Фактор эквивалентности воды: 2. Химический эквивалент

Содержание

1.2. Расчеты факторов эквивалентности и эквивалентных масс

Следует учитывать, что эквивалент одного
и того же вещества может меняться в
зависимости от того, в какую реакцию
оно вступает. Эквивалент элемента также
может быть различным в зависимости от
вида соединения, в состав которого он
входит. Эквивалентом может являться
как сама молекула или какая-либо другая
формульная единица вещества, так и ее
часть.

Рассмотрим реакцию, протекающую по
уравнению:

H₃PO₄
+ 2KOH = K₂HPO₄
+ 2H₂O.

В ходе этой реакции только два атома
водорода замещаются на атомы калия (кислота проявляет основность, равную
2). С другой стороны, на взаимодействие
с одной молекулой ортофосфорной кислотой
расходуется два иона ОН^–щелочи,
следовательно, на взаимодействие с ½
молекулы кислоты потребуется один ион
ОН^–. Эквивалентом кислоты является
½Н₃РО₄, а эквивалентом щелочи
частица КОН.

Число, показывающее, какая часть молекулы
или другой частицы вещества соответствует
эквиваленту, называется фактором
эквивалентности (f_Э).Фактор эквивалентности – это безразмерная
величина, которая меньше, либо равна 1.
Формулы расчета фактора эквивалентности
приведены в таблице 2.

Таким образом, сочетая фактор
эквивалентности и формульную единицу
вещества, можно составить формулу
эквивалента какой-либо частицы, где
фактор эквивалентности записывается
как химический коэффициент перед
формулой частицы:

Эквивалент = f_Э
∙ (формульная единица вещества)
(1.7)

В
примере, рассмотренном выше, фактор
эквивалентности для кислоты, соответственно,
равен ½, а для щелочи КОН – 1.

Между
H₃PO₄и КОН также могут происходить и другие
реакции. При этом кислота будет иметь
разные значения фактора эквивалентности:

H₃PO₄
+ 3KOH = K₃PO₄
+ 3H₂O
f_Э(H₃PO₄)
= 1/3

H₃PO₄
+ KOH = KН₂PO₄
+ H₂O
f_Э(H₃PO₄)
= 1.

Эквивалент, как частица, может быть
охарактеризован молярной массой
(молярным объемом) и определенным
количеством вещества_э.

Молярная масса эквивалента(М_Э)
– это масса одного моля эквивалентов,
г/моль. Она равна произведению молярной
массы вещества на фактор эквивалентности:

М_Э = М ·
f_Э.
(1.8)

Молярная масса эквивалента сложного
вещества равна сумме молярных масс
эквивалентов образующих его составных
частей, например:

М_Э(оксида) = М_Э(элемента)
+ М_Э(О),

М_Э(кислоты) = М_Э(Н)
+ М_Э(кислотного
остатка),

М_Э(основания) = М_Э(Ме)
+ М_Э(ОН),

М_Э(соли) = М_Э(Ме)
+ М_Э(кислотного
остатка).

Газообразные вещества, кроме молярной
массы эквивалента, имеют молярный
объем эквивалента(другой термин –
эквивалентный объем,V_Э)
– объем, занимаемый молярной массой
эквивалента или объем одного моля
эквивалентов (размерность –
дм³/моль).
При н.у. получаем:

(1.9)

Эквивалентный
объем водорода при н.у. равен V^o_э(Н₂)
= 22,4/2 = = 11,2 дм³/моль (объем 1 г
газа при н.у.), соответственно V^o_э(О₂)
= 22,4/4 = = 5,6 дм³/моль.

Пример.
Определить фактор эквивалентности и
эквивалент у солей: а) ZnCl₂,
б) КНСО₃, в) (MgOH)₂SO₄.

