ГОСТ 4974-72. Вода питьевая. Методы определения содержания марганца. Гост 4974 72 вода питьевая методы определения содержания марганца
ГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца, ГОСТ от 25 декабря 1972 года №4974-72
ГОСТ 4974-72
Группа Н09
____________________________________________________________________Текст Сравнения ГОСТ 4974-72 с ГОСТ 4974-2014 см. по ссылке.- Примечание изготовителя базы данных.____________________________________________________________________
Дата введения 1974-01-01
1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.12.72 N 2320
2. ВЗАМЕН ГОСТ 4974-49
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 N 2121
5. ПЕРЕИЗДАНИЕНастоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает колориметрические методы определения содержания марганца.Методы основаны на окислении соединений марганца до иона 
1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ
1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874* и ГОСТ 24481**.____________________* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98. ** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.
1.2. Объем пробы воды для определения содержания марганца не должен быть менее 1 дм
1.3. В тех случаях, когда марганец не может быть определен сразу же после отбора пробы, последняя консервируется добавлением 5 см
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ
Фотоэлектроколориметр; кюветы с
, бюретка с краном 25 и 50 см, пипетки 1 и 10 см с делениями 0,01 и 0,1 см, цилиндры измерительные с плоским дном с отметкой на 100 см.Чашки выпарительные диаметром 9 см.Воронки стеклянные для фильтрования по ГОСТ 25336.Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.Колбы плоскодонные вместимостью 500 и 250 см по ГОСТ 1770.Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.Аммоний надсернокислый (персульфат) по ГОСТ 20478.Магний сернокислый по ГОСТ 4523.Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 4%-ный раствор.Марганец сернокислый по ГОСТ 435.Кислота ортофосфорная 85%-ная по ГОСТ 6552.Кислота азотная по ГОСТ 4461.Кислота серная по ГОСТ 4204.Фенолфталеин.Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.Ртуть сернокислая окисная.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.Все реактивы должны быть квалификации ч.д.а.3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МАРГАНЦА С ОТДЕЛЕНИЕМ ХЛОР-ИОНА СООСАЖДЕНИЕМ С ГИДРАТОМ ОКИСИ МАГНИЯ (Метод А)
3.1. Подготовка к анализу
3.1.1. Приготовление стандартного раствора марганцовокислого калия
9 см
.3.1.2. Приготовление основного стандартного раствора сернокислого марганца 0,2748 г
.3.1.3. Приготовление рабочего стандартного раствора сернокислого марганца Раствор готовят разбавлением 100 см
.Раствор готовят в день проведения анализа.3.1.4. Приготовление 10%-ного раствора сернокислого магния
10 г
10%-ного раствора сернокислого магния, около 10 см дистиллированной воды, 10 см 20%-ного раствора фосфорной кислоты, 1 см 1%-ного раствора азотнокислого серебра, 0,2 г персульфата аммония или калия в кристаллах и выдерживают в кипящей водяной бане 5 мин. Раствор охлаждают и доливают дистиллированной водой до метки. Если раствор окрашен в розовый цвет, значит, сернокислый магний загрязнен марганцем. В этом случае к 1 дм 1%-ного раствора щелочи по каплям при тщательном перемешивании раствора. Выпадающий осадок гидрата окиси магния адсорбирует марганец. Осадку дают осесть, а прозрачный раствор сифонируют или фильтруют.3.1.5. Приготовление 20%-ного раствора ортофосфорной кислоты
20 г
3.2. Проведение анализаК 500 см
4%-ного раствора едкого натра и 1 см 10%-ного раствора сернокислого магния).Если исследуемая вода была подкислена при отборе пробы, то перед определением марганца в исследуемой воде объемом 50 см нейтрализуют кислоту 4%-ным раствором едкого натра из градуированной пипетки по фенолфталеину (1%-ный спиртовой раствор). Количество израсходованной щелочи пересчитывают на объем исследуемой воды, и это количество добавляют в исследуемую воду перед началом определения. Затем проводят соосаждение марганца, как описано выше.После отстаивания большую часть раствора над осадком сливают сифоном, а остаток отфильтровывают через неплотный фильтр. Осадок растворяют на фильтре в 10 см.Промывают фильтр два-три раза так, чтобы общий объем фильтрата и промывных вод в колбе составлял около 35 см. Затем добавляют 10 см 1%-ного раствора азотнокислого серебра и перемешивают. При этом не должно наблюдаться сильного помутнения раствора вследствие образования хлористого серебра. К раствору добавляют около 0,3 г персульфата аммония или калия, нагревают до кипения и держат на водяной бане 5 мин. После охлаждения раствор доводят дистиллированной водой до метки и сравнивают его окраску с образцовой стандартной шкалой или проводят измерение на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (
