Open Library - открытая библиотека учебной информации. Ароматные воды

Лекции по зав.технологии

Концентрация по массе (См) – сколько грамм безводного спирта содержится в 100г раствора.

Концентрация спирта в объемных процессах и процессах по массе находится в зависимости :

См = 0,78927*Cv / ρ

Способы определения концентрации спирта:

с помощью ареометра
с помощью спиртомеров
с помощью пикнометров (ГФ XI, в.1, с 24 – 25)

Для определения концентрации спирта в фармацевтических препаратах применяют способ отгонки и по температуре кипения (ГФ XI, в.1, с. 26 -29).

Расчеты при изготовлении спиртоводных растворов.

Используют:

1) алкоголиметрические таблицы (ГФ XI,с.303-321, в.1)

2) таблицы комитета стандартов

3) формулы расчета и правила смешения

x= x=P

x – количество разведенного спирта

b – концентрация требующегося спирта

c – концентрация менее крепкого спирта

а – концентрация крепкого разводимого спирта в %

Р – количество водно-спиртового раствора требуемой концентрации

Использование спирта этилового в промышленных условиях.

Спирт этиловый применяется в промышленности для изготовления растворов для наружного применения, изготовления настоек, экстрактов, новогаленовых препаратов, как со-растворитель для инъекций, ля очистки извлечений.

Для разбавления спирта в промышленных условиях применяется установка, состоящая из мерников 1 и 2 класса и сборника – смесителя. На химико-фармацевтических предприятиях учет спирта производится по объему безводного спирта при 200С.

Хранится спирт этиловый в спиртохранилищах, проверяют 1р/год, отмеривают мерниками 1 класса.

Лекция 4. Сиропы. Ароматные воды.

Общая характеристика сиропов. Классификация.

Сиропы – концентрированные водные растворы сахарозы, которые могут содержать лекарственные вещества и фруктовые пищевые экстракты. Сиропы представляют собой густые прозрачные жидкости, имеющие характерный запах и вкус.

ρ = 1,018 – 1,037

Сиропы бывают:

1.вкусовые

2.лекарственные

Вкусовые сиропы делятся на:

1.сахарный: а) сахарный, содержится сахароза

б) инвертный, содержится фруктоза и глюкоза

в) сахаропаточный, содержит сахарозу и патоку

г) сахароинвертный, содержит сахарозу, глюкозу и фруктозу

д) сахароинвертнопаточный

2. фруктово-ягодные: а) вишневый

б) малиновый

в) мандариновый

лекарственные сиропы обладают фармакологической активностью. Их получают путем введения лекарственных веществ в сахарный сироп – настойки, экстракты, антибиотики, или путем растворения сахара в вытяжках из свежего или высушенного лекарственного растительного сырья или в водном растворе лекарственных веществ.

Вспомогательные вещества, используемые для производства сиропов.

Требования к вспомогательным веществам:

биологическая безвредность и нетоксичность
химическая индифферентность к субстанциям и тароукупорочным средствам
не вызывать аллергии
придавать лекарственной форме требуемые свойства
проявлять необходимые функциональные свойства
высокая биодоступность
не подвергаться микробной контаминации
улучшать органолептические свойства препаратов

экономическая выгодность

Классификация вспомогательных веществ по функциональной роли.

Формообразователи – носители лекарственных веществ в лекарственных формах.

Основной формообразователь - сахароза (дисахарид). Для сиропов используется сахар высшей очистки – рафинад, содержащий сахарозы не < 99,9%. Не должен содержать ультрамарина. Концентрация сахара в сиропе 60-64% по массе. В простом сахарном сиропе 64%.

Если концентрация > 64%, то при охлаждении сироп засахарится. Если концентрация

< 64%, то используют консерванты (бензойная кислота, натрия бензоат, кислота сорбиновая, нипагин, нипазол, и другие, разрешенные к медицинскому применению).

Получение сиропов проводят растворением сахара в кипящей воде или способом перколяции без нагревания. Сироп полученный перколяцией бесцветный, не содержит инвертного сахара. Растворение в кипящей воде – предпочтительный способ получения, т.к. белковые примеси свертываются и образуют пену, которую затем удаляют. Отсутствие образования пены является признаком готовности сиропа. При длительном нагревании происходит дегидратация сахара, и образуются реакционно-способные соединения.

Стабилизаторы – ингибиторы химических процессов

1) регуляторы рН – лимонная, уксусная кислоты, натрия гидрокарбонат, цитратная буферная смесь

2) антиоксиданты – вещества, тормозящие окислительно-восстановительные процессы. Токоферолы

3) консерванты – вещества, подавляющие жизнедеятельность микроорганизмов. Действие может быть как бактериостатическое, так и бактерицидное. Предотвращают инфицирование больного препаратом или продуктами разложения.

В качестве консервантов используют: спирт этиловый, кислоты – сорбиновую, бензойную, ацетилсалициловую, натрия бензоат.

Наиболее эффективна и безопасна кислота сорбиновая. Она представляет собой белый мелкокристаллический порошок со слабым раздражающим запахом и слабокислым вкусом, легко растворим в воде и спирте, безопасен для организма в больших количествах.

Для увеличения стабильности прибавляют лимонную кислоту, реже нипагин, нипазол.

Корригирующие вещества – вещества, исправляющие вкус, цвет, запах. Наиболее важны корригенты в педиатрии.

В качестве корригентов используют вкусовые сиропы. Для исправления вкуса используют подслащивание: лактозой, фруктозой, сорбитом, сахарином. Сильно сладкий вкус корректируется лимонной кислотой. Цитрусовые экстракты корригируются клюквенным экстрактом.

Для корригирования используют эссенции: апельсиновая, малиновая.

При создании детских лекарственных форм используют подкрашивание:

Желтые водорастворимые: Е104, Е110, сансет желтый
Вкусовые окрашенные сиропы.

Правильный выбор корригента дает возможность повлиять не только на корригирующие свойства, но могут вызывать изменение биодоступности и фармакологической эффективности.

Технология изготовления сахарного сиропа.

В соответствии с ГФ Х, ст. 615 состав: сахара – рафинада 64 ч, воды очищенной 36 ч. Расчет по массе.

Готовят в сироповарочных котлах с паровым подогревом. Котел снабжен якорной мешалкой. В котел заливается вода в рассчитанном количестве, нагревается до 60-700 и при непрерывном помешивании добавляют сахар до полного растворения. Дальнейшее кипячение в течении 25-30 минут. За это время сироп должен два раза вскипеть, периодически снимается пена. Горячий сироп фильтруют через друк-фильтр и собирают в приемник. После отстаивания сироп взвешивают и доводят водой до нужной массы, фасуют в емкости, упаковывают, маркируют.

Свойства сахарного сиропа (стандартизация).

Прозрачная бесцветная или слабо желтого цвета густая жидкость, без запаха, сладкого вкуса, ρ = 1,301 – 1,313, n = 1,451 – 1,454, реакция раствора нейтральна. При наличии указаний проводят исследование на наличие хлоридов, сульфатов, солей тяжелых металлов.

Хранение: в наполненном, хорошо укупоренных склянках, в прохладном, защищенном от света месте.

Сироп алтейный. ФС 42-687-78

Состав: экстракта алтейного корня сухого 2ч

Сироп сахарный 98 ч

ρ=1,322-1,327

Сироп солодкового корня

Состав: экстракт солодкового корня густого 4ч

Сироп сахарный 86 ч

Спирта 10 ч

Принципиальная схема получения сиропа из ЛРС.

Из сухого ЛРС

а) водная экстракция ? варка сиропа на экстракте

б) спиртовая экстракция ?удаление экстрагента ?варка сиропа на воде ? смешивание сиропа и экстрагента ? готовый сироп

2. из свежего ЛРС

Сухая экстракция с сахарозой ? прессование ? сбраживание ? варка сиропа на соке ?готовый сироп

Ароматные воды.

Ароматные воды представляют собой водные или водно-спиртовые растворы эфирных масел. Прозрачные или слабо опалесцирующие жидкости, обладающие запахом входящих в них веществ. Концентрация эфирных масел в ароматных водах не превышает 0,1%. Применяют как корригенты вкуса или запаха, а так же обладают слабым терапевтическим действием: антисептическим, увеличивают двигательную и всасывающую функции желудка.

Способы получения:

Растворение эфирного масла в воде – широко используется в аптеках по методике ГФ и по методике приказа 308
Перегонка с водяным паром эфирно-масличного сырья . на фармацевтических производствах изготавливают ароматные воды перегонкой эфирно-масличного сырья с водяным паром. Обычно из 1ч сырья получают 10ч отгона, т.е. готового продукта.

Если растительный материал имеет нежную структуру и вещества легко экстрагируются, то материал после измельчения помещают в перегонный куб, затем через него прогоняют водяной пар с температурой 1000. Пары захватывают эфирные масла, попадают в конденсатор, где конденсируются в виде жидкости и собираются в приемник.

Если растительный материал грубый и плотный (корни, плоды), то его измельчают и предварительно настаивают с водой или водно-спиртовой смесью. Делают это для того, чтобы перевести вещества в жидкое состояние, а далее проводят те же стадии как с сырьем с нежной структурой.

