ГОСТ 4245-72. Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов. Гост хлориды в питьевой воде
ГОСТ 4245-72
ГОСТ 4245-72
Группа Н09
ВОДА ПИТЬЕВАЯ
Drinking water. Methods for determination of chloride content
Дата введения 1974-01-01
1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 09.10.72
2. ВЗАМЕН ГОСТ 4245-48
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 N 2121
5. ПЕРЕИЗДАНИЕ
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения содержания хлоридов (хлор-иона).Определение содержания хлор-иона в питьевой воде производят:при содержании хлор-иона от 10 мг/дм
титрованием азотнокислой ртутью в присутствии индикатора дифенилкарбазона.1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ
1.1. Отбор проб производят по ГОСТ 2874* и ГОСТ 24481**.________________* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.
1.2. Объем пробы воды для определения содержания хлоридов должен быть не менее 250 см
1.3. Пробы воды, предназначенные для определения хлоридов, не консервируют.
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОР-ИОНА ТИТРОВАНИЕМ АЗОТНОКИСЛЫМ СЕРЕБРОМ
2.1. Сущность методаМетод основан на осаждении хлор-иона в нейтральной или слабощелочной среде азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора. После осаждения хлорида серебра в точке эквивалентности образуется хромовокислое серебро, при этом желтая окраска раствора переходит в оранжево-желтую. Точность метода 1-3 мг/дм
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29169, ГОСТ 29227, ГОСТ 29251, вместимостью: пипетки 100, 50 и 10 см
; цилиндр мерный 100 см; бюретка 25 см со стеклянным краном. Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см.Капельница по ГОСТ 25336.Пробирки колориметрические с отметкой на 5 см2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Приготовление титрованного раствора азотнокислого серебра.2,40 г химически чистого 
раствора эквивалентен 0,5 мг 
. Раствор хранят в склянке из темного стекла. 2.3.2. Приготовление 10%-ного раствора (подкисленного азотной кислотой) азотнокислого серебра
10 г
2.3.3. Приготовление титрованного раствора хлористого натрия0,8245 г химически чистого
. 1 см
2.3.4. Приготовление гидроокиси алюминия
125 г алюмокалиевых квасцов
дистиллированной воды, нагревают до 60 °C и постепенно прибавляют 55 см концентрированного раствора аммиака при постоянном перемешивании. После отстаивания в течение 1 ч осадок переносят в большой стакан и промывают декантацией дистиллированной водой до исчезновения реакции на хлориды.2.3.5. Приготовление 5%-ного раствора хромовокислого калия
50 г
2.3.6. Установка поправочного коэффициента к раствору азотнокислого серебра.В коническую колбу вносят пипеткой 10 см
где 
2.4. Проведение анализа
2.4.1. Качественное определениеВ колориметрическую пробирку наливают 5 см
Характеристика осадка или мути | Содержание |
1. Опалесценция или слабая муть | 1-10 |
2. Сильная муть | 10-50 |
3. Образуются хлопья, осаждаются не сразу | 50-100 |
4. Белый объемный осадок | Более 100 |
2.4.2. Количественное определениеВ зависимости от результатов качественного определения отбирают 100 см
. pН титруемой пробы должен быть в пределах 6-10. Если вода мутная, ее фильтруют через беззольный фильтр, промытый горячей водой. Если вода имеет цветность выше 30°, пробу обесцвечивают добавлением гидроокиси алюминия. Для этого к 200 см пробы добавляют 6 см суспензии гидроокиси алюминия, а смесь встряхивают до обесцвечивания жидкости. Затем пробу фильтруют через беззольный фильтр. Первые порции фильтрата отбрасывают. Отмеренный объем воды вносят в две конические колбы и прибавляют по 1 см
, мешающий определению. В этом случае к оттитрованной первой пробе приливают 2-3 капли титрованного раствора 
до исчезновения оранжевого оттенка, затем титруют вторую пробу, пользуясь первой как контрольной пробой.Определению мешают: ортофосфаты в концентрации, превышающей 25 мг/дм; железо в концентрации более 10 мг/дм. Бромиды и йодиды определяются в концентрациях, эквивалентных . При обычном содержании в водопроводной воде они не мешают определению. 2.5. Обработка результатовСодержание хлор-иона (