= 530 нм) в кюветах с толщиной рабочего слоя 20-50 мм.При анализе исследуемой воды с большим содержанием ионов хлора осадок на фильтре промывают два-три раза дистиллированной водой и затем растворяют в ортофосфорной кислоте. Если после добавления азотнокислого серебра все же образуется белый осадок или помутнение от 
, то колбу с раствором резко встряхивают до тех пор, пока осадок не соберется в комья и раствор не осветлится. В противном случае надо добавить еще 5 см раствора азотнокислого серебра и снова проверить, имеется ли избыток иона серебра. После этого раствор отделяют от осадка фильтрованием через сухой фильтр в другую мерную колбу, осадок промывают 2-3 раза небольшим количеством дистиллированной воды и отбрасывают. К фильтрату с промывными водами добавляют 0,3 г персульфата аммония или калия и продолжают анализ, как описано выше.3.2.1. Приготовление стандартной шкалыВ колбу вместимостью 50 см
3.3. Обработка результатовСодержание марганца (
где 
4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МАРГАНЦА С УДАЛЕНИЕМ ХЛОР-ИОНА ВЫПАРИВАНИЕМ С СЕРНОЙ КИСЛОТОЙ (Метод Б)
4.1. Подготовка к анализу
4.1.1. Приготовление стандартного раствора марганцовокислого калия
9 см
4.1.2. Приготовление 0,1 н. раствора азотнокислого серебра
17 г
4.2. Проведение анализаК 100-500 см
5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МАРГАНЦА С УДАЛЕНИЕМ ХЛОР-ИОНА ДОБАВЛЕНИЕМ СЕРНОКИСЛОЙ РТУТИ (Метод В)
5.1. Подготовка к анализу
5.1.1. Приготовление основного стандартного раствора сернокислого марганца 0,2748 г
5.1.2. Приготовление рабочего стандартного раствора сернокислого марганца Раствор готовят разбавлением 100 см
5.1.3. Приготовление специального реактива
75 г сернокислой ртути (
5.2. Проведение анализаВлияние хлоридов устраняется, если в исследуемой воде их содержится не более 0,1 г.К аликвотной части исследуемой воды добавляют 5 см
5.3. Обработка результатовСодержание марганца (
где
docs.cntd.ru
ГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
|
ВОДА ПИТЬЕВАЯ Методы определения содержания марганца Drinking Water. Methods for determination of Manganese content. |
ГОСТ 4974-72 |
Дата введения 01.01.74
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает колориметрические методы определения содержания марганца.
Методы основаны на окислении соединений марганца до
иона 
. Окисление происходит в кислой среде персульфатом
аммония или калия в присутствии серебра в качестве катализатора, при этом
появляется розовое окрашивание. Чувствительность метода составляет (объем
исследуемой воды 500 см3) 10 мкг/дм3.
1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874* и ГОСТ 24481**.
______
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.
1.2. Объем пробы воды для определения содержания марганца не должен быть менее 1 дм3.
1.3. В тех случаях, когда марганец не может быть определен сразу же после отбора пробы, последняя консервируется добавлением 5 см3 концентрированной азотной кислоты на 1 дм3 пробы.
Фотоэлектроколориметр; кюветы с 
l = 20 - 50 мм.
Электроплитка.
Баня водяная.
Печь муфельная.
Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29227 и ГОСТ 29251 вместимостью: колбы мерные 50, 100 и 1000 см3, бюретка с краном 25 и 50 см3, пипетки 1 и 10 см3 с делениями 0,01 и 0,1 см3, цилиндры измерительные с плоским дном с отметкой на 100 см3; цилиндры измерительные 25 и 50 см3.
Чаши выпарительные диаметром 9 см.
Воронки стеклянные для фильтрования по ГОСТ 25336.
Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.
Колбы плоскодонные вместимостью 500 и 250 см3 по ГОСТ 1770.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.
Аммоний надсернокислый (персульфат) по ГОСТ 20478.
Магний сернокислый по ГОСТ 4523.
Натрия гидрокись (натр едкий) по ГОСТ 4328, 4 %-ный раствор.
Марганец сернокислый по ГОСТ 435.