Если летучие вещества экстрагировались спиртом, а получение проводили перегонкой с водяным паром, то получается спиртовая ароматная вода.

В случае получения эфирных масел путем перегонки с водяным паром мы имеем дело с бинарными системами взаимно нерастворимых и химически не действующих друг на друга жидкостей. Для смесей характерно то, что они кипят при температуре более низкой, чем каждая в отдельности (закон Дальтона). Этот закон является теоретической основой получения ароматных вод.

Для получения ароматных вод используют перегонные установки, состоящие из куба с паровой рубашкой, конденсатора и приемника. В нижней части куба имеется ложное дно, которое покрывается слоем полотна, на него закладывается сырье. Под ним помещается барботер, через него поступает острый пар и проходит через слой сырья. Сухой пар подается в рубашку куба для обогрева. Куб герметично закрывается крышкой. В крышке имеется пароотводная труба, соединяющаяся с конденсатором – змеевиком. Полученный отгон содержит балластные вещества, ухудшающие качество ароматной воды. Для их удаления отгон хранится 2-3 суток в сосуде, закрытом ватным тампоном, после чего отгон фильтруется.

С целью повышения устойчивости перегнанных ароматных вод в их состав вводится спирт до 10%, в горько-миндальную - до 20%

Перегонкой получают следующие ароматные воды: мяты перечной, плодов кориандра, плодов аниса, горько-миндальную.

Хранят в заполненных доверху флаконах в прохладном месте не > 30суток.

Лекция 5. Тепловые процессы в фармацевтической технологии.

Классификация основных процессов.

В зависимости от теоретических закономерностей того или иного процесса различают следующие виды производственных процессов.

1.механические – измельчение, транспортирование, просеивание, смешивание твердых веществ, процессы переработки ЛРС.

2.гидромеханические – перемешивание, сжатие и перемешивание газов, разделение жидких и газообразных систем, перемещение жидкостей.

3.тепловые – нагревание, охлаждение, выпаривание, конденсация.

4.массо-обменные (диффузные) – абсорбция, адсорбция, экстракция, сушка, кристаллизация, выщелачивание, и т.д.

5. химические

По характеру протекания технологические процессы разделяют на:

1.периодические процессы (иногда прекращаются для выгрузки или загрузки продуктов)

2. непрерывные (автоматизированные поточные линии)

3. комбинированные (полунепрерывные) – 1 или несколько стадий протекают непрерывно.

Теплопередача – процесс распространения тепла от 1го объекта к другому. Движущей силой является разность температур, которая называется температурным напором.

Пути распространения тепла:

Теплопроводность – вид теплообмена, происходящий между частицами тела, находящегося в соприкосновении.
Конвекция – перенос тепла вследствие движения и перемещения макроскопических объемов газа или жидкостей (передача тепла от стенки трубы к жидкости, протекающей внутри нее).
Излучение (лучеиспускание) – свойственно всем телам имеющим температуру тела выше 0?С по шкале Кельвина. Тело, способное поглощать и максимально излучать лучи, называется абсолютно черным телом. Тело, не обладающее способностью и отражающее все падающие лучи, называется абсолютно белым. В природе их не существует.

В большинстве случаев все виды теплообмена связаны между собой и проявляются совместно – сложный теплообмен.

Теплоносители.

В фармацевтической технологии прямые источники тепла (дымовые, топочные газы, электрический ток) применяется редко. Как правило используются промежуточные источники тепла. В качестве теплоносителей применяют водяной пар, горячую воду, минеральные масла.

ПАР как теплоноситель характеризуется следующими параметрами:

Температура
Давление
Энтальпия (теплосодержание) – количество тепла в Дж, содержащееся в 1 кг пара.

Водяной пар является основным теплоносителем и вырабатывается в паровых котлах.

Достоинство пара.

Доступность
Безопасность в пожарном отношении
Нетоксичность
Высокий коэффициент теплоотдачи (1кг пара – 540 кКал тепла)
Возможность регулирования температуры
Легко транспортируется по трубопроводу за счет своего давления
Обеспечивает равномерное нагревание

Нагревание водяным паром может осуществляться 2 способами: «острым» и «глухим».

При нагревании «острым» паром его вводят в нагреваемый объект по трубе или барботеру, пар отдает тепло и конденсируется. Происходит не только нагревание, но и перемешивание жидкостей.

При нагревании «глухим» паром объект не соприкасается с паром, используются теплообменники.

ВОДА как теплоноситель.

Используется реже, чем пар, так как имели недостатки:

Низкий коэффициент теплоотдачи (ниже в 500раз, чем у пара)
Трудно регулировать температуру воды
Для транспортировки воды необходим расход энергии

Воду получают в специальных нагреваемых бойлерах. Обогрев воды возможен в пределах от 60? до 370? С.

Минеральные масла позволяют проводить нагревание до 250 - 300? С.

Теплообменные аппараты.

Теплообменные аппараты – устройство, в котором теплоноситель отдает тепло обогреваемому объекту.

К ним относятся: подогреватели, выпарительные аппараты, конденсаторы.

Теплообменники бывают различной конструкции (Муравьева, т.1, с.104)

- кожухотрубный

- двухтрубный

- змеевиковый

- аппарат с рубашкой

- калориферы

Охлаждение и конденсация.

С этой целью используют теплоносители – воду, воздух, растворы солей (рассолы).

Среди процессов охлаждения наиболее распространенная – конденсация (перевод пара в жидкое состояние). Аппараты называются конденсаторами. Представляют собой теплообменник, в котором пар охлаждается холодовым теплоносителем. Применяется с целью ускорения процессов выпаривания, а так же для улавливания ценных растворителей и экстрагентов.

Охлаждение пара производится двояко:

1.непосредственное смешивание паров с холодной водой – конденсаторы смешения

2.через стенку теплообменника – поверхностные конденсаторы, пар и охлаждающая вода разделены металлической стенкой.

Процесс выпаривания заключается в удалении части растворителя или экстрагента в виде пара при нагревании. Этот процесс широко применяется при получении экстрагентов. Превращение жидкости в пар происходит при температуре ее кипения, которое зависит от давления.

Выпаривание может быть произведено при атмосферном и пониженном давлении.

При атмосферном давлении выпаривание в открытых чашах применяется редко, так как удаляющийся пар загрязняет производственное помещение, а высокая температура приводит к разрушению термолабильных веществ.

Проведение выпаривания под вакуумом имеет преимущество: низкая температура кипения сгущаемой жидкости и улавливание ценного вторичного пара в виде конденсата.

Аппараты для выпаривания.

Применяются трех типов.

1.шаровые вакуумные аппараты (Муравьев, т.1, с. 108)

2.трубчатые вакуум – аппараты:

а) с центральной циркуляционной трубой (Иванова, т.2, с.65)

б) пленочный выпарной аппарат (Иванова, т.2, с.67)

3. пленочный центробежный вакуум – аппарат – широко применяется в настоящее время.

Все вакуум – аппараты используются в вакуум – выпарных установках двух типов:

1.с поверхностным конденсатором (Муравьева, т.1, с.110)

2. с конденсатором смешения (Муравьева, т.1, с.110)

Установки первого типа используются в тех случаях, когда вторичный пар содержит ценный экстрагент.

Выпарные установки второго типа используют для сгущения водных жидкостей, при выпаривании которых образуется водяной пар (Муравьева, т.1, с.110)

Сушка – процесс удаления влаги, путем ее испарения из твердых, пастообразных форм, суспензий и растворов.

Факторы, влияющие на эффективность сушки:

1. свойства материала

2. количество влаги

3. форма связи ее с материалами

4. свойства теплоносителя

5.процессы влагопереноса в материале

Значение этих факторов рассматривает теория сушки. Формы связи влаги с материалом влияют на выбор способа и режима сушки. Научно – обоснованная классификация форм связи выдвинута Ребиндером, согласно которой выделяют:

1.химическая связь (ионная, молекулярная)

2. физико – химическая связь (адсорбционная, осмотическая)

3. физико – механическая связь (структурная, капиллярная, смачивания)

Процесс удаления влаги из материала сопровождается нарушением связи с материалом, на что затрачивается определенная энергия. Наименее прочно связана с материалом капиллярная влага и влага смачивания. Более прочно – адсорбционная, структурная, осмотическая (внутриклеточная). Самая прочная связь – химическая, которая удаляется при разрушении химической структуры вещества.

Теоретические основы сушки.

Статика сушки рассматривает свойства объектов, участвующих в процессе высушивания материала и теплоносителя. Для проведения сушки давление паров влаги у поверхности материала (Рм) должно быть не больше парциального давления водяного пара в воздухе (Рn). Величина Рм зависит от влажности материала и формы связи влаги с ним. При сушке влажность материала снижается до определенного предела, соответствующего равенству Рм = Рn. Этому состоянию соответствует равновесная влажность, при которой процесс сушки прекращается. Теплоносителем является воздух.

Как сушильный агент воздух характеризуется: температурой, влажностью, влаго- и теплосодержанием.

Кинетика сушки рассматривает ее как массообменный процесс перехода влаги из материала в окружающую среду.