где 
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОР-ИОНА В ВОДЕ ТИТРОВАНИЕМ АЗОТНОКИСЛОЙ РТУТЬЮ В ПРИСУТСТВИИ ИНДИКАТОРА ДИФЕНИЛКАРБАЗОНА
3.1. Сущность методаХлориды титруют в кислой среде раствором азотнокислой ртути в присутствии дифенилкарбазона, при этом образуется растворимая, почти диссоциирующая хлорная ртуть. В конце титрования избыточные ионы ртути с дифенилкарбазоном образуют окрашенное в фиолетовый цвет комплексное соединение. Изменение окраски в эквивалентной точке выражено четко, в связи с этим конец титрования определяется с большой точностью. Точность метода 0,5 мг/дм
3.2. Аппаратура, материалы и реактивыПосуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29169, ГОСТ 29251, вместимостью: пипетки 100 и 50 см
Бромфеноловый синий (индикатор). Дифенилкарбазон (индикатор).Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч.д.а.).
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. Приготовление 0,0141 н. раствора азотнокислой ртути 2,42 г
1 см
3.3.2. Приготовление дифенилкарбазона, спиртового раствора смешанного индикатора0,5 г дифенилкарбазона и 0,05 г бромфенолового синего растворяют в 100 см
3.3.3. Приготовление 0,2 н. раствора азотной кислоты 12,8 см
3.4. Проведение анализаОтбирают 100 см
3.5. Обработка результатов Содержание хлор-иона (
где
docs.cntd.ru
ГОСТ 4245-72 - Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ВОДА ПИТЬЕВАЯ
Методы определения содержания хлоридов
ГОСТ 4245-72
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
| ВОДА ПИТЬЕВАЯ Методы определения содержания хлоридов Drinking water. Method for determination of chloride content | ГОСТ 4245-72 |
Дата введения 01.01.74
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения содержания хлоридов (хлор-иона).
Определение содержания хлор-иона в питьевой воде производят:
при содержании хлор-иона от 10 мг/дм3 и выше титрованием азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора;
при содержании хлор-иона до 10 мг/дм3 титрованием азотнокислой ртутью в присутствии индикатора дифенилкарбазона.
1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ
1.1. Отбор проб производят по ГОСТ 2874 и ГОСТ 4979.
1.2. Объем пробы воды для определения содержания хлоридов должен быть не менее 250 см3.
1.3. Пробы воды, предназначенные для определения хлоридов, не консервируют.
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОР-ИОНА ТИТРОВАНИЕМ АЗОТНОКИСЛЫМ СЕРЕБРОМ
2.1. Сущность метода
Метод основан на осаждении хлор-иона в нейтральной или слабощелочной среде азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора. После осаждения хлорида серебра в точке эквивалентности образуется хромовокислое серебро, при этом желтая окраска раствора переходит в оранжево-желтую. Точность метода 1-3 мг/дм3.
2.2 Аппаратура, материалы и реактивы
Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29227, ГОСТ 29251, вместимостью: пипетки 100, 50 и 10 см3 без делений; пипетка 1 см3 с делением через 0,01 см3; цилиндр мерный 100 см3; бюретка 25 см3 со стеклянным краном.
Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см3.
Капельница по ГОСТ 25336.
Пробирки колориметрические с отметкой на 5 см3.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.
Фильтры беззольные «белая лента».
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Квасцы алюмокалиевые (алюминий-калий сернокислый) по ГОСТ 4329.
Калий хромовокислый по ГОСТ 4459.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25 %-ный раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.).
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Приготовление титрованного раствора азотнокислого серебра.
2,40 г химически чистого AgNO3 растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм3.
1 см3 раствора эквивалентен 0,5 мг Сl-.
Раствор хранят в склянке из темного стекла.