Кислота ортофосфорная 85 %-ная по ГОСТ 6552.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Фенолфталеин.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.
Ртуть сернокислая окисная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Все реактивы должны быть квалификации ч. д. а.
3.1. Подготовка к анализу
3.1.1. Приготовление стандартного раствора марганцовокислого калия
9 см3 точно 0,01 н. раствора KMnO4 вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,01 мг Mn2+.
3.1.2. Приготовление основного стандартного раствора сернокислого марганца
0,2748 г MnSО4, прокаленного при 500 °C, растворяют примерно в 10 см3 разбавленной (1:4) горячей серной кислоты и доводят объем дистиллированной водой до 1 дм3. 1 см3 раствора содержит 0,10 мг Mn2+.
3.1.3. Приготовление рабочего стандартного раствора сернокислого марганца
Раствор готовят разбавлением 100 см3 основного раствора до 1 дм3 дистиллированной водой. 1 см3 раствора содержит 0,01 мг Mn2+.
Раствор готовят в день проведения анализа.
3.1.4. Приготовление 10 %-ного раствора сернокислого магния
10 г MgSO4 · 7Н2O растворяют в 90 см3 дистиллированной воды. Сернокислый магний, имеющийся в продаже, часто содержит примесь солей марганца, поэтому перед употреблением он должен быть проверен на чистоту. Для этого в мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят 5 см3 10 %-ного раствора сернокислого магния, около 10 см3 дистиллированной воды, 10 см3 20 %-ного раствора фосфорной кислоты, 1 см3 1 %-ного раствора азотнокислого серебра, 0,2 г персульфата аммония или калия в кристаллах и выдерживают в кипящей водяной бане 5 мин. Раствор охлаждают и доливают дистиллированной водой до метки. Если раствор окрашен в розовый цвет, значит сернокислый магний загрязнен марганцем. В этом случае к 1 дм3 10 %-ного раствора сернокислого магния добавляют на холоду 20 см3 1 %-ного раствора щелочи по каплям при тщательном перемешивании раствора. Выпадающий осадок гидрата окиси магния адсорбирует марганец. Осадку дают осесть, а прозрачный раствор сифонируют или фильтруют.
3.1.5. Приготовление 20 %-ного раствора ортофосфорной кислоты
20 г Н3РO4 квалификации ч. д. а. растворяют в 80 см3 дистиллированной воды.
3.2. Проведение анализа
К 500 см3 исследуемой воды, не подкисленной при отборе пробы, добавляют 5 см3 4 %-ного раствора едкого натра, перемешивают, добавляют 5 см3 10 %-ного раствора сернокислого магния, опять перемешивают и оставляют. При этом осадок Mg(OH)2 оседает на дно стакана. (При определении к 50 см3 воды добавляют 1 см3 4 %-ного раствора едкого натра и 1 см3 10 %-ного раствора сернокислого магния).
Если исследуемая вода была подкислена при отборе пробы, то перед определением марганца в исследуемой воде объемом 50 см3 нейтрализуют кислоту 4 %-ным раствором едкого натра из градуированной пипетки по фенолфталеину (1 %-ный спиртовой раствор). Количество израсходованной щелочи пересчитывают на объем исследуемой воды и это количество добавляют в исследуемую воду перед началом определения. Затем проводят соосаждение марганца, как описано выше.
После отстаивания большую часть раствора над осадком сливают сифоном, а остаток отфильтровывают через неплотный фильтр. Осадок растворяют на фильтре в 10 см3 20 %-ной ортофосфорной кислоты, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 50 см3.
Промывают фильтр два - три раза так, чтобы общий объем фильтрата и промывных вод в колбе составлял около 35 см3. Затем добавляют 10 см3 1 %-ного раствора азотнокислого серебра и перемешивают. При этом не должно наблюдаться сильного помутнения раствора вследствие образования хлорного серебра. К раствору добавляют около 0,3 г персульфата аммония или калия, нагревают до кипения и держат в водяной бане 5 мин. После охлаждения раствор доводят дистиллированной водой до метки и сравнивают его окраску с образцовой стандартной шкалой или проводят измерение на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (l = 530 нм) в кюветах с толщиной рабочего слоя 20 - 50 мм.
