Вода безаммиачная приготовление: ПНД Ф 14.1:2:3.1-95 ФР 1.31.2017.27257 Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации ионов аммония в природных и сточных водах фотометрическим методом с реактивом Несслера / МИ / 14 1 2 3 1 95 1 31 2017 27257

Классификация подземных вод по величине рН

Таблица 4

Оценка пригодности воды для полива в зависимости от состава и количества ионов

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

Приготовление растворов

Лабораторная
работа № 1

Стандартный
раствор №1:
0,0875 г бихромата калия, 2 г сульфата
кобальта и 1 мл серной кислоты с пл. 1,84
г/мл растворяют в дистиллиро-ванной
воде и доводят объем до 1 л. Раствор
соответствует цветности 500.

Стандартный
раствор №2:
1 мл конц. серной кислоты доводят
дистиллированной водой до 1 л.

Лабораторная
работа № 2

Раствор №1. 0,9
г сульфата калия растворяют в
дистиллирован-ной воде в мерной колбе
на 1 л и доводят объем раствора до метки.

1
мл такого раствора содержит 0,5 мг
сульфат-иона.

Раствор №2.Раствор №1 разбавляют 1:10 дистиллированной
водой; 1 мл такого раствора содержит
0,05 мг сульфат-иона.

Лабораторная
работа № 3

Раствор
сегнетовой соли KNaC₄H₄
– растворяют 50 г соли при нагревании в
дистиллированной воде, доводят раствор
до 100 мл, перемешивают, фильтруют,
добавляют 5 мл 10%-го раствора NaOH
и
кипятят 30 мин (для удаления следов NH₃).
Объем раствора вновь доводят до 100 мл.

Реактив
Несслера (щелочной раствор тетраиодмеркурата
калия K₂HgI₄
торговый
препарат).

Безаммиачная
вода – дистиллированную воду с добавкой
щелочи (25 мл 5%-го раствора NaOH
на 1 л воды) кипятят 1 час.

Стандартные
растворы NH₄Cl:
основной
раствор
– растворяют в безаммиачной воде 2,965 г
безводного NH₄Cl,
высушенного при 100⁰С,
и доводят такой же водой до 1000 мл; 1 мл
полученного раствора содержит 0,1 мг
NH₄⁺,
рабочий раствор
– 5 мл основного стандартного раствора
разбавляют безаммиачной дистиллированной
водой до 100 мл. 1 мл полученного раствора
содержит 0,05 мг
NH₄⁺.

Реактив
Грисса,
10%-ый раствор. Если нет готового сухого
препарата, то его го­товят: 0,1 г
нафтиламина
растворяют в 100 мл дистиллирован­ной
воды при кипячении в течение 15 мин.
Раствор охлаждают, добавляют 5 мл ледяной
уксусной кислоты и 100 мл 1%-го ра­створа
сульфаниловой кислоты. Смесь хранят в
склянке из тем­ного стекла.

Уксусная
кислота,
12%-ый раствор 25 мл ледяной уксусной
кислоты разбавляют дистиллированной
водой до 200 мл.

Стан­дартные
растворы нитрита натрия NaNO₂:
основной стандарт­ный раствор
– 1,497 г высушенного при 110°С NaNO₂
растворяют
в мерной колбе на 1 л в дистиллированной
воде, доводят до мет­ки. 1 мл раствора
содержит 1,0 мг NO₂^—;
рабо­чий
стандартный раствор –
разбавляют основной стандартный раствор
дистиллирован-ной водой в мерной колбе
сначала в 100 раз, а затем полученный
раствор еще в 10 раз. 1 мл рабочего
стандар­тного раствора содержит 1 мкг
NO₂^—.
Раствор кон­сервируют прибавлением
1 мл хлороформа. Хранят в склянке из
темного стекла.

Стандартные
растворы железа: а).
Основной
раствор
готовят из сульфата железа (III)-аммония
(железоаммонийные квасцы) или сульфата
железа (III)-калия
(железокалиевые квасцы), которые должны
быть светло-фиолетового цвета, но
небесцветные, так как это указывает на
потерю кристаллизационной воды.
Растворяют 0,4505 г сульфата железа-калия
или 0,4318 г сульфата железа-аммония

в небольшом количестве дистиллированной
воды в мерной колбе вместимостью 500 мл.
После растворения добавляют 3 мл
хлористоводородной кислоты плот-ностью
1,19 г/см³
и доводят объем до метки дистиллированной
водой. В 1 мл содержится 0,1 мг железа.
Основной раствор, приготовленный из
соли Мора, применяют свежеприготовленным;
б). Рабочий раствор готовят разбавлением
основного в 20 раз. Применяют
свежепри-готовленным. В 1 мл содержится
0,005 мг железа.