W=KF(Pm-Pn), где W – количество испарившейся влаги в кг

К – коэффициент массо – передачи

F – поверхность площади

Разность давления является движущей силой процесса. Скорость сушки определяется количеством влаги (W), испарением с единицы поверхности (F), высушиваемостью материала за единицу времени (Т).

U = , кг/м2*с

Чем больше поверхность, тем ниже скорость сушки.

Лекция 6. Тепловые процессы (продолжение)

Удаление влаги происходит за счет испарения ее с поверхности (внешняя диффузия). Вместо испарения влаги под давлением капиллярных сил к поверхности устремляется влага из внутренних слоев (внутренняя диффузия), поэтому материал покрыт пленкой влаги. В процессе высушивания поверхность будет освобождаться от жидкой пленки, влага с большим трудом поступать к поверхности. В дальнейшем материал начнет нагреваться, и влага начнет испаряться с капилляров, не достигнув поверхности. Диаграмма процесса сушки (Муравьева, т.1,с 115, рис.64). Кривая сушки имеет несколько отрезков, соответствующих разным периодам процесса. Процесс сушки заканчивается при равновесной остаточной влажности материала и нулевой скорости сушки.

Интенсификация процесса сушки.

Перевод высушенного сыпучего материала из стационарного состояния в подвижное, с помощью продувки сушильного агента
Увеличение поверхности контакта материала с сушильным агентом
Применение сушильного агента с повышенной температурой
Применение комбинированных способов передачи тепла материалу

Способы сушки: тепловые и специальные.

По способу подвода тепла сушка делиться на: конвективную и контактную.

При конвективной сушке материал обтекается потоком подогретого воздуха, а при контактной – контакт материала с нагреваемой поверхностью.

К специальным способам сушки относятся:

Высокочастотная – под действием электрического поля высокой частоты (10000кГц)
Радиационная – под действием инфракрасного излучения
Сублимационная – удаление влаги из замороженного материала путем перевода из твердой фазы в пар. Основная часть удаляется при 0?, остальная при -30-40?

Выбор способа сушки проводят с учетом физического состояния высушиваемого материала, влагосодержания, влияния сушки на биофармацевтические характеристики активной субстанции материала, дисперсность, полиморфизм, химические модификации.

Контактные сушилки.

1. вакуум – сушильный шкаф

2. вальцовые сушилки: одновальцовые и двухвальцовые

Конвективные сушилки.

1. ленточная многоярусная сушилка – работает при атмосферном давлении, действие непрерывное

2. распылительная сушилка – используется для сушки жидкостей, непрерывного действия, бывают различных конструкций

3. с кипящим псевдожидким слоем, непрерывного действия

Специальные сушилки.

1. радиационная сушилка – удаление влаги происходит более интенсивно, чем в световом спектре, за счет интенсивной энергии ИК лучей. Сушка протекает при 50-70?

2. диэлектрическая сушилка – сушка осуществляется токами высокой частоты за счет свойств молекул диэлектрика (высушиваемый материал), который электризуется под действием электрического поля. Для каждого материала характерно действие определенных длин волн

3. ультразвуковая (акустическая) сушилка – создается псевдосжиженый слой за счет ультразвуковой сирены или газоструйного свистка

4. сублимационная (лиофильная) сушилка – сушка заключается в том, что материал помещают в сушильную камеру в замороженном состоянии, либо непосредственно замораживают в камере. Сублимация происходит за счет вакуума, созданного вакуум-насосом, а так же за счет прокачивания холодильного рассола (-10-40?) с помощью электрического насоса, через морозильную камеру и конденсатор. Применяют для высушивания термолабильных препаратов (антибиотики, гормоны, витамины, ферменты, плазма крови).

ПРОМЫШЛЕННЫЕ ЭКСТРАКЦИОННЫЕ ЛЕКАРСТВЕННЫЕ ФИТОПРЕПАРАТЫ.

В настоящее время экстракционные препараты из ЛРС по технологии можно разделить на 3группы:

Суммарные (галеновые)
Новогаленовые (максимально очищенные), содержаться вещества определенной группы
Препараты индивидуальных веществ

Теоретические основы процесса экстрагирования.

Основу производства экстракционных препаратов составляют процессы экстракции. В фармации они широко используются для получения препаратов из ЛРС и из сырья животного происхождения. Различают экстрагирование в системах «твердое тело - жидкость» и «жидкость - жидкость». Чаще всего в фармацевтическом производстве применяют экстрагирование в системе «твердое тело - жидкость». Процесс экстрагирования относится к массообменным процессам.

Экстракция – частный случай массообмена, в котором имеет место переход массы вещества из одной среды в другую. При экстракции осуществляется переход вещества из сырья (отдающая среда) в экстракт (принимающая среда).

Процесс экстракции включает в себя следующие процессы:

-диффузия

-диализ

-растворение

-десорбция

-осмос

-механическое вымывание

Все процессы идут одновременно и влияют друг на друга.

Основным процессом, обеспечивающим извлечение веществ из сырья, является диффузия.

Диффузия – процесс постепенного взаимного проникновения веществ, граничащих друг с другом. Она основана на выравнивании концентрации веществ в отдающей и воспринимающих средах. Движущей силой является разность концентраций. При выравнивании концентраций – диффузия приостанавливается. Различают диффузию молекулярную и конвективную, свободную и внутреннюю.

Молекулярная диффузия – обусловлена хаотическим движением молекул в неподвижной среде. Характеризуется коэффициентом молекулярной диффузии, который выражается уравнением Эйнштейна.

D = * или D = , где D – коэффициент молекулярной диффузии, R – универсальная газовая постоянная, No– число Авогадро, T – абсолютная температура по Кельвину, η – вязкость, r – радиус диффузных частиц, K – постоянная Больцмана.

Скорость молекулярной диффузии определяется уравнением Фика.

=DF , где – скорость диффузии (масса вещества, перешедшего из одной среды в другую за единицу времени), D – коэффициент молекулярной диффузии, F – поверхность контакта сред, dC – разность концентрации веществ в средах, dx – изменение толщины диффузного слоя.

Скорость молекулярной диффузии прямо пропорциональна поверхности контакта сред, разности концентраций и температуры, и обратно пропорциональна толщине слоя, радиусу частиц, вязкости.

Конвективная диффузия – отличается от молекулярной диффузии тем, что перенос вещества осуществляется не отдельными молекулами, а всем объемом раствора; происходит в результате перемещения экстрагента относительно сырья. Скорость конвективной диффузии выражается следующим уравнением:

, где β – коэффициент конвективной диффузии – показывает количество вещества, переходящего через 1м2 поверхности контакта в воспринимающую среду, при экстракции в течении 1 секунды при разности концентраций равной 1.

Скорость конвективной диффузии гораздо выше скорости молекулярной диффузии.

Молекулярную и конвективную диффузии можно отнести к свободной диффузии, если между отдающей и воспринимающей средами нет перегородки. В процессе экстракции ЛРС отдающая и воспринимающая среды разделены клеточной перегородкой. Если растительная клетка живая (свежее сырье), то она имеет пристеночный слой протоплазмы, который делает оболочку полупроницаемой, то есть проницаема для экстрагента и не проницаема для содержащихся в клетке веществ. Поглощение живой клеткой экстрагента представляет собой процесс осмоса.

Внутренняя диффузия. Клетка высушенного сырья вследствие гибели протоплазмы теряет характер полупроницаемости и приобретает свойства пористой перегородки. Характер диффузии составляет процесс диализа. Диализ можно считать внутренней диффузией, так как происходит внутри частичек сырья. Составным процессом экстракции является десорбция. Процесс противоположный десорбции – адсорбция.

Десорбция имеет место в клетках, когда в нее проникает экстрагент. Экстрактивные вещества находятся в адсорбированном состоянии, т.е. прочно связаны с силами адсорбции с внутриклеточным содержимым, экстрагент преодолевает эти силы.

studfiles.net

12.9. Ароматные воды (aquaearomaticae)

Ароматные воды - это водноспиртовые растворы или водные микрогетерогенные системы, содержащие эфирные масла. Основное их назначение - исправлять вкус и запах некоторых лекарственных препаратов, особенно в детской практике. Кроме этого, они обладают и собственной терапевтической активностью, например, слабым антисептическим, слюногенным и другими действиями. Готовят диспергированием эфирного масла в воде, перегонкой свежего или высушенного эфиромасличного сырья с водяным паром. Ароматные воды, полученные из одного и того же сырья разными методами, неравноценны. В конденсат переходят все вещества, перегоняемые с водяным паром, имеющиеся в растении, а не только в эфирном масле.

Ароматные воды, получаемые перегонкой с водяным паром. Для повышения выхода в растительное сырье иногда добавляется этанол, проводится предварительное настаивание с водой или водно-этаноль-ной смесью.

Основа перегонки с водяным паром двух взаимно несмешивающихся жидкостей заключается в следующем. По закону Дальтона общее давление смеси паров равно сумме парциальных давлений каждого компонента: Р = Рв+ Рмгде Рв- парциальное давление воды, Рм - парциальное давление эфирного масла. Общее давление смеси, следовательно, будет равно атмосферному еще до достижения температуры кипения воды.