Решение: Согласно формулам, приведенным
в таблице 1.2:

Таблица 1.2

Расчет фактора эквивалентности

Частица

Фактор эквивалентности

Пример

В реакциях обмена

Элемент

где В(Э) – валентность
элемента

Простое вещество

где n(Э)
– число атомов элемента,В(Э) –
валентность элемента

f_Э(H₂)
= 1/(2∙1) = 1/2;

f_Э(O₂)
= 1/(2∙2) = 1/4;

f_Э(O₃)
= 1/(3∙2) = 1/6

Оксид

где n(Э)
– число атомов элемента,В(Э) –
валентность элемента

f_Э(Cr₂O₃)
= 1/(2∙3) = 1/6;

f_Э(H₂O)
= 1/(2∙1) = 1/2;

f_Э(P₂O₅)
= 1/(2∙5) = 1/10

Кислота

где n(H⁺)
– число отданных в ходе реакции ионов
Н⁺(основность кислоты)

f_Э(H₂SO₄)
= 1/2

(если основность
кислоты в реакции равна 2), или

f_Э(H₂SO₄)
= 1/1 = 1

(если основность
кислоты равна 1)

Основа-ние

где n(ОH^–)
– число отданных в ходе реакции
гидроксид-ионов (кислотность основания)

f_Э(Cu(OH)₂)
= 1/2(если кислотность
основания в реакции равна 2)или

f_Э(Cu(OH)₂)
= 1/1 = 1

(если
кислотность основания равна 1)

Соль

где n(Ме)
– число атомов металла,В(Ме) –
валентность металла;n(А)
– число кислотных остатков,В(А)
– валентность кислотного остатка

f_Э(Cr₂(SO₄)₃)
= 1/(2∙3) = 1/6(расчет по металлу) или

f_Э(Cr₂(SO₄)₃)
= 1/(3∙2) = 1/6
(расчет поаниону)

В ОВР

где n_e–
число электронов, участвующих в
процессе

MnO₄^–
+ 8H⁺
+ 5ē = Mn²⁺
+ 4H₂O

f_Э(MnO₄^–)
= 1/5

а) ZnCl₂(средняя соль)

f_Э(ZnCl₂)
= 1/2, поэтому эквивалентомZnCl₂является частица 1/2ZnCl₂;

б) КНСО₃(кислая соль)

f_Э(КНСО₃)
= 1, поэтому эквивалентом КНСО₃является частица КНСО₃;

в) (MgOH)₂SO₄(основная соль)

f_Э(
(MgOH)₂SO₄
) = 1/2, поэтому эквивалентом(MgOH)₂SO₄является частица 1/2(MgOH)₂SO₄.

Из закона эквивалентов следует, что
массы (или объемы) реагирующих и
образующихся веществ пропорциональны
молярным массам (молярным объемам) их
эквивалентов. Для любых двух веществ,
связанных законом эквивалентов, можно
записать:

,,,
(1.10)

где m₁иm₂– массы
реагентов и (или) продуктов реакции,
г;

и–
молярные массы эквивалентов реагентов
и (или) продуктов реакции,
г/моль;V₁,V₂– объемы
реагентов и (или) продуктов реакции,
дм³;,–
молярные объемы эквивалентов реагентов
и (или) продуктов реакции,
дм³/моль.

Страница не найдена

Размер:

AAA

Цвет:
C
C
C

Изображения

Вкл.
Выкл.

Обычная версия сайта

RUENBY

Гомельский государственный
медицинский университет

Университет
- Университет
- История
- Руководство
- Устав и Символика
- Воспитательная деятельность
- Организация образовательного процесса
- Международное сотрудничество
- Система менеджмента качества
- Советы
- Факультеты
- Кафедры
- Подразделения
- Первичная профсоюзная организация работников
- Издания университета
- Гордость университета
- Выпускник-2021
- Первичная организация «Белорусский союз женщин»
- Одно окно
- ГомГМУ в международных рейтингах
- Структура университета
Абитуриентам
- Приёмная комиссия
- Университетская олимпиада по биологии
- Целевая подготовка
- Заключение, расторжение «целевого» договора
- Льготы для молодых специалистов
- Архив проходных баллов
- Карта и маршрут проезда
- Порядок приёма на 2023 год
- Специальности
- Контрольные цифры приёма в 2022 году
- Стоимость обучения
- Информация о ходе приёма документов
- Приём документов и время работы приёмной комиссии
- Порядок приёма граждан РФ, Кыргызстана, Таджикистана, Казахстана
- Горячая линия по вопросам вступительной кампании
Студентам
- Первокурснику
- Расписание занятий
- Расписание экзаменов
- Информация для студентов
- Студенческий клуб
- Спортивный клуб
- Общежитие
- Нормативные документы
- Практика
- Стоимость обучения
- Безопасность жизнедеятельности
- БРСМ
- Профком студентов
- Учебный центр практической подготовки и симуляционного обучения
- Многофункциональная карточка студента
- Анкетирование студентов
Выпускникам
- Интернатура и клиническая ординатура
- Докторантура
- Аспирантура
- Магистратура
- Распределение
Врачам и специалистам
- Профессорский консультативный центр
- Факультет повышения квалификации и переподготовки
Иностранным гражданам
- Факультет иностранных студентов
- Стоимость обучения
- Регистрация и визы
- Полезная информация
- Правила приёма
- Информация о возможностях и условиях приема в 2022 году
- Официальные представители ГомГМУ по набору студентов
- Страхование иностранных граждан
- Приём на Подготовительное отделение иностранных граждан
- Прием иностранных граждан для обучения на английском языке / Training of foreign students in English
- Повышение квалификации и переподготовка для иностранных граждан
Научная деятельность
- Направления научной деятельности
- Научно-педагогические школы
- Инновационные технологии в ГомГМУ
- Научно-исследовательская часть
- Научно-исследовательская лаборатория
- Конкурсы, гранты, стипендии
- Научные мероприятия
- Работа комитета по этике
- В помощь исследователю
- Совет молодых ученых
- Студенчеcкое научное общество
- Диссертационный совет
- Патенты
- Инструкции на метод
- «Горизонт Европа»
- Госпрограмма (ЧАЭС)

