Большая Энциклопедия Нефти и Газа. Метанольная вода
Метанольная вода - Большая Энциклопедия Нефти и Газа, статья, страница 1
Метанольная вода
Cтраница 1
Метанольная вода обезвреживается с одновременной регенерацией метанола по схеме очистки промышленных стоков производства смолы ВММЛ-3 ( см. стр. Водный этилцеллозольв очищается от формальдегида путем перевода его в уротропин ( см. стр. [1]
Нагретая метанольная вода подается в колонну К-1, в которой происходит выпаривание паров метанола, уходящих с верха колонны, концентрацией до 95 % и температурой до 80 С. [3]
Часть сконденсированной метанольной воды из рефлюкс-ной емкости Р-2 подается насосами Н-7 на орошение в блок регенерации К-1. Предусмотрена также возможность орошения блока регенерации К-1 холодным раствором насыщенного ДЭГ. [4]
Испаритель кожухотрубный для метанольной воды ( лист 234) использован в двухступенчатой холодильной машине фирмы Лурги. Поэтому теплообменник выполнен с большим числом ходов по метанольной воде, что потребовало особого расположения перегородок в крышках испарителя. Для устранения уноса жидкого аммиака с паром вследствие высокой интенсивности кипения установлено два сухопарника значительного объема. Учитывая высокое давление метанольной воды - около 2 2 МПа, в крышках предусмотрены фланцы со стыковой сваркой. [5]
В связи с недостаточным объемом метанольной воды и низкой концентрацией в ней метанола регенерация метанола в настоящее время на УКПГ на Ямбургском ГКМ практически не производится. [6]
Нсли ранее насыщенная газом при давлении - 7 МПа метанольная вода разгазировалась в парке метанола через дыхательные клапаны, увеличивая потери газа и загрязняя окружающую среду, то в настоящее время газ дегазации первой ступени забирается эжектором при давлении примерно 3 МПа. Более того, если ранее в парке метанола непрерывно накапливался конденсат, попадающий туда с метанольной водой, и освобождение парка метанола от конденсата являлось достаточно трудоемкой задачей, то в реализованной схеме этот конденсат поступает на эжектор. Кроме того, конденсат, поступающий в дренаж с разделителей, также направляется на эжектор, где распыляется сверхзвуковым потоком высоконапорного газа. В результате этого за счет сорбции в потоке увеличивается удельный выход нестабильного конденсата по технологической нитке, а также снимается проблема откачки дренажных емкостей, таким образом, уменьшается загрязнение окружающей среды. [7]
Помимо эжектирования газов дегазации нестабильного конденсата в Уренгойском газопромысловом управлении эжекторы используются для эжектирования газа дегазации метанольной воды. [8]
Водно-спиртовой слой подается в качестве флегмы в колонну, часть его отбирается через холодильник 11 в сборник метанольной воды. [10]
Технологический процесс получения включает следующие стадии: перемешивание карбамида с предварительно нейтрализованным аммиачной водой формалином ( 37 % - ным) без нагревания до полного растворения с образованием метилольных производных; отгонка в вакууме при 50 - 65 С метанольной воды; частичная бутанолизация при 90 С и поликонденсация метилольных производных карбамида в кислой среде; вакуум-сушка; глубокая поликонденсация в вакууме с одновременной отгонкой избытка бутанола; растворение полученной смолы в бутаноле и очистка раствора фильтрацией. [11]
Эксплуатация промышленной дезодорационной установки показала, что из-за плохого отделения волокна, содержащегося в выпарных конденсатах, наблюдается частое забивание тарелок колонны. Значительную трудность представляет утилизация метанольной воды, а также очистка получаемого скипидара-сырца, называемого обычно дезодорационным скипидаром, от сернистых соединений и метанола. [12]
Испаритель кожухотрубный для метанольной воды ( лист 234) использован в двухступенчатой холодильной машине фирмы Лурги. Поэтому теплообменник выполнен с большим числом ходов по метанольной воде, что потребовало особого расположения перегородок в крышках испарителя. Для устранения уноса жидкого аммиака с паром вследствие высокой интенсивности кипения установлено два сухопарника значительного объема. Учитывая высокое давление метанольной воды - около 2 2 МПа, в крышках предусмотрены фланцы со стыковой сваркой. [13]
В 1990 году на УКПГ 8В была пущена в работу система двухступенчатой дегазации метанольной воды с возвратом газа дегазации 1 - й ступени в основной поток эжектором ЭГ-9. Если ранее насыщенная газом при давлении - 7 МПа метанольная вода разгазировалась в парке метанола через дыхательные клапаны, увеличивая потери газа и загрязняя окружающую среду, то в настоящее время газ дегазации первой ступени забирается эжектором при давлении примерно 3 МПа. Более того, если ранее в парке метанола непрерывно накапливался конденсат, попадающий туда с метанольной водой, и освобождение парка метанола от конденсата являлось достаточно трудоемкой задачей, то в реализованной схеме этот конденсат поступает на эжектор. Кроме того, конденсат, поступающий в дренаж с разделителей, также направляется на эжектор, где распыляется сверхзвуковым потоком высоконапорного газа. В результате этого за счет сорбции в потоке увеличивается удельный выход нестабильного конденсата по технологической нитке, а также снимается проблема откачки дренажных емкостей, таким образом уменьшается загрязнение окружающей среды. [14]
Нсли ранее насыщенная газом при давлении - 7 МПа метанольная вода разгазировалась в парке метанола через дыхательные клапаны, увеличивая потери газа и загрязняя окружающую среду, то в настоящее время газ дегазации первой ступени забирается эжектором при давлении примерно 3 МПа. Более того, если ранее в парке метанола непрерывно накапливался конденсат, попадающий туда с метанольной водой, и освобождение парка метанола от конденсата являлось достаточно трудоемкой задачей, то в реализованной схеме этот конденсат поступает на эжектор. Кроме того, конденсат, поступающий в дренаж с разделителей, также направляется на эжектор, где распыляется сверхзвуковым потоком высоконапорного газа. В результате этого за счет сорбции в потоке увеличивается удельный выход нестабильного конденсата по технологической нитке, а также снимается проблема откачки дренажных емкостей, таким образом, уменьшается загрязнение окружающей среды. [15]
Страницы: 1 2
www.ngpedia.ru
Метанольная вода - Большая Энциклопедия Нефти и Газа, статья, страница 2
Метанольная вода
Cтраница 2
МПа, потребляемого в агрегатах конверсии; с другой стороны, конвертированный газ с температурой 450 С и давлением 2 3 МПа поступает в скруббер, где охлаждается до температуры 180 С, насыщаясь при этом парами воды. Затем, проходя последовательно через два генератора ( кипятильника) абсорбционной холодильной машины, газ отдает свое тепло для получения холода, используемого для охлаждения азота высокого давления, поступающего в кабины отмывки, для охлаждения метанола, метанольной воды и для конденсации аммиака из танковых газов. Следовательно, использование тепла конвертированного газа позволяет полностью удовлетворить производство синтетического аммиака как паром, так и холодом необходимых параметров. [16]
Так как х2кр16 8 х2 - 25 8, гипотеза о согласованности мнений экспертов в данном случае достоверна. Объекты, определяющие уровень загрязнения воздуха на площадке УКПГ, по их экологической значимости можно расположить в следующем порядке: 1 - утечки через неплотности в запорной арматуре, 2 - отдувка скважин, 3 - установки промстоков, 4 - амбары для сжигания кон - - денсата и метанольной воды, 5 - исследовательские работы, 6 - насосные метанола, 7 - факелы. [17]