ПРИЛОЖЕНИЕ 4

Таблица 5

Аммиак и ионы аммония в воде водоемов » Beauty and Success

Предельно допустимая концентрация аммиака и ионов аммония в воде водоемов 2 мг/л по азоту (или 2,6 мг/л в виде иона NH+4), лимитирующий показатель вредности санитарнотоксикологический.

Определение с реактивом Несслера

Принцип метода. Метод основан на способности аммиака (свободный аммиак и ионы аммония) образовывать с щелочным раствором йодида ртути (I) окрашенные в желтый цвет соединения йодида меркураммония. При низкой концентрации аммиака и ионов аммония получают коллоидный раствор, пригодный для колориметрирования. При большом содержании (>3 мг/л) выпадает бурый осадок, в этом случае определение необходимо проводить после разбавления пробы безаммиачной водой.

Предел обнаружения 0,05 мг NH+4/л. Диапазон измеряемых количеств аммонийных ионов в пробе 0,005—0,150 мг.

Этим методом находят свободный аммиак, ионы аммония и аммиак, входящий в некоторые белковые соединения (альбуминоидный аммиак).

Проведению анализа мешают амины, хлорамины, ацетон, альдегиды, спирты и другие органические соединения, реагирующие с реактивом Несслера. В их присутствии обнаруживают аммиак после предварительной отгонки. Мешающее влияние жесткости воды устраняют, добавляя раствор сегнетовой соли. Большое количество железа, сульфиды и муть удаляют осветлением пробы воды цинковой солью. К 100 мл пробы прибавляют 1 мл сульфата цинка (100 г ZnSO3*7Н2О растворяют в безаммиачной воде, разбавляют до 1 л) и смесь тщательно перемешивают. Затем pH смеси доводят до 10,5, прибавляя 25% раствор гидроксида калия или натрия, проверяя pH стеклянным электродом или по индикаторной бумаге. После образования хлопьев осадок отделяют центрифугированием или фильтрованием через стеклянный фильтр. Увеличение объема жидкости необходимо учитывать при расчете. Можно также коагулировать цветные и мутные воды гидроксидом алюминия: 0,5 г сухого препарата или 2 мл суспензии добавляют к 300 мл воды, после 2-часового отстаивания верхний прозрачный бесцветный слой осторожно сливают сифоном. Мешающее влияние хлора устраняют добавлением тиосульфата или арсенита натрия (растворяют в безаммиачной воде 3,5 г тиосульфата натрия или 1 г арсенита натрия Na3AsO3 и доводят до 1 л). Для удаления 0,5 мг хлора достаточно прибавить 1 мл одного из реактивов.

Реактивы. 1. Безаммиачная вода. Устраняют следы аммиака фильтрованием дистиллированной воды через катионит в H+ форме или активированный уголь. Проверяют на наличие аммиака реактивом Несслера. Безаммиачную воду применяют для приготовления реактивов и разбавления пробы.

2. Реактив Несслера.

3. Тартрат калия-натрия (сегнетова соль), 50 % раствор. В безаммиачной воде при нагревании растворяют 50 г KNaC4h5O6*4Н2О, доводят объем до 100 мл и фильтруют. Прибавляют 6 мл реактива Несслера. После осветления и проверки на полноту осаждения аммиака реактив готов к употреблению.

4. Гидроксид алюминия, суспензия для коагуляции.

5. Фосфатный буферный раствор, pH 7,4. В безаммиачной воде растворяют 14,3 г дигидроортофосфата калия Kh3PO3 и 90,15 г гидроортофосфата калия K2HPO4*3h3O. После растворения солей объем раствора доводят до 1 л.

6. Стандартные растворы хлорида аммония. а) Основной раствор. Хлорид аммония Nh5Cl высушивают до постоянной массы при 100—105 °C. Растворяют 2,965 г соли в дистиллированной безаммиачной воде в мерной колбе вместимостью 1 л и доводят объем до метки той же водой, добавляют 2 мл хлороформа. Содержание ионов аммония (NH+4) 1 мг/мл. б) Рабочий раствор. Разбавляют 5 мл основного раствора в мерной колбе вместимостью 100 мл безаммиачной водой до метки. Содержание ионов аммония 0,05 мг/мл. Применяют свежеприготовленным.

Ход определения. Качественное определение с приближенной количественной оценкой. В пробирку диаметром 13—14 мм наливают 10 мл исследуемой воды, прибавляют 0,2—0,3 мл тартрата калия-натрия и 0,2 мл реактива Несслера. Через 10—15 мин проводят приближенное определение по табл. 11.