Для вычисления массовых количеств компонентов в смеси паров пользуются формулой:

gB	=	МB · РB
gM	=	МM · РM

где gB - масса паров воды, г;gM - масса паров эфирного масла, г;МB, МM- относительные молекулярные массы воды и масла, г;РB, РM - парциальные давления воды и масла, Н/м3

Как видно из формулы, массовые количества воды и масла в паровой смеси относятся как произведение их парциального давления на молекулярную массу Практические расчеты несколько отличаются от теоретических, так как формула не учитывает диффузионные процессы внутри сырья и связь эфирного масла с тугоплавкими нелетучими гидрофобными веществами, например воском и липидами.

Для получения перегонкой с водяным паром используется перегонный куб с паровой рубашкой, бар-ботером, холодильником и сборником дистиллята. Сухое или предварительно настоенное сырье загружается на ложное дно со слоем полотна. Пар подается в паровую рубашку для прогрева корпуса и сырья, затем в барботер и подключается охлаждение для холодильника - конденсатора. Смесь паров масла и воды конденсируется и поступает в приемник.

Вода кориандра спиртовая (AquaCoriandrispirituosa) готовится следующим образом 1 часть измельченных плодов кориандра настаивается на смеси 1 части этанола и 10 частей воды в течение 12 ч, переносится в перегонный куб и отгоняется с водяным паром Получают 10 частей отгона. Готовый продукт представляет собой бесцветную прозрачную или слегка опалесцирующую жидкость с запахом кориандра, пряного вкуса, плотность 0,950-0,980, соотношение 1:2000. Применяется как корригирующее средство.

Ароматные воды, получаемые растворением. Растирают в ступке I часть эфирного масла с 10 частями талька. Массу переносят во флакон и энергично встряхивают с нагретой до температуры 50-60°С водой. Тальк способствует тонкому диспергированию масла, взбалтывание в нагретой воде позволяет получить достаточно устойчивую микрогетерогенную систему. Жидкость охлаждают и фильтруют через смоченный водой фильтр, для предотвращения адсорбции эфирного масла на фильтре. Растворением получают воду мятную и укропную в соотношении 1:1000. Хранят ароматные воды в доверху заполненных флаконах в прохладном месте. Срок хранения их ограничен, так как возможно поражение микроорганизмами, помутнение, выпадение осадков, появление мути и хлопьев, изменение вкуса и запаха.

Контрольные вопросы

Какова классификация растворов. Опишите особенности технологии растворов в зависимости от используемых растворителей.
Перечислите факторы, с помощью которых можно ускорить растворение.
Какие стадии можно выделить при растворении и как ускорить процессы, входящие в эти стадии?
Назовите способы перемешивания и типы мешалок.
Перечислите типы центрифуг и отстойников, объясните принципы их работы.
Каковы требования к фильтрующим материалам, их обоснование?
Как осуществляется стандартизация растворов? Показатели качества.
Каковы способы получения сиропов и ароматных вод?

studfiles.net

Ароматные воды - Справочник химика 21

Шидкие лекарственные препараты (настойки, жидкие экстракты, водные и спиртовые растворы, сиропы, ароматные воды и т. д.) добавляют к водному раствору в последнюю очередь. [c.161]

Летучие жидкости (настойка, эфирные масла, ароматные воды и т. д.) прибавляют к раствору в последнюю очередь и только после охлаждения раствора. Густые, вязкие вещества (ихтиол, экстракты, глицерин и др.) растворяют путем размешивания пестиком в ступке с частью растворителя, а затем добавляют к остальной жидкости. [c.146]

Рис. 53. Аппарат для получения ароматных вод.

Ароматные воды (Aquae aromati ae). Представляют собой слабоконцентрированные растворы эфирных масел в воде. Это прозрачные или слабоопалесцирующие жидкости, обладающие запахом растворенного вещества. За редким исключением (укропная и горькоминдальная вода), они не имеют самостоятельного лекарственного назначения и применяются как корригирующие средства (для исправления запаха). [c.384]

В зависимости от способа получения различают простые и перегнанные ароматные воды. [c.384]

К водным растворам относятся малоконцентрированные насыщенные растворы неорганических веществ, а также ароматные воды, не содержащие спирта. [c.382]

Ароматные воды — водные извлечения (экстракты) из лекарственного растителыного сырья, содержащего эфирные масла. [c.36]

Простые ароматные воды получают непосредственным растворением соответствующего эфирного масла в воде в соотношении 1 1000 (за исключением розовой воды, которую вследствие сильной пахучести розового масла готовят в соотношении 1 4000). Перед растворением эфирное масло растирают (диспергируют) с тальком и растворяют в теплой (до 60 С) воде. Обе операции необходимы для улучшения процесса растворения. Избыток масла в растворе отфильтровывают через влажный фильтр. [c.384]

Перегнанные ароматные воды готовят методом перегонки, заключающимся в пропускании острого водяного пара через эфиромасличное сырье. Процесс перегонки с водяным паром основан на законе Дальтона, в соответствии с которым две несмешивающиеся жидкости перегоняются при более низкой температуре, чем каждая в отдельности, поскольку образование пара таких смесей протекает при равенстве суммы парциальных давлений компонентов смеси и атмосферного давления. [c.385]

Для получения ароматных вод в перегонный куб помещают эфиромасличное сырье, через которое пропускают водяной пар, увлекающий вместе с собой в конденсатор эфирное масло (рис. 53). [c.385]

В конденсаторе, охлаждаемом холодной водой, пары воды и эфирного масла конденсируются и стекают в приемник в виде готовой ароматной воды. В случае, если при перегонке образуется излишек эфирного масла, не растворяющийся в воде, его сливают в отдельные приемники. [c.385]

Ароматные воды готовят и на спирте. В этом случае концентрация эфирного масла в них может быть увеличена. [c.386]

Для повышения стабильности простых ароматных вод к ним рекомендуется добавлять ПАВ, играющие роль солюбилизато- [c.384]

Список КЗ, разрешенных для применения в фармацевтической П1 мышлснности ряда стран, представлен в табл. 17 [41]. Большинство указанных КЗ составляют природные соединения, значительна роль л сел. В нашей ст 1пне КЗ используются нелостаточно широко наприм( из 24 эфирных масел разрешены к применению 9. Учит вая значительные растительные ресурсы ст -)аны, можно дополнить эт список еще 8-9 маслами. Не используются у нас ароматные воды (кр ме мятной), невелик список ароматных сиропов и спиртов. [c.382]

Состав препарата приводится в виде перечня компонентов с указанием соответствующей НТД. Количество каждого компонента дается из расчета получения 100 г препарата для настоек, жидких экстрактов, сиропов, растворов, ароматных вод, спиртов — из расчета на 1 л или 1 кг таблеток, драже, суппозиториев, 1шпсул — состав на одну единицу данной лекарственной формы для капель-но-дозируемых лекарств — количество каждого компонента из расчета получения 100 мл препарата. [c.58]

Соответствующими приюзами Минздрава установлены более длительные сроки хранения для ряда глазных капель, инъекционных и концентрированных растворов, ароматных вод, а также для аптечной фасовки. [c.65]

chem21.info

МЕТОДИЧЕСКАЯ РЕКОМЕНДАЦИЯ ДЛЯ САМОСТОЯТЕЛЬНОЙ РАБОТЫ ПОД — МегаЛекции

РУКОВОДСТВОМ ПРЕПОДАВАТЕЛЯ

1.Тема №4:Ароматные воды. Технология производства. Технологическая схема производства на примере горькоминдальной воды и спиртовой ароматной воды кориандра.

2.Цель: изучить технологию производства ароматных вод.

3.Задачи обучения:

-углубить и закрепить знания по теме занятия;

-обучить навыкам составления технологических регламентов производства ароматных вод, проведения их стандартизации;

- выработать умение формулировать, обосновывать и излагать собственное суждение по обсуждаемому вопросу; вести дискуссию, отстаивать свою точку зрения;

- ознакомить студентов с нормативными документами, регламентирующими показатели стандартизации ароматных вод, ГФ РК, временные аналитические нормативные документы и др.;

- развить познавательную самостоятельность студентов, аналитическое мышление, умение обобщать знания, систематизировать, ранжировать приоритеты.

4.Форма проведения: работа в малых группах, дискуссии

5.Задания по теме:1.Составить технологическую и аппаратурную схему производство ароматных вод.

Раздаточный материал:

Ароматная вода — это прозрачная жидкость, содержащая в растворенном или эмульгированном состоянии очень небольшое количество эфирных масел и обладающая вкусом и ароматом соответствующих эфирных масел. Ароматные воды собой слабоконцентрированные растворы эфирных масел в воде.

В зависимости от способа получения различают простые и перегнанные ароматные воды.

Простые ароматные воды получают непосредственным растворением соответствующего эфирного масла в воде в соотношении 1:1000 (за исключением розовой воды, которую вследствие сильной пахучести розового масла готовят в соотношении 1:4000). Перед растворением эфирное масло растирают (диспергируют) с тальком и растворяют в теплой (до 60иС) воде. Обе операции необходимы для улучшения процесса растворения. Избыток масла в растворе отфильтровывают через влажный фильтр.

Для повышения стабильности простых ароматных вод к ним рекомендуется добавлять ПАВ, играющие роль солюбилизаторов: твины, спены, этилстеараты и другие вещества, улучшающие растворимость.

