Большая Энциклопедия Нефти и Газа. Титрование воды
Титрование водой - Справочник химика 21
И. На титрование воды из р. Припять объемом 200 мл было затрачено 50 мл КМПО4 объемом 50 мл с концентрацией 0,001 моль/л. Вычислить окнсляемость 1ЮДЫ и сделать вывод о загрязнении ее, если норма окпсляемости по кислороду 7,6 мг/л. [c.123]
Калибровка бюретки. Бюретку заполнить водой и из нее во взвешенную коническую колбу спустить такой же объем воды, который был израсходован на титрование. Воду взвесить, ее истинный объем определить так же, как объем пипетки. [c.151]Предположим, чto вода не содержит солей слабых кислот, помимо угольной кислоты. Тогда при титровании воды количество добавляемой кислоты будет эквивалентно количеству карбонатов и бикарбонатов, плюс ОН или минус №, в зависимости от pH воды [c.404]
Удельный объем пор порошкообразного катализатора определяют титрованием водой, как при определении кажущейся плотиости. [c.95]
Постоянная жесткость вызывается наличием в воде других солей, кроме гидрокарбонатов, и при кипячении не уменьшается. Сумма карбонатной и постоянной жесткости воды составляет общую жесткость. Карбонатную жесткость определяют титрованием воды соляной кислотой в присутствии метилового оранжевого [c.214]
Концентрацию, при которой начинает выпадать осадок, определяют визуально ло помутнению раствора при титровании водой или раствором, содержащим исследуемые добавки. [c.241]
Второй способ. По условию задачи к раствору стирола прибавили 60 мл 0,2 н. раствора брома, или 60 0,2 = 12 мл 1 н. раствора брома. На титрование вода, выделившегося при взаимодействии избытка брома с иодидом калия, израсходовано 20 мл 0,1 н., или 20 0,1 = 2 лл 1 н., раствора тиосульфата. Так как вещества реагируют в эквивалентных количествах, значит, 10 мл 1 н. раствора брома из 12 мл ( 2—2 = 10) прореагировали со стиролом, а 2 мл — с иодидом калия. Следовательно, в растворе было 10 мл 1 н. раствора, или 10 0,001 52 = 0,52 г стирола. В общем виде содержание стирола можно вычислить по формуле [c.100]
Комплексонометрический метод определения жесткости воды исключает ошибку, связанную с необходимостью нейтрализации анализируемой пробы воды. Oil допускает прямое титрование воды, в то время как в прежних методах применялось обратное титрование. Широкое распространение комплексонометрических методов связано с постоянством состава образующихся внутрикомплексных соединений. [c.443]
Наконец, необходимо отметить, что кривые титрования слабых протолитов удобно строить с помощью концентрационно-логариф-мических диаграмм. На рис. 36 это показано для титрования вод- [c.179]
Методика пригодна для определения воды в очищенных растворителях, а также кристаллизационной воды. Реагент Карла Фишера, содержащий, например, иод, диоксид серы, пиридин в молярном соотношении 1 3 10 в метаноле, можно использовать для прямого титрования воды в любом растворителе, ве реагирующем с диоксидом серы и/или иодом. Растворители, содержапще альдегиды и кетоны, титровать нельзя, поскольку онн связывают диоксид серы. [c.378]
И Щелочность Метод основан на титровании воды раствором сильной кислоты в присутствии индикатора метилоранжа. Кислотно-основ-ное титрование 10 Более 0,1 мг-экв/дм Б [c.278]
В анодную камеру кулонометрической ячейки ввели раствор 802 в пиридине и раствор КХ в метаноле. Установив силу тока генерационной цепи 1 (мА), провели генерирование иода из КХ до достижения заданного значения тока в индикационной цепи. Затем внесли в ячейку пробу органического растворителя массой т (г), включили секундомер и провели титрование воды до получения такого же значения индикаторного тока, измерив время х (мин) [c.275]
В случае окрашенности центрифугата или фильтрата, мешающей уловить появление розового окрашивания, а также при высоком содержании витамина С центрифу-гаты или фильтраты разводят перед титрованием водой вдвое или более [c.240]X = [(У, - Т 100]/т, где V — объем реактива Фишера, затраченный на титрование воды в испытуемом препарате, мл Уз — объем реактива Фишера, затраченный на титрование в контрольном опыте, мл Т — титр реактива Фишера т — масса препарата, г. [c.100]
Рнс. 167. Турбидиметрическое титрование водой растворов в муравьиной кислоте [c.204]
Известные методы титрования воды реактивом Фишера [49, 50], нашедшие применение как в отечественной, так и в зарубежной практике, или непригодны для титрования темных и загрязненных продуктов, или сложны в выполнении и связаны с употреблением платины. [c.125]
Кажущаяся плотность адсорбента (р( , г/мл) — это масса единицы объема его частичек, включая объем пор. Определяют ее следующим образом. После того как закоичепо титрование водой навески адсорбеита до полного заполнения пор (превращения в комки), в колбочку добавляют примерно 20 мл воды и весь образец количественно переносят в мерную колбу па 100 мл, доводят водой до метки и взвешивают на технических весах с точностью до 0,01 г. При этом замеряют температуру воды в колбе после взвешивания. Кажущуюся плотность определяют по формуле [c.236]
Сущность метода. Метод основан на прямом потенциометрическом титровании воды реактивом Фишера, который представляет собой раствор двуокиси серы, иода, [c.125]
Титрование водой применяют также для анализа этанольных растворов борнеола, бензола и его гомоло- [c.56]
Растворимость существенно изменяется даже при небольших изменениях температуры. Поэтому результаты физического титрования находятся в прямой зависимости от этого фактора. В табл. 4 в качестве примера приводятся данные о титровании водой смесей бензола с этанолом [67]. [c.57]
Прямое физическое титрование водой невозможно, если анализируемый объект представляет собой смесь двух веществ, легко растворимых в воде. Например, в простейшем случае это относится к смесям воды с этанолом. Однако здесь удается решить задачу косвенным способом, путем применения индикаторов помутнения . [c.58]
Кривые титрования воды в трех различных растворителях приведены на рис. 2-4а. Слабые кислоты ведут себя подобно воде, однако и в этом случае может быть выполнено дифференциальное титрование (см. рис. 2-46). [c.65]
Общее количество ионов Са + и М. + в титруемом растворе не должно превышать 5 мг-экв. При необходимости исследуемую пробу воды разбавляют. Титрованием воды в присутствии одного из названных выше индикаторов определяют содержание суммы мг-экв ионов Са + и М 2+. Содержание иона Са + определяют, титруя воду трилоном-Б в присутствии мурексида (аммониевой соли пурпуровой кислоты). Мурексид образует с ионами кальция малодиссоциированное соединение, прочное при pH = 10, окрашенное в малиновый цвет. Соли магния не дают окраски с мурексидом. Содержание Mg + вычисляют по разности между общим содержанием (Са2+-1-Мд2+) и содержанием Са +. Определению мешает наличие в исследуемой воде ионов окисного и за- [c.169]
Содержание воды в углеводородах можно определить по интенсивности полосы поглощения, соответствующей основным валентным колебаниям групп ОН, при 2,71 мкм (3694 м ) [76]. Образец исследуется непосредственно или после разбавления его четыреххлористым углеродом. В обоих случаях поглощение на частотах валентных колебаний групп ОН имеет постоянное значение 37 л/(моль см) при содержании воды О—5=50 млн (данные получены на основе измерений влажности жидкого бутадиена-1,3, высушенного над молекулярными ситами 4А, и титрования воды в четырех хлор истом углероде). Необходимо внесение поправки на фон, величина которой зависит от природы анализируемого углеводорода. Значения нижнего предела обнаружения воды и фона поглощения в некоторых углеводородах приведены ниже [c.419]
Титрование водой, после добавления ограниченно растворимого в воде компонента, можно применять при анализе низших спиртов и кетонов [170]. К образцу добавляют, например, камфору или фурфурол и раствор титруют водой при постоянной температуре до появления мутности. При определении малых количеств воды в этаноле и ацетоне можно достичь правильности 2%, если строго придерживаться методики. [c.539]
Прямое титрование воды реагентом Фишера возможно, если пробу можно растворить в метаноле. В других случаях встречаются различные трудности, связанные с выделением воды из образца пробы, со-бен110 сорбированной и прочно связанной гидратной воды. В таких случаях часто хоропаие результаты дает экстракционный способ. [c.639]
Различия в объеме пор при определении титрованием водой и по адсорбции азота указывают на существование двух типов пор, отсутствующих у малоглиноземистого синтетического катализатора. Выходы и октановые числа бензина (при крекинге мичиганского и вайомингского газойлей) почти не изменялись, но существенной экономии удалось достигнуть па добавках свежего катализатора. [c.178]
Реакции протекают быстрее при избытке иода и сернистого ангидрида. Реактив Фишера токсичен, нестабилен при хранении. Это следует учитывать при работе с ним. Кроме реактива Фишера для титрования воды применяют гидразид натрия, гидрид бария, перхлорат нитрония, иод с непредельными эфирами. [c.292]
Определение Са2+ и Мд2+. Наиболее быстрым и точным методом определения Са + и является при меняемый сейчас повсеместно трилонометрический метод, основанный на способности трилона-Б (двузаме-щенной натриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты) образовывать с ионами Са + и Mg2+ малодис-социированные комплексы. В ходе анализа к пробе воды добавляют индикатор, дающий цветные реакции со щелочноземельными металлами. Такими индикаторами могут служить хромоген черный, специальный ЕТ-00,. кислотный хром синий К, кислотный хром темно-синий. Эти индикаторы, растворенные в воде, не содержащей ионов Са + и М 2+, окращивают ее соответственно в голубой, сиреневый и сиренево-синий цвет. Вода, содержащая Са + и Mg2+, в присутствии хромогена черного окращивается в винно-красный цвет, в присутствии кис-, лотного хрома синего К и кислотного хрома темно--синего —в розово-красный цвет. Вследствие этого при титровании воды трилоном-Б в конечной точке титрования происходит резкое изменение цвета воды из виннокрасного в голубой (хромоген черный) или из розовокрасного в сиреневый или сиренево-голубой (кислотный хром синий К и кислотный хром темно-синий). [c.169]
Биохимическими методами анализа определяют один раз а 5 дней БПКб (10—15 мг/л после I ступени) и одии раз в 10 дней БПКполи (10—15 мг/л после П ступени). Титрованием воды один раз в 2 дия определяется ХПК (50—70 мг/л после II стунени). [c.312]
