Пробоотбор воды: отбор проб жидкостей для химического исследования. Пробоотбор воды

12 Пробоотбор и пробоподготовка в анализе объектов окружающей среды

Специфика объектов окружающей среды как объектов химического анализа заставляет подчеркнуть их изменяющийся состав, многокомпонентность и многофазность. Известным примером может быть ключевая роль оксидов азота в образовании фотохимического смога, усиливающегося под влиянием озона и углеводородов. Множество протекающих в природной среде химических, биохимических и биогеохимических процессов предопределяет чрезвычайную сложность химико-аналитических исследований. Это необходимо учитывать при анализе жидких сред: растворов (они могут быть истинными, коллоидными, насыщенными), суспензий, эмульсий, летучих и нелетучих твердых веществ, газов; при определении различных неорганических и органических веществ, исследовании живого вещества. Принципиально важны пробоотбор, сохранение и консервация проб и пробоподготовка, необходимая для переведения всех компонентов пробы в форму, удобную для проведения анализа. Для этого используют все способы, применяемые в химическом анализе: измельчение твердых образцов, растворение, обработку различными химическими реактивами, нагревание, один из наиболее современных приемов - микроволновое и ультразвуковое облучение - все для полного извлечения определяемых компонентов. Например, при учете всех форм нахождения металлов в водах можно определить растворимые металлы (в фильтрате пробы, подкисленном азотной кислотой), суспендированные металлы (после кислотного озоления - "мокрого сожжения" кислотами-окислителями осадка на фильтре), общие металлы (после мокрого сожжения всей пробы), экстрагирующиеся металлы (анализ фильтрата после обработки пробы смесью азотной и соляной кислот). Необходимо учитывать также способность ионов тяжелых металлов к гидролизу и гидролитической полимеризации и лигандный состав природных вод - наличие гуминовых кислот и, следовательно, формы существования в них металлов.

Сложность почв как объекта анализа определяется их гетерогенным и многофазным характером. Минеральная основа, органические и биологические компоненты: гумусовые вещества, почвенные раствор и воздух - вот объекты анализа в этом случае. К ним следует прибавить еще и оказывающие наиболее сильный загрязняющий эффект минеральные удобрения, пестициды и продукты их превращений.

Состав наиболее подвижной среды - воздуха - постоянно меняется, а концентрации примесей невысоки. Поэтому при пробоотборе для аналитических определений требуется прокачивать через поглотители большие объемы воздуха.

При изучении водных систем часто имеет смысл уделить первоочередное внимание донным отложениям, накапливающим многие загрязняющие вещества и отражающим долговременную картину загрязнения. Наконец, нужно помнить о том, что для уменьшения случайных погрешностей целесообразно проводить несколько параллельных определений, что ведет к увеличению минимального объема пробы.

Во избежание загрязнений уже на стадии отбора пробы следует принимать специальные меры предосторожности. Такие меры обычно подробно описаны либо в самих методиках, либо в специальных руководствах по анализу. Неаккуратное обращение и неправильное хранение могут привести к изменению состава пробы вследствие фотолитического или термического разложения, химических реакций, микробиологических превращений и т.д.

Так попадание в анализируемую пробу пыли из воздуха (если измерения проводятся вблизи транспортных магистралей, рядом с заводом, электростанцией) может служить источником загрязнения и ошибки при определении металлов (взвешенные частицы выбросов промышленных предприятий и транспорта содержат тяжелые металлы). Загрязнение воздуха лаборатории парами ртути также ведет к завышению содержания этого элемента в пробе. Все это нужно учитывать при определении следовых количеств загрязняющих веществ.

Во многих случаях практикам приходится прибегать к консервированию пробы - операции, позволяющей проводить аналитические работы не непосредственно в полевых условиях, а через некоторое время. Процедуры консервирования проб воды, донных отложений, биологических объектов детально описаны в методических указаниях. Отметим лишь, что требования к консервированию следует выполнять неукоснительно и, при необходимости, делить пробу на несколько порций, консервируя их по отдельности для последующего анализа.