Главная

Определение содержания воды по Карлу Фишеру: Pharmaguideline

Узнайте все о реагенте Карла Фишера, его реакции и о том, как определить содержание воды по Карлу Фишеру.

Многие официальные лекарства содержат различное количество воды либо в форме кристаллизационной воды, т.е. гидратов, либо в абсорбированной форме. Поэтому важно указать пределы содержания воды, чтобы поддерживать однородность этих препаратов.

Содержание воды можно определить с помощью любой из следующих процедур:
Потеря при сушке, для лекарственных средств, не содержащих других компонентов, кроме летучих в воде при 105°C;
Содержание воды по Карлу Фишеру (титриметрический)
Смешайте и точно взвесьте испытуемое вещество, и, если иное не указано в отдельной статье, проведите определение на 1–2 г. Если испытуемый образец имеет форму крупных кристаллов, уменьшите размер частиц примерно до 2 мм путем быстрого измельчения. Взвесьте неглубокую бутылку для взвешивания со стеклянной пробкой, высушенную в течение 30 минут в тех же условиях, которые будут использоваться при определении. Поместите испытуемый образец в бутыль, закройте крышку и точно взвесьте бутыль и содержимое. Осторожным встряхиванием из стороны в сторону распределите испытуемый образец как можно более равномерно на глубину около 5 мм, как правило, и не более 10 мм в случае объемных материалов.

Поместите загруженную бутылку в сушильную камеру, сняв пробку и оставив ее также в камере. Образец высушивают при температуре и в течение времени, указанных в монографии. После открытия камеры немедленно закройте бутылку и дайте ей нагреться до комнатной температуры в эксикаторе перед взвешиванием.

Если вещество плавится при более низкой температуре, чем указанная для определения потери при сушке, выдерживают бутыль с ее содержимым в течение 1-2 часов при температуре на 5-10° ниже температуры плавления, затем сушат при указанной температура.

Содержание воды по Карлу Фишеру
Наиболее важным методом определения содержания воды является метод электрометрического титрования по Карлу Фишеру. Он широко применяется для определения влажности лекарственных веществ, потому что он очень быстрый, специфичный и требует очень небольшого количества образца.

Метод заключается в титровании образца в метаноле реактивом Карла Фишера, который включает йод, диоксид серы, пиридин и метанол. Участвующие реакции показаны как:

I ₂ + SO ₂ + H ₂ O —> 2HI + SO ₃

SO ₃ + C ₅ H ₅ N —> C ₅ H ₅ N.SO ₃ (пиридин-сулфур-триоксид)

HI +C ₅ H ₅ N-> C ₅ H ₅ N.HI

C ₅ H ₅ N.SO ₃ + CH ₃ OH —> C ₅ H ₅ N.HSO ₄ CH ₃

Стандартизация реактива Карла Фишера

Поместите достаточное количество метанола в сосуд для титрования и добавьте достаточное количество реактива Карла Фишера, чтобы получить характеристическую конечную точку. Точно взвесьте 150-350 мг тартрата натрия (Na ₂ C ₄ H ₄ O ₆ ,2H ₂ O) точно взвесьте по разнице и титруйте до конечной точки. Фактор водного эквивалента F в мг воды на мл реагента определяется выражением 0,1566 вес/объем, где w — вес в мг тартрата натрия, а v — объем реагента в мл. обязательный.