В 1990 году на УКПГ 8В была пущена в работу система двухступенчатой дегазации метанольной воды с возвратом газа дегазации 1 - й ступени в основной поток эжектором ЭГ-9. Если ранее насыщенная газом при давлении - 7 МПа метанольная вода разгазировалась в парке метанола через дыхательные клапаны, увеличивая потери газа и загрязняя окружающую среду, то в настоящее время газ дегазации первой ступени забирается эжектором при давлении примерно 3 МПа. Более того, если ранее в парке метанола непрерывно накапливался конденсат, попадающий туда с метанольной водой, и освобождение парка метанола от конденсата являлось достаточно трудоемкой задачей, то в реализованной схеме этот конденсат поступает на эжектор. Кроме того, конденсат, поступающий в дренаж с разделителей, также направляется на эжектор, где распыляется сверхзвуковым потоком высоконапорного газа. В результате этого за счет сорбции в потоке увеличивается удельный выход нестабильного конденсата по технологической нитке, а также снимается проблема откачки дренажных емкостей, таким образом уменьшается загрязнение окружающей среды. [18]
Испаритель кожухотрубный для метанольной воды ( лист 234) использован в двухступенчатой холодильной машине фирмы Лурги. Поэтому теплообменник выполнен с большим числом ходов по метанольной воде, что потребовало особого расположения перегородок в крышках испарителя. Для устранения уноса жидкого аммиака с паром вследствие высокой интенсивности кипения установлено два сухопарника значительного объема. Учитывая высокое давление метанольной воды - около 2 2 МПа, в крышках предусмотрены фланцы со стыковой сваркой. [19]
В 1990 году на УКПГ 8В была пущена в работу система двухступенчатой дегазации метанольной воды с возвратом газа дегазации 1 - й ступени в основной поток эжектором ЭГ-9. Если ранее насыщенная газом при давлении - 7 МПа метанольная вода разгазировалась в парке метанола через дыхательные клапаны, увеличивая потери газа и загрязняя окружающую среду, то в настоящее время газ дегазации первой ступени забирается эжектором при давлении примерно 3 МПа. Более того, если ранее в парке метанола непрерывно накапливался конденсат, попадающий туда с метанольной водой, и освобождение парка метанола от конденсата являлось достаточно трудоемкой задачей, то в реализованной схеме этот конденсат поступает на эжектор. Кроме того, конденсат, поступающий в дренаж с разделителей, также направляется на эжектор, где распыляется сверхзвуковым потоком высоконапорного газа. В результате этого за счет сорбции в потоке увеличивается удельный выход нестабильного конденсата по технологической нитке, а также снимается проблема откачки дренажных емкостей, таким образом уменьшается загрязнение окружающей среды. [20]
В результате детального обследования было установлено, что все другие источники газовыделений на этом объекте являются периодическими. Так, отдувки скважин, во время которых и происходит выброс большого количества газов, производятся непостоянно и оказывают влияние на площадку УКТ1Г лишь при соответствующих метеорологических условиях. Установки промстоков находятся только в районах УК. Поэтому для других установок этот источник не характерен. К периодическим относятся также сжигание конденсата и метанольной воды в амбарах ( метанольная вода сжигается раз в месяц в течение часа) и исследовательские работы. [21]
В результате детального обследования было установлено, что все другие источники газовыделений на этом объекте являются периодическими. Так, отдувки скважин, во время которых и происходит выброс большого количества газов, производятся непостоянно и оказывают влияние на площадку УКТ1Г лишь при соответствующих метеорологических условиях. Установки промстоков находятся только в районах УК. Поэтому для других установок этот источник не характерен. К периодическим относятся также сжигание конденсата и метанольной воды в амбарах ( метанольная вода сжигается раз в месяц в течение часа) и исследовательские работы. [22]
Страницы: 1 2
www.ngpedia.ru
Водно-метанольный раствор - Большая Энциклопедия Нефти и Газа, статья, страница 1
Водно-метанольный раствор
Cтраница 1
Водно-метанольный раствор с низа трехфазного сепаратора-разделителя С-103 отводится на регенерацию. Потоки нестабильных конденсатов, выделившихся в сепараторах первой и второй ступеней, объединяются и подаются на установку стабилизации конденсата, расположенную на ГПЗ. [1]
Водно-метанольный раствор хлора, содержащий соляную кислоту, превращает б-амино-2 - этилмеркапто-5 - метилпиримидин в соединение, которому Джонсон и Спрагу [219] приписали строение LXIV; обработка его бисульфитом натрия дает 6-амино - 2-этилсульфонил - 5-метилпиримидин. [2]
Представляет собой водно-метанольный раствор формальдегида. Применяют как дезинфицирующее средство. Выпускают высший и I сорт. [3]
Плотность водно-метанольного раствора при 25 С приближенно описывается уравнением р ( г / см3) 1 - 0 2х, где jc - мольная доля метанола. [4]
Для водно-метанольных растворов найдено, что положение кривых L. [5]
В водно-метанольных растворах выход низкий. [6]
В водно-метанольном растворе Ei / t первого вещества равен - 1 80 в ( нас. Отмечено, что в то время как в случае изомеров производного этилена наклоны волн заметно различаются ( волна г ыс-изомера, восстанавливающегося при более отрицательных потенциалах, более крутая), в случае изомеров производного гексена наклоны волн практически одинаковы. Восстановление протекает с участием двух электронов и образованием, по-видимому, соответствующих ацетиленовых производных. Восстановление изомерных 2 3-дихлоракрилонитрилов Ch3C1CC1CN, по данным Джуры и Гола [38], протекает при несколько различных потенциалах и приводит, по-видимому, к различным продуктам: транс-изомер восстанавливается по обычному для вициаль-ных дигалоидных соединений пути с образованием тройной связи, а tyuc - изомер отщепляет только один атом хлора, который замещается на водород. [7]
При облучении водно-метанольного раствора п-меркурацетат - Лг-HHrpOdO - TV-метиланилина концентрацией 10 - 3 моль / л светом с макс 254 нм с количественным выходом образуется я-нитрозо - Л - метилани-лин. Немеркурированные нитрозоаминю перегруппировке не подвергаются. Квантовый выход Ф не зависит от концентрации л-меркураце-тат - ЛГ-нитрозо-ЛГ-метиланилина в пределах ( 0 05 - 1) 10 - 3 моль / л и изменяется от 0 17, 0 18, 0 18 до 0 11 при измерениях в полосе 254 313, 334 и 365 нм соответственно. [8]
В работе [7] водно-метанольные растворы с минерализацией 13 - 14 г / л перед подачей на регенерацию рекомендуется обрабатывать 1 % - м реагентом А-4, снижающим общую жесткость воды. Проводятся испытания эффекта намагничивания водно-метанольного раствора, а также добавок гексамета-фосфата натрия и комплексонов, которые снижают количество и плотность отложений. [10]
Реакцию ведут в водно-метанольном растворе при 2 С. [11]
Однако, в водно-метанольных растворах с добавками HQ наблюдается питтин-говая коррозия при анодной поляризации. Потенциал питтингообразо-вания сдвигается в отрицательную сторону при увеличении в растворе концентрации НС1 и в положительную сторону при увеличении концентрации воды. Пт лежит уже в области, более положительной, чем область потенциала перепассивации. [12]
Например, в водно-метанольном растворе реагентами могут быть вода и метанол. Тогда для каждого типа функциональных групп и для каждого маршрута может протекать 1 f г реакций. [13]
Предварительная выдержка в НКТ водно-метанольного раствора ингибитора ИКК или раствора этого ингибитора в ароматическом растворителе, керосине или нефти обеспечивает возможность применения товарной кислоты с любым промышленным ингибитором при температурах до 150 С. При этом коррозия подземного оборудования снижается в десятки раз. [14]
Реакция проводилась путем смешения водно-метанольного раствора диацетиленового соединения с раствором амина в диоксане при эквимолекулярном соотношении диацетилена и амина. [15]
Страницы: 1 2 3 4
www.ngpedia.ru
Получение метанола в домашних условиях
Получение метанола
Для улучшения антиденатационных свойств метанол стали использовать с 80-х годов прошлого века, - в качестве 15%-й добавки к бензинам низких сортов.