Щелочность. Щелочность воды зависит от присутствия в ней свободных щелочей и гидролитически щелочных солей. Общая щелочность сточных вод определяется титриметрически путем титрования воды соляной кислотой. [c.253]
Определение общей жесткости воды. Общую жесткость воды определяют методом комплексометрического титрования, основанного на образовании прочного соединения трилона Б с ионами кальция и магния. Титрование воды проводят в присутствии индикаторов — хромогенов в слабощелочной среде, которую создают буферным раствором, содержашд1М N1-14014 и Nh5 1 (аммиачная смесь). При этом ионы Са + и связываются трилоном Б в [c.11]
Определение магния титрованием стеаратом калия в присутствии индикатора эриохром черного Т после осаждения кальция в виде оксалата (без отделения осадка) [606] не имеет преимуществ перед комплексонометрическими методами. Описан метод определения магния гетерометрическим титрованием раствором 8-оксихинолина [557]. Эквивалентную точку находят графически — по кривой изменения оптической плотности. Титрование длится 30—40 мин., поэтому метод не имеет практического значения. Фототурбидиметрическое титрование раствором фосфата аммония для определения магния [1042] также не заслуживает внимания, так как количественное осаждение фосфата магния и аммония происходит довольно медленно. Микрометод определения магния, состоящий в титровании водой взвеси, возникающей при добавлении к раствору соли магния смеси уротропина и КВг, до полного растворения [267], также не представляет интереса. [c.103]
В некоторых случаях момент выделения второй фазы можно установить не только по изменению гомогенности титруемой жидкости, но и при помощи цветного индикатора. Например, при титровании водой смеси ароматического углеводорода (бензол, толуол, ксилолы и др.) со спиртом (метанол, этанол, изопропанол и др.) в титруемую жидкость вводят маленький крггсталл иода, окрашивающий жидкость в светло-желтый цвет. В момент достижения гетерогенности значительная часть иода переходит в фазу ароматического углеводорода, окрашивая мельчайшие капли в фиолетовый цвет [67]. [c.57]
Титрование водой ацетоновых растворов полимеров (например, полиметилакрилата) и построение кривых титрования, т. е. графической зависимости интенсивности помутнения от количества добавленной воды (тур-бидиметрическое титрование) позволяет характеризовать дисперсность полимеров. [c.61]
Общая щелочность природных вод, образованная анионами слабых кислот (НСО ", СОд , HS , HSiOg , SiO ) и другими анионами, гидролизующимися с образованием ОН-, выражается в миллиграмм-эквивалентах кислоты, необходимой для нейтрализации 1 л воды до значения рН = 4. Общую щелочность определяют титрованием воды кислотой в присутствии индикатора метилового оранжевого до перехода желтой окраски в оранжевую. Лучше пользоваться комбинированным индикатором (метиловый оранжевый -f индиго кармин, окраска которого превращается из зеленой в фиолетовую). [c.137]
В отсутствие других кислот целесообразно проводить визуальное титрование воды, используя в качестве индикатора, например, трифенилметан. Это соединение достаточно кислое, чтобы нейтрализовать литиевый реактив (образующийся трифениллитий дает темно-красное окрашивание) [c.65]
chem21.info
Титрование - вода - Большая Энциклопедия Нефти и Газа, статья, страница 2
Титрование - вода
Cтраница 2
Определение общей жесткости титрованием воды основывается на переводе растворенных в воде солей жесткости в малорастворимые кальциевые и магниевые мыла. [16]
Общую щелочность определяют титрованием воды кислотой в присутствии индикатора метилового оранжевого до перехода желтой окраски в оранжевую. [17]
Метод основан на титровании воды реактивом Фишера. [19]
Постоянная жесткость определяется путем титрования предварительно прокипяченной воды. [20]
Иногда расход соляной кислоты на титрование воды с метиловым оранжевым выражают только в миллиграмм-эквивалентах, не вычисляя содержания ионов НСОд в воде. [21]
Современным методом определения жесткости является титрование воды раствором трилона Б в присутствии специальных индикаторов - хромогенов, а именно кислотного хрома темно-синего или кислотного хрома черного. [22]
Приведенные примеры веществ, мешающих титрованию воды реактивом Фишера, подтверждают, что пригодность его для анализа того или иного соединения можно заранее предсказать, исходя из известных свойств этого соединения и компонентов реактива Фишера. Однако такое априорное заключение уже нельзя сделать для образцов, представляющих собой смесь различных индивидуальных соединений часто неизвестного состава, а также для веществ с новыми функциональными группами или природных материалов, поведение которых по отношению к реактиву Фишера неочевидно. В таких случаях правильное заключение можно сделать лишь на основании предварительных экспериментальных исследований, иногда с привлечением других методов акваметрии, пригодность которых для исследуемого вещества доказана. Не случайно поэтому появляются все новые сообщения о применении реактива Фишера или его модификаций для измерения влажности материалов различной природы, состава и происхождения. При этом изменение хода анализа, введение новых реагентов или новых предварительных операций значительно расширяет возможности реактива Фишера. [23]
Аналогичная картина наблюдается и при титровании воды в реактиве Фишера. Такое различие нельзя, разумеется, объяснить только экспериментальной ошибкой; зависит оно, скорее, не от общей концентрации иода, а от относительной концентрации трииодид-ионов и их подвижности, другими словами - от числа переноса этих ионов. [24]
К 100 мл соответственно подготовленной для титрования воды добавляют 5 мл аммиачно-буферного раствора и 5 - 7 капель индикатора эриохрома черного или кислотного хром темно-синего. После этого медленно титруют воду из бюретки раствором трилона Б требуемой концентрации в зависимости от предполагаемой жесткости. При титровании необходимо обеспечить интенсивное перемешивание раствора. Титрование проводят до перехода окраски раствора от розово-красного до синевато-сиреневого цвета, что соответствует эквивалентной точке связывания всех катионов кальция и магния. Окраска раствора от избытка трилона Б остается неизменной, поэтому в конце титрования рабочий раствор трилона Б следует прибавлять по каплям. [25]
Объем реактива Фишера в мл, израсходованный на титрование воды в сухом метаноле, и воды, адсорбированной стенками сосуда и электродами, не фиксируют. В оттитрованный таким образом метанол вносят через пятое отверстие в пробке 1 - 2 капли воды из предварительно взвешенной на аналитических весах капельницы. Отверстие в пробке тотчас же закрывают заглушкой, включают магнитную мешалку и титруют реактивом Фишера, соблюдая все изложенные выше условия титрования. [26]
В настоящем разделе не рассматриваются широко распространенные методы титрования воды, особенно в органических веществах, поскольку они подробно описаны в ряде книг и монографий ( см. стр. [27]
Ионы СО и HCOg при совместном присутствии определяют обычно путем титрования воды соляной кислотой. [28]
Определение общей щелочности основано на реакции образования нейтральных солей при титровании воды соляной кислотой. Общая щелочность воды обусловлена наличием ионов ОН -, СО. [29]
Определение общей щелочности основано на реакции образования нейтральных солей при титровании воды соляной кислотой. [30]
Страницы: 1 2 3 4
www.ngpedia.ru
Титрование - вода - Большая Энциклопедия Нефти и Газа, статья, страница 3
Титрование - вода
Cтраница 3
Вода из конденсатора и техническая вода имеют щелочную реакцию, причем на титрование воды из конденсатора идет больше кислоты, чем на титрование технической воды. [31]
Продажный аппарат, акваметр Бекмана2 ( рис. 313), специально предназначен для титрования воды по методу Фишера. В этом приборе используется пара платиновых электродов, на которые подается переменное напряжение 50 мв и с которыми титрование проводится до внезапного прекращения тока. Сопротивление раствора между этими электродами включается в цепь мостика Уитстона, нескомпенсированное напряжение которого усиливается и, усиленное, служит для питания фазо-чувствительного детектора, который в свою очередь управляет клапаном бюретки, регулируемым магнитом. [32]
Продажный аппарат, акваметр Бекмана2 ( рис. 313), специально предназначен для титрования воды по методу Фишера. В этом приборе используется пара платиновых электродов, на которые подается переменное напряжение 50 же и с которыми титрование проводится до внезапного прекращения тока. Сопротивление раствора между этими электродами включается в цепь мостика Уитстона, нескомпенсированное напряжение которого усиливается и, усиленное, служит для питания фазо-чувствительного детектора, который в свою очередь управляет клапаном бюретки, регулируемым магнитом. [33]
Вода из барометрического конденсатора и техническая вода имеют щелочную реакцию, но на титрование воды из конденсатора идет меньше кислоты, чем на титрование технической воды. [34]
Этот метод применяется в основном при различных иодометрических титрованиях, главным образом при титровании воды реактивом Фишера. [36]
Этот метод применяется в основном при различных иодометри-ческих титрованиях, главным образом при титровании воды реактивом Фишера. [38]
Глицерино-пальмитатный метод-для вод, имеющих жесткость выше 0 7 мг-экв / л, основан на титровании воды спирто-гли-цериновым раствором пальмитата калия в присутствии фенолфталеина. [39]
Олеатный метод-для вод, имеющих общую жесткость не выше 0 7 мг-экв / л, заключается в титровании воды олеатом калия до появления устойчивой пены. [40]
Глицерино-пальмитатный метод - для вод, имеющих жесткость выше 0 7 мг-экв / л, основан на титровании воды спирто-гли-цериновым раствором пальмитата калия в присутствии фенолфталеина. [41]
Общую жесткость воды средней жесткости и очень жесткой определяют объемно-аналитическим пальмитатным методом, а при отсутствии пальмитата калия титрованием воды спиртово-мыльным раствором. Последний метод основан на переводе растворенных в воде солей жесткости посредством содержащихся в мыле стеарата, олеата и пальмитата натра в малорастворимые кальциевые и магниевые мыла. При этом конец реакции при титровании определяют по появлению устойчивой пены, образуемой избытком мыльного раствора. [42]