Стадия пробоподготовки является первой ступенью собственно аналитической фазы. Помехи от неизвестных факторов должны быть полностью исключены. Цель подготовки пробы - перевод определяемого компонента (и пробы) в форму, пригодную для анализа с помощью выбранного метода, удаление мешающих веществ или их маскирование, а в некоторых случаях — строго известное изменение концентрации (разбавление или концентрирование) так, чтобы предполагаемое содержание определяемого компонента было близко к середине рабочего диапазона используемого метода анализа.

studfiles.net

Отбор проб сточных вод для анализа на предприятиях

С развитием человеческой цивилизации масштабы техногенного воздействия на земную природу приобретают всё более глобальный характер. Эта очевидная тенденция и осознание человечеством хрупкости и уязвимости биосферы вынуждают осуществлять постоянный экологический мониторинг. Одним из индикаторов загрязнения окружающей среды служат пробы сточных вод предприятий, исследуемые в лабораторных условиях на содержание вредных примесей. Данные мероприятия могут дублировать проверяемые субъекты, осуществляя параллельный отбор проб сточных вод, и оплачивая их исследование за свой счёт в любой аккредитованной лаборатории.

Сброс грязной воды в водоём

Процедуры отбора проб сточных вод

Отбор проб для осуществления анализа сточных вод обычно выполняется организациями водопроводно – канализационного хозяйства, связанными с субъектом проверки договором на оказание услуг по водоснабжению и водоотведению. Под параллельным отбором понимается взятие проб сточной воды абонентом в то же время и в том же месте с последующим исследованием их в другой лаборатории. Отбор основных и параллельных проб осуществляется по специальной методике, обеспечивающей идентичность содержания в пробоотборах жидкостей. Такое право закреплено в действующих Правилах холодного водоснабжения и водоотведения Российской Федерации.

Сам факт существования таких пунктов в действующих правилах и договорах продиктован нередкими случаями возникновения спорных ситуаций между организациями городских водоканалов и потребителями, относящихся в большей степени к сфере хозяйственных отношений, нежели к экологии.

Учитывая то обстоятельство, что контролирующая организация вправе предупреждать абонента не позднее, чем за 15 минут до начала отбора проб воды для анализа, которых часто бывает недостаточно даже для того, чтобы представитель абонента дошёл до точки пробоотбора, в интересах любого предприятия держать ситуацию с составом сбрасываемых вод всегда под контролем. Для этого желательно выполнять следующие действия:

всегда обеспечивать участие представителя в процедуре пробоотбора воды, осуществляемого контролирующей организацией;
в случаях, вызывающих сомнение в объективности результатов анализа, производить параллельный отбор стоков для проведения их исследования в альтернативной лаборатории;
независимо от организаций водопроводно – канализационного хозяйства самостоятельно осуществлять регулярный контроль путём отбора проб сбрасываемых жидкостей с последующим проведением лабораторного анализа.

Вид отбора проб для химического анализа может быть разовым или серийным. В случае с промышленными стоками предприятий используется серийный отбор. Это обусловлено тем, что состав примесей, содержащихся в промышленных сбросах, может изменяться в течение короткого времени и подлежит регулярному контролю. В процессе анализа серии проб выявляются изменения содержания в них контролируемых веществ с учётом времени и места отбора каждой пробы. Серийный отбор проб позволяет получить результаты, наиболее точно характеризующие состояние обследуемого объекта.

Сама отобранная проба может быть простой или смешанной. Простая проба представляет собой выборку, произведённую в определённом месте в определённое время. Такая проба характеризует состав промышленного стока в данное время в конкретном месте. Смешанные пробы получают смешением нескольких простых, взятых в одном и том же месте в разное время, либо в разных местах в одно время. В первом случае выборка является усреднённой по времени, во втором – усреднённой по объёму. Смешанные пробы подразделяются на несколько видов:

среднесуточные;
среднесменные;

среднепропорциональные.

Средние за сутки или за смену пробы представляют собой смесь выборок равного объёма, взятых через равные промежутки времени в течение требуемого периода. Среднепропорциональная проба также состоит из смеси выборок, взятых через одинаковые временные промежутки, но объём каждой из проб пропорционален величине расхода стока в момент пробоотбора.

Пробоотбор производится в рамках программ контроля качества, включающих в себя проверку соответствия определённых показателей качества воды установленным нормативам. Такими программами должны руководствоваться государственные контролирующие органы. В случае необходимости разрабатываются программы, целью которых является выяснение и исследование причин загрязнения объекта. Необходимость в этом возникает в тех ситуациях, когда отсутствует идентификация вещества или источника загрязнения.