Краткие сведения о метаноле. Метанол, метиловый спирт, древесный спирт, карбинол, СН3ОН — простейший алифатический спирт, бесцветная жидкость со слабым запахом, напоминающим запах этилового спирта. Температура кипения +64,5°C, температура замерзания —97,8°C, плотность — 792 г/л. Пределы взрывоопасных концентраций в воздухе 6,7—36% по объему. Октановое число больше 110. Температура воспламенения 467°C, Теплота сгорания 24000 кдж/кг — меньше, чем у бензина (44000 кдж/кг), поэтому расход метанола (в литрах) будет выше примерно в два раза. Как топливо применяется в гоночных машинах, например в "Формуле-1".
МЕТИЛОВЫЙ СПИРТ смешивается в любых концентрациях с водой, органическими растворителями и ЯДОВИТ, выпитые 30 миллилитров метанола могут быть СМЕРТЕЛЬНЫ, если не принять срочных мер! Пары также ядовиты!
Традиционно метанол получали возгонкой древесины. Но более перспективен способ получения метанола — из природного газа. В дальнейшем по мере совершенствования этой технологии возможны и другие источники сырья, например биомасса(навоз). Промышленные способы получения метилового спирта пока недостаточно эффективны для использования метанола в качества топлива, но в ближайшие десятилетия цена на нефть будет только подниматься и ситуация может изменится в пользу спиртового топлива (особенно при использовании автомобилей на топливных ячейках). Природный газ, как известно, почти на 100% состоит из метана — СН4. Ни в коем случае не надо его путать с баллонным газом пропан-бутаном, последний является продуктом крекинга нефти и используется напрямую в качестве автомобильного топлива. Впрочем, это и делают многие автомобилисты, устанавливая соответствующее оборудование. А при использовании метанола никакого дополнительного оборудования не требуется. Мы подробно опишем, как, используя метанол в качестве топлива, как можно существенно повысить мощность двигателя. Пока же только скажем, что это достигается увеличением диаметра главных жиклеров или уменьшением количества воздуха в топливной смеси. Метан при неполном окислении превращается в окись углерода и водорода, реакция эта выглядит следующим образом: 2СН4+О2—>2СО+4Н2+16,1 ккал. Более простой технологически способ проходит по реакции конверсии метана с водяным паром: СН4+Н20—>СО+ЗН2 - 49ккал. В первом уравнении стоит +16,1 ккал. Это означает, что реакция идет с выделением тепла. Во втором - с поглощением. Тем не менее, мы остановимся на втором способе получения окиси углерода и водорода. При наличии этих двух компонентов уже можно напрямую синтезировать метанол. Реакция идет по следующей формуле: СО+2Н2<=>СН3ОН.
Сложность в том, что конечный продукт получается лишь при высоком давлении и высокой температуре (Р>20 атм., Т=350 градусов), но при наличии катализатора этот процесс смещается вправо и при низком давлении. Полученный метанол выводится из реакции охлаждением до конденсации, а не сконденсировавшие газы будем сжигать. При правильном сжигании остатков водорода и СО никаких вредных веществ не выделяется (отходы СО2 и Н20 — безвредны), так что никаких вытяжных устройств не требуется. Дальше метанол заливается через трубку, обязательно с герметизацией (!), в канистру. Как видите, химический процесс очень прост, он основывается на двух реакциях. Сложности есть только технологические и по мерам безопасности. Мы ведь имеем здесь дело с сильно горючими и ядовитыми веществами. Нужно опасаться как взрыва, так и утечки этих газов. Поэтому — необходимо строжайше соблюдать технологию и правила обращения, которые мы будем описывать. Для сборки установки нужно будет приобрести: лист нержавеющей стали (1мм), трубку из "нержавейки" бесшовную, наружным диаметром 6—8 мм, толщиной стенок не менее 1 мм и длиной около 2 метров, компрессор от любого бытового холодильника (можно со свалок, но рабочий). Ну и само собой разумеется нужна будет аргоновая электросварка.
ТЕПЛООБМЕННИКИ
Теплообменники обычно состоят из трубок, окруженных охлаждающей средой. В обиходе их называют "змеевиками". Для жидкостей, теплопроводность которых велика, такой теплообменник может быть приемлем. Но с газами ситуация совершенно другая. Дело в том, что на небольших скоростях поток газа движется ламинарно и практически не обменивается теплом с окружающей средой. Посмотрите на дымок, подымающийся от горящей сигареты. Эта стройная струйка дыма и есть ламинарный поток. Сам факт. что дымок поднимается вверх, говорит о его высокой температуре. А то, что он остается цельным прутком примерно на высоту до 20 сантиметров подъема, свидетельствует о сохранении им тепла. То есть на этом расстоянии даже при совсем малых скоростях поток газа не успевает охладиться, обменяться теплом с воздухом. Именно вследствие ламинарности потока газовые теплообменники приходится конструировать громоздкими. Внутри их трубок появляются "сквозняки", которые даже на десятках метров практически не дают теплообмена.Это хорошо известно тем, кто когда-либо гнал самогон. (Всякий опыт полезен!) Длинная, интенсивно охлаждаемая трубка, из неё вытекает конденсат, но при этом обязательно идет и пар. Значит, теплообмен недостаточно эффективен. Проблема, однако, имеет решения и оно может быть несложным. Наполнить трубку, например, медным порошком (см. рис.1). Для производительности 10 л/час теплообменник может быть длиной 600 мм, а для 3 л/час должно хватить и 200 мм, высота h — 20 мм. Размеры частиц могут варьироваться, оптимум где-то в пределах 0,5—1 мм. Учитывая задачи теплообмена, материалом корпуса могут быть и железо, и медь, и алюминий, материалом набивки — медь, алюминий, — что найдется.
Тогда вокруг каждой частички металла струйка газа будет образовывать завихрения. Тем самым сразу ликвидируются сквозняки и поток становится турбулентным. Ну и одновременно увеличивается в огромной степени контакт газа с охлаждаемой поверхностью. Набитый в трубку порошок меди постоянно принимает или отдает тепло стенкам, и поскольку теплопроводность меди примерно в 100 тысяч раз выше теплопроводности газа, то газ сравнительно быстро примет температуру стенок, если мы будем их интенсивно охлаждать. Нужно учесть, что с уменьшением размеров частиц и увеличением их количества растет также и сопротивление газовому потоку. Поэтому вряд ли удастся использовать для теплообменника частицы мельче 0,5—1 мм. Проточную охлаждающую воду, конечно, целесообразно пропускать навстречу потоку газа. Это дает возможность в каждый точке теплообменника иметь свою определенную температуру. Поскольку тепловой контакт у нас близок к идеальному, температура на выходе конденсируемой жидкости будет равна температуре охлаждающей жидкости. Вот каков по идее обсуждаемый здесь теплообменник. Приведенный эскиз есть не что иное, как дистиллятор, он же самогонный аппарат, он же теплообменник. Производительность такого дистиллятора прикидочно 10 литров в час. Его также можно применять практически в любых целях, включая установку для получения обычного этилового спирта (см."Приоритет" № 1'91г и № 1-2'92г). Такие теплообменники при огромной производительности в сотни раз меньше существующих.
КАТАЛИТИЧЕСКИЙ НАСОС (РЕАКТОР, см.рис.2)
В существующих химических газовых процессах обычный катализатор идет в гранулах довольно значительного размера от 10 до 30 мм. Площадь контакта газа с такими шариками в тысячи раз меньше, чем если бы мы использовали частицы в 1—1000 микрон. Но тогда проходимость газа весьма затруднится. Кроме того, мельчайшие частицы катализатора довольно скоро выйдут из строя вследствие поверхностного загрязнения. Нами найден способ увеличить площадь контакта газа с катализатором, не затрудняя проходимости его в реакторе, и одновременно непрерывно производить очистку от так называемого "отравления" самого катализатора. Делается это следующим образом. Порошковый катализатор смешивается с ферромагнитными частицами - железным либо ферритовым порошком, который можно получить, разбивая магниты от неисправных громкоговорителей (прим.- ферриты теряют магнитные свойства при температуре выше 150 град.С), а так как ферриты очень твёрдое вещество - это их полезное свойство пригодится вдальнейшем (читайте ниже - чтобы специально не добавлять абразивный порошок).