2.3.2. Приготовление 10%-ного раствора (подкисленного азотной кислотой) азотнокислого серебра
10 г AgNO3 растворяют в 90 см3 дистиллированной воды и добавляют 1-2 капли HNO3.
2.3.3. Приготовление титрованного раствора хлористого натрия
0,8245 г химически чистого NaCl, высушенного при 105 °С, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм3.
1 см3 раствора содержит 0,5 мг Сl-.
2.3.4. Приготовление гидроокиси алюминия
125 г алюмокалиевых квасцов [AlK(SO4)2×12h3O] растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды, нагревают до 60 °С и постепенно прибавляют 55 см3 концентрированного раствора аммиака при постоянном перемешивании. После отстаивания в течение 1 ч осадок переносят в большой стакан и промывают декантацией дистиллированной водой до исчезновения реакции на хлориды.
2.3.5. Приготовление 5 %-ного раствора хромовокислого калия
50 г К2СrО4 растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм3.
2.3.6. Установка поправочного коэффициента к раствору азотнокислого серебра.
В коническую колбу вносят пипеткой 10 см3 раствора хлористого натрия и 90 см3 дистиллированной воды, добавляют 1 см3 раствора хромовокислого калия и титруют раствором азотнокислого серебра до перехода лимонно-желтой окраски мутного раствора в оранжево-желтую, не исчезающую в течение 15-20 с. Полученный результат считают ориентировочным. К оттитрованной пробе прибавляют 1-2 капли раствора хлористого натрия до получения желтой окраски. Эта проба является контрольной при повторном, более точном определении. Для этого отбирают новую порцию раствора хлористого натрия и титруют азотнокислым серебром до получения незначительной разницы оттенков слабо-оранжевого в титруемом растворе и желтого в контрольной пробе. Поправочный коэффициент (К) вычисляют по формуле
,
где v - количество азотнокислого серебра, израсходованное на титрование, см3.
2.4. Проведение анализа
2.4.1. Качественное определение
В колориметрическую пробирку наливают 5 см3 воды и добавляют три капли 10 %-ного раствора азотнокислого серебра. Примерное содержание хлор-иона определяют по осадку или мути в соответствии с требованиями таблицы.
| Характеристика осадка или мути | Содержание Сl-, мг/дм2 |
| 1. Опалесценция или слабая муть | 1-10 |
| 2. Сильная муть | 10-50 |
| 3. Образуются хлопья, осаждаются не сразу | 50-100 |
| 4. Белый объемный осадок | Более 100 |
2.4.2. Количественное определение
В зависимости от результатов качественного определения отбирают 100 см3 испытуемой воды или меньший ее объем (10-50 см3) и доводят до 100 см3 дистиллированной водой. Без разбавления определяются хлориды в концентрации до 100 мг/дм3. pН титруемой пробы должен быть в пределах 6-10. Если вода мутная, ее фильтруют через беззольный фильтр, промытый горячей водой. Если вода имеет цветность выше 30°, пробу обесцвечивают добавлением гидроокиси алюминия. Для этого к 200 см3 пробы добавляют 6 см3 суспензии гидроокиси алюминия, а смесь встряхивают до обесцвечивания жидкости. Затем пробу фильтруют через беззольный фильтр. Первые порции фильтрата отбрасывают. Отмеренный объем воды вносят в две конические колбы и прибавляют по 1 см3 раствора хромовокислого калия. Одну пробу титруют раствором азотнокислого серебра до появления слабого оранжевого оттенка, вторую пробу используют в качестве контрольной пробы. При значительном содержании хлоридов образуется осадок AgCl, мешающий определению. В этом случае к оттитрованной первой пробе приливают 2-3 капли титрованного раствора NaCl до исчезновения оранжевого оттенка, затем титруют вторую пробу, пользуясь первой, как контрольной пробой.
Определению мешают: ортофосфаты в концентрации, превышающей 25 мг/дм3; железо в концентрации более 10 мг/дм3. Бромиды и йодиды определяются в концентрациях, эквивалентных Сl-. При обычном содержании в водопроводной воде они не мешают определению.