В то время как контролирующие органы реализуют программы государственного контроля, субъекты промышленного производства, являющегося потенциальным источником загрязнения должны иметь свои планы производственного контроля сброса сточных вод. Разработка планов производственного контроля производится на основании требований, продиктованных условиями водопользования, разрешения на осуществление сбросов или действующего договора на предоставление услуг водоотведения, либо договора на услуги водоснабжения и водоотведения. Такие документы должны быть согласованы с организациями, осуществляющими контроль в этой области.

Планы – графики мероприятий по осуществлению контроля промышленных сбросов, обычно включает следующие данные:

план — схема промышленного объекта с нанесёнными на нём коммуникациями водоотведения, на которых обозначены точки пробоотбора;
перечень веществ, наличие и концентрация которых в сточных водах подлежит контролю;
значение качественных показателей, которым должны соответствовать промышленные стоки;
перечень технических средств и методик, используемых в процессе контроля;
информация о лаборатории, которая осуществляет пробоотбор, исследования и измерения.

Важным моментом при формировании программы контроля является определение точек пробоотбора. При решении этого вопроса учитываются различные факторы, которые должны обеспечить объективность результатов измерения, а также безопасность и удобство персонала, выполняющего процедуру отбора. Оборудование мест отбора проб, обеспечивающее доступ работников организаций водопроводно – канализационного хозяйства и государственных контролирующих органов должно выполняться владельцами стоков. При необходимости пробоотбор оборудуется средствами малой механизации для подъёма выборки и погрузки в транспортные средства для перевозки к месту обследования.

Приспособления и оборудование для отбора сточных вод

Ручной отбор проб

Для осуществления ручного пробоотбора промышленных стоков применяется специализированная посуда и приспособления, позволяющие производить отбор в различных условиях – из колодцев разной глубины, из русла коллекторов и т.п.

Маятниковый стакан

Благодаря шарнирному креплению с держателем, стакан постоянно находится в вертикальном положении, независимо от угла наклона держателя, что позволяет брать пробы в труднодоступных местах без риска пролить выборку.

Телескопический шток

На конце штока могут быть установлены различные инструменты, для чего шток оборудован удобной защёлкой. Выдвигающиеся трубки штока не вращаются друг относительно друга, благодаря чему уменьшается вероятность выплёскивания воды из стакана.

Отбор проб при помощи маятникового стакана, закреплённого на телескопическом штоке

Черпак, изготовленный из политетрафторэтилена (ПТФЕ)

Материал устойчив к воздействию практически всех химических веществ. Шток выполнен из стального стержня, покрытого ПТФЕ. Учитывая тот факт, что промышленные стоки предприятий могут представлять собой растворы или взвеси агрессивных веществ, материал посуды для отбора проб должен обладать повышенной химической устойчивостью.

Автоматический отбор проб

Однако какими бы удобными инструментами не были снабжены сотрудники, выполняющие ручной пробоотбор, безусловными преимуществами обладают автоматические устройства, выполняющие основную часть рутинной работы взятия проб. Ведущий мировой производитель автоматических пробоотборников, немецкая компания MAXX Mess- und Probenahmetechnik GmbH, предлагает стационарные и портативные системы.

Автоматический пробоотборник SP 5A, вид спереди с открытой крышкой

Двухслойный корпус из нержавеющей стали с 40 – миллиметровым зазором для обеспечения изоляции. Управление и программирование микропроцессорной системы осуществляется посредством плёночной клавиатуры. В наличии имеется возможность осуществления связи с внешними устройствами по локальной компьютерной сети, web интерфейсу, каналам сотовой связи. Варианты использования наборов полиэтиленовой и стеклянной тары различных ёмкостей для хранения проб перед процедурами пробоподготовки и анализа.

К положительным качествам автоматических пробоотборников MAXX Mess- und Probenahmetechnik можно отнести следующие их свойства:

возможность автоматического отбора проб строго в соответствии с запрограммированным алгоритмом, с точным соблюдением времени и объёма выемки;
осуществление пробоотбора с требуемой глубины потока, насосы стандартных моделей обладают возможностью подъёма взятой пробы на высоту до 8 метров, опционально предел может быть увеличен до 15 метров;
наличие каналов связи с внешним расходомером, что очень важно для определения объёма выемки при отборе среднепропорциональных проб.

Серия SP 5B, оснащённая вакуумной или перистальтической системой всасывания, вид спереди

Корпус станции пробоотбора изготовлен из полиэтилена. Стенки устройства двухслойные, между ними находится изолирующий зазор шириной 50 мм. Система имеет память объёмом 100 МБ FIFO, сохраняющая события в той последовательности, в какой они происходили. Станция вмещает в себя различные варианты наборов тары для хранения взятых проб воды. Пробоотборник рассчитан на работу при температуре окружающего воздуха от -20°С до +50°С. Температура жидкости, забираемой для анализа может находиться в пределах от 0°С до +40°С.