Смесь ферромагнитного порошка с катализатором помещается в немагнитную трубку, например, из стекла, керамики, можно и в алюминиевую или медную. Теперь смотрите, какая может быть схема. Снаружи трубки идут обмотки катушек. Каждая из них включена через диоды, так, например, как дано на рис.3.
При включении в сеть переменного тока обмотки включаются поочередно с частотою 50 Гц. При этом ферромагнитный порошок непрерывно сжимает и расширяет катализатор, обеспечивая пульсирующую проходимость газа. Если же включать электромагниты в трехфазною сеть (см. рис.4), то в этом случае обеспечивается поступательная пульсация сжатий, и за счет этого непрерывно газ будет сжиматься в продольном направлении вперед. Таким образом, система работает, как насос. При этом — многократно перемешивая газ, сжимая и расширяя его и тысячекратно увеличивая интенсивность процесса на катализаторе. Попутно частички катализатора трутся друг о друга и о ферритовый абразивный порошок, что приводит к их очистке от загрязняющих пленок.
Схема работает следующим образом:с частотой 50 Гц происходит смена полярности на питании. Ток попеременно проходит по обмотке 1,3 и 2,4 (см. рис. 2). При этом в них появляется магнитное поле, которое намагничивает ферромагнитные частицы и заставляет их взаимодействовать друг с другом, вовлекая в движение частицы катализатора. Таким образом попеременно возникает для газа проходимость сквозь мелкие частицы, сменяемая большим сопротивлением, оказываемым сдавленной массой частиц. И самое главное: активность катализатора, сжимающего и разжимающего реагирующий газ, по еще не изученным причинам повышается дополнительно в 20—50 раз. Работа описанного каталитического реактора эквивалентна реактору размером метров в 20—30. Увеличить производительность реактора можно, включая обмотки в трехфазную сеть. При этом система работает не как клапаны, а как активный насос, совмещая все положительные эффекты первой схемы и дополнительно принуждая газ перемещаться в направлении смещения сдвига фаз. При таком включении важно правильно выбрать фазировку. Итак, в реакторе, приведенном здесь, работают следующие положительные факторы: 1. Увеличение площади катализатора в 300—1000 раз за счет уменьшения размеров частиц. 2. Происходит постоянная очистка катализатора от поверхностного загрязнения. 3. Постоянные пульсации давления реагирующих газов между частицами катализатора, а во второй схеме дополнительно происходит еще и перекачки газа внутри самого реактора.
Недостаток этого реактора — повышенное сопротивление потоку газа — устраняется попеременным уплотнением — освобождением частиц внутри четных—нечетных катушек. Одна важная деталь: необходимо теплоизолировать катушки от корпуса реактора. В связи с этим, а также из практических соображений автором сайта были внесены следующие изменения (см.рис.справа):
Из болванки (бронзы или латуни) диаметром 50 мм, выточим корпус реактора. Размеры можно взять прежние - 160 мм общая длина, рабочая реакторная длина около 140мм, внут. диаметр 33 мм, толщина стенок приблизительно 5...8 мм, т.е. внешний диаметр около 50 мм и того же диаметра - заглушки, их толщина по 20 мм и на каждой нарезана резьба М36х1,0мм и длиной по 10мм. Всё это должно быть сделано из одного и того же материала! К заглушкам в отверстия вставляются и привариваются переходные штуцера или просто соединительные бесшовные стальные трубки с внутренним диаметром 6...8 мм и толщиной стенок около 2 мм. Данную конструкцию необходимо снаружи теплоизолировать листовым асбестом и разделить по всей длине на четыре секции с помощью пяти перегородок, также вырезанных из листового асбеста. Для фиксации перегородок, - можно промазать их силикатным клеем, после просушки наматавается медная проволока (d=0,15мм) в каждую секцию. Сопротивление, измеренное омметром, для каждой секции должно быть около 1200_Ом. Обмотки влючаются по схеме рис.3 через регулятор напряжения (напр: лабораторный трансформатор - ЛАТР), чтобы избежать перегрева обмоток, их надо охлаждать, для этого можно проложить под обмотки стеклянные трубочки диаметром 6...8мм, возможен принудительный обдув катушек, с контролем температуры внутри реактора.
Следует отметить, что подобная схема реактора(рис.2) была заявлена на патент (автор - Г.Н. Вакс), она может работать в любых каталитических газовых процессах. Поэтому для химиков — это не домашняя разработка, а принципиально новый, еще не совсем изученный, но эффективный реактор. По всей видимости, эффекты усилятся при подаче прямоугольных импульсов или колебаний высокой частоты.
ПРОИЗВОДСТВО СИНТЕЗ—ГАЗА.
СИНТЕЗ—ГАЗОМ называется смесь h3 и СО, необходимая для производства метанола. Поэтому вначале рассмотрим технологию синтез-газа. Традиционные методы получения СО и h3 из метана (Ch5) состоят в том, что метан смешивается с водяным паром и в нагретом состоянии поступает в реактор, где к паро-метанной смеси добавляется дозированное количество кислорода. При этом происходят следующие реакции:[1] СН4 + 202 <—> СО2 + 2Н2О + 890 кдж ; [2] СН4 + Н20 <—> СО + ЗН2 - 206кдж ; [3] СН4 + СО2 <—> 2СО + ЗН2 - 248кдж ; [4] 2Н2 + 02 <—> 2Н2О + 484 кдж ; [5] СО2 + Н2 <—> СО + Н20 - 41,2кдж.
Как видно, некоторые реакции эндотермические — с поглощением тепла — а некоторые экзотермические — с выделением. Наша задача создать такой баланс, чтобы реакции шли с контролируемым выделением тепла. Итак, вначале требуется дозированное смешение Н2О и СН4. Традиционные методы ведения этого процесса сложны и громоздки. Мы будем насыщать метан водяными парами путем пропускания пузырьков этого газа через нагретую до 100 градусов Цельсия воду, а чтобы пузырьки активно разбивались, размещаем на их пути твердые ферритовые частички размером 1—2 мм. Но в этой массе рано или поздно пузырьки находят дорогу и затем, практически не разбиваясь, проходят по образовавшемуся каналу. Чтобы этого не происходило, частички из феррита и смесительную камеру ставим в соленоид с подачей переменного тока. В этом существенное отличие нашего диспергатора (см.рис 5). Под действием вибрации частиц феррита в пульсирующем магнитном поле пузырьки метана постоянно разбиваются, проходят сложный зигзагообразный путь и насыщаются парами воды. К соленоиду жестких требований нет, поскольку запитывается он от ЛАТРа или от регулятора света (в продаже имеются). Регулировка напряжения на соленоиде необходима, чтобы, изменяя магнитное поле, одновременно изменять и степень насыщения метана парами воды. О цели этих изменений будет сказано ниже. Количество витков в катушке может быть от 500 до 1000. Диаметр провода 0,1— 0,3мм. Труба диспергатора берется из неферромагнитного металла, поэтому в переменном магнитном поле она будет разогреваться. Кроме того, и метан поступает в воду разогретым. Поэтому специального нагревателя для воды не требуется (прим.- ошибочное мнение! Воду предварительно надо нагреть до кипения, например газовой грелкой, иначе не получить нужного количества водяного пара). Ещё необходим бачок для подпитки водой, поскольку она непрерывно расходуется на образование паро-метановой смеси, для этой цели подойдет сливной бачок от стандартного унитаза, чьё сливное отверстие закрывается стальной пластиной, с приваренной сливной трубкой, конец этой трубки вставляется в диспергатор и изгибается вниз на 180°(см.рис.5), делается это с целью безопасности, чтобы исключить попадание газа-метана в бачок.