Общую жесткость воды средней жесткости и очень жесткой определяют объемно-аналитическим пальмитатным методом, а при отсутствии пальмитата калия титрованием воды спиртово-мыль-ным раствором. Последний метод основан на переводе растворенных в воде солей жесткости посредством содержащихся в мыле стеарата, олеата и пальмитата натра в малорастворимые кальциевые и магниевые мыла. При этом конец реакции при титрований определяют по появлению устойчивой пены, образуемой избытком мыльного раствора. [43]
Общую жесткость воды средней жесткости и очень жесткой определяют объемно-аналитическим пальмитатным методом, а при отсутствии пальмитата калия титрованием воды спиртово-мыльным раствором. Последний метод основан на переводе растворенных в воде солей жесткости посредством содержащихся в мыле стеарата, олеата и пальмитата натра в малорастворимые кальциевые и магниевые мыла. При этом конец реакции при титровании определяют по появлению устойчивой пены, образуемой избытком мыльного раствора. [44]
Олеатный метод - для вод, имеющих общую жесткость не выше 0 7 мг-экв / л, заключается в титровании воды олеатом калия до появления устойчивой пены. [45]
Страницы: 1 2 3 4
www.ngpedia.ru
Титрование кислотно-основное, воды - Справочник химика 21
Основной областью применения неводных растворов является анализ органических кислот и оснований в самом широком смысле этого слова. Кислотно-основное титрование в неводных средах имеет ряд важных преимуществ. Органические растворители или их смеси могут улучшить растворимость пробы и позволяют проводить титрование слабых кислот или оснований. Далее, в среде этих растворителей можно проводить анализ соединений, вступающих в химическое взаимодействие с водой. При проведении, измерений в неводных растворителях по сравнению с водными возникает [c.121]
Доза извести для нейтрализации сточных вод, содержащих в основном сильные кислоты, регулируется по величине pH нейтрализованных вод с учетом того, что нейтрализация заканчивается через 8—10 мин после смешения сточных вод с реагентом. При нейтрализации сточных вод, содержащих, кроме сильных кислот, значительное количество солей железа или цветных металлов (например, сточных вод от травления металлов), автоматическое дозирование расхода известкового молока следует производить по двум параметрам — pH нейтрализованных вод и электропроводности исходных сточных вод, характеризующей суммарную концентрацию кислоты и солей железа или цветных металлов в исходных водах [55, 56]. Метод автоматического колориметрического титрования кислотности сточных вод, поступающих в смеситель, связан с применением сложных аппаратов, которые трудно использовать в схемах автоматики. Поэтому данный метод не нашел применения на станциях нейтрализации. [c.15]
Возможности кислотно-основного титрования слабых электролитов в неводных средах. В неводных растворах можно титровать очень слабые (в воде) кислоты и основания, при титровании которых в водных растворах не удается получить резкого скачка титрования вследствие гидролиза солей слабых кислот или слабых оснований, образующихся в водных растворах. Причиной гидролиза вещества в водном растворе является собственная диссоциация воды, например [c.424]
Метод кислотно-основного кулонометрического титрования обладает тем преимуществом, что не требует введения специального вспомогательного реагента. Последним является сам растворитель — вода. Определение соляной кислоты основано на непосредственном электрохимическом восстановлении на катоде ионов водорода до Нг и параллельно на их нейтрализации электрогенерированными ионами 0Н , полученными при электролизе воды. В зависимости от величины тока электролиза 1а и концентрации кислоты в растворе на рабочем (генераторном) электроде может проходить реакция [c.145]
ТИМОЛОВЫЙ СИНИЙ (тимолсульфофталеин), зеленые крист. раств. в сп., р-рах щелочей, плохо —в воде. Вьшускается также в водорастворимой форме в виде Na- или Nh5- oли. Кислотно-основной индикатор (при pH 1,2—2,8 переход окраски от красной к желтой, прп pH 8,0—9,6 — от желтой к синей), в т. ч. для титровання слабых кислот в бензоле, ДМФА, пиридине. [c.576]
Анализ смесей солей с кислотами представляет большой практический интерес. В процессе производства многие соли получают в смеси с кислотами или основаниями, а многие кислоты и основания бывают загрязнены сопутствующими солями. Дифференцированное кислотно-основное титрование смесей солей с кислотами и основаниями невозможно осуществить в водных растворах вследствие того, что многие соли в водной среде не титруются совсем, а на многие кислоты и основания вода оказывает нивелирующее действие. [c.153]
Таким образом, при кислотно-основном кулонометрическом титровании вспомогательным реагентом фактически служит сам растворитель — вода. [c.200]
Влияние других сорастворителей. Присутствие в данном растворителе других сорастворителей (помимо воды) может оказывать существенное влияние на его шкалу кислотности в зависимости от содержания, природы и характера растворителя (см. рис. 145). Разумеется, это влияние может иметь большие последствия в процессе кислотно-основного титрования. Успешное титрование индивидуальных электролитов и возможность осуществления дифференцированного титрования их смесей прежде всего зависит от изменения кислотно-основных свойств избранного растворителя, происходящего в процессе смешивания растворителей— намеренно добавляемых к данному растворителю (спиртов, кетонов, уксусного ангидрида и т. п.), вводимых с титрантами (воды. [c.428]
При кислотно-основном титровании образуется мало диссоциированная вода и сильно диссоциированная соль [c.156]
Вода, содержащая гидрокарбонаты кальция и магния, имеет щелочную среду вследствие гидролиза этих солей. Поэтому определение карбонатной или временной жесткости проводится методом нейтрализации (кислотно-основного титрования) [c.277]
Что такое жесткость воды Как определяется временная и постоянная жесткость воды методами кислотно-основного титрования [c.79]
Метод кислотно-основного титрования в неводных растворителях применяется для количественного определения вешеств, представляющих собой кислоты, основания или соли, титрование которых в воде затруднено или невозможно из-за слабых кислотно-основных свойств или малой растворимости. [c.124]
Титриметрические методы анализа — это наиболее распространенные в фармацевтическом анализе методы, отличающиеся малой трудоемкостью и достаточно высокой точностью. Количественную оценку с их помощью осуществляют путем определения отдельных элементов или функциональных групп, содержащихся в молекуле лекарственного вещества. Многие органические вещества не могут быть определены титрованием в водных растворах в силу йх низкой растворимости или слабости проявляемых кислотно-основных свойств. Задача их определения была успешно разрешена заменой воды на органический (неводный) растворитель. [c.140]
Кислотно-основное титрование. Реакции кислотноосновных титрований протекают с потерей или присоединением протонов и, следовательно, с кулонометрическим генерированием ионов Н" или ОН , как правило, из воды или из водной составляющей смешанного растворителя. [c.738]
Влияние воды на титрование в ацетонитриле является комплексным. Помимо действия ее кислотно-основных свойств имеется вероятность кислотно- или основно-ката-лизируемой гидратации ацетонитрила. Однако если титрование проводится немедленно иосле растворения кислой пробы в ацетонитриле, а основной титрант содержится в безводных условиях, то влияние воды либо незначительно, либо его нет совсем. Это объясняется малой скоростью реакций гидролиза. Однако спустя некоторое время, например 1 ч, после прибавления даже 0,5% воды к раствору кислоты в ацетонитриле, растворитель настолько гидролизуется, что вся кривая титрования становится неясной. Наоборот, действие воды на титрование оснований, растворенных в ацетонитриле, кислотами (например, бромистым водородом), является несущественным. [c.102]
Некоторые кислоты и основания с большой молекулярной массой при кислотно-основном титровании ведут себя как обратимые коллоиды, коагулирующие в пределах очень узких значений pH (точка коагуляции). Если к раствору соли малорастворимой в воде кислоты с большой молекулярной массой прибавить раствор сильной кислоты, то при определенном значении pH коагулирует нерастворимая кислота — появляется помутнение [c.148]
Известны разнообразные варианты методов кислотноосновного титрования, позволяющие проводить анализы кислот и щелочей, солей слабых кислот, смесей сильных и слабых кислот н оснований. Наиболее просто определяются сильные кислоты и щелочи. Примерами таких анализов является установление нормальности растворов соляной кислоты и едкого натра в предыдущем разделе. Методы кислотно-основного титрования широко применяются в медико-биологических исследованиях, при проведении клинических анализов, в санитарно-гигиеническом контроле пнщевых продуктов, воды и т. д. [c.112]
В аилу специфических свойств, проявляемых солями в неводных растворах, можно успешно осуществлять титрование неводных растворов солей не только по методу кислотно-основного титрования, но и по методу осаждения, используя при этом способность некоторых растворимых в воде солей не растворяться в неводных растворителях. [c.5]
Справедливы ли эти определения применительно к неводным растворам, где не может быть и реч и о существовании ионов водорода и гидроксил-ионов, образующихся за счет электролитической диссоциации воды Какие вещества называют кислотами и основаниями, когда речь идет о неводных растворах Каковы современные представления о реакциях нейтрализации, протекающих в неводных растворах Вот те вопросы, на которые нужно ответить, чтобы правильно понять процессы кислотно-основного титрования, осуществляемые в неводных растворах. [c.8]
Поскольку сильные кислоты и сильные основания полностью диссо-циирутот в водном растворе, понять поведение таких растворов очень просто. Когда в воду добавляют сильную кислоту, повышение концентрации ионов водорода равно концентрации добавляемой кислоты. При соединении протонов Н ", образуемых кислотой, с гидроксидными ионами ОН , образуемыми основанием, получаются молекулы воды эта реакция называется нейтрализацией. Количество кислоты, содержащееся в образце раствора, можно определить по тому количеству основного раствора известной концентрации, которое требуется для нейтрализации кислоты нейтрализация устанавливается при помощи кислотно-основного индикатора. Эта процедура называется титрованием и представляет собой распространенный аналитический метод. [c.257]