2.5. Обработка результатов.
Содержание хлор-иона (X), мг/дм3, вычисляют по формуле
где v - количество азотнокислого серебра, израсходованное на титрование, см3;
К - поправочный коэффициент к титру раствора нитрата серебра;
g - количество хлор-иона, соответствующее 1 см3 раствора азотнокислого серебра, мг;
V - объем пробы, взятый для определения, см3.
Расхождения между результатами повторных определений при содержании Сl- от 20 до 200 мг/дм3 - 2 мг/дм3; при более высоком содержании - 2 отн. %.
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОР-ИОНА В ВОДЕ ТИТРОВАНИЕМ АЗОТНОКИСЛОЙ РТУТЬЮ В ПРИСУТСТВИИ ИНДИКАТОРА ДИФЕНИЛКАРВАЗОНА
3.1. Сущность метода
Хлориды титруют в кислой среде раствором азотнокислой ртути в присутствии дифенилкарбазона, при этом образуется растворимая, почти диссоциирующая хлорная ртуть. В конце титрования избыточные ионы ртути с дифенилкарбазоном образуют окрашенное в фиолетовый цвет комплексное соединение. Изменение окраски в эквивалентной точке выражено четко, в связи с этим конец титрования определяется с большой точностью.
Точность метода 0,5 мг/дм3.
3.2. Аппаратура, материалы и реактивы.
Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29227, ГОСТ 29251, вместимостью: пипетки 100 и 50 см3 без делений, цилиндр мерный 100 см3 микробюретка 2 см3.
Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см3.
Капельница по ГОСТ 25336.
Ртуть азотнокислая окисная по ГОСТ 4520.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
Бромфеноловый синий (индикатор).
Дифенилкарбазон (индикатор).
Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.).
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. Приготовление 0,0141 н. раствора азотнокислой ртути
2,42 г Hg(NО3)2×1/2Н2O растворяют в 20 см3 дистиллированной воды к которой прибавлено 0,25 см3 концентрированной азотной кислоты, затем объем раствора доводят дистиллированной водой до 1 дм3.
1 см3 этого раствора эквивалентен 0,5 мг Сl-.
Раствор устойчив в течение четырех месяцев.
Поправочный коэффициент к титру раствора азотнокислой ртути определяют титрованием 5 см3 хлористого натрия (1 см3 - 0,5 мг Сl-), разбавленного до 100 см3 дистиллированной водой, в тех же условиях, как при анализе пробы воды.
3.3.2. Приготовление дифенилкарбазона, спиртового раствора смешанного индикатора
0,5 г дифенилкарбазона и 0,05 г бромфенолового синего растворяют в 100 см3 95 %-ного этилового спирта. Хранят в склянке из темного стекла.
3.3.3. Приготовление 0,2 н. раствора азотной кислоты
12.8 мл концентрированной азотной кислоты разводят дистиллированной водой до 1 дм3
Все растворы готовят на дважды перегнанной дистиллированной воде.
3.4. Проведение анализа
Отбирают 100 см3 испытуемой воды, прибавляют 10 капель смешанного индикатора и по каплям 0,2 н. раствор HNO3 до появления желтой окраски (рН 3,6), после чего прибавляют еще пять капель 0,2 н. раствора HNO3 и титруют из микробюретки раствором азотнокислой ртути. К концу титрования окраска раствора приобретает оранжевый оттенок. Титрование продолжают медленно, по каплям добавляя раствор азотнокислой ртути, сильно взбалтывая пробу до появления слабо-фиолетового оттенка.
Для определения более четкого конца титрования используют контрольную пробу, в которой к 100 см3 дистиллированной воды прибавляют индикатор, 0,2 н. раствор азотной кислоты и одну каплю раствора азотнокислой ртути.
Метод может быть использован для определения и более высоких концентраций хлоридов в воде (более 10 мг/дм3). В этом случае отбирают меньший объем воды (содержание Сl- в отобранном объеме должно быть не менее 10 мг) и разбавляют дистиллированной водой до 100 см3 прибавляют те же реактивы и в том же количестве и титруют из бюретки раствором азотнокислой ртути, как описано выше.