ВНИМАНИЕ: необходимо расположить бачок таким образом, чтобы уровень воды в смесителе—диспергаторе не поднимался выше 150 мм, т.е. до половины его высоты, это связано с величиной давления в газовой сети (=150 мм водного столба!), иначе вода будет препятствовать проходу газа-метана в диспергатор. Также воду перед подачей в бачок необходимо очистить от примесей хлора. С этим справятся стандартные средства очистки воды для бытовых целей.
Готовая паро-метановая смесь разогревается до температуры 550—600 градусов в ТЕПЛООБМЕННИКЕ. Устройство теплообменника(рис.6) уже достаточно подробно было описано выше (см. рис.1). Поэтому приведем только уточнение размеров. Теплообменник изготавливается из нержавеющей стали, обязательно варится в среде инертного газа. Трубки из нержавеющей стали крепятся к корпусу только сваркой. Наполнитель теплообменника изготовляется из 1—2 миллиметровых частиц керамики. Это может быть, например, дробленая фарфоровая посуда. Наполнять емкость надо достаточно плотно, с обязательным встряхиванием. Возможная ошибка: при недостаточном наполнении теплообменника частицами керамики газ найдет себе дорогу, и потоки будут ламинарными, чем ухудшается теплообмен. ВНИМАНИЕ:ВСЯ СИСТЕМА ДОЛЖНА БЫТЬ ГЕРМЕТИЧНА. Никаких утечек! В теплообменнике 3.2 (см.рис.10) температуры высокие! Никакие уплотнители не применять — только аргонная сварка.
САМЫМ СЛОЖНЫМ И ОТВЕТСТВЕННЫМ УЗЛОМ УСТАНОВКИ ЯВЛЯЕТСЯ КОНВЕРТОР-РЕАКТОР (см. рис.7), где происходит конверсия метана (превращение его в синтез—газ).
Конвертор состоит из кислород-паро-метанового смесителя и реакционных каталитических колонн. Вообще, реакция идет с выделением тепла. Однако в нашем случае, чтобы процесс начался, на подводящих трубках проводим нагрев, поскольку мы осуществляем конверсию метана по реакции [2]: СН4 + Н2О <—> СО + ЗН2 - 206 кдж , с потерей тепла, а значит нужно обязательно подводить тепло в конвертор. Для этого паро-метановый газ мы пропускаем через трубки, обогреваемые горелками. Конвертор работает следующим образом: Паро-метановая смесь поступает в камеру, в которой вварены трубки из нержавеющей стали. Количество трубок может быть от 5 до 20 в зависимости от желательной производительности конвертора. Пространство верхней камеры должно быть обязательно плотно набито крупнозернистым песком или дробленой керамикой или крошкой нержавейки, размеры частиц 0,5—1,5 мм. Это необходимо для лучшего перемешивания газов, а самое главное — для пламягашения. При соединени воздуха с горячим метаном может произойти загорание. Поэтому в верхней камере набивка осуществляется с обязательным встряхиванием и досыпкой. Трубки и сборная камера (на рис7.-нижняя), как раз и набиваются частицами, содержащими катализатор — окись никеля.
Массовая доля никеля в катализаторе при пересчете на NiO, должна составлять не менее 7,5±1,5%. Остаточное содержание метана при конверсии с водяным паром природного газа (соотношение пар:газ=2:1), при температуре 500° — 38,5%, а при 800° — не более 1,5%. Массовая доля "вредной" серы в пересчете на SОз, должна быть не более 0,005%.
Изготовить такой катализатор можно самому (но всё же лучше найти готовый, промышленный катализатор). Для этого нужно на воздухе прокалить частицы никеля. Если чистого никеля нет, то можно его приготовить из никель-содержащих 10—15—20-копеечных монет СССР. Сотрите их на грубом абразивном круге или мелкой фрезой. Попадание абразива в набивку допускается. Полученный порошок прокалите и смешайте в пропорции 1/3 объема порошка с 2/3 объема молотой керамики (0,5 мм) или чистого грубозернистого песка.
Промежуток между верхними частями трубок заполняются на 10 см любым высокотемпературным теплоизолятором. Это делается, чтобы не перегревать верхнюю камеру. Есть простой способ получения такого теплоизолятора. Обычный канцелярский силикатный клей смешивают с 10—15 весовыми процентами тонкомолотого мела или талька или глины. Перемешивают тщательно. Наливают смесь тонким слоем и сразу же прижигают огнем паяльной лампы. Вскипевшая в клее вода образует пемзообразную белую массу. Когда она остынет, опять наливают на нее слой клея с мелом и опять обрабатывают пламенем. И так повторяют до тех пор, пока не получат, необходимый слой теплоизолятора. После окончания сборки конвертора его помещают в стальной короб, которой обязательно теплоизолируют материалом, выдерживающим температуру до 1000 градусов, например, асбестом. Горелки инжекционного типа, могут быть любые, от 5 штук до 8. Чем их больше, тем равномернее нагрев. Возможна также система, использующая одну горелку. Пламя ее имеет несколько выходов через отверстия в трубе. Газовые горелки есть в продаже, например, те, что используются для обработки лыж. Есть в продаже также газовые паяльные лампы, поэтому мы даем только общую схему. Горелки должны соединяться параллельно и регулироваться стандартным газовым краном, например, от газовой плиты, но лучше взять автоматический регулятор от бытовой газовой плиты - дороговат, но надёжен и удобен - с его помощью можно задать нужную температуру внутри конвертора-реактора, повысив тем самым степень автономности установки вцелом.
ЕЩЁ ОДИН ИЗ ОТВЕТСТВЕННЫХ УЗЛОВ — это эжекторный смеситель подачи воздуха и метана в камеру конвертора (см.рис.8.) Эжекторный смеситель воздуха и метана состоит из двух сопел одно подает метан, насыщенный парами воды, а другое — эжектор воздуха. Воздух поступает от компрессора , количество его регулируется клапаном давления (Рис.9.). Компрессор может быть практически от любого бытового холодильника, давление регулируется от "нуля" до необходимого, которое будет не на много выше давления в газовой магистрали (т.е. =>150 мм.вод.ст.).
Необходимость подачи воздуха (кислорода) в конвертор обусловлена тем, что по реакции [5] часть водорода должна быть поглощена с выделением СО, тем самым увеличивается количество окиси углерода до пропорции СО:Н2 == 1:2, т.е. число молей (объемов) водорода должно быть в два раза большим объемов окиси углерода (прим.- наличие избыточного воздуха приведёт к синтезу побочных продуктов - кислот, высших спиртов - "сивухи" и прочих вредных компонентов) . Но возникновение CO2произойдет по реакции [1] с выделением большого количества тепла. Поэтому вначале процесса компрессор мы не включаем и винт держим вывернутым. Воздух не подаем. И по мере разогрева камеры и включении всей системы будем постепенно, включив компрессор и вворачивая винт клапана давления, увеличивать подачу воздуха и одновременно уменьшать пламя на горелках, Контроль будем вести по количеству излишков водорода на выходе из конденсатора метанола (теплообменник 3. и 3.1) через фитиль(13-см.рис.10), сокращая его. Фитиль для дожига излишка синтез—газа представляет собой 8-миллиметровую трубку, длиной 100 мм, набитую медным проводом по всей длине,- чтобы пламя не пошло вниз, в канистру с метанолом. Мы разобрали все узлы установки получения метанола. Как ясно из предыдущего, вся установка состоит из двух основных узлов: конвертора для создания синтез—газа (конверсия метана) и синтезатора метанола. Синтезатор (каталитический насос,см.рис.2) достаточно хорошо описан выше. Единственно, что следует добавить — это необходимость установки теплоизолятора между трубой и катушкой. Как изготовить теплоизолятор, мы сообщали при описании изготовления конвертора (см.рис.7).