Успехи органической химии привели к синтезу многих но-еых органических растворителей с большим диапазоном разнообразных свойств, а с развитием лабораторной техники появилась возможность работать с новыми неорганическими растворителями при повышенных и пониженных температурах и без-Доступа влаги. Все это позволило в некоторых случаях замедлить воду, являющуюся до сих пор универсальным растворителем. Особенно часто воду заменяют другими растворителями при кислотно-основноМ титровании. Причинами служат плохая растворимость некоторых веществ в воде, что особенно характерно для многих органических соединений мешающее влияние гидролиза, например, при титровании кислот в присутствии хлоридов или соответственно ангидридов кислот нивелирующий эффект растворителя, из-за которого невозможно Проводить дифференцированное титрование сильных кислот или оснований в их смеся х высокая полярность воды, что-исключает возможность диффренцированного титрования карбоновых кислот в их смесях. Применению неводных растворителей способствовало также создание чувствительных и надежных инструментальных методов индикации точки эквивалентности. [c.337]
В растворах хлорной кислоты, приготовленных даже на основе растворителя, применяемого для исходной титруемой смеси, всегда содержится вода. В процессе кислотно-основного титрования гидроксилсодержащих оснований, а при титровании гидроокисью тетралкиламмония карбоксильных и фенольных групп в качестве продукта нейтрализации также образуется вода, резко изменяющая основной и кислотный пределы относительной шкалы кислотности высокошкальных растворителей. [c.414]
В табл. 3.7 приведены наиболее важные сопряженные кислотно-основные пары. Для кислот с р/Сд алкалиметрически титруется НдО , образовавшийся вследствие нивелнру1ош,его эффекта воды. Кривые титрования слабых электролитов представлены иа рис. 3.4, из которого следует, что с увеличением значения рКд скачкообразное изменение pH в точке эквивалентности уменьшается. Чем слабее кислота, тем дальше сдвигается показатель титрования в щелочную область. Этим руководствуются при выборе окрашенного индикатора. Четкого определения конечной точки нельзя достигнуть уже при титровании кислот с рА д 9. [c.78]
Методами кислотно-основного титрования в неводных средах можно определять очень многие вещества, относящиеся к самым различным классам неорганических, органических и элементоорганических соединений. Особенно большое значение методы титрования в неводных растворах приобрели в связи с развитием химии и химической технологии высокомолекулярных соединений (пластмасс, эластомеров и лакокрасочных материалов). Многие мономерные и полимерные органические соединения не растворяются в воде, другие плохо растворимы в воде, образуют с водой стойкие нерасслаиваемые эмульсии или разлагаются водными растворами реагентов и поэтому не титруются в водной среде. Между тем методы титрования в неводных средах успешно используют для титрования таких соединений и определения различных функциональных групп в органических, элементоорганических и высокомолекулярных соединениях. [c.165]
ИНДИГОКАРМИН (динатриевая соль индиго-5,5 -ди-сульфокислоты), синие крист, (ф-лу скелета молекулы см. в ст. Индиго) раств. в воде. Получ.- нагреванием индиго с концентриров. h3SO4. Неустойчив к действию света. Краситель для пищ. продуктов и изготовления чернил окисл.-восстановит, индикатор при титровании сильными восстановителями, напр. соед. 8п(П), Ti(ni), Сг(П) кислотно-основной индикатор (при pH 11,6—14,0 переход окраски от синей к желтой). [c.220]
В П. примен. след, индикаторные электроды в рН-мет-рии и кислотно-основном титровании — стеклянные, хингид-ронные, сурьмяные и др. в редоксиметрии и редоксимет-рич. титровании — платиновые при прямом определении а катионов и анионов, а также в осадит, и комплексомет-рич. титровании — ионселективные электроды и электро ды первого и второго рода (напр., серебряный и хлоросеребряный, см. Электроды). Новое направление П.— ионо-метрия, использующая ионселективные электроды, обратимые по отношению к соответствующим ионам. Достоинства П. т.— низкие границы определяемых концентраций, объективность и точность установления к. т. т., селективность, возможность титрования в окраш. и мутных средах, последоват. титрование неск. компонентов, простота автоматизации. П. использ. для изучения кинетики и определения констант устойчивости комплексных соед., констант диссоциации слабых к-т и оснований, а также произведения р-римости малорастворимых электролитов. Важное примен. П.— определение pH прир. вод, почвенных вытяжек, биол. систем и др. п. К. Агасян. [c.475]
Кислотно-основные И. представляют собой р-римые орг соед., к-рые меняют свой цвет или люминесценцию в зависимости от концентрации ионов Н (pH среды). Примен. для установления конца р-ции между к-тами и основаниями (в т.ч. при кислотно-основном титровании) или др. р-ций, если в них участвуют ионы Н" , а также для колориметрич. определения pH водиых р-ров. Наиб, важные кислотно-основные И. приведены в табл. 1. Причина изменения цвета И. в том, что присоединение или отдача протонов его молекулами связаны с заменой одних хромофорных групп другими или с появлением новых хромо-форньи групп. [c.227]
Этот факт может быть использован для приготовления вполне определенных растворсю. Например, хлороводородная кислота и вода образуют раствор, называемый постоянно кипящей хлороводородной кислотой. Ее легко приготовить путем дистилляции в простом аппарате (рис. 4.5-6) и можно использовать Б качестве первичного стандарта для кислотно-основного титрования. Она может долго храниться без изменения состава. Постоянно кипящую НС1 готовят дистилляцией НС1 с плотностью 1,18 ( 38% НС1) при скорости 34 мл/мин, отбраковывая первые 75% и последние 5-10% дистиллята. В табл. 4-5-2 перечислены свойства постоянно кипящей НС1. [c.196]
В качестве растворителя при периодатном окислении чаще всего используют воду. Расход перйодата определяют восстановлением избытка окислителя арсенитом с последующим обратным титрованием арсенита иодом , титрованием тиосульфатом , спектро [фотометрически и другими методами. Муравьиную кислоту определяют кислотно-основным , иодометрическим или потенциометрическим титрованием Для определения формальдегида применяют весовой метод (димедоновое производное ы) или колориметрию (по реакции с хромотроповой кислотой или ацетилацетоном - ). [c.444]
Обычно индикаторы выбираются для данного конкретного случая кислотно-основного титрования экспериментально. Получают кривые потенциометрического титрования и отмечают переходы окраски ряда индикаторов, чтобы определить, какой из переходов совпадает с конечной точкой нотенциометрического титрования. В воде, если известно pH в точке эквивалентности, выбор правильного индикатора не вызывает затруднений, так как pH переходов окраски различных индикаторов известен. На рис. 10 показаны полезные области pH в воде для некоторых индикаторов этот рисунок можно использовать как руководство при выборе индикатора в соответствии с конечной точкой потенциометрического титрования для кислотно-основных титрований. Приведенные индикаторы были выбраны на основании четких, просто определяемых изменений их окраски. Перечисленные индикаторы, у которых изменение окраски происходит при малых значениях pH, мало приемлемы для водных растворов, так как конечные точки потенциометрического титрования в этой области определяются обычно не очень хорошо. Однако эти индикаторы рекомендуется использовать в неводных растворителях. О шкале индикаторов в неводных средах имеется очень мало сведений. Обычно для этих сред индикаторы выбирают экспериментально, беря за основу их поведение в воде. Индикаторы, перечисленные на рис. 10, хорошо функционируют в дифференцирующих растворителях и обычно сохраняют в них свои сравнительные точки перехода. Если при оценке индикатора для конкретного случая применения в неводной среде область изменения окраски индикатора оказывается слишком кислой, тогда для следующей пробы следует выбрать индикатор, стоящий в шкале предыдущим. [c.32]
В связи с отсутствием метода определения малых концентраций органических оснований в тяжелом бензоле нами предложен экспресс-метод, ошоваиный на кислотно-основном титроваиии в органи-чески-водной среде с рН-метрической индикацией эквивалентной то> -ки. С целью создания гомоген.ной среды для титрования выйрач ионизирующий растворитель — диметилкетон с водой в соотнощении 1 1,24 моль. [c.138]
При кислотно-основном титровании в неводных растворах в большинстве случаев используют стеклянный электрод в качестве индикаторного, а насыщенный каломельный электрод — в качестве эле1 трода сравнения. При титровании очень слабых кислот и оснований, когда незначительные примеси воды в растворителе снижают резкость скачков титрования, насыщенный водный раствор хлорида калия в каломельном электроде заменяют насыщенным метаноловым раствором хлорида калия или раствором хлорида калия в растворителе, в котором проводят титрование. В качестве стеклянного и каломельного электродов обычно используют электроды, выпускаемые отечественной промышленностью в комплекте с потенциометрами ЛП-5 или ЛП-58, или электроды в комплекте с любым отечественным или импортным потенциометром в описании которого указано, что он пригоден для титрования в неводных растворах. [c.63]
chem21.info
Титрование по Карлу Фишеру и определение воды
Наиболее важный классический метод определения содержания воды в органических растворителях — титрование методом Карла — Фишера [303]. Визуальная фиксация конечной точки титрования (выделение иода) не удовлетворительна при содержании воды менее Ы0 2%, но при электрометрической фиксации конечной точки (поляризованные платиновые электроды) можно достичь более низкого предела, составляющего Ы0 % [259, 260, 300]. Если требуется определить истинное содержание воды, то необходимо устранить реагирующие с иодом вещества (такие, как ионы серебра или меди и многие ненасыщенные органические соединения). [c.274]
Методы термометрического титрования, применяемые для определения воды, по химизму делятся на две группы. В первом случае вода определяется по реакции с реагентом Карла Фишера, во втором, методы определения водосодержания материалов основаны на измерении теплоты реакции воды с уксусным ангидридом. [c.107]Х.Г. ТИТРОВАНИЕ ПО КАРЛУ ФИШЕРУ И ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДЫ [c.459]