Прямое количественное определение. Объем исследуемой воды берут, исходя из приближенной количественной оценки. Оптимальная концентрация для колориметрирования находится в пределах до 0,15 мг NH+4 в определяемом объеме. В соответствии с этим и следует подбирать необходимый объем, доводя, где это требуется, до 50 мл безам-миачной водой.

В колбу помещают 50 мл исследуемой или разбавленной пробы, приливают 1 мл 50% тартрата калия-натрия и 1 мл реактива Несслера, перемешивают. Через 10 мин фотоколориметрируют в кюветах с толщиной оптического слоя 2—5 см, в зависимости от концентрации аммиака, с фиолетовым светофильтром (λ 425 нм) по отношению к безаммиачной воде, в которую добавлены соответствующие реактивы. Окраска устойчива 1 ч.

Содержание ионов аммония (мг) находят по калибровочному графику или визуально сравнивая интенсивность окраски пробы и шкалы стандартных растворов, приготовленных одновременно.

Определение с отгоном. Аммонийные соединения отгоняют кипячением воды, добавляя к ней фосфатную буферную смесь pH 7,4.

Отгон проводят в приборе с притертыми стеклянными частями, который предварительно освобождают от следов аммиака. Для этого в него наливают безаммиачную воду и кипятят до исчезновения в отгоне следов аммиака.

В колбу прибора вносят 300—500 мл исследуемой воды, добавляют 10 мл буферной смеси и отгоняют не менее 50% воды в мерные колбочки на 50 мл, содержащие по 10 мл безаммиачной воды, в которую опускают конец холодильника. Ион NH+4 определяют в каждой колбочке так же, как и при прямом методе, доводя объем до 50 мл безаммиачной водой. Вычислив содержание аммонийных ионов (мг) в каждой порции отгона (по калибровочному графику или визуально), результаты складывают и пересчитывают на 1 л, учитывая объем пробы, взятый для отгона.

Калибровочный график. В ряд мерных колб вместимостью 50 мл вносят 0—0,1—0,2—0,5—1—1,5—2—3 мл рабочего стандартного раствора, что соответствует содержанию 0—0,005—0,01—0,025—0,05—0,075—0,10—0,15 мг NH+4. Доводят безаммиачной водой до метки и прибавляют реактивы, как при анализе пробы. Фотометрируют через 10 мин после прибавления реактива Несслера. Калибровочный график строят в координатах оптическая плотность — содержание ионов NH+4 (мг).

Концентрацию ионов аммония (мг Nh5+/л) рассчитывают по формуле:

X = А*1000/V,

где А — содержание ионов NH+4, найденное по калибровочному графику или шкале стандартных растворов, мг; V — объем пробы, взятой для анализа, мл.

Для выражения результатов в форме аммонийного азота (мг N/л) полученную величину (мг NН+4/л) умножают на коэффициент 0,77. Для санитарного контроля за качеством воды обязательно указывают форму выражения результатов (мг N/л или мг Nh5/л).

Расчет содержания ионов аммония и свободного аммиака в отдельности. Отношение концентраций свободного аммиака и ионов аммония зависит от концентрации ионов водорода, поэтому по найденному общему содержанию можно рассчитать концентрации свободного аммиака и ионов аммония, если известна величина pH воды.

Определив суммарную концентрацию (мг NH+4/л), полученный результат делят на эквивалент ионов аммония, равный 18,04, получают общее содержание (мг-экв/л). Затем по табл. 12, зная pH и температуру воды, находят относительное содержание свободного аммиака в процентах. Вычитая его из 100% (суммарное содержание), получают относительное содержание ионов аммония. Зная суммарное содержание (мг-экв/л) и процентное соотношение, вычисляют количество каждого вещества (мг-экв/л), а умножая соответственно на 17,03 и 18,04 — концентрации свободного аммиака и ионов аммония (мг/л).

Таблица составлена для растворов с ионной силой 0,025, т. е. с общим содержанием солей приблизительно 1 г/л. Колебания в ионной силе сравнительно мало отражаются на относительном содержании свободного аммиака. Влияние температуры весьма значительно, особенно при средних значениях pH.

Определение с фенол-гипохлоритом

Принцип метода. Метод основан на реакции ионов аммония в щелочной среде с фенолом и гипохлоритом давать окрашенное в голубой цвет соединение — индофенол. На первой стадии реакция происходит между ионами аммония и гипохлоритом до хлорамина и на второй — хлорамина с молекулой фенола до п-аминофенола, который со второй молекулой фенола образует сначала 4,4′-дигидроксидифеноламин, а затем индофенол. В качестве катализатора и стабилизатора вводят соль марганца (II). Предел обнаружения 0,01 мг ЫН4+/л. Диапазон измеряемых концентраций без разбавления пробы — 0,01—1 мг NH+4/л.