Перегнанные ароматные воды готовят методом перегонки, заключающимся в пропускании «острого» водяного пара через эфиромасличное сырье. Процесс перегонки с водяным паром основан на законе Дальтона, в соответствии с которым две несмешивающиеся жидкости перегоняются при более низкой температуре, чем каждая в отдельности, поскольку образование пара таких смесей протекает при равенстве суммы парциальных давлений компонентов смеси и атмосферного давления.

Из перегнанных ароматных вод в фармацевтической практике более или менее широкое применение находят горькоминдальная вода (Aqua Amygdalarum amararum) и укропная вода (Aqua Foeniculi), применяемые внутрь с целью улучшения функций кишечника.

Ароматные воды готовят и на спирте. В этом случае концентрация эфирного масла в них может быть увеличена.

Общие правила технологии ЖЛФ с ароматными водами:

Правило 1

Ароматные воды дозируют по объему.

Правило 2

При растворении твердых лекарственных веществ объем воды ароматной, выписанный в рецепте, не уменьшают на величину изменения объема.

Правило 3

В случае точного указания объема воды ароматной в прописи рецепта изменение объема при растворении твердых лекарственных веществ учитывают при контроле качества изготовленной лекарс- твенной формы. При расчете общего объема используют значения КУО лекарственных веществ.

Правило 4

При изготовлении микстур, в которых основной дисперсионной средой является вода ароматная, концентрированные растворы лекарственных веществ не используют.

Применение ароматных вод

В фармацевтической технологии используют ароматные воды.Преимуществом этого лекарственного средства являются его естес твенное происхождение, приятный вкус и запах, что важно в педиатрической и ветеринарной практике.

В ароматерапевтической практике применяют только дистилляционные воды. И не только как косметические средства. Известно, что розовая вода обладает антисептическими свойствами и проявляет активность по отношению к стафилококковой и стрептококковой инфекциям. Поэтому ее применяют для полоскания горла во время ангин, при заболеваниях полости рта, в том числе при кровоточивости десен, обработки инфицированных ран. Свойство компонентов розового масла стимулировать восстановление клеток печени используют в реабилитации после болезни Боткина и для поддержания состояния печени при хроническом гепатите — для этого розовую воду принимают внутрь.

Розовую воду, полученную в результате дистилляции, можно закапывать в глаза при повышенной утомляемости, ощущении песка в них, слезотечении, повторяющихся конъюктивитах. При сильной усталости и рези от света, смоченные в розовой воде ватные диски накладывают на веки на 15-20 минут.

Мы применяем розовую воду высокого качества для закапывания в глазки младенцам при нагноении глаз (это состояние часто предшествует пиелонефриту или сопровождает кишечную инфекцию). По капельке можно добавлять в питье или просто — капать в рот — при тяжелых токсических поражениях желудочно-кишечного тракта и нервной системы, при плаксивости и дисбактериозе, при склонности к кожным высыпаниям. При разного типа дерматитах (в том числе при стрептодермии) орошения розовой водой помогают уменьшить зуд, шелушение, устранить мокнутия.

Смесь розовой и лавандовой вод (1:1 или 1:2) — эффективное средство для обработки опрелостей у детей. В случае мацерации тканей у детей и лежачих тяжелобольных, при пролежнях и обширных ожоговых поверхностях розовая и лавандовая воды способствуют восстановлению структуры кожи, регенерации, обезболивают.

Пихтовую водушироко применяют для антисептической обработки ран, при заболеваниях опорно—двигательной мочеполовой систем. Для этого свежеприготовленную воду рекомендуют пить внутрь. Отстоянную пихтовую воду используют для очистки кожи при угревой и гнойничковой сыпи, нейродермитах и мокнущих экземах, для компрессов на незаживающие раны.

Незаменимым средством оказываются цветочные воды при обработки пролежней. Одна из основных проблем в обработке таких ран заключается в том, что все жидкие средства (в том числе и эфирные масла) — стекают с поверхности раны, не задерживаясь на ней. Иногда их просто невозможно нанести вследствие неподвижности и тучности больного.

Вода кориандра спиртная (Aqua Coriandrt spirituosa) готовится таким образом: 1 часть измельченных плодов кориандра настаивают на смеси I части этанола и 10 частей воды в течение 12 ч, переносится в перегонный куб и отгоняет с водяной парой Получают 10 частей отгона. Готовый продукт является бесцветным прозрачным или слегка опалесцирующую жидкость с запахом кориандра, пряного вкуса, плотность 0,950—0,980, соотношение 1:2000. Применяется как корректирующее средство.

ГОРЬКОМИНДАЛЬНАЯ ВОДА, Aqua Amygdalarum атагагит(ФУН),прозрачная, бесцветная или слегка мутноватая, вследствие присутствия следов эфирного масла горьких миндалеи, жидкость своеобр. запаха, слабокислой реакции; уд. в. 0,970—0,978; содержит 0,1% синильной кислоты. Получается (согласно Ф VII) из жмыхов горького миндаля путем перегонки с водяным паром, согласно германской фармакопее—растворением бензальдегид-циангидрина в спирте с последующим разведением спиртового раствора водой. Терап. применение обусловливается присутствием синильной кислоты, действующей местно анестезирующе; применяется как sedativum при бронхиальной астме, катаральном бронхите, остром ля-рингите, коклюше, кардиальгии и гастраль-гии; в наст, время многие авторы считают терап. применение Г. в. мало обоснованным. Употребляют Г. в. и в качестве corrigens. Назначается по 10—20 капель несколько раз в день. Высший однократный прием— 2,0, высший суточный—6,0. Не должна назначаться вместе со щелочами, углекислыми щелочами, нашатырно-анисовыми каплями (способствуют разложению синильной кислоты), апоморфином, морфием, стрихнином (при хранении концентрированных растворов может выпасть осадок). Ф VII разрешает заменять при отпуске из аптек лавровишневую воду (Aq. Laurocerasi) горько-миндальной водой.—Г. в. искусственная, Aqua Amygdalarum amararum artificialis— смесь 2%-ного раствора синильной кислоты, эфирного масла горьких миндалеи, спирта и воды; содержит 0,1% синильной кислоты.—Sirupus Aquae Amygdalarum amararum—смесь 10 частей Г. в. и 90 частей сахарного сиропа. Действие и употребление этих двух препаратов подобно Г. воде.

Технологический процесс получения ароматных вод

1. ВР Подготовительные работы

1.1 ВР Измельчения сырья до частиц определенного размера

1.2 ВР Просеивание сырья

1.3 ВР Отвешивание нужного количества

1.4 ВР Подготовка экстрагента

1.5 ВР Подготовка оборудования

2. ТП Получение экстракта

2.1 ТП Экстрагирование

2.2 ТП Очистка

3. УМО Фасовка, упаковка, маркировка

6.Литература:

Основная:

1. Промышленная технология лекарств: Учебник в 2-х томах. / В.И. Чуешов, О.И.Зайцев, С.Т. Шебанова, М.Ю. Чернов; Под ред. проф. В.И. Чуешова. – Х.: МТК-Книга;Изд-во НФАУ, 2013. – 560 с.

Дополнительная:

1. Государственная Фармакопея РК и др. нормативная документация МЗ РК.

megalektsii.ru

49. Ароматные воды.

Ароматные воды-слабоконцентрированные растворы эфирных масел в воде. Это прозрачные или слабоопалесцирующие жидкости, обладающие запахом растворенного вещества. За редким исключением (укропная и горькоминдальная вода), они не имеют самостоятельного лекарственного назначения и применяются как корригирующие средства (для исправления запаха).

В зависимости от способа получения различают простые и перегнанные ароматные воды.

Ароматные воды готовят и на спирте. В этом случае концентрация эфирного масла в них может быть увеличена.

46.Способы очистки мед.Растворов.

Осаждение - процесс разделения жидких или газовых неоднородных систем путем выделения из них твердых или жидких взвешенных частиц под действием силы тяжести, сил инерции (в том числе центробежных) или электростатических сил.

Осаждение, происходящее под действием силы тяжести, называется отстаиванием. В основном отстаивание применяется для предварительного грубого разделения неоднородных систем. Отстаивание используют для разделения суспензий, эмульсий, пылей и дымов.Сущность в том,что неоднородная система, находящаяся в состоянии покоя или движущаяся с малой скоростью, разделяется под влиянием сил тяжести на составные части.

Отстаивание проводят в аппаратах, называемых отстойниками или сгустителями. Различают отстойники периодического и непрерывного действия. Периодически работающие отстойники представляют собой низкие бассейны без устройств для перемешивания. Отстойник заполняется суспензией, которая отстаивается в неподвижном состоянии. После отстаивания спускают осветленную жидкость и удаляют вручную или смывают осадок водой, после этого снова наполняют отстойник суспензией.

Наиболее распространены непрерывнодействующие отстойники, которые бывают одноярусными и многоярусными.

Фильтрованием называют процесс разделения суспензий при помощи пористой перегородки, пропускающей жидкость (фильтрат) и задерживающей взвешенные в ней твердые частицы.

Различают следующие виды фильтрования:

фильтрование с образованием слоя осадка на фильтровальной поверхности;
сгущение - отделение твердой фазы от жидкости не в виде осадка, а в виде высококонцентрированной суспензии;
осветление - фильтрование жидкостей с незначительным содержанием твердой фазы.