Методика пригодна для определения воды в очищенных растворителях, а также кристаллизационной воды. Реагент Карла Фишера, содержащий, например, иод, диоксид серы, пиридин в молярном соотношении 1 3 10 в метаноле, можно использовать для прямого титрования воды в любом растворителе, ве реагирующем с диоксидом серы и/или иодом. Растворители, содержапще альдегиды и кетоны, титровать нельзя, поскольку онн связывают диоксид серы. [c.378]
За время, прошедшее после выхода первого издания нашей книги Акваметрия (1948 г.), появилось огромное количество — буквально тысячи — публикаций, относящихся к определению воды. До 1948 г. практически единственным способом определения воды было титрование реактивом Карла Фишера, к другим методам анализа обращались редко и лишь в особых случаях. С тех пор было разработано много новых аналитических методов, позволивших определять воду в различных неорганических и органических системах, в которых содержание воды составляет от миллионной доли до практически 100%. [c.6]
Проследив тенденции в развитии методов определения воды, мы пришли к выводу, что предложенный нами термин акваметрия используется сейчас для обозначения аналитического определения воды в целом, а не только применительно к титрованию реактивом Карла Фишера. [c.6]
Сразу же отбирают пробу перемешанной жидкости с помощью сухого шприца и анализируют ее тем же методом титрования по Карлу Фишеру ддя определения содержания ъ ней воды. По завершении этого анализа повторяют отбор проб и анализ для достижения повторяемости результатов и стабильности эмульсии, образующейся при выбранных условиях перемешивания. [c.129]
В 1935 г. немецкий химик Карл определять воду в анализируемых веществах путем тит]эования их растворов метанольным раствором иода, диоксида серы и пиридина. Этот реактив получил название реактив Фишера , а сам метод определения воды титрованием реактивом Фишера называют акваметрией. Метод щироко применяется в наши дни, особенно — в фармацевтическом анализе. [c.40]
В первом томе собраны химические, гравиметрические, спектральные и другие физические методы определения воды, а также методы, основанные на различных приемах фракционирования смесей. Вводная первая глава Структура и физические свойства воды содержит данные о различных состояниях воды, природе межмолекулярных взаимодействий, а также о некоторых физических свойствах воды, которые можно использовать для аналитических целей. Более подробно с этими вопросами читатели могут ознакомиться в цитированной литературе. В первом томе имеется много ссылок на работы, в которых применяется титрование реактивом Карла Фишера. Это самый распространенный метод определения воды, и поскольку используемая в нем реакция является стехиометрической, этот метод служит калибровочным для многих других методов. Калибровка имеет очень большое значение при использовании спектральных и некоторых других методов, пра- [c.6]
Многие химические методы количественного определения воды основаны на проведении соответствующих стехиометрических и воспроизводимых реакций с водой и титровании образующегося продукта или избытка реагента. Одним из таких методов является широко используемое в аналитической практике титриметрическое определение воды реактивом Карла Фишера этому методу посвящена третья часть данной монографии. Другие титриметрические методы применимы для ограниченного числа систем. В настоящее время в большинстве случаев химические методы вытесняются современными инструментальными методами. Однако титриметрические методы, тем не менее, не потеряли своей практической ценности, так как необходимая для их выполнения аппаратура имеется в большинстве лабораторий. Кроме того, титриметрические методы особенно полезны в тех случаях, когда нет необходимости в систематических определениях. [c.35]
Определение содержания воды в диэтиленгликоле после абсорбции газа проводят методом титрования раствором Карла Фишера или хроматографическим методом. [c.169]
Пробы при атмосферном давлении. Воду вытесняют из взвешенной порции анализируемого материала путем промывки азотом при 120°С. Затем воду конденсируют в метаноле, содержащемся в сосуде для титрования при температуре приблизительно -77 С. Полученный раствор вода/метанол готов для немедленного определения содержания воды титрованием по Карлу Фишеру. [c.169]
Точно определить очень небольшое содержание воды в алифатических углеводородах титрованием по Карлу Фишеру сложно, так как точность определения будет достаточной, если титруют относительно большое количество элюента (начиная от 200 мл). Трудно приготовить и сохранить две различные порции неполярного элюента, с помощью которых можно было бы получить идентичные значения к. Значения к очень сильно зависят от таких незначительных колебаний содержания воды, которые невозможно установить титрованием по Карлу Фишеру [17]. Чем больше растворимость воды в элюенте, тем меньше влияние содержания воды на величину к. В хлористом метилене (максимальная растворимость воды примерно 0,2%) изменение содержания воды на несколько мг/л не вызывает значительного колебания к . [c.114]
Ряд веществ и классов соединений, связанных с окислительно-восстановительными реакциями или реакциями конденсации, мешают определению воды путем титрования по методу Карла Фишера. В нефтепродуктах мешающее влияние обычно оказывает сера из сероводорода и меркаптанов, однако, массовая доля этих веществ (в пересчете на серу) ниже 0,003 масс.% не оказывает мешающего влияния при определении воды в области 0,003-0,100 масс.%. Другие органические серосодержащие соединения, такие как сульфиды, дисульфиды и тиофены, мешающего влияния не оказывают. [c.204]
Метод амперометрического титрования с двумя микроэлектродами применяется при титровании с участием иода он также пригоден при титровании такими реагентами, как бром, титан (П1) и церий (IV). Важным примером служит определение воды с помощью-реактива Карла Фишера (гл. 27). Метод применяется также для определения конечной точки при кулонометрическом титровании [c.85]
Применение. Реагент Карла Фишера можно применять для определения воды в многочисленных веществах [16]. Техника выполнения анализа заметно отличается в зависимости от растворимости материала, состояния воды в анализируемом веществе и агрегатного состояния вещества. Если образец можно полностью растворить в метаноле, то возможно быстрое прямое титрование. Этот метод применяли для определения воды во многих органических кислотах, спиртах, простых и сложных эфирах, ангидридах и галогенсодержащих соединениях. Прямое титрование пригодно также для анализа гидратированных солей большинства [c.220]
Метод потенциометрического титрования по Карлу Фишеру. Удачное техническое воплощение метода титрования по Карлу Фишеру - его кулонометрический вариант произвел определенный переворот в контроле содержания воды в нефти, нефтепродуктах и изоляционных маслах. Резкое увеличение спроса на оборудование фирм-производителей ( МЕТЛЕР , МЕТРОН , КИОТО и др.) - лучшая иллюстрация этой маленькой технической революции. Основными преимуществами метода являются [c.254]
Титрование по Карлу Фишеру. Титриметрический метод определения содержания воды, основанный на использовании смешанного реагента, состоящего обычно из иода, диоксида серы, пиридина и метанола. При потенциометрическом контроле конечной точки титрования применяют двойной платиновый электрод фирмы Орион (модель 97-79), поляризованный внешней [c.110]
Более точной процедурой, которую можно проводить при разных температурах, является определение состава смеси по физическим или химическим свойствам одного (или обоих) компонентов. Для этих целей очень удобны рефрактометрические или объемные методы. Небольшое количество воды в органических соединениях можно определить, например, титрованием по методу Карла Фишера. При определении состава обеих фаз получа- [c.108]
Международный стандарт ИСО 10337 устанавливает метод колориметрического титрования Карла Фишера для определения содержания воды в сырой нефти. Метод применим для определения воды в области от 0,020 масс.% до 5,00 масс.% при содержании в сырой нефти менее 0,005 масс.% меркаптановой или сульфидной серы, или и той и другой. [c.201]
Сухим шприцом отбирают пробу и анализируют методом титрования по Карлу Фишеру (см. гл. 7) для определения базового содержания воды. Повторяют отбор проб и анализ, чтобы подтвердить, что результаты согласуются в пределах 0,02 масс.%. Если этот критерий повторяемости не вьшолняется, ужесточают условия перемешивания (в пределах температурных ограничений) и вновь проводят анализ до тех пор, пока результаты не будут согласоваться в пределах 0,02 масс.%. В качестве альтернативы используют более эффективную систему перемешивания. [c.129]
Метод определения воды в сырой нефти с помощью потенциометрического титрования по методу Карла Фишера устанавливает международный стандарт ИСО 10336. Метод применим для сырой нефти с содержанием воды от 0,05 масс.% до 2,00 масс.% и с содержанием менее 0,005 масс.% меркаптановой или сульфидной серы, или и той, и другой. [c.186]
Использованию в аналитической химии окислительно-восстановительных реакций в неводных растворителях уделено значительно меньше внимания, чем кислотно-основным реакциям в этих растворителях. Эта проблема представляется достойным объектом будущих исследований. Наиболее интересным примером, иллюстрирующим этот вопрос, может служить определение воды титрованием по Карлу Фишеру (см. разд. 19-8). Кратохвил [24] представил обзор о развитии и аналитических возможностях окислительно-восстановительных реакций в неводной среде. Преимущества использования неводных растворителей состоят в том, что в них лучше растворяются органические реагенты и продукты реакций и что отсутствуют нивелирующие эффекты, свойственные водным растворителям. [c.322]
chem21.info
Определение общей жесткости аквариумной воды методом комплексонометрического титрования трилоном Б
Комплексонометрическое титрование трилоном Б
Комплексонометрическое титрование на первый взгляд достаточно сложный метод, но это только так кажется. Сделав всю процедуру несколько раз вы перестанете испытывать какие-либо затруднения. Все реактивы в закрытой таре и темном прохладном месте хранятся многие месяцы. Точность этого метода, даже в приведенной здесь упрощенной модификации более чем достаточна для аквариумиста.