При анализе исследуемой воды с большим содержанием ионов хлора осадок Mg(OH)2 на фильтре промывают два - три раза дистиллированной водой и затем растворяют в ортофосфорной кислоте. Если после добавления азотнокислого серебра все же образуется белый осадок или помутнение от AgCl, то колбу с раствором резко встряхивают до тех пор, пока осадок не соберется в комья и раствор не осветлится. В противном случае надо добавить еще 5 см3 раствора азотнокислого серебра и снова проверить, имеется ли избыток иона серебра. После этого раствор отделяют от осадка фильтрованием через сухой фильтр в другую мерную колбу, осадок промывают 2 - 3 раза небольшим количеством дистиллированной воды и отбрасывают. К фильтрату с промывными водами добавляют 0,3 г персульфата аммония или калия и продолжают анализ как описано выше.
3.2.1. Приготовление стандартной шкалы
В колбу вместимостью 50 см3 вносят следующие количества стандартного раствора сернокислого марганца (1 см3 раствора содержит 0,01 мг Mn2+) 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3.
Затем в каждую колбу добавляют до 10 см3 20 %-ного раствора ортофосфорной кислоты, по 10 см3 1 %-ного раствора азотнокислого серебра и около 0,3 г персульфата аммония или калия, затем добавляют дистиллированную воду до объема около 40 см3, нагревают до кипения и держат на водяной бане 10 мин. После охлаждения доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Получают стандартную шкалу с содержанием Mn2+ 0,0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06; 0,08; 0,1 мг.
Шкала неустойчива и на следующий день обесцвечивается, но ее можно восстанавливать. Для этого в каждую колбу добавляют по 0,2 г персульфата аммония или калия, нагревают до кипения и держат на водяной бане или не слишком горячей песчаной бане 10 мин.
Для приготовления стандартной шкалы с использованием стандартного раствора марганцовокислого калия в мерные колбы вместимостью 50 см3 отбирают те же количества и той же концентрации марганца и объем доводят до 50 см3 дистиллированной водой.
Оптическую плотность стандартных растворов измеряют на электрофотоколориметре с зеленым светофильтром (l = 530 нм), используя кюветы с толщиной рабочего слоя 20 - 50 мм. По полученным данным строят калибровочный график, по которому определяют содержание Mn2+.
3.3. Обработка результатов
Содержание марганца (X), мг/дм3, определяют по формуле
где а - содержание Mn, найденное по стандартной шкале или калибровочному графику, мг;
V - объем исследуемой воды, взятый на определение, см3.
4.1. Подготовка к анализу
4.1.1. Приготовление стандартного раствора марганцовокислого калия
9 см3 точно 0,01 н. раствора KMnO4 вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,01 мг Mn2+.
4.1.2. Приготовление 0,1 н. раствора азотнокислого серебра
17 г AgNO3 растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды.
4.2. Проведение анализа
К 100 - 500 мл исследуемой воды в фарфоровой чаше прибавляют 5 см3 серной кислоты (1:2) и выпаривают сначала на водяной бане, а затем на плитке для полного удаления кислоты.
Сухой остаток смачивают небольшим количеством дистиллированной воды, прибавляют 5 см3 концентрированной азотной кислоты, 10 см3 горячей дистиллированной воды, 3 см3 0,1 н. AgNO3, 0,2 г персульфата аммония и нагревают раствор до тех пор, пока интенсивность окраски не перестанет увеличиваться.
После охлаждения раствора доводят его объем дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 50 см3 до метки и сравнивают его окраску со стандартной шкалой или измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (l = 530 нм). Содержание Mn2+ определяют по калибровочному графику так же, как в методе А. Подсчет результатов испытания проводят по п. 3.3.
При анализе воды с большим содержанием марганца
применяют также способ колориметрического титрования. Для этого 50 см3
исследуемой воды, содержащей переносят в
стакан вместимостью 100 см3, а в другой стакан той же вместимости прибавляют
дистиллированную воду в объеме, равном объему исследуемого раствора. Поставив
оба стакана рядом на белую бумагу, приливают в стакан с дистиллированной водой
из бюретки стандартный раствор перманганата калия, пока окраска в обоих
стаканах не будет одинаковой. По объему израсходованного раствора перманганата
калия вычисляют содержание марганца в исследуемой воде.
5.1. Подготовка к анализу
5.1.1. Приготовление основного стандартного раствора сернокислого марганца
0,2748 г MnSO4, прокаленного при 500 °C, растворяют примерно в 10 см3 разбавленной горячей серной кислоте (1:4) и доводят объем дистиллированной водой до 1 дм3. 1 см3 раствора содержит 0,10 мг Mn2+.