В качестве фильтрующих материалов используют хлопчатобумажные ткани (бязь, бельтинг, миткаль и диагональ), искусственные (нейлон, капрон) и шерстяные.

В качестве вспомогательных материалов при фильтрации используют асбест, лигнин, активированный уголь, диатомит и др.

Центрифугированием называют разделение жидких неоднородных систем в поле центробежных сил на фракции. Процессы центрифугирования проводятся в машинах, называемых центрифугами.

В фармацевтическом производстве применяются центрифуги разнообразных конструкций и различного технологического назначения.

Центрифуга представляет собой в простейшем виде вертикальный цилиндрический барабан - ротор со сплошными или перфорированными боковыми стенками.

В отстойных центрифугах со сплошными стенками осуществляют разделение эмульсий и суспензий по принципу отстаивания, причем действие силы тяжести заменяется действием центробежной силы.

В фильтрующих центрифугах с перфорированными стенками процесс разделения суспензий производится по принципу фильтрования, причем вместо разности давлений используется действие центробежной силы.

В отстойных центрифугах разделяемые суспензия или эмульсия отбрасываются центробежной силой к стенкам ротора, причем жидкая или твердая фаза с большей плотностью располагаются ближе к стенкам ротора, а другая фаза с меньшей плотностью — ближе к его оси; осадок (или фаза с большей плотностью) образует слой у стенки ротора, а фугат переливается через верхний край ротора.

Известны фильтрующие центрифуги двух типов - периодического и непрерывного действий.

Схема фильтрующей центрифуги периодического действия с ручной выгрузкой.. Внутри кожуха размещен перфорированный барабан (ротор) , внутренняя поверхность которого выложена фильтрующей тканью .

Суспензия загружается в барабан сверху, после чего он приводится во вращательное движение. Фильтрат за счет центробежной силы проникает через фильтр в кожух, откуда самотеком через сливной патрубок направляется в приемник. После завершения фильтрования осадок из барабана выгружается вручную.

studfiles.net

Ароматные воды.

Производство Ароматные воды.
просмотров - 230

Способы получения:

1 Растворение эфирного масла в воде – широко используется в аптеках по методике ГФ и по методике приказа 308

2 Перегонка с водяным паром эфирно-масличного сырья . на фармацевтических производствах изготавливают ароматные воды перегонкой эфирно-масличного сырья с водяным паром. Обычно из 1ч сырья получают 10ч отгона, ᴛ.ᴇ. готового продукта.

В случае если растительный материал имеет нежную структуру и вещества легко экстрагируются, то материал после измельчения помещают в перегонный куб, затем через него прогоняют водяной пар с температурой 1000. Пары захватывают эфирные масла, попадают в конденсатор, где конденсируются в виде жидкости и собираются в приемник.

В случае если растительный материал грубый и плотный (корни, плоды), то его измельчают и предварительно настаивают с водой или водно-спиртовой смесью. Делают это для того, чтобы перевести вещества в жидкое состояние, а далее проводят те же стадии как с сырьем с нежной структурой.

В случае если летучие вещества экстрагировались спиртом, а получение проводили перегонкой с водяным паром, то получается спиртовая ароматная вода.

В случае получения эфирных масел путем перегонки с водяным паром мы имеем дело с бинарными системами взаимно нерастворимых и химически не действующих друг на друга жидкостей. Важно заметить, что для смесей характерно то, что они кипят при температуре более низкой, чем каждая в отдельности (закон Дальтона). Этот закон является теоретической основой получения ароматных вод.

Для получения ароматных вод используют перегонные установки, состоящие из куба с паровой рубашкой, конденсатора и приемника. В нижней части куба имеется ложное дно, ĸᴏᴛᴏᴩᴏᴇ покрывается слоем полотна, на него закладывается сырье. Под ним помещается барботер, через него поступает острый пар и проходит через слой сырья. Сухой пар подается в рубашку куба для обогрева. Куб герметично закрывается крышкой. В крышке имеется пароотводная труба, соединяющаяся с конденсатором – змеевиком. Полученный отгон содержит балластные вещества, ухудшающие качество ароматной воды. Для их удаления отгон хранится 2-3 суток в сосуде, закрытом ватным тампоном, после чего отгон фильтруется.

Хранят в заполненных доверху флаконах в прохладном месте не > 30суток.

Лекция 5. Тепловые процессы в фармацевтической технологии.

Классификация базовых процессов.

Учитывая зависимость оттеоретических закономерностей того или иного процесса различают следующие виды производственных процессов.

3.тепловые – нагревание, охлаждение, выпаривание, конденсация.

4.массо-обменные (диффузные) – абсорбция, адсорбция, экстракция, сушка, кристаллизация, выщелачивание, и т.д.

5. химические

По характеру протекания технологические процессы разделяют на:

1.периодические процессы (иногда прекращаются для выгрузки или загрузки продуктов)

2. непрерывные (автоматизированные поточные линии)

3. комбинированные (полунепрерывные) – 1 или несколько стадий протекают непрерывно.

Теплопередача – процесс распространения тепла от 1го объекта к другому. Движущей силой является разность температур, которая принято называть температурным напором.

Пути распространения тепла:

1 Теплопроводность – вид теплообмена, происходящий между частицами тела, находящегося в соприкосновении.

2 Конвекция – перенос тепла вследствие движения и перемещения макроскопических объемов газа или жидкостей (передача тепла от стенки трубы к жидкости, протекающей внутри нее).

3 Излучение (лучеиспускание) – свойственно всем телам имеющим температуру тела выше 0?С по шкале Кельвина. Тело, способное поглощать и максимально излучать лучи, принято называть абсолютно черным телом. Тело, не обладающее способностью и отражающее все падающие лучи, принято называть абсолютно белым. В природе их не существует.

Теплоносители.

ПАР как теплоноситель характеризуется следующими параметрами:

1 Температура

2 Давление

3 Энтальпия (теплосодержание) – количество тепла в Дж, содержащееся в 1 кг пара.

Водяной пар является основным теплоносителем и вырабатывается в паровых котлах.

Достоинство пара.

1 Доступность

2 Безопасность в пожарном отношении

3 Нетоксичность

4 Высокий коэффициент теплоотдачи (1кг пара – 540 кКал тепла)

5 Возможность регулирования температуры

6 Легко транспортируется по трубопроводу за счет своего давления

7 Обеспечивает равномерное нагревание

Нагревание водяным паром может осуществляться 2 способами: «острым» и «глухим».

При нагревании «глухим» паром объект не соприкасается с паром, используются теплообменники.

ВОДА как теплоноситель.

Используется реже, чем пар, так как имели недостатки:

1 Низкий коэффициент теплоотдачи (ниже в 500раз, чем у пара)

2 Трудно регулировать температуру воды

3 Для транспортировки воды необходим расход энергии

Воду получают в специальных нагреваемых бойлерах. Обогрев воды возможен в пределах от 60? до 370? С.

Минеральные масла позволяют проводить нагревание до 250 - 300? С.

Теплообменные аппараты.

Теплообменные аппараты – устройство, в котором теплоноситель отдает тепло обогреваемому объекту.

К ним относятся: подогреватели, выпарительные аппараты, конденсаторы.

Теплообменники бывают различной конструкции (Муравьева, т.1, с.104)

- кожухотрубный

- двухтрубный

- змеевиковый

- аппарат с рубашкой

- калориферы

Охлаждение и конденсация.

С этой целью используют теплоносители – воду, воздух, растворы солей (рассолы).

Охлаждение пара производится двояко:

1.непосредственное смешивание паров с холодной водой – конденсаторы смешения

Процесс выпаривания заключается в удалении части растворителя или экстрагента в виде пара при нагревании. Этот процесс широко применяется при получении экстрагентов. Превращение жидкости в пар происходит при температуре ее кипения, ĸᴏᴛᴏᴩᴏᴇ зависит от давления.

Выпаривание может быть произведено при атмосферном и пониженном давлении.

Аппараты для выпаривания.

Применяются трех типов.

1.шаровые вакуумные аппараты (Муравьев, т.1, с. 108)

2.трубчатые вакуум – аппараты:

а) с центральной циркуляционной трубой (Иванова, т.2, с.65)

б) пленочный выпарной аппарат (Иванова, т.2, с.67)

3. пленочный центробежный вакуум – аппарат – широко применяется в настоящее время.

Все вакуум – аппараты используются в вакуум – выпарных установках двух типов:

1.с поверхностным конденсатором (Муравьева, т.1, с.110)

2. с конденсатором смешения (Муравьева, т.1, с.110)

Установки первого типа используются в тех случаях, когда вторичный пар содержит ценный экстрагент.

Сушка – процесс удаления влаги, путем ее испарения из твердых, пастообразных форм, суспензий и растворов.

Факторы, влияющие на эффективность сушки:

1. свойства материала

2. количество влаги

3. форма связи ее с материалами

4. свойства теплоносителя

5.процессы влагопереноса в материале

1.химическая связь (ионная, молекулярная)

2. физико – химическая связь (адсорбционная, осмотическая)

3. физико – механическая связь (структурная, капиллярная, смачивания)

Теоретические основы сушки.