Наибольший эффект применения пробоотборников автоматического действия достигается при их использовании для серийных отборов. Например, необходимость в течение одной смены осуществлять многократные выемки в строго заданное время в одном или нескольких местах сброса вынуждает использовать нескольких сотрудников, работающих в напряжённом режиме. При этом достаточно вероятные, даже одиночные ошибки персонала (пресловутый «человеческий фактор») могут пустить насмарку всю серию измерений.

Вероятность сбоя автоматической системы MAXX практически равна нулю. Точность выполнения запрограммированных операций выполняется с прославленной немецкой аккуратностью, что обеспечивает абсолютную достоверность образцов для лабораторного исследования.

Автоматическая система пробоотбора серии SP 5S, вид спереди

Станция размещена в двухслойном корпусе из нержавеющей стали с зазором в 40 миллиметров. Отсек для хранения тары позволяет использовать требуемый набор посуды для хранения.

Система TP 5P, оборудованная вакуумным всасывателем

Система обеспечивает термостатический контроль взятых проб, обеспечиваемый использованием изолированной ёмкости с двойными стенками, специальных охлаждаемых боксов либо применением компрессорного охладителя, питающегося от аккумулятора 12 Вольт. Микропроцессорная система управления оснащена «спящим» режимом для экономии энергии аккумуляторной батареи. Управление системы обеспечивается мультиязычным интерфейсом, выбор языка осуществляется пользователем.

Система для взятия проб закреплённая на стене

TP 5W с вакуумным всасывателем, вариант, предназначенный для крепления на стене

Система имеет 12 встроенных программ выполнения операций пробоотбора. Имеется возможность индивидуальной настройки пользователем каждой из программ под специфику конкретных задач. Сохранность встроенного программного кода гарантируется в течение не менее 5 лет с момента исчезновения напряжения питания. Установка времени между отборами проб устанавливается от 1 минуты до 100 часов. Интервал задания значений составляет 1 минуту.

P 6L Портативная система с вакуумным всасывателем

12 пользовательских программ с возможностью настройки и редактирования. Корпус комбинированный, выполнен из акрилонитрилбутадиенстирола (ABS) и полипропилена (PP) с изолирующим зазором 22 – 33 миллиметра.

vistaros.ru

Отбор воды для анализа - как это сделать правильно?

Для чего же нужен анализ воды

С каждым годом все строже становятся требования по утилизации мусора и промышленных отходов, но ситуация с загрязнением ими грунтовых вод лучше не становится. Стоки с канализаций и промышленных производств, устаревшие коммунальные коммуникации, удобрения с полей, осадки и таяние снега – все это способствует загрязнению грунтовых вод на различных водоносных горизонтах и соответственно не способствует чистоте воды в различных источниках – от крупных городских и поселковых скважин до индивидуальных неглубоких скважин на песок, артезианских скважин, а также колодцев различной глубины. Также в воду могут попасть радиоактивные отходы и болезнетворные организмы из многочисленных могильников.

Стоки с промышленных предприятий Вредные выбросы в атмосферу

Вода содержит огромное количество сложных химических соединений, и за счет промышленности, энергетики и сельского хозяйства это количество продолжает стабильно расти. Это приводит к попаданию вредных веществ в грунтовые воды и рано или поздно добирается до человека в виде технической, или, что еще хуже – питьевой воды.

И для того, чтобы оценить качество имеющегося источника воды и понять, удовлетворяет ли он требованиям безопасности, необходимо провести отбор проб воды для химического анализа в сертифицированной лаборатории. Это самый точный и надежный способ диагностики источника воды.

