в риме
• 
  Дистиллированная вода питьевая сода
• 
  Питьевая вода в татарстане