ПЕРЕЙДЕМ К ОБЩЕЙ СХЕМЕ УСТАНОВКИ. Работа общей схемы: из газовой магистрали метан поступает через вентиль (14) в теплообменник (3.1), разогревается до 250—300°C, затем поступает в фильтрующий реактор (15), который работает по принципу каталитического насоса (см.рис.2-только диаметр трубы=8см), содержит в себе окись цинка - для очистки газа от примесей серы и лишь затем газ поступает в смеситель—диспергатор (2), где насыщается парами воды. Вода (дистиллированная) добавляется в диспергатор непрерывно из бачка (1). Вышедшая газовая смесь поступает в теплообменник (3.2), где разогревается до 500—600°C и идет в конвертор (4). На NiO — катализаторе (см.ГИАП-16) при температуре 800°C происходит реакция [2]. Для создания этой температуры работают горелки (12). После установления температурных режимов включается компрессор (5) и постепенно подается воздух в смеситель (11). Повышение давления осуществляется путем вворачивания винта в клапане (8). Одновременно уменьшаем пламя на горелках (12) при помощи вентиля (14.2). Полученный на выходе синтез—газ поступает в теплообменники (3.1; 3.2), где охлаждается до температуры 320—350°. Затем синтез—газ поступает в синтезатор метанола (6), где на катализаторе из смеси однинакового количества ZnO, CuO, CoO (напр.-СМС-4; К-140) происходит превращение его в метанол СН3ОН. Смесь газообразных продуктов на выхода охлаждается в теплообменнике (3.3). который описан выше (см.рис.1) и поступает в накопительный бачок (10). В верхней его части находится трубка — фитиль (13), где дожигаются продукты, которые не прореагировали в процессах. Поджигание необходимо, обязательно!
НЕСКОЛЬКО СОВЕТОВ. Катализаторы можно готовить самому путем прокаливания порошковых металлов на воздухе. Измерение температуры можно осуществлять при помощи термоиндикаторных красок, которые в настоящее время достаточно распространены. Измерение нужно проводить на входных и выходных трубках. Если термокрасок вы не достанете, можно изготовить сплав олово — свинец — цинк. При определенных, найденных экспериментально пропорциях смешения они будут иметь необходимую температуру плавления. Нанося полученные сплавы на трубки и следя за их плавлением, можно с некоторой погрешностью контролировать температуру. Если вы не допустили образования газовых карманов (т.е. полностью заполнены все полости соответствующей крошкой), если устранили утечки и самое главное — своевременно зажжен и постоянно горит фитиль (11), то установка будет абсолютно безопасна. Подбирая катализаторы можно повышать тепловой КПД, увеличить процент выхода метанола. Для достижения оптимума здесь требуются эксперименты. Они проводятся во многих институтах разных стран. В России к числу таких НИИ относится, например, ГИАП(Государственный институт азотной промышленности). Следует иметь в виду, что получение метанола из природного газа в компактных установках — новое дело, и многие процессы еще недостаточно изучены. В то же время метанол — одно из самых экологически чистых и практически идеальных топлив. И, самое главное, получение его основано на безграничных и возобновляемых ресурсах — метане.
По материалам автора-изобретателя Г.Вакса.
eurosamodelki.ru
Водно-метанольная смесь - Большая Энциклопедия Нефти и Газа, статья, страница 2
Водно-метанольная смесь
Cтраница 2
В работах [62, 63] метод оконных диаграмм был применен к параллельной оптимизации состава подвижной фазы ( двойная водно-метанольная смесь), ионной аилы и величины рН для разделения ионных соединений методом ОФЖХ. [17]
Сильное взаимодействие между спиртами и водой четко отражается на кондуктометрических измерениях растворов электролитов, например хлористоводородной кислоты в водно-метанольных смесях. Эрдей-Груз и Майтеньи [16, 17] показали, что в этой смеси растворителей ( - 90 мол. [18]
Для определения коэффициентов диффузии бензойной кислоты в 30 % - м водном растворе глицерина, а также нафталина в водно-метанольной смеси были специально поставлены опыты при ламинарном режиме течения. Использованием затем уравнения Левича были найдены следующие значения коэффициентов молекулярной диффузии: для бензойной кислоты в 30 % - м водном растворе глицерина при 20 С - 3.7 10 - 6 см2 / сек. [19]
В то же время при изменении концентрации растворителя, одновременно являющегося нуклео-филом ( например, при варьировании содержания воды в водно-диоксановых или водно-метанольных смесях), мы должны считаться с изменением сольволитических свойств среды. Поэтому решить, участвует ли молекула растворителя в образовании активированного комплекса, весьма затруднительно. Решению этой проблемы был посвящен цикл работ Уинстейна и Шлейера. [20]
При содержании ацетатных групп более 35 % ( масс.) ПВС полностью теряет способность растворяться в холодной и горячей воде, но приобретает растворимость в водно-метанольной смеси. [21]
ОФЖХ в водно-ацетонитрильных смесях; б - ОФЖХ малых молекул в водно-метаноль-ных смесях: в - жидко - твердофазная хроматография; j - ОФЖХ больших молекул в водно-метанольных смесях. [23]
Эти очень простые соотношения можно проверить экспериментально, как показано на рис. 3.16. Составы изоэлюотропных бинарных смесей тетрагидрофурана и ацетонитрила с водой представлены в виде функции объемной доли метанола в эквивалентных по элюирующей способности водно-метанольных смесях. Усредненные экспериментальные значения находят следующим образом. [25]
Реакционная смесь, полученная после конденсации и фильтрования от нерастворимых примесей, представляет собой бесцветный прозрачный раствор, содержащий 12 - 14 % метриола, 8 - 10 % формиата кальция или натрия, 3 - 5 % побочных продуктов конденсации, 1 - 1 5 % формальдегида и 69 - 76 % водно-метанольной смеси. [26]
Полученный твердый полимер отделяется от водно-мета-нольной жидкости, например центрифугированием, и промывается смесью воды и метанола, а затем водой. Отцентри-фугированная водно-метанольная смесь используется для растворения новых количеств мономера. [27]
Промышленными испытаниями подтверждено [228], что при использовании метанола-сырца ( с диметиловым эфиром) температура в зоне пемзосеребряного катализатора снижается. Качество водно-метанольной смеси при работе на метаноле-сырце после форконтакта повышается как по показателю перманга-натной пробы, так и по содержанию железа. [28]
Для определения чисел гидратации сильно гидратированных ионов Дерет и Тейлор [207] разработали метод ближней инфракрасной спектрофотометрии. В водно-метанольных смесях с разным соотношением молей авторы проследили изменение концентрации свободной воды ( при 0 98 мк), вызванное введением соли трехвалентного хрома. Как утверждают авторы, этот метод пренебрегает гидратацией анионов С. [29]
Для улучшения свойств полимерных осадков в работе [128] предложено применять системы, содержащие смесь трех или четырех различных мономеров, например, метилакрилата, тли-цидилметакрилата и метакриловой кислоты. Растворителем служит водно-метанольная смесь, электролитом - персульфат калия. Полимерный осадок образуется на стальном аноде. Инициирование сополимерйзации происходит благодаря окислительно-восстановительной паре персульфат - ионы Fe2, которые образуются при растворении анода. [30]
Страницы: 1 2 3 4
www.ngpedia.ru
Вода в метаноле приготовление стандартного
ПРИГОТОВЛЕНИЕ СТАНДАРТНОГО РАСТВОРА ВОДЫ В МЕТАНОЛЕ [c.24]
Приготовление стандартного раствора воды в метаноле [c.71]
При стоянии титр реагента Фишера медленно уменьшается. Наиболее быстрое ослабление титра раствора происходит в первый момент после приготовления. В связи с этим рекомендуется раствор готовить за День-два до применения и ежедневно, лучше два раза за смену, проверять тит[) по стандартному образцу воды в метаноле. [c.639]