Химический анализ воды в лаборатории

Итак, химический анализ воды:

дает возможность надежно определить качество воды, установить пригодность ее для различных целей (техническая или питьевая вода), и в случаях неудовлетворительных результатов определить степень загрязнения теми или иными веществами
на основании результатов анализа воды рассчитывается и конфигурируется система очистки воды

Как грамотно провести отбор воды для анализа

Отбор проб воды для химического анализа следует проводить в чистую пластиковую тару, объемом 1,5 - 2 литра из под питьевой воды (минеральной, дистиллированной). Для пробы воды на анализ не подходят бутылки из-под кваса, пива или иных ароматизированных напитков.
Перед отбором воды в тару необходимо слить воду, находящуюся в трубах, инженерных коммуникациях дома, гидроаккумуляторах, трубах и т.д. Для этого необходимо открыть несколько кранов в доме и дать воде течь в течении 10-15 минут. Данное действие необходимо для того, чтобы в пробы воды не попала застоявшаяся вода.
В случае, если долгое время не было водоразбора из скважины, следует открыть краны «на слив» на более длительный срок, необходимо дождаться включения основного подающего насоса системы водоснабжения и «прокачивать» скважину после этого еще 30-40 минут, только после этого возможно проводить отбор воды для анализа.
Перед отбором пробы также необходимо несколько раз тщательно промыть той водой, которая будет отбираться для анализа. Недопустимо использовать никакие моющие средства, они исказят показания анализа.
Если у крана есть аэратор – выкрутите его. Включите воду таким образом чтобы из крана текла тоненькая струйка. Данную струйку воды пустите по стенке бутылки до полного заполнения последней. Это позволит воде меньше насыщаться кислородом, содержащимся в воздухе, и как следствие, сократит до минимума протекание различных реакций.

Аккуратно наливайте воду в емкость

Воду в тару следует наполнять под горлышко, с «горкой» и сразу же после наполнения необходимо аккуратно и плотно завернуть крышку. Если под пробкой останется воздух – это может привести к незначительным искажениям результатов анализа.
Отобранную пробу воды на анализ необходимо доставить в лабораторию как можно скорее. Если такой возможности нет, то допускается ее хранение в холодильнике (не морозилке!) в течении максимум 48 часов. Необходимо избегать попадания прямых солнечных лучей на отобранную пробу воды.
Пробу воды на анализ для идентификации необходимо снабдить сопроводительным документом с указанием следующей информации:

- место отбора воды для анализа: область, город/поселок, улица, дом

- источник воды: водопровод, колодец, родник, открытый водоем, скважина (артезианская или на песок)

- время и дата отбора проб воды для анализа

В случае ярко выраженного запаха сероводорода (вода пахнет тухлыми яйцами) перед отбором проб воды для анализа необходимо взять консервант на сероводород в лаборатории. Подобные действия необходимы для достоверных показаний по сульфидам, это крайне важно при разработке конфигурации системы водоочистки.
При отборе воды для микробиологического анализа требуется стерильная стеклянная тара не менее 0,5 литра. Данную тару можно заранее получить в лаборатории. При заборе пробы воды на анализ необходимо соблюдать следующие условия:

- с крана необходимо снять аэратор или аналогичное устройство (в них есть пластиковые части), кран необходимо обжечь пламенем (например зажигалки), и протереть спиртом

- проливать воду сильной струей в течении 10 минут

- отбор воды для анализа провести чистыми руками, не касаясь горлышка стерильного флакона и плотно закрыть стерильной пробкой

- крайне желательно доставить отобранную пробу воды в лабораторию в тот же день

Как провести отбор воды для анализа для паровых и водогрейных котлов

Для контроля входящей воды паровых и водогрейных котлов, помимо содержания других компонентов-загрязнителей, необходимо определять количество растворенного кислорода. Для этого необходимо грамотно провести отбор пробы воды для анализа.

Как отобрать пробу воды для паровых и водогрейных котлов

Во время отбора проб рекомендуется использовать чистый резиновый шланг (инертный материал). Один конец шланга присоединяется к крану, другой нужно опустить на дно емкости, в которую производится отбор пробы воды. Открывается кран слабым напором, при полном наполнении емкости воду продолжают подавать до тех пор, пока полностью не выльется один объем емкости. Таким образом, добиваются полного вытеснения воды, которая соприкасалась с воздухом, находившимся в емкости. Далее, не выключая подачу воды, крайне аккуратно вынимают резиновый шланг из емкости, стараясь заполнить емкость «под горлышко». Затем емкость плотно закрывают крышкой и отобранную пробу воды как можно скорее доставляют в лабораторию для анализа. Но более грамотным способом, хотя и не всегда осуществимым, является проведение измерения растворенного кислорода непосредственно на месте отбора пробы.

В случаях, если Вы не уверены в корректности действий при заборе проб воды – обращайтесь к нашим специалистам, мы обеспечим и грамотный забор проб и доставку в лабораторию, а также дадим рекомендации по необходимости установки систем очистки воды.

aq-plus.ru