Определению не мешают цветность воды выше 30° и железо в концентрации, превышающей 10 мг/дм3. Йодиды и бромиды определяют в концентрациях, эквивалентных Сl-.
3.5. Обработка результатов
Содержание хлор-иона (X) в мг/дм3 вычисляют по формуле
,
где v - количество азотнокислой ртути, израсходованное на титрование, см3;
К - поправочный коэффициент к титру раствора азотнокислой ртути;
V - объем воды, взятый для определения, см3.
Расхождения между результатами повторных определений при содержании Сl- в воде до 10 мг/дм3 - 0,5 мг/дм3.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР
2. ВЗАМЕН ГОСТ 4245-48
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 № 2121
5. ПЕРЕИЗДАНИЕ
СОДЕРЖАНИЕ
| 1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ 1 2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОР-ИОНА ТИТРОВАНИЕМ АЗОТНОКИСЛЫМ СЕРЕБРОМ 1 3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОР-ИОНА В ВОДЕ ТИТРОВАНИЕМ АЗОТНОКИСЛОЙ РТУТЬЮ В ПРИСУТСТВИИ ИНДИКАТОРА ДИФЕНИЛКАРВАЗОНА 3 |
stroysvoimirukami.ru
государственный стандарт союза сср вода питьевая методы определения содержания
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССРВОДА ПИТЬЕВАЯМетоды определения содержания хлоридовГОСТ 4245-72ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР| ВОДА ПИТЬЕВАЯМетоды определения содержания хлоридовDrinking water. Method for determination of chloride content | ГОСТ 4245-72 |
,где v - количество азотнокислого серебра, израсходованное на титрование, см3.2.4. Проведение анализа 2.4.1. Качественное определениеВ колориметрическую пробирку наливают 5 см3 воды и добавляют три капли 10 %-ного раствора азотнокислого серебра. Примерное содержание хлор-иона определяют по осадку или мути в соответствии с требованиями таблицы.| Характеристика осадка или мути | Содержание Сl-, мг/дм2 |
| 1. Опалесценция или слабая муть | 1-10 |
| 2. Сильная муть | 10-50 |
| 3. Образуются хлопья, осаждаются не сразу | 50-100 |
| 4. Белый объемный осадок | Более 100 |
где v - количество азотнокислого серебра, израсходованное на титрование, см3; К - поправочный коэффициент к титру раствора нитрата серебра; g - количество хлор-иона, соответствующее 1 см3 раствора азотнокислого серебра, мг; V - объем пробы, взятый для определения, см3. Расхождения между результатами повторных определений при содержании Сl- от 20 до 200 мг/дм3 - 2 мг/дм3; при более высоком содержании - 2 отн. %.3.1. Сущность методаХлориды титруют в кислой среде раствором азотнокислой ртути в присутствии дифенилкарбазона, при этом образуется растворимая, почти диссоциирующая хлорная ртуть. В конце титрования избыточные ионы ртути с дифенилкарбазоном образуют окрашенное в фиолетовый цвет комплексное соединение. Изменение окраски в эквивалентной точке выражено четко, в связи с этим конец титрования определяется с большой точностью. Точность метода 0, 5 мг/дм3.3.2. Аппаратура, материалы и реактивы.Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29227, ГОСТ 29251, вместимостью: пипетки 100 и 50 см3 без делений, цилиндр мерный 100 см3 микробюретка 2 см3. Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см3.Капельница по ГОСТ 25336. Ртуть азотнокислая окисная по ГОСТ 4520. Натрий хлористый по ГОСТ 4233. Кислота азотная по ГОСТ 4461. Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962. Бромфеноловый синий (индикатор). Дифенилкарбазон (индикатор).Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.). 