5.1.2. Приготовление рабочего стандартного раствора сернокислого марганца
Раствор готовят разбавлением 100 см3 основного раствора до 1 дм3 дистиллированной водой. 1 см3 раствора содержит 0,01 мг Mn2+.
Раствор готовят в день проведения анализа.
5.1.3. Приготовление специального реактива
75 г сернокислой ртути (HgSO4) растворяют в 400 см3 концентрированной азотной кислоты (HNO3) и 200 см3 дистиллированной воды. Затем добавляют 200 см3 85 %-ной ортофосфорной кислоты и 0,035 г азотнокислого серебра (AgNO3). После охлаждения раствора объем его доводят до 1 дм3 дистиллированной водой.
5.2. Проведение анализа
Влияние хлоридов устраняется, если в исследуемой воде их содержится не более 0,1 г.
К аликвотной части исследуемой воды добавляют 5 см3 специального реактива и пробу концентрируют кипячением или разбавляют дистиллированной водой до 90 см3. Затем добавляют 1,0 г персульфата аммония и на электрической плитке доводят раствор до кипения и кипятят 1 мин. Снимают с плитки и через 1 мин быстро охлаждают под струей воды, разбавляют раствор дистиллированной водой до 100 см3, перемешивают.
Интенсивность окраски определяют визуально или фотометрически, пользуясь стандартной шкалой, приготовленной в тех же условиях, что исследуемая вода.
Для приготовления стандартной шкалы используется рабочий стандартный раствор сернокислого марганца. Образцовые растворы шкалы содержат от 0,005 до 0,1 мг марганца. Окраска шкалы устойчива 24 ч. Оптическую плотность измеряют с зеленым светофильтром (l = 530 - 525 нм).
В качестве контрольной жидкости используется дистиллированная вода.
5.3. Обработка результатов
Содержание марганца (X), мг/ дм3 определяют по формуле
где а - содержание марганца, найденное по стандартной шкале или по калибровочному графику, мг;
V - объем исследуемой воды, взятой для определения, см3.
Допустимое расхождение между повторными определениями - 15 % (отн.).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.12.72 № 2320
2. ВЗАМЕН ГОСТ 4974-49
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 № 2121
5. ПЕРЕИЗДАНИЕ
СОДЕРЖАНИЕ
files.stroyinf.ru
ГОСТ 4974-72
ГОСТ 4974-72
Группа Н09
____________________________________________________________________Текст Сравнения ГОСТ 4974-72 с ГОСТ 4974-2014 см. по ссылке.- Примечание изготовителя базы данных.____________________________________________________________________
Дата введения 1974-01-01
1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.12.72 N 2320
2. ВЗАМЕН ГОСТ 4974-49
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 N 2121
5. ПЕРЕИЗДАНИЕНастоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает колориметрические методы определения содержания марганца.Методы основаны на окислении соединений марганца до иона
1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ
1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874* и ГОСТ 24481**.____________________* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98. ** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.
1.2. Объем пробы воды для определения содержания марганца не должен быть менее 1 дм
1.3. В тех случаях, когда марганец не может быть определен сразу же после отбора пробы, последняя консервируется добавлением 5 см
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ
Фотоэлектроколориметр; кюветы с 
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МАРГАНЦА С ОТДЕЛЕНИЕМ ХЛОР-ИОНА СООСАЖДЕНИЕМ С ГИДРАТОМ ОКИСИ МАГНИЯ (Метод А)
3.1. Подготовка к анализу
3.1.1. Приготовление стандартного раствора марганцовокислого калия
9 см
3.1.2. Приготовление основного стандартного раствора сернокислого марганца 0,2748 г
3.1.3. Приготовление рабочего стандартного раствора сернокислого марганца Раствор готовят разбавлением 100 см
3.1.4. Приготовление 10%-ного раствора сернокислого магния
10 г
3.1.5. Приготовление 20%-ного раствора ортофосфорной кислоты
20 г
3.2. Проведение анализаК 500 см
3.2.1. Приготовление стандартной шкалыВ колбу вместимостью 50 см
3.3. Обработка результатовСодержание марганца (
где
4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МАРГАНЦА С УДАЛЕНИЕМ ХЛОР-ИОНА ВЫПАРИВАНИЕМ С СЕРНОЙ КИСЛОТОЙ (Метод Б)
4.1. Подготовка к анализу
4.1.1. Приготовление стандартного раствора марганцовокислого калия
9 см
4.1.2. Приготовление 0,1 н. раствора азотнокислого серебра
17 г
4.2. Проведение анализаК 100-500 см
5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МАРГАНЦА С УДАЛЕНИЕМ ХЛОР-ИОНА ДОБАВЛЕНИЕМ СЕРНОКИСЛОЙ РТУТИ (Метод В)
5.1. Подготовка к анализу
5.1.1. Приготовление основного стандартного раствора сернокислого марганца 0,2748 г
5.1.2. Приготовление рабочего стандартного раствора сернокислого марганца Раствор готовят разбавлением 100 см
5.1.3. Приготовление специального реактива
75 г сернокислой ртути (
5.2. Проведение анализаВлияние хлоридов устраняется, если в исследуемой воде их содержится не более 0,1 г.К аликвотной части исследуемой воды добавляют 5 см
5.3. Обработка результатовСодержание марганца (
где
docs.cntd.ru
ГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ВОДА ПИТЬЕВАЯ
Методы определения содержания марганца
Drinking water.