Статика сушки рассматривает свойства объектов, участвующих в процессе высушивания материала и теплоносителя. Для проведения сушки давление паров влаги у поверхности материала (Рм) должно быть не больше парциального давления водяного пара в воздухе (Рn). Величина Рмзависит от влажности материала и формы связи влаги с ним. При сушке влажность материала снижается до определенного предела, соответствующего равенству Рм= Рn. Этому состоянию соответствует равновесная влажность, при которой процесс сушки прекращается. Теплоносителем является воздух.

Как сушильный агент воздух характеризуется: температурой, влажностью, влаго- и теплосодержанием.

Кинетика сушки рассматривает ее как массообменный процесс перехода влаги из материала в окружающую среду.

W=KF(Pm-Pn), где W – количество испарившейся влаги в кг

К – коэффициент массо – передачи

F – поверхность площади

U = , кг/м2*с

Чем больше поверхность, тем ниже скорость сушки.

Лекция 6. Тепловые процессы (продолжение)

Удаление влаги происходит за счет испарения ее с поверхности (внешняя диффузия). Вместо испарения влаги под давлением капиллярных сил к поверхности устремляется влага из внутренних слоев (внутренняя диффузия), в связи с этим материал покрыт пленкой влаги. В процессе высушивания поверхность будет освобождаться от жидкой пленки, влага с большим трудом поступать к поверхности. В дальнейшем материал начнет нагреваться, и влага начнет испаряться с капилляров, не достигнув поверхности. Диаграмма процесса сушки (Муравьева, т.1,с 115, рис.64). Кривая сушки имеет несколько отрезков, соответствующих разным периодам процесса. Процесс сушки заканчивается при равновесной остаточной влажности материала и нулевой скорости сушки.

Интенсификация процесса сушки.

1 Перевод высушенного сыпучего материала из стационарного состояния в подвижное, с помощью продувки сушильного агента

2 Увеличение поверхности контакта материала с сушильным агентом

3 Применение сушильного агента с повышенной температурой

4 Применение комбинированных способов передачи тепла материалу

Способы сушки: тепловые и специальные.

По способу подвода тепла сушка делиться на: конвективную и контактную.

К специальным способам сушки относятся:

1 Высокочастотная – под действием электрического поля высокой частоты (10000кГц)

2 Радиационная – под действием инфракрасного излучения

3 Сублимационная – удаление влаги из замороженного материала путем перевода из твердой фазы в пар. Основная часть удаляется при 0?, остальная при -30-40?

Контактные сушилки.

1. вакуум – сушильный шкаф

2. вальцовые сушилки: одновальцовые и двухвальцовые

Конвективные сушилки.

1. ленточная многоярусная сушилка – работает при атмосферном давлении, действие непрерывное

3. с кипящим псевдожидким слоем, непрерывного действия

Специальные сушилки.

4. сублимационная (лиофильная) сушилка – сушка состоит по сути в том, что материал помещают в сушильную камеру в замороженном состоянии, либо непосредственно замораживают в камере. Сублимация происходит за счет вакуума, созданного вакуум-насосом, а так же за счет прокачивания холодильного рассола (-10-40?) с помощью электрического насоса, через морозильную камеру и конденсатор. Применяют для высушивания термолабильных препаратов (антибиотики, гормоны, витамины, ферменты, плазма крови).

ПРОМЫШЛЕННЫЕ ЭКСТРАКЦИОННЫЕ ЛЕКАРСТВЕННЫЕ ФИТОПРЕПАРАТЫ.

Сегодня экстракционные препараты из ЛРС по технологии можно разделить на 3группы:

1 Суммарные (галеновые)

2 Новогаленовые (максимально очищенные), содержаться вещества определенной группы

3 Препараты индивидуальных веществ

Теоретические основы процесса экстрагирования.

Процесс экстракции включает в себя следующие процессы:

-диффузия

-диализ

-растворение

-десорбция

-осмос

-механическое вымывание

Все процессы идут одновременно и влияют друг на друга.

Основным процессом, обеспечивающим извлечение веществ из сырья, является диффузия.

Скорость молекулярной диффузии определяется уравнением Фика.

, где β – коэффициент конвективной диффузии – показывает количество вещества, переходящего через 1м2поверхности контакта в воспринимающую среду, при экстракции в течении 1 секунды при разности концентраций равной 1.

Скорость конвективной диффузии гораздо выше скорости молекулярной диффузии.

Молекулярную и конвективную диффузии можно отнести к свободной диффузии, если между отдающей и воспринимающей средами нет перегородки. В процессе экстракции ЛРС отдающая и воспринимающая среды разделены клеточной перегородкой. В случае если растительная клетка живая (свежее сырье), то она имеет пристеночный слой протоплазмы, который делает оболочку полупроницаемой, то есть проницаема для экстрагента и не проницаема для содержащихся в клетке веществ. Поглощение живой клеткой экстрагента представляет собой процесс осмоса.

Десорбция имеет место в клетках, когда в нее проникает экстрагент. Экстрактивные вещества находятся в адсорбированном состоянии, ᴛ.ᴇ. прочно связаны с силами адсорбции с внутриклеточным содержимым, экстрагент преодолевает эти силы.

Схема процессы экстракции:

1 Экстрагент проникает в кусочки сырья по межклеточным каналам, достигает поверхности клетки и поступает внутрь клетки.

2 Экстрактивные вещества десорбируются и растворяются в экстрагенте.

3 За счет разности концентраций начинается диализ, ᴛ.ᴇ. переход веществ из клетки в перегородку.

4 В результате диализа на поверхности растительного сырья образуется неподвижный диффузный слой, для которого характерна молекулярная диффузия. Толщина диффузного слоя зависит от движения экстрагента относительно сырья.

5 Преодолев диффузный слой, экстрактивные вещества распределяются по всему объему экстрагента по законам свободной конвективной диффузии.

Процесс экстракции может быть выражен следующим математическим уравнением:

S = KF*dC*t, S – количество извлеченного вещества, K – коэффициент массопередачи, t – время экстракции, F – поверхность контакта сред, dC – разность концентраций.

Коэффициент массопередачи объединяет все виды диффузии:

K = 1/ Dв + β +, β – коэффициент конвективной диффузии, Dв– коэффициент внутренней диффузии, σ – толщина диффузного слоя, Dm– коэффициент молекулярной диффузии

Учитывая зависимость отметода экстракции значение коэффициента различно.

Факторы, влияющие на процесс экстракции:

1 Гидродинамические условия – без перемешивания, при β = 0, а σ = толщине всего слоя экстрагента. Такое явление наблюдается при мацерации – настаивание без перемешивания. Самый продолжительный вид экстракции. При интенсивном перемешивании может отсутствовать 4-5 стадий. В последующее время предложено экстрагирование с применением ультразвука, электрозарядов, что позволяет ускорить процесс экстракции на самой медленной стадии.

2 Поверхность раздела фаз: экстракция зависит от степени измельчения сырья, которая должна быть оптимальной.

3 Разность концентраций: крайне важно стремиться к максимальному перепаду концентраций, что достигается частой сменой экстрагента (вместо мацерации – ремацирация и принцип противотока).

4 Измельченность сырья. При измельчении увеличивается суммарная поверхность сырья, контактирующая с экстрагентом. При этом степень измельченности сырья регламентируется, т.к. при тонком измельчении извлечение затрудняется балластными веществами и механическими примесями.

5 Температурный режим экстракции. С увеличением температуры интенсивность диффузии увеличивается.

6 Вязкость экстрагента – менее вязкие растворы обладают большей диффузионной способностью.

7 Добавление поверхностно активных веществ – в концентрации 0,01 – 0,1% улучшается процесс экстрагирования, т.к. снижается поверхностное натяжение, вследствие чего увеличивается смачиваемость сырья.

8 Воздействие вибраций, пульсаций, деформации. В результате достигается интенсивное перемешивание не только экстрагента͵ но и внутри отдельных клеток. Применяют локальное увеличение температуры – диффузный слой будет иметь малую толщину.

9 Воздействие электроимпульсных разрядов.

Лекция 7. Экстракция. Методы экстрагирования лекарственного сырья.

На полноту экстракции из лекарственных средств, существенно влияет выбор экстрагента͵ который определяется свойствами извлекаемости вещества, а так же видом приготовления пр-та.

Требования к экстрагентам:

1 Способность извлекать гр. действ. вещество (избирательность)

2 Способность препятствовать развитию вытяжки микрофлоры

3 Химическая и фармакологическая индифферентность

4 Возможность регенераций

5 Минимальная токсичность и огнеопасность

6 Доступность по стоимости

Одним из наиболее часто применяемых экстрагентов является вода, которая обладает следующими преимуществами:

1 Хорошая проникновенность через клеточную оболочку

2 Раствор и

3 Фармакологическая индифферентность

4 Не горюча, не взрывоопасна

5 Распространена

6 Доступ по стоимости

Наиболее часто после воды применяется этиловый спирт. Качество регламентируется ГОСТом.

Спирт как экстрагент:

1 Хороший растворитель, для соединений которые не извлекаются водой (жиры, гликозиды, эфирные масла. смолы).