Определению не мешают такие азотсодержащие соединения, как меламин, дицианамид, карбамид, циануровая кислота. Мешают медь, а также восстановители, реагирующие с гипохлоритом (цианиды, роданиды), большая щелочность (свыше 500 мг-экв/л), кислотность (более 100 мг-экв/л). Это количество редко встречается в воде водоемов, в таких случаях предварительно отгоняют аммиак. Мешающее влияние сероводорода и сульфидов устраняют подкислением пробы до pH 3 и продуванием воздуха, не содержащего аммиака, до исчезновения запаха сероводорода. Мешающее влияние мутности и цветности учитывают при анализе, измеряя их оптическую плотность в условиях анализа и вводя соответствующие поправки.

Реактивы. 1. Безаммиачная вода, на ней готовят все реактивы и ею разбавляют пробы.

2. Фенолят натрия, раствор. В 20—40 мл безаммиачной воды растворяют 2,5 г гидроксида натрия и в другой порции воды— 10 г бесцветных кристаллов фенола. Растворы смешивают и доводят объем до 100 мл безаммиачной водой. Хранят в темноте при 0—3°С, срок хранения 1 нед.

3. Гипохлорит натрия, 3% раствор. К 50 г хлорной извести (с содержанием не менее 25% активного хлора) приливают 85 мл безаммиачной воды и перемешивают. Растворяют 35 г безводного карбоната натрия в 85 мл безаммиачной воды. Затем к раствору хлорной извести при непрерывном перемешивании стеклянной палочкой постепенно в течение 15 мин прибавляют раствор карбоната натрия. Полученная масса сначала густеет, а потом по мере прибавления карбоната натрия разжижается. Образующуюся суспензию фильтруют под вакуумом через воронку со стеклянной пористой пластинкой № 2, используя водоструйный насос. Можно оставить раствор до осветления в стакане, а затем слить надосадочную жидкость. Хранят раствор в склянке темного стекла с притертой пробкой при 0—3°С. Можно применять продажный препарат.

4. Гипохлорит натрия, рабочий раствор. Готовят разбавлением 3% раствора безаммиачной водой в соотношении 1:1. Содержание активного хлора должно быть в пределах 0,8— 1,1%, определяется, как указано будет далее.

5. Сульфат марганца(II), 0,003 M раствор. В мерной колбе вместимостью 100 мл в безаммиачной воде растворяют 50 мг MnSO4 или 70 мг MnSO4*5Н2О и доводят объем до метки этой же водой.

6. Стандартные растворы.

Ход определения. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 10 мл исследуемой воды (или меньший объем), добавляют до 25 мл безаммиачную воду и приливают 0,05 мл (1 каплю) 0,003 M сульфата марганца. Затем при непрерывном помешивании вносят 0,5 мл рабочего раствора гипохлорита натрия и сразу же 0,6 мл фенолята натрия. Окраска развивается полностью за 10 мин и устойчива 24 ч. Фотометрируют на ФЭКе при красно-оранжевом светофильтре при спектрофотометре (к 630 нм) в кюветах с толщиной оптического слоя 1—2 см по отношению к дистиллированной воде, в которую добавлены те же реактивы. Одновременно измеряют оптическую плотность исследуемой воды без добавления реактивов, ее вычитают из оптической плотности пробы.

Содержание аммонийных ионов (мг) находят по калибровочному графику.

Калибровочный график. Прибавляют реактивы и фотометрируют, как при анализе пробы.

Контактный процесс приготовления безаммиачной воды

ПРИМЕЧАНИЕ.

I387

, согласно которому скорость миграции взвешенных в воде твердых частиц не должна зависеть от размера и формы частиц и должна быть одного порядка со скоростью миграции ионов. ( 2 2 ) Заряд коллоидных частиц, вероятно, обусловлен ассоциированными ионами, которые определяют миграцию, диффузию и постоянную взвешенность частиц. Это расследование будет продолжено в течение следующего года.