Стандартный раствор воды в метаноле. Тщательно сушат в-шкафу мерную колбу емкостью 100 мл и охлаждают в эксикаторе. Частично наполняют колбу безводным метанолом, добавляют около 0,5 г дистиллированной воды, точно отвешенной из пипетки для взвешивания, доводят до метки, добавив метанол, и тщательно перемешивают, встряхивая колбу. Раствор должен быть приготовлен непосредственно перед употреблением. [c.482]
Около 15 г воды (точно взвешенной) разбавляют метанолом точно до 1 л при 25 + 1°. Раствор переливают в сухую склянку из стекла пирекс с притертой пробкой емкостью 1 л и сохраняют в термостате при 25 + 1°. Общее количество воды в 10 жл стандартного раствора воды в метаноле равно сумме количеств воды, содержащейся в 9,85 мл исходного метанола и воды, введенной в метанол при приготовлении раствора (1 %). [c.24]
Стандартный 0,1 н. раствор метилата натрия в ипридине. Смешать 33,4 мл 3 и. раствора метплата натрия в метаноле (приготовленного из метилата натрия реактивной чистоты) с 40. лбензойной кислоте с индикатором — тимолфталеином. Добавить достаточное количество воды во время стандартизации, чтобы предотвратить выпадение бензоата натрия. [c.39]
Установка титра иодацетатного и иодпиридинового растворов. Берут две сухие только что вынутые из эксикатора маленькие склянки (например, из-под пенициллина), в одну склянку вносят микробюреткой 1 мл стандартного раствора метанола с известным содержанием воды, в другую— 1 мл исходного метанола, из которого приготовлен стандартный раствор, и закрывают пробками. Склянки с отобранными растворами поочередно надевают на пробку прибора для титрования (см. ниже рис. 1) и титруют иодацетатным или иодпиридиновым раствором до появления окраски непрореагировавшего иода. [c.25]
Для приготовления стандартного раствора дестиллированной воды навеску ее в 0,5—1 г помещают в сухую мерную колбу емк. 150—200 мл. Доливают колбу метанолом до метки. Раствор перемешивают, отбирают сухой пипеткой Ъ мл ъ сухую коническую колбу емк. 50 мл и титруют приготовленным иодпиридиновым раствором до перехода окраски из лимонно-желтой в крас-новато-коричнейую. Затем отбирают 5 мл обезвоженного метанола и так же титруют иодпиридиновым раствором. [c.48]
В работе Брауна и Гинена [4] приведены интересные экспериментальные подробности кислоты переводили в аммонийные соли и готовили 2%-ные растворы в смеси метанол — вода (1 + 1), наносили 2 мм (40 iг). В остальном работа проводилась стандартным методом. Хроматографический анализ проводили на слоях силикагеля Г растворителем II при длине пути 10 см без насыщения камеры (время анализа 120 мин). Только приведенные в графе 111 табл. 86 кислоты были разделены при этих же условиях с насыщением камеры (время анализа 110 мин). Приводимые Петровичем и Пастуской [34] величины были получены на более толстых слоях силикагеля, приготовленных вручную . Эти данные следует рассматривать лишь как ориентировочные. [c.359]
Поданным Барвинока [9], поглощение метанольных растворов солей кобальта растет с увеличением температуры, причем в случае 0 I2 оно выше, чем в случае СоВга, Однако Петручук [70] при определении концентрации воды в различных органических растворителях пренебрег температурными эффектами в области 15—25 °С. Используемые им безводные метанольные растворы содержали 0 I2 в концентрации 8, 16 и 80 г/л. Исследуемое вещество добавляли к 1 мл реактива до тех пор, пока раствор не приобретал такую же окраску, как и стандартный, приготовленный добавлением к 120 мл 0,0007%-ного раствора метилового фиолетового в метаноле 0,5 мл 0,1%-ного раствора фуксина в ме- [c.346]
Подготовка к определению связана с приготовлением стандарта — метилового эфира бромпроизводного 2М-4Х, В грущевидную колбу приливают 2 мкл стандартного раствора 2М-4Х в диэтиловом эфире, прибавляют 0,2 мл 5%-ного раствора брома в четыреххлористом углероде, насыщенном йодом. Колбу закрывают притертой пробкой, встряхивают и оставляют на 24 ч. Затем помещают колбу на водяную баню при температуре 50°С и под вакуумом упаривают содержимое колбы до сухого остатка. Далее приливают в колбу 3 мл 5%-ного раствора диметилсульфата в безводном метаноле, I г безводного сульфата натрия, тщательно ополаскивают стенки колбы, присоединяют обратный холодильник и помещают колбу на 10 мин на водяную баню, нагретую до 55°С. После окончания реакции метилирования содержимое колбы охлаждают под водопроводной водой, прибавляют 0,01 и. раствора метабисульфита натрия в насыщенном водном растворе хлористого натрия, 1 мл гексана и энергично встряхивают. Когда фазы разделятся, вводят в хроматограф 3 мкл гексанового раствора. Условия хроматографирования описаны дальше. [c.199]
При стоянии титр реагента Карла Фишера медленно уменьшается. Особенно быстро разложение происходит сразу после приготовления поэтому целесообразно готовить реагент за день-два до применения. Обычно следует, по крайней мере ежедневно, уста навливать титр реагента по стандартному раствору воды в метаноле. [c.220]
Определение сорбционной емкости. Каждую пробу полиамида смешивают в маленькой колбочке с 3 мл раствора красителя и оставляют на 2 ч для завершения реакции, периодически встряхивая. Далее смесь переносят в специальную микро-хроматографическую колонку, откуда раствор с неадсорбиро-ванным красителем стекает в стандартную 50-миллилитровую колбу. Колонку промывают дистиллированной водой (10— 20 мл), пока не перестанет вытекать краситель. Колбу заполняют до метки и определяют фотометрически количество неадсор-бированного красителя, сравнивая его с контрольным холостым раствором. Чтобы определить количество красителя, адсорбированного на полиамиде, элюируют колонку примерно 10 мл метанольного раствора гидроксида натрия (1 г гидроксида натрия на литр 70%-ного метанола). Элюат собирают в колбу емкостью 50 мл, содержащую 0,5 мл разбавленной уксусной кислоты (1 часть ледяной уксусной кислоты-)-1 часть 70%-ного метанола), и разбавляют водой до метки. При длине волны 485 нм измеряют коэффициент поглощения относительно контрольного холостого раствора, приготовленного таким же способом. По коэффициентам поглощения адсорбированного и неадсорбиро-ванного красителей определяют сорбционную емкость полиамида— количество микромолей красителя, адсорбированного одним граммом полиамидного порошка (молекулярная масса р-нафтолового оранжевого равна 350,0). Сумма масс адсорбированного и неадсорбированного красителя должна равняться исходной массе красителя. [c.174]
Установка титра иодацетатного (подпиридпнового) раствора. Титр приготовленных растворов устанавливают по стандартному раствору воды в метаноле. Отбирают калиброванной пипеткой 1 мл стандартного раствора воды в метаноле в сухую колбу со шлифом и быстро титруют иодацетатным (иодпи-ридиновым) раствором. Затем оттитровывают воду в метаноле, из которого готовили стандартный раствор. Для этого 2 мл метанола титруют, как указано выше, и результат делят на 2. [c.18]
Ход анализа. К раствору пробы или к стандартному раствору родия добавляют 10 мл 70—72%-ной хлорной кислоты. Выпаривают до 1—2 мл для удаления хлоридов и нитратов. Затем раствор разбавляют водой с таким расчетом, чтобы конечный раствор стал 80—90%-ным. Создают pH 3, после чего переводят раствор в мерную колбу и доводят до метки. В колбу Эрленмейера емкостью 50 мл наливают 5 мл монохлорацетатного буферного раствора и приливают хлорную кислоту с pH 3 до объема 10,0 мл. Затем прибавляют анализируемый раствор (не более 10 мл) и 1 мл раствора симм-дифенилкарбязона обмывают стенки колбы ацетоном. Помещают колбу на 30 мин на кипящую баню, охлаждают раствор и переносят в мерную колбу емкостью 50 мл. Ополаскивают колбу Эрленмейера 2—3 раза метанолом. Обмывают ее 5 мл N, N -диметилформамида. (Наклоняют колбу и поворачивают ее, чтобы смочить стенки растворителем.) Промывную жидкость сливают в мерную колбу и снова споласкивают колбу небольшим количеством метанола. Смесь охлаждают до комнатной температуры, разбавляют метанолом до метки и измеряют светопоглощение при 565 ммх по отношению к холостой пробе, приготовленной так же, как и анализируемый образец. [c.189]