Methods for determination of manganese content
ГОСТ
4974-72
Дата введения 01.01.74
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает колориметрические методы определения содержания марганца.
Методы основаны на окислении соединений марганца до иона Мп04.
Окисление происходит в кислой среде персульфатом аммония или калия в присутствии серебра в качестве катализатора, при этом появляется розовое окрашивание. Чувствительность метода составляет (объем исследуемой воды 500 см3) 10 мкг/дм3.
1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ
1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874* * и ГОСТ 24481**.
1.2. Объем пробы воды для определения содержания марганца не должен быть менее 1 дм3.
1.3. В тех случаях, когда марганец не может быть определен сразу же после отбора пробы, последнюю консервируют добавлением 5 см3 концентрированной азотной кислоты на 1 дм3 пробы.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ
Фотоэлектроколориметр; кюветы с / = 20—50 мм.
Электроплитка.
Баня водяная.
Печь муфельная.
Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29227 и ГОСТ 29251, вместимостью: колбы мерные 50, 100 и 1000 см3, бюретка с краном 25 и 50 см3, пипетки 1 и 10 см3 с делениями 0,01 и 0,1 см3, цилиндры измерительные с плоским дном с отметкой на 100 см3; цилиндры измерительные 25 и 50 см3.
Чашки выпарительные диаметром 9 см.
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232—98.
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593—2000.
Издание официальное
★
Перепечатка воспрещена
Воронки стеклянные для фильтрования по ГОСТ 25336.
Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.
Колбы плоскодонные вместимостью 500 и 250 см3 по ГОСТ 1770.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.
Аммоний надсернокислый (персульфат) по ГОСТ 20478.
Магний сернокислый по ГОСТ 4523.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 4 %-ный раствор.
Марганец сернокислый по ГОСТ 435.
Кислота ортофосфорная 85 %-ная по ГОСТ 6552.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Фенолфталеин.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.
Ртуть сернокислая окисная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Все реактивы должны быть квалификации ч.д.а.
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МАРГАНЦА С ОТДЕЛЕНИЕМ ХЛОР-ИОНА СООСАЖДЕНИЕМ С ГИДРАТОМ ОКИСИ МАГНИЯ (Метод А)
3.1. Подготовка к анализу
3.1.1. Приготовление стандартного раствора марганцовокислого калия
9 см3 точно 0,01 н. раствора КМп04 вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,01 мг Мп2+.
3.1.2. Приготовление основного стандартного раствора сернокислого марганца
0,2748 г MnS04, прокаленного при 500 °С, растворяют примерно в 10 см3 разбавленной (1:4) горячей серной кислоты и доводят объем дистиллированной водой до 1 дм3. 1 см3 раствора содержит 0,10 мг Мп2+.
3.1.3. Приготовление рабочего стандартного раствора сернокислого марганца
Раствор готовят разбавлением 100 см3 основного раствора до 1 дм3 дистиллированной водой. 1 см3 раствора содержит 0,01 мг Мп2+.
Раствор готовят в день проведения анализа.
3.1.4. Приготовление 10 %-ного раствора сернокислого магния
10 г MgS04 • 7Н20 растворяют в 90 см3 дистиллированной воды. Сернокислый магний, имеющийся в продаже, часто содержит примесь солей марганца, поэтому перед употреблением он должен быть проверен на чистоту. Для этого в мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят 5 см3 10 %-ного раствора сернокислого магния, около 10 см3 дистиллированной воды, 10 см3 20 %-ного раствора фосфорной кислоты, 1 см3 1 %-ного раствора азотнокислого серебра, 