ПРИМЕЧАНИЕ. Контактный процесс приготовления безаммиачной воды. — Приготовление безаммиачной воды в химических и водных лабораториях обычно сводилось к одному или двум утомительным процессам. Несмотря на то, что в остальном это недорого, требуемое время и необходимое пристальное внимание к источникам аммиака из пробок и соединений, а также постоянное тестирование продукта сделали это химическое вещество бесспорной роскошью. Трудность получения некоторых довольно бедных вод, абсолютно удовлетворительных путем обычной дистилляции, побудила автора попробовать контактный процесс, описанный в этой статье. Стандартный метод приготовления безаммиачной воды кратко описан в книге Ричардса и Войдмана «Вода, пища и воздух» следующим образом: «Безаммиачную воду, используемую в этой лаборатории, получают путем перегонки дистиллированной воды из раствора щелочной перманганата в паровом котле. . . . . . . . собирается только средняя часть дистиллята». Модификации этого метода являются единственными процедурами, описанными в литературе по анализу воды без аммиака, за исключением метода Уимса, Грея и Майерса с использованием перекиси натрия. Достаточно сказать, что любой из этих процессов неэффективен и трудоемок, даже если конечный продукт удовлетворительный, что на самом деле не всегда так. Теперь я опишу процесс, с помощью которого воды, содержащие любое обычное количество углеродистых или азотистых веществ, могут быть совершенно свободны от них, и все это делается с помощью процесса, чрезвычайно простого в общих чертах. 1

Проц. Айова акад. наук, IO, 1×2 и реферат. SOC.Хим. I n d , aa, 1016.

1388

ПРИМЕЧАНИЕ.

Метод основан на каталитической силе мелкоизмельченной платины, поэтому его можно назвать каталитическим контактным процессом. Пар из водогрейного котла пропускают через массу платинированного асбеста, нагретую до красноты. При контакте с этим реагентом любой органический или азотсодержащий материал, или даже сам аммиак, одновременно полностью разрушается, и собранный дистиллят оказывается совершенно свободным от аммиака. Другие контактные вещества более или менее достаточны, но обычно требуют присутствия воздуха, что не обязательно для платины. Этот процесс требует только одной перегонки и никаких химикатов; каждый бит дистиллята является удовлетворительным, если контакт был в правильном состоянии до начала стерилизации. Требуемый аппарат, конечно, очень прост. Основные меры предосторожности, которые необходимо соблюдать, заключаются в следующем: контактное вещество должно быть пористым, чтобы не создавать препятствий для прохождения пара. Контакт должен быть прочно удержан, чтобы внезапные струи пара не сместили и не уплотнили материал. Контактный материал должен быть нагрет до красна и выдержан при этой температуре во время перегонки. Дистиллят будет очень горячим, и используемый оловянный холодильник должен быть полностью охлажден в месте соединения с контактной трубкой. Конечно, вода 11 плохо скапливается в переднем конце контактной трубки, если ее не поддерживать в горячем состоянии, а также, если используется стеклянная трубка и происходит уплотнение контакта, трубка поддается давлению и вскоре лопается. Во избежание растрескивания и разрыва следует использовать металлические трубки. Трубка может быть присоединена непосредственно к трубке конденсатора пайкой, в то время как глет-стекло! цериновый джойнт прекрасно послужит в конце варки. При правильном соблюдении этих мер предосторожности процесс работает успешно, и из самой плохой воды можно получить быстро и H.13. ПУЛЬСИФЕР. легко самый удовлетворительный продукт. ч-Э\\

HAM P S I I I RCOLI ~ FGH, Jiine, 1904

SCIRP Открытый доступ

Издательство научных исследований

Журналы от A до Z

Журналы по темам

• Биомедицинские и биологические науки.
• Бизнес и экономика
• Химия и материаловедение.
• Информатика. и общ.
• Науки о Земле и окружающей среде.
• Машиностроение
• Медицина и здравоохранение
• Физика и математика
• Социальные науки. и гуманитарные науки

Журналы по тематике  

• Биомедицина и науки о жизни
• Бизнес и экономика
• Химия и материаловедение
• Информатика и связь
• Науки о Земле и окружающей среде
• Машиностроение
• Медицина и здравоохранение
• Физика и математика
• Социальные и гуманитарные науки

Публикация у нас

• Подача статьи
• Информация для авторов
• Ресурсы для экспертной оценки
• Открытые специальные выпуски
• Заявление об открытом доступе
• Часто задаваемые вопросы

Публикуйте у нас  

• Представление статьи
• Информация для авторов
• Ресурсы для экспертной оценки
• Открытые специальные выпуски
• Заявление об открытом доступе
• Часто задаваемые вопросы

Подпишитесь на SCIRP

Свяжитесь с нами

	клиент@scirp. org
	+86 18163351462 (WhatsApp)
	1655362766
	Публикация бумаги WeChat

Подпишитесь на SCIRP

Свяжитесь с нами

клиент@scirp. возврат денег обмен Оплата при получении быстрая доставка 100% безопасность платежей