Необходимые принадлежности и реактивы: Весы и набор разновесок. Необходимая точность взвешивания - хотя бы ±10 мг. Если у вас не очень точные весы, всегда готовьте возможно большие объемы раствора. В этом случае потребуется большая навеска и ошибка взвешивания будет играть меньшую роль. Иными словами, если вам нужен 5% раствор какого-либо вещества, а весы не чувствительные, то лучше взвесить 50 г, растворить в воде и довести затем раствор до 1 л, это будет точнее, чем взвесить 0.5 г и растворить их в 10 мл. Даже если вам надо всего 10 мл раствора, приготовьте 1 л, ошибка будет гораздо меньше. Мерный стакан или другая емкость, позволяющая отмерить 0.5 л или 1 л. Маленький мерный стаканчик на 50 мл. Если его нет, то его легко самому сделать. Возьмите небольшой стаканчик, лучше стеклянный, с помощью шприца на 10 мл, точно отмеряя объем, наберите в него 50 мл и отметьте уровень с помощью спиртового тонкого фломастера. Шприц с минимальными делениями 0.1 мл или хотя бы 0.2 мл. Трилон Б. Продается в магазинах химических реактивов. Концентрированный раствор аммиака. Продается в магазинах химических реактивов. Можно заменить аптечным нашатырным спиртом, или другим химическим реактивом -гидроксидом аммония (Nh5OH). Хлорид аммония (Nh5Cl), опять же из магазина реактивов Индикатор. Эриохром черный Т или другие: хромоген ЕТ–00, кислотный хром темно-синий, кислотный хром синий К. Индикатор здесь самый дорогой реактив, но расходуется его очень мало, покупать надо минимальную упаковку. Дистиллированная вода. Надо около 2 литров. Можно заменить обессоленной методом обратного осмоса.
Приготовление реактивов: 0.025 М раствор трилона Б (о том, что такое молярность можно прочитать здесь). Берут 9.3 г этой соли, растворяют в 0.8 л теплой дистиллированной воды (в холодной растворять будете долго) и доводят объем раствора до 1 л. Если у вас мягкая вода, то расход этого раствора будет небольшим и, поэтому, можно готовить 0.5 л. Соответственно, трилона Б для этого надо взять 4.65 г. Буферный раствор, позволяющий поддерживать рН около 10, что необходимо для точного измерения жесткости. 10 г хлорида аммония растворяют в 200-400 мл дистиллированной воды, затем вносят туда 50 мл концентрированного (25%) раствора аммиака, и доводят объем до 500 мл. Если концентрированного раствора аммиака нет, то хлористый аммоний можно растворить в аптечном нашатырном спирте и этим же спиртом довести объем раствора до 500 мл. Можно вместо аммиака воспользоваться гидроксидом аммония: 50 мл 20% раствора Nh5OH растворяют в 300 мл дистиллированной воды, туда же вносят 10 г хлорида аммония и затем доводят объем раствора до 500 мл. Раствор индикатора готовят непосредственно перед определением, он неустойчив и может храниться в холодильнике день-два. Очень немного эриохрома (кусочек с пол спичечной головки) растворяеют в 20-30 мл буферного раствора.
Проведение анализа: Отмеряют 50 мл воды, жесткость которой хотят узнать. Выливают её в коническую плоскодонную колбочку, если ее нет, то сгодится стакан или майонезная баночка. К пробе воды приливают 5 мл буферного раствора. Пахнет он препротивно и нюхать его НЕ НАДО! К этой смеси подливают несколько мл раствора индикатора, так чтобы жидкость приобрела четкий лиловый (фиолетовый, винно-красный) цвет.
 | Вот так выглядит подкрашенный индикатором раствор до начала титрования |
Набирают в шприц раствор трилона Б. Как правило, 5 мл хватает (этого количества достаточно для определения жесткости до 14 dGH, или 5 мг-экв/л). Если этого мало, то можно использовать шприц большего объема, либо набрать в шприц на 5 мл еще одну порцию трилона. При непрерывном перемешивании (покачивании стаканчика) добавляют (титруют) в анализируемую воду трилон Б. При этом, по мере добавления трилона, цвет раствора начинает изменяться. Сначала лиловая окраска бледнеет. С этого момента надо добавлять трилон по каплям, очень тщательно перемешивая жидкость после каждой капли. Вскоре раствор станет голубым или синим. Тут титрование прекращают и замеряют израсходованный объем раствора трилона Б с точностью до 0.1 мл. Надо проделать эту процедуру хотя бы дважды. Если расход трилона будет различным, придется оттитровать еще несколько проб и для расчета жесткости взять средний результат.
 | Цвет раствора поменялся, на этом титрование прекращают |
Расчет общей жесткости воды проводят по формуле:
Жесткость(мг-экв/л)= (2000×Vтрилона × Cтрилона):Vводы где: Vтрилона – объем раствора трилона Б, пошедшего на титрование в мл; Cтрилона – концентрация этого раствора трилона Б в М; Vводы – объем пробы воды в мл.
При использовании 0.025 М раствора трилона Б и пробы воды объемом 50 мл получим:
Жесткость(мг-экв/л)=1 × Vтрилона
Таким образом, общая жесткость в мг-экв/л равна в этом случае объему раствора трилона Б в мл, который был израсходован на титрование. Для того, чтобы пересчитать жесткость на немецкие градусы (dGH), надо умножить результат на 2.804. К примеру, если на титрование ушло 1.8 мл раствора трилона Б, то жесткость анализируемой воды равна 1.8 мг-экв/л, или 5.05° dGH.