3.3. Подготовка к анализу3.3.1. Приготовление 0, 0141 н. раствора азотнокислой ртути 2, 42 г Hg(NО3)21/2Н2O растворяют в 20 см3 дистиллированной воды к которой прибавлено 0, 25 см3 концентрированной азотной кислоты, затем объем раствора доводят дистиллированной водой до 1 дм3.1 см3 этого раствора эквивалентен 0, 5 мг Сl-. Раствор устойчив в течение четырех месяцев. Поправочный коэффициент к титру раствора азотнокислой ртути определяют титрованием 5 см3 хлористого натрия (1 см3 - 0, 5 мг Сl-), разбавленного до 100 см3 дистиллированной водой, в тех же условиях, как при анализе пробы воды.3.3.2. Приготовление дифенилкарбазона, спиртового раствора смешанного индикатора0, 5 г дифенилкарбазона и 0, 05 г бромфенолового синего растворяют в 100 см3 95 %-ного этилового спирта. Хранят в склянке из темного стекла.3.3.3. Приготовление 0, 2 н. раствора азотной кислоты 12.8 мл концентрированной азотной кислоты разводят дистиллированной водой до 1 дм3Все растворы готовят на дважды перегнанной дистиллированной воде.3.4. Проведение анализаОтбирают 100 см3 испытуемой воды, прибавляют 10 капель смешанного индикатора и по каплям 0, 2 н. раствор HNO3 до появления желтой окраски (рН 3, 6), после чего прибавляют еще пять капель 0, 2 н. раствора HNO3 и титруют из микробюретки раствором азотнокислой ртути. К концу титрования окраска раствора приобретает оранжевый оттенок. Титрование продолжают медленно, по каплям добавляя раствор азотнокислой ртути, сильно взбалтывая пробу до появления слабо-фиолетового оттенка.Для определения более четкого конца титрования используют контрольную пробу, в которой к 100 см3 дистиллированной воды прибавляют индикатор, 0, 2 н. раствор азотной кислоты и одну каплю раствора азотнокислой ртути.Метод может быть использован для определения и более высоких концентраций хлоридов в воде (более 10 мг/дм3). В этом случае отбирают меньший объем воды (содержание Сl- в отобранном объеме должно быть не менее 10 мг) и разбавляют дистиллированной водой до 100 см3 прибавляют те же реактивы и в том же количестве и титруют из бюретки раствором азотнокислой ртути, как описано выше.Определению не мешают цветность воды выше 30° и железо в концентрации, превышающей 10 мг/дм3. Йодиды и бромиды определяют в концентрациях, эквивалентных Сl-.3.5. Обработка результатов Содержание хлор-иона (X) в мг/дм3 вычисляют по формуле
,где v - количество азотнокислой ртути, израсходованное на титрование, см3;К - поправочный коэффициент к титру раствора азотнокислой ртути;V - объем воды, взятый для определения, см3. Расхождения между результатами повторных определений при содержании Сl- в воде до 10 мг/дм3 - 0, 5 мг/дм3.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР2. ВЗАМЕН ГОСТ 4245-483. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
| ГОСТ 1277-75 | 2.2 |
| ГОСТ 1770-74 | 2.2; 3.2 |
| ГОСТ 2874-82 | 1.1 |
| ГОСТ 3760-79 | 2.2 |
| ГОСТ 4233-77 | 2.2; 3.2 |
| ГОСТ 4329-77 | 2.2 |
| ГОСТ 4459-75 | 2.2 |
| ГОСТ 4461-77 | 3.2 |
| ГОСТ 4520-78 | 3.2 |
| ГОСТ 4979-49 | 1.1 |
| ГОСТ 5962-67 | 3.2 |
| ГОСТ 6709-72 | 2.2 |
| ГОСТ 25336-82 | 2.2; 3.2 |
| ГОСТ 29227-91 | 2.2; 3.2 |
| ГОСТ 29251-91 | 2.2; 3.2 |
| 1. Методы отбора проб 12. Определение содержания хлор-иона титрованием азотнокислым серебром 13. Определение содержания хлор-иона в воде титрованием азотнокислой ртутью в присутствии индикатора дифенилкарвазона 3 |
www.lawmix.ru