О применении комплексообразователей в сочетании с оксидом алюминия сведений пока довольно мало. В работе Морриса [249] упоминается о применении оксида алюминия марки G, пропитанного боратом натрия. Разделение на этом адсорбенте проходило так же, как на силикагеле G, пропитанном тем же реактивом. Суспензию готовили стандартным методом, т. е. воду заменяли на водный раствор комплексообразователя. Зин-кель и Роув [295] описали приготовление суспензии оксида алюминия с добавкой нитрата серебра. Они растворяли 12 г нитрата серебра в 20 мл воды, добавляли 40 мл метанола и 30 г оксида алюминия и тщательно перемешивали смесь, энергично ее встряхивая. Урбах [296] получал аналогичную суспензию, диспергируя 30 г оксида алюминия марки G в растворе [c.71]
Реактив Фишера можно готовить разными способами. Первоначально иод, двуокись серы, пиридин и метанол смешивали вместе с образованием единого раствора реагента. Позднее было показано, что более стойкий реагент получается, если раздельно растворить иод в метаноле, а двуокись серы —в пиридине и соединять оба раствора лишь перед анализом . Однако такой способ приготовления неприемлем, если реактив используется для микроопределения, из-за того что в момент смешивания двух растворов возможно загрязнение их атмосферной влагой . Рекомендуется в метанольно-пиридиновый раствор иода и двуокиси серы добавлять жидкий бром. Мейер и Бойд зз описали метод, по которому иод генерируется в реактиве Фишера кулопометрически, что позволяет определять микрограммовые количества воды. Концентрацию реактива Фишера можно устанавливать титрованием известных количеств воды, растворенной в метаноле. Однако такой способ не рекомендуется при определении 0,1 ммоль воды. Следует пользоваться таким твердым стандартным веществом, как дигидрат тартрата натрия . [c.432]
Для приготовления 1 л стандартного раствора сухую мерную колбу с притертой пробкой емкостью 1 л наполняют приблизительно на 900 мл сухим метанолом (водяной термостат (25°). В тот же термостат помещают меньшую колбу, содержащую около 200 мл метанола. Дестиллиро-ванную воду в количестве 15 г отвешивают и вливают в первую колбу после того как содержимое колбы примет температуру термостата, объем жидкости в колбе доводят до метки путем добавления метанола из маленькой колбы. [c.71]
Титр приготовленного раствора устанавливают по стандартному раствору дестиллированной воды в обезвоженном метаноле или по навеске дестиллированной воды, взятой в сухую колбу. [c.48]
chem21.info
Водометанольный раствор - Большая Энциклопедия Нефти и Газа, статья, страница 2
Водометанольный раствор
Cтраница 2
Недостаточной оказалась эффективность разделения жидких фаз в трехфазных разделителях: водной ( водометанольной) фазы и нестабильно - - го. В связи с этим Уренгойгазпромом и ВНЙИГазом были предложены новые варианты ингибирования конден-сатопроводов водометанольным раствором из низкотемпературных сепараторов. [16]
В то же время выбросы ароматических углеводородов принципиально исключаются самой схемой ИФПЕКС-1. Абсорбер ( контактор) процесса ИФПЕКС-1 использует энергию входящего сырьевого влажного газа для отпарки метанола из водометанольного раствора, поступающего из холодильного процесса. Метанол, будучи более летучим, чем вода, полностью отпаривается в контакторе и поступает в холодильный процесс. Вода, отбираемая с низа абсорбера, не является паровой, как в обычном регенераторе гликоля. [17]
Пусть в некоторой точке 1 газопровода в поток газа введен ингибитор в виде капель малого диаметра. Способ ввода ингибитора рассматривать не будем предположим только, что суммарный объем капель мал по сравнению с объемом газа, поэтому капли не оказывают заметного влияния на движение газа Капли ингибитора состоят из высококонцентрированного водометанольного раствора После ввода ингибитора в точке 1 равновесие в системе газ - пары воды нарушается. [18]
Для изучения скорости перехода метанола в газовую фазу еще в работах [145, 146] были поставлены специальные промысловые эксперименты. В трубу с внутренним диаметром 23 мм дозировочным насосом перпендикулярно к газовому потоку на расстоянии 0 85; 2; 2 75; 4 5; 7 6 и 25 м до сепаратора подавался водометанольный раствор в количестве около 4 5 л на 1000 м3 газа. Из полученных экспериментальных данных следует, что предварительное распыление метанольного раствора при его подаче на удалении 0 85 м хотя и приводит к ощутимому повышению перехода метанола в газовую фазу, но этот эффект довольно мал. [19]
Такой жидкостью может быть отработанный в системе НТС водометанольный раствор. Метанол, как известно, является основным ингибитором гидратообразования на промыслах северных районов страны. При этом предлагаемая ниже схема НТС с использованием водометанольного раствора в качестве хладоносителя применима как при налаженной на промысле работе установок по регенерации метанола, так и при отсутствии их. В обоих случаях в системе НТС используется лишь часть раствора, которая при необходимости может пополняться из основного объема, идущего на регенерацию или на сброс в специальные нагнетательные скважины. Как один из вариантов на рис. 45 показана схема, предложенная автором совместно с М. М. Завертайло и В. А. Полуляхом для реализации на одном из месторождений северного района страны. На глубине нескольких метров предлагается соорудить амбар для накопления и забора из него водометанольного раствора с целью обеспечения циркуляции промежуточного хладоносителя. [20]
Ингибитор И-25-Д совместим и с водным или водометанольным раствором ингибитора солеотложения НТФ. Из расходной емкости смесь ингибиторов ( И-25-Д метанол НТФ) по ингибиторопроводам непрерывно подают в затрубное пространство скважин. Далее из скважин вместе с газом и минерализованным водометанольным раствором эта смесь поступает на УКПГ. [21]
Для изучения скорости перехода метанола в газовую фазу еще в работах [145, 146] были поставлены специальные промысловые эксперименты. В трубу с внутренним диаметром 23 мм дозировочным насосом перпендикулярно к газовому потоку на расстоянии 0 85; 2; 2 75; 4 5; 7 6 и 25 м до сепаратора подавался водометанольный раствор в количестве около 4 5 л на 1000 м3 газа. Из полученных экспериментальных данных следует, что предварительное распыление метанольного раствора при его подаче на удалении 0 85 м хотя и приводит к ощутимому повышению перехода метанола в газовую фазу, но этот эффект довольно мал. Следует, однако, отметить, что вывод о нецелесообразности распыления ингибитора сделан при достаточно высокой температуре газа ( 35 С) и использовании разбавленного водометанольного раствора. [22]
Такой жидкостью может быть отработанный в системе НТС водометанольный раствор. Метанол, как известно, является основным ингибитором гидратообразования на промыслах северных районов страны. При этом предлагаемая ниже схема НТС с использованием водометанольного раствора в качестве хладоносителя применима как при налаженной на промысле работе установок по регенерации метанола, так и при отсутствии их. В обоих случаях в системе НТС используется лишь часть раствора, которая при необходимости может пополняться из основного объема, идущего на регенерацию или на сброс в специальные нагнетательные скважины. Как один из вариантов на рис. 45 показана схема, предложенная автором совместно с М. М. Завертайло и В. А. Полуляхом для реализации на одном из месторождений северного района страны. На глубине нескольких метров предлагается соорудить амбар для накопления и забора из него водометанольного раствора с целью обеспечения циркуляции промежуточного хладоносителя. [23]
Страницы: 1 2
www.ngpedia.ru