В. КовалёвОбновлено 2013
aquariumok.ru
Фишера реактив титрование воды - Справочник химика 21
Титрометрические методы основаны на прямом определении воды при титровании растворами химических реагентов. Эти методы по сравнению с волюмометрическими имеют большую точность, поэтому их применяют для определения малых количеств воды в нефтепродуктах. Чаще всего для этой цели используют реактив Фишера, представляющий собой раствор иода, пиридина и сернистого ангидрида в метаноле. Химизм реакции [c.292]
Для определения воды как примеси в органических соединениях предложено много способов. Одним из наиболее употребительных является титрование реактивом Фишера, Реактив Фишера представляет собой раствор иод,а [c.268]
Американское Общество испытания материалов предложило метод титрования по Фишеру для определения воды в растворителях и разбавителях лаков [68]. При этом методе применяли реактив, содержавший вдвое меньшую концентрацию иода по сравнению с обычным реактивом Фишера титрованию подвергали образцы, содержавшие 50—80 мг воды — количество, эквивалентное 40—45 мл реактива. Растворитель выбирали в зависимости от присутствовавших в образце функциональных групп. Обычно применяли метанол в количестве 10—15 мл. Однако в присутствии карбонильных соединений или аминов метанол заменяли пиридином (25 мл) или ледяной уксусной кислотой (10— Ъмл). При применении пиридина для понижения скорости реакции между метанолом реактива и карбонильным соединением обычно получались удовлетворительные результаты, при условии, что титрование проводилось достаточно быстро (см. стр. 153). [c.216]
В настоящее время известно очень немного реактивов, пригодных для прямого титрования воды в широком диапазоне ее концентраций. К ним следует отнести реактив Фишера, некоторые органические соединения щелочных металлов и их растворы в жидком аммиаке и некоторые другие. Тем не менее, именно методы прямого титрования занимают сейчас ведущее место в аналитической химии воды благодаря, главным образом, реактиву Фишера. [c.33]
Стандартизация реактива Фишера. Вполне очевидно, что перед началом применения реактив Фишера должен быть стандартизован, т. е. установлен его водный эквивалент (титр) по воде. Для этой цели в колбу или специальную ячейку, предназначенную для титрования реактивом Фишера, вносят известное количество воды и измеряют точный расход реактива по достижении конечной точки. Значение титра, выражаемое обычно числом миллиграммов воды, соответствующим 1 см реактива, рассчитывают по обычной формуле Т = т У. [c.44]
Титрование ио Фишеру —один из наиболее чувствительных методов определення очень малых количеств воды в органических жидкостях. Реактив Фишера представляет собой раствор иода, двуокиси серы и пиридина, чаще всего в метаноле, используемом в качестве растворителя вместо метанола можно применять метилцеллозольв, диоксан или ледяную уксусную кислоту, но пиридин является необходимым компонентом реактива. [c.459]
Определение воды в веществе, реагирующем с реактив-ом Фишера. Взята навеска 18,183 мг. Добавлено 1,0 мл хлороформа, на титрование которого израсходовано 0,180 лл реактива Фишера с титром 1,235 мг/мл. На титрование отгона израсходовано 0,735 мл реактива. Следовательно, на определение влаги в образце израсходовано 0,735 —0,180 = 0,555 мл реактива Фишера. Вычисляем содержание воды [c.189]
В методе конечной точки не требуется применять неполяризуемый электрод сравнения. Это является достоинством метода, поскольку метод можно использовать не только для вод- ных растворов. Например, для титрования в неводном растворителе можно применить реактив Фишера. Современные рН-метры поэтому часто снабжены так называемой приставкой для титрования по методу Фишера, с помощью которых можно проводить титрование при напряжениях порядка 10 мВ. [c.300]
Реактив Фишера должен содержать избыток диоксида серы по отношению к йоду и избыток пиридина по отношению к диоксиду серы и йоду. При этих условиях реакция прекратится, когда свяжется вся вода или весь свободный йод. В ГФ XI (с. 178) в метод титрования реактивом Фишера внесена дополнительно методика определения конца титрования электрометрическим титрованием до полного прекращения тока . [c.99]
Метод стандартизации. Устанавливают точный титр по воде следующим образом в сосуд для титрования прибавляют около 20 мл безводного метанола Р и титруют до конечной точки реактивом К. Фишера ИР, не отмечая объем, пошедший на титрование. Вносят в колбу в соответствующем виде точную навеску воды и снова титруют до конечной точки реактивом К. Фишера ИР, отмечая израсходованный объем. Воду можно внести, например, в виде раствора в сухом метаноле или в форме гидрата ка-кого-либо соединения. Рассчитывают эквивалент воды в миллиграммах воды на 1 мл реактива. Реактив К. Фишера ИР постоянно разрушается, поэтому его следует стандартизовать непосредственно перед применением или ежедневно, как требуется. [c.236]
В 1935 г. немецкий химик Карл определять воду в анализируемых веществах путем тит]эования их растворов метанольным раствором иода, диоксида серы и пиридина. Этот реактив получил название реактив Фишера , а сам метод определения воды титрованием реактивом Фишера называют акваметрией. Метод щироко применяется в наши дни, особенно — в фармацевтическом анализе. [c.40]
Реактив Фишера этанол (абсолютный) оксид фосфора (V) вода дистил-лированная. Титр реактива Фишера устанавливают по образцовому спиртовому раствору воды (0,3—0,4 г воды отвешивают в мерной колбе на 100 мл и доводят до метки спиртом). При титровании отбирают 10 мл образцового раствора воды в колбу на 50 мл параллельно титруют 10 мл абсолютного спирта [c.532]
Количественные данные по раздельному содержанию поверхностной и объемной влаги представляют большую практическую ценность от поверхностной влажности зависит, например, слеживаемость продукта, а следовательно, способ его длительного хранения объемная влажность является показателем качества продукта и правильности протекания технологического процесса. Выбор способов сушки продукта также зависит от соотношения поверхностной и объемной влажности. В некоторых случаях реактив Фишера позволяет раздельно определить эти формы воды прямым титрованием. Наглядным примером является определение влажности перхлората аммония [135]. Эта соль довольно хорошо растворима в реактиве Фишера и абсолютно инертна к его компонентам. Поэтому общую влажность легко найти по результатам прямого титрования [c.66]
Рассмотрим возможности кинетического способа на примере определения влажности карбонильных соединений. Анализируемый образец растворяют в подходящем растворителе и титруют реактивом Фишера визуально или электрометрически. После прекращения подачи реактива избыток иода вскоре исчезает. Через 1—2 мин реактив снова прибавляют до наступления конечной точки, и так продолжают титровать в течение 10—15 мин. По полученным результатам строят график в координатах расход реактива — время титрования . Излом на кривой соответствует моменту полного окончания реакции с водой, присутствующей в пробе. Дальнейший расход реактива объясняется выделением воды в побочном процессе. При большом избытке метанола и карбонильных соединений в пробе скорость выделения воды практически постоянна, поэтому экстраполяция на нулевое время значительно облегчается. Отрезок, отсекаемый на оси ординат, соответствует точному объему реактива Фишера, израсходованному на реакцию с водой в пробе (рис. 1.12). [c.73]
Наиболее быстрый метод — титрование по Фишеру [79]. Реактив Фишера, состоящий из йода, пиридина, диоксида серы и метанола, взаимодействует с водой почти количественно. Лучше q ero использовать потенциометрическое титрование. Метод стандартизирован (стандарты ASTM Е 203 и D 1348). В литературе приводятся его модификации, в основном касающиеся состава реактива [2291. [c.22]
В принципе реактив Фишера может быть применен для определения любой функциональной группы органического соединения [60], которая дает количественную и стехиометрическую реакцию с образованием или поглощением воды при условиях, не препятствующих титрованию. Таким образом, возможно определение спиртов, карбоновых кислот, ангидридов кислот, карбонильных соединений, первичных и вторичных аминов, нитрилов и пероксидов. [c.398]
В настоящее вр емя универсальным методом определения воды, принятым и узаконенным стандартами ряда стран, в том числе ГОСТ 11736—78, является метод иодометрического титрования— метод Фишера. Основным его преимуществом является высокая селективность реакции, положенной в основу метода. Традиционный реактив Фишера состоит из иода, диоксида серы, пиридина и метилового спирта. В этой системе взаимодействие реактива Фишера с водой представляет собой двухстадийную реакцию [c.270]
Проведение испытания. В стакан для титрования вводят обезвоженный метанол в объеме, необходимом для погружения платиновых электродов, и оттитровывают реактивом Фишера воду, содержащуюся в обезвоженном метиловом спирте, а также адсорбированную стенками колбы и электродами. В начале титрования реактив Фишера подают по каплям со скоростью одна капля в секунду. При этом стрелка микроамперметра незначительно отклоняется от нулевого деления. Когда стрелка начнет сильно колебаться, реактив Фишера добавляют со скоростью одна капля за 5 с, а при приближении к точке эквивалентности— со скоростью одна капля за 10 с. [c.28]
Реактив К. Фишера окрашен в бурый цвет за счет присутствия йода при титровании пробы, содержащей воду, окраска исчезает до тех пор, пока не прореагирует вся вода добавление одной избыточной капли раствора придает анализируемой пробе бурую окраску. Таким образом, реактив сам служит индикатором. [c.48]
Реакции протекают быстрее при избытке иода и сернистого ангидрида. Реактив Фишера токсичен, нестабилен при хранении. Это следует учитывать при работе с ним. Кроме реактива Фишера для титрования воды применяют гидразид натрия, гидрид бария, перхлорат нитрония, иод с непредельными эфирами. [c.292]
Физико-химический метод определения влаги. Определение влаги методом титрования реактивом Фишера. Реактив Фишера представляет собой раствор двуокиси серы, иода и пиридина в метаноле. Реакция с водой протекает стехиометрически по уравнению [c.202]