2 Обладает антисептическими свойствами

3 Менее возможен гидролитический процесс

4 Инактивирует ферменты

5 Достаточно летуч

6 Является лимитированным препаратом

7 Труднее чем вода проникает через стенки клеток, т.к. денатурирует белки и забивает поры клетки

8 фармакологически не индифферентен

9 Горюч и опасен

Ацетон

Бесцветная жидкость с характерным запахом плотностью 0,798 гр/моль. Температура кипения 56,2. С водными и органическими растворителями смешивается во всех соотношениях. Применяется для смол, масел и др.

Этиловый эфир.

Бесцветная, легко подъемная жидкость, летуча. Пары ядовиты, стелятся по полу. При сопряжении согнем или горячими предметами могут дать взрыв большой силы, в связи с этим крайне важно соблюдать особые меры безопасности.

Хлороформ.

Бесцветная прозрачная летучая жидкость, смешивающаяся во всех соотношениях со спиртом, эфиром, бензином, жиром, эфирным маслами. Хороший растворитель для алкалоидов, гликазидов, масел.

Дихлорэтан, хлористый метилен - для гидрофобных веществ, метиловый спирт- для кумаринов растительные масла (персиковое, миндальное). Масла смешиваются с эфиром и хлороформом, не смешиваются со спиртом и водой.

Перспективой для экстрагирования являются сжиженные газы: диоксид углерода, бутан, пропан, хладоны. Сжиженный углеродный диоксид хорошо извлекает эфирные масла, жирные масла и др. гидрофобные вещества. Используют наиболее часто. Процесс экстрагирования проводят под давлением, при снятии которого экстрагент улетучивается, а экстрактивные вещества остаются в чистом виде.

Методы экстрагирования:

В фармакологической технологии используются различные методы экстрагирования, которые можно разделить на 2 группы: статистические и динамические.

1. статистические

Сущность состоит по сути в том, что сырье периодически заливают экстрагентом и настаивают определенное время.

2. динамические – предусматривают постоянную смену экстрагента и сырья относительно друг друга.

Οʜᴎ более эффективны, т.к. в них происходит извлечение веществ засчет конвективной диффузий.

Эти методы можно разделить на:

- периодические

- непрерывные

К периодическим относятся все способы, где производится экстрагирование одним или несколькими порциями сырья в течение определенного времени, ᴛ.ᴇ. загрузка экстракционного аппарата производится периодически. К непрерывным относятся способы в которых сырье непрерывно поступает в экстракционный аппарат.

К статистическим способам: мацерация и ремацерация.

Мацерация.

Метод заключается в настаивании в мацерационном баке крайне важного количества сырья с экстрагентом при комнатной температуре в течение 7 суток с периодическим перемешиванием, затем извлечение сливают из бака, сырье отжимают. Метод малоэффективен, т.к. в основе извлечения лежит молекулярная диффузия. Применяется редко (при получение препаратов из свежего сырья и животного происхождения). С целью интенсификаций экстрагирования, процесс ведут с мешалками во вращающихся баках.

Ремацерация (дробная мацерация)

Экстрагент делится на 2-4 части и последовательно экстрагируют сырье каждой частью. Полученное извлечение объединяют. Периодическая смена экстрагента позволяет в течение всего процесса поддерживать разность концентраций, а следовательно и скорость диффузий.

Динамические методы:

1 перколяция

2 реперколяция

3 циркуляция

4 противоточное экстрагирование

Перколяция заключается в пропускании через сырье непрерывного потока экстрагента с определенной скоростью. Экстрагирование осуществляется в перколяторе (устройство в учебнике Кондратьевой стр. 365 – 366). Метод перколяции включает 3 последовательных стадий:

1 намачивание

2 настаивание

3 перколяция (процеживание)

Намачивание проводится половинным количеством в течение 3-5 часов, либо равным количеством. Сырье используется среднеизмельченное. При намачиваний сырье набухает и становиться более доступным для проникновения экстрагента. Намачивание проводят вне перколятора, затем сырье помещают перколятор, добавляют экстрагент до «зеркала» и оставляют на 24 – 48 часов. По эффективности эта стадия аналогична мацераций.

После настаивания начинается перколяция со скоростью 1/24 – 1/48 объема перколята за 1 час. При постоянной подаче экстрагента на сырье с той же скоростью. Процесс ведут до получения извлечения крайне важного объема, после чего заменяют приемник и перколируют до полного истощения сырья. Получают 2 перколята: первичный и вторичный. Этот способ более эффективен. чем мацерация. Протекает более быстро. За счет подвижного экстрагента поддерживается высокая скорость внутренней диффузий.

Перколяторы – аппараты цилиндрической формы, изготовленные из нержавеющей стали или другого индифферентного материала. В нижней части имеют ложное дно и сливной кран. Над ним устанавливают мерники для экстрагента͵ под ним сборники.

Реперколяция.

Сущность состоит по сути в том, что сырье делят на части и каждую последовательную порцию экстрагируют вытяжкой полученной из предыдущей. Применяется батарея перколяторов из 3 -5 штук. Экстрагент от перколятора к перколятору обогащается экстрактивными веществами. Основной принцип реперколяции - ϶ᴛᴏ поступление чистого экстрагента на наиболее истощенное сырье. Готовые извлечения получают из перколятора последней загрузки, где сырье наименее истощено. Такой порядок сохраняет максимально возможную разность концентраций экстракционных веществ между сырьем и экстрагентом.

Известно много вариантов реперколяции:

- с делением сырья на равные и неравные части

- с законченным и незаконченным циклом

- по Босину

- по Чулкову

Противоточное экстрагирование: принцип заключается в непрерывном движении сырья и экстрагента навстречу друг к другу. Экстрагент постепенно насыщается экстрактивными веществами, а сырье истощается. Часто применяют способ многоступенчатой противоточной экстракций. Осуществляют процесс в экстракторах различной конструкции: дисковом, пружинно – лопастном, шнековом. Этот метод имеет ряд преимуществ: извлечения получаются без термообработки, достигается больший выход, меньше расходуется экстрагента.

Циркуляционное экстрагирование.

Заключается в многократном экстрагирований растительного сырья одной и той же порцией летучего экстрагента в замкнутом цикле. Метод применяют при использований летучего экстрагента и осуществляют в аппаратах типа « Сакслет».

Интенсификация процесса экстрагирования.

Все способы экстрагирования направлены на изменение гидродинамических условий процесса, на преимущественно конвективную диффузию.

1 Турбоэкстракция (вихревая)

Основана на интенсивности перемешивания и одновременного измельчения сырья в среде экстрагента с помощью быстроходных мешалок с острыми лопастями. скорость вращения 4000 – 15000 об/мин. Неподвижный слой экстрагента исчезает, конвективная экстракция протекает мгновенно. время экстракций сокращается до нескольких минут.

1 Использование роторно-пульсационного аппарата (РПА)

Основан на циркуляций экстрагента и одновременном измельчение сырья.

1 Экстрагирование с применением ультразвука

Источник УЗ помещают в среду в экстракторе. УЗ волны создают кавитацию, следовательно, ускоряется пропитка сырья экстрагентом и растворение экстрактивных веществ в клетках материала. В пограничном диффузионном слое образуется турбуляционные и вихревые потоки. Молекулярная диффузия заменена на конвективную. Кавитация вызывает разрушение клеточных структур. вытяжка получается за несколько минут. Применяют метод редко, т.к. вызывает ионизацию молекул.

1 Экстрагирование с помощью электрических зарядов.

Внутри экстрагента устанавливают электроды, к которым поступает ток высокой и ультравысокой частоты. Под воздействием электрического заряда возникают ударные волны и сырье интенсивно перемешивается. Ударные волны способствуют проникновению экстрагента внутрь клетки, протекает внутриклеточная диффузия.

Лекция 8. Рекуперация и ректификация

Рекуперация экстрагента (возвращение) - ϶ᴛᴏ заключающая стадия в технике экстрагирования препаратов.

Она заключается в возвращении экстрагента (спирта) из отработанного сырья и осуществляется 2 способами:

1 Вытеснение экстрагента водой. Осуществляется в экстракторе промыванием сырья двух или трехкратным количеством воды. Получают промывные воды с небольшим содержанием спирта и экстрактивных веществ. Промывные воды обычно подлежат перегонки, для получения более крепкого спирта.

2 Отгонка спирта. Может осуществляться глухим или острым паром. В первом случае нагревание сырья осуществляется с помощью паровой рубашки, либо змеевиковым теплообменником. Отгон получается с высоким содержанием спирта͵ но возможно его загрязнение продуктами разложения сырья за счет подгорания. Отгон «острым» паром осуществляется пропусканием пара непосредственно через отработанное сырье и сбором концентрата. Он получается разбавлен, т.к. конденсация происходит и воды. Промывные воды (отгоны) бывают использованы для приготовления экстрагента͵ путем смешивания его с более крепким спиртом до заданной концентраций. Такой экстрагент используется для получения препаратов из одноименного сырья. Для очистки и укрепления рекуператов в производстве широко используется ректификация.

Ректификация - ϶ᴛᴏ процесс разделения гомогенной смеси, основанной на многократной перегонке и на различной температуре кипения и конденсаций компонентов смеси воды и спирта.