Фактор водного эквивалента F, в мг H ₂ O на мл реагента, рассчитывается по формуле 0,1566 x w/v, где W – масса виннокислого натрия в мг, а V – объем в мл реагента.

Каждый мг тартрата натрия эквивалентен:

2H ₂ O 36.04

———————— = —- ———- = 0,155 мг H ₂ O

На ₂ C ₄ H ₄ O ₆ ,2H ₂ O 230,08

Процедура

Добавьте 30 мл метанола в колбу для титрования.

Нейтрализовать реагентом Карла Фишера до электрометрической конечной точки.

Запасная бюретка.

Взвесьте точно указанное количество образца и перенесите в колбу для титрования, перемешайте в течение 1 минуты и оттитруйте раствор реактивом Карла Фишера до конечной электрометрической точки.

Запишите объем израсходованного реактива Карла Фишера.
Формула расчета:

Б.Р. x F x 100

% Вода (мас./мас.) = —————————

x 1000

Б.Р. = Объем израсходованного реактива Карла Фишера в мл.

F = Фактор реагента Карла Фишера в мг/мл.

wt = Вес взятой пробы в г.

КАК ОПРЕДЕЛИТЬ МАССУ ПРОБЫ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ ПО KF?

Общая глава USP <921> определяет процедуру определения содержания воды. Подготовка к тесту в соответствии с общей главой описана ниже;

Подготовка к тесту — Если в отдельной статье не указано иное, используйте точно взвешенное или измеренное количество испытуемого образца, предположительно содержащее от 2 до 250 мг воды. Количество воды зависит от коэффициента эквивалентности воды реагента

и от метода определения конечной точки. В большинстве случаев минимальное количество образца в мг можно оценить по формуле:

FCV / KF

, где

F – коэффициент водного эквивалента реагента , в мг на мл; C – используемый объем в процентах от вместимости бюретки; V объем бюретки, мл; и KF является предельным или разумно ожидаемым содержанием воды в образце, в процентах. C от 30 % до 100 % для ручного титрования и от 10 % до 100 % для инструментального определения конечной точки.

Давайте разберемся, как получить минимальный вес образца, используя описанную выше процедуру в случае инструментального метода и ручного титрования.

A. Минимальный вес пробы для инструментального метода:

Давайте разберемся, как получить массу пробы, используя описанную выше процедуру в случае инструментального метода . Чтобы еще больше объяснить это, позвольте мне привести пример API со следующими предположениями.

1. Коэффициент водного эквивалента реагента KF (обычно известный как KF Factor) составляет 5 мг/мл (F)

2. Считайте 10 % использованным объемом в % от вместимости бюретки. (C)

Примечание. выполнено инструментальным методом

3. Прибор КФ с бюреткой емкостью 10 мл имеется в наличии в лаборатории (В)

4. Содержание воды указано NMT 0,5% (КФ)

5,0004 9004 4. Разумное содержание воды в API составляет около 0,2% (KF)

Примечание. Приемлемое содержание воды можно определить из данных о тенденциях, данных о разработке продукта или данных о стабильности.

Количество образца (W), в мг, с учетом значения для ‘C’ в качестве спецификации содержания воды, можно рассчитать следующим образом:

5 x 10 x 10

3 ————————

0,5

= 1000 мг

Количество образца (W), в мг, с учетом значения для ‘C’ в качестве разумного содержания воды, можно рассчитать, как показано ниже.

5 x 10 x 10

W = ————————

0,2

= 2500 мг

Минимальный вес образца для ручного титрования:

Аналогичным образом, давайте поймем, как получить вес образца, используя описанную выше процедуру в случае ручного титрования . Чтобы объяснить это далее, позвольте мне взять тот же пример, что и выше, за исключением приведенного ниже предположения для «C».

1. Считайте 30 % использованным объемом в % от вместимости бюретки (C)

Примечание: 30 % считается рекомендованным в общей главе <921>, если проводятся измерения

путем ручного титрования

Количество образца (W), в мг, принимая во внимание значение для ‘C’ в качестве характеристики содержания воды, можно рассчитать следующим образом:

W = ————————

0,5

= 3000 мг

Количество образца (W), в мг, может быть рассчитывается путем рассмотрения значения «C» в качестве разумного содержания воды , как показано ниже.