Иногда для более быстрого и полного извлечения воды из анализируемого продукта реактив Фишера вносят в избыточном количестве и избыток иода титрзтот раствором воды, например, в метаноле. Этот прием обратного титрования целесообразно применять также для определения воды в образцах, содержащих избыточное по сравнению с водой количество иода. Очевидно, в последнем сл5гчае прямое титрование воды реактивом Фишера вообще невозможно. [c.107]
Реактив Фишера легко поглощает воду из воздуха и реагирует с ней, поэтому нужно защищать реактив, как хранящийся в бутыли, так и находящийся в бюретке, от соприкосновения с влажным воздухом. Для этой цели применяют обычные лабораторные осушители —хлорид кальция и сульфат натрия, а также ан-гидрон Мё(С104)2- Для титрования обычно применяют автоматические бюретки (рис. 76). Воздух в склянку для заполнения бюретки нагнетают с помощью груши через осушительную склянку с хлоридом кальция или ангидроном. Титрование ведут в мерных колбах, как и при установке титра. [c.334]
По схеме, указанной на рис. 2.46, собирают установку для электромеханического титрования воды, содержащейся в металлических порошках. В качестве соединительных звеньев в установке используют либо полиэтиленовые, либо полувакуумные, предварительно осушенные шланги. Для смазки кранов и шлифов следует пользоваться силиконовой смазкой. В кварцевую трубку 6 помещают предварительно высушенные и взвешенные с пофешностью не более 0,0002 г никелевые лодочки с определенной навеской металлического порошка. В сосуд для титрования 10 помещают стеклянную трубку с впаянными в нее платиновыми электродами. В среднее отверстие сосуда вставляют насадку с капилляром, к которой присоединена микробюретка 72 с хлоркальциевой трубкой 13. В сосуд 14 заливают реактив Фишера, приготовленный по методике, описанной в дополнении 3. Заполняют микробюретку реактивом Фишера с помощью осушенного воздуха, который подают фушей через склянку 16 для промывания газа с концентрированной серной кислотой и трубку, наполненную предварительно окрашенным и прокаленным силикагелем. [c.126]
Для стандартизации точно отвешивают в высушенной конической колбе емкостью 150 мл с притертой пробкой, как описано выше, ацетат натрия ЫзСОаСНз-ЗНаО из расчета на 40 мл реактива. Реактив Фишера быстро наливают в высушенную бюретку. Титрование прекращают, когда желтая окраска раствора перейдет в светлую красновато-коричневую вследствие выделения небольшого избытка иода. Отсчитывают по бюретке объем раствора, пошедшего на титрование. Вычисляют массу воды, соответствующую 1 мл реактива. Посторонняя влага не должна проникать в реактив во время титрования. Поэтому сосуд с реактивом тщательно закупоривают, а бюретку снабжают хлоркальциевой защитной трубкой. [c.414]
Реактив Фишера может быть пряготовлен по следующему рецепту 84,7 г иода растворяют в смеси 269 мл абсолютного пиридина и 667 мл абсолютного метанола. Раствор охлаждают льдом и осторожно прибавляют 64 г жидкого сернистого ангидрида. Содержание воды в используемом метаноле и пиридине не должно превышать 0,1%. Образовавшийся темно-коричневый раствор наливают в бюретку, снабженную хлоркальциевой трубкой. Титрование проводят как обычно, конец реакции определяют по неизменяюш,ейся окраске реактива (в присутствии воды окраска сразу исчезает). Реактив стандартизуют при помош,и метанола, разбавленного точно известным количеством воды. [c.592]
Для определения воды в удобрении взяли навеску массой 1,500 г и оттитровали 9,82 мл иодпиридинового раствора (ЗОз, 1з, СдНдМ — реактив Фишера), титр которого по воде установили по стандартному раствору воды в метаноле, равным 0,0100. На титрование 2,00 мл стандартного раствора воды израсходовали [c.166]
Для полуколичественного определения воды в порошкообразных веществах применяли силикагель, обработанный хлоридом кобальта(П) и фосфорной кислотой [37 ]. Этот реактив может быть использован и в качестве индикатора влажности. Так, например. Асами [5] показал, что для определения влажности кислорода, особенно если ее значения лежат в интервале 1—2%, удобно применять хлорид кобальта, нанесенный на силикагель. Индикатор влажности для жидкостей, в которых растворимость воды мала, можно приготовить, пропитывая активированный силикагель раствором, содержащим 2—3% СоВга и около 0,5% НВг [67]. Такой индикатор при 44 °С четко, но в то же время обратимо изменяет свой цвет по мере изменения содержания воды во фреоне 114 (дихлортетрафторэтан) от 10 до 20 млн . При уменьшении содержания воды до значения, меньшего чем 15 млн" , цвет индикатора меняется от розового до зеленого, а при достижении прежнего уровня влажности восстанавливается исходная розовая окраска. О пригодности такого индикатора можно судить на основании следующих данных. Титрованием с использованием реактива Фишера было установлено, что содержание воды в образцах фреона 114, окрашивавших индикатор в зеленый цвет, составляло соответственно 6, 9, 11, 14, 15 и 19 млн В образцах, в которых [c.349]
Применение метода для определения функциональных групп, В принцине реактив Фишера может быть применен для определения любой функциональной группы органического соединения, которая дает количественную и стехиометрическую реакцию с образованием или поглощением воды при условиях, не препятствующих титрованию. Митчелл с сотр. известные как пионеры в этой области, а также другие ученые разработали целый ряд методик количественного определения. Мы здесь рассмотрим лишь основные принципы. Подробности читатель найдет в монографии Митчелла и Смита и в более поздней литературе. [c.462]
Большинство методик титрования в неводных растворах основано на реакции между кислотой и основанием. Способность растворителей к взаимодействию с используем1 ши реагентами затрудняет расширение возможностей метода титрования в неводных растворах за счет использования окислительно-восстановительных реакций. Однако можно привести один интересный пример реакции такого типа — определение воды при помощи реактива Фишера. Этот реактив представляет собой смесь иона и двуокиси серы в пиридине. Для выполнения определения образец, содержащий миллиграммовые количества воды, обычно растворяют или диспергируют в безводнЬм метаноле титрование реактивом Фишера проводят до тех пор, пока визуально или электрометрически не будет обнаружено присутствие свободного иода [c.335]
Схема побочных реакций по Митчелу и Смиту [1] не подтверждается результатами Седергрена [661, согласно которым в области низких концентраций иода, т. е. вблизи конечной точки титрования, скорость побочных реакций не зависит от концентрации иода. В таком случае остается допустить, ч ю в реактиве Фишера протекают процессы, приводящие к образованию воды либо промежуточных веществ, реагирующих затем с иодом. Однако такой вывод противоречит ходу изменения водного эквивалента со временем, а также неоднократным наблюдениям, что скорость разложения реактива Фишера заметно снижается с уменьшением концентрации иода реактив Фишера, приготовленный путем разбавления метанолом более концентрированного реактива, оказывается относительно более стабильным, чем первоначальны [70]. [c.37]
Для визуального титрования непрозрачных или окрашенных веществ, а также некоторых твердых материалов применяют небольшие стеклянные колбы, которые с помощью короткой промежуточной трубки соединяют с титровальной ячейкой (рис. 1.11). В колбу помещают анализируемое вещество и, если необходимо, безводный растворитель, затем перед титрованием перегоняют азеотропную смесь воды и растворителя в ячейку. Этот прием целесообразен во всех слу гаях, когда надо избежать попадания в реактив Фишера мешающих нелетучих продзгктов. [c.57]
Химические соединения, реагирующие с сернистым ангидридом или пиридином, можно отнести к четвертой группе. В большинстве случаев присутствие этих соединений до некоторого верхнего предела не мешает титрованию (гидроперекиси, кислоты). Если же в результате реакции образуется новое химическое соединение, обладающее сильными окислительными или восстановительными свойствами, то результаты титрования могут оказаться ошибочными. Например, при добавлении в реактив Фишера аммиака вначале появляется лишь пеоольшое количество осадка, причем уменьшение концентрации иода, по-видимому, отражает истинное количество поглощенной влаги. Однако при дальнейшем поступлении аммиака цвет раствора резко изменяется и становится молочно-белым, при этом потребление иода значительно превьтшает возможное содержание воды. Природа образующегося соединения, реагирующего с иодом, не выяснена. Не вызывает сомнения тот факт, что мешающее влияние обусловлено продуктом взаимодействия аммиака с сернистым ангидридом. [c.65]
Добавляют еще 10 мкл воды и повторяют все операции, описанные выше. Дублирующие значения водного эквивалента должны согласовываться друг с другом с точностью порядка 2%. Если разность значений для двух титрований превышает эту величину, содержимое сосуда для титрования бракуют. Вводят в сосуд новую порцию растворителя и повторяют все операции по установлению титра. Если результаты титрования для двух новых порций воды по-прежнему отличаются друг от друга более чем на 2%, возможно, что реактив Карла Фишера и/или растворитель, используемый для титрования, утратили свои свойства. Заменяют их на свежие реактивы и повторяют действия, описанные вьпые. [c.191]
Методика определения . Навеску анализируемого вещества, взятую с таким расчетом, чтобы количество ОН-групп в ней было эквивалентно 50—250 мг воды, помещают в колбу для титрования. Определенный объем сравнигельно сухого инертного растворителя или диспергирующего вещества,. например метанола, добавляют в колбу и смесь титруют реактивом Фишера. При приближении к конечной точке, о чем можно заключить по слабому изменению оттенка отработанного реактива от канареечножелтого до хроматно-желтого цвета, реактив добавляют порциями по 0,1—0,2 мл до тех пор, пока буроватый цвет иода не перестанет исчезать. Конечное изменение окраски иода от желтого до крас-новато-коричневого цвета весьма отчетливо и воспроизводимо. После внесения поправки на содержание воды в растворителе рассчитывают количество воды в анализируемом образце.. [c.334]
Титр реактива Фишера устанавливают по точной навеске воды. Нужно подчеркнуть, что условия, в которых ведут титрование, должны исключать попадание в реактив или в пробу влаги из воздуха. Бюретку для титрования закрывают пробкой с хлоркапьциевой трубкой. Колба для титрования снабжена пробкой, через которую проходят носик бюретки и хлоркальцие-вая трубка. [c.244]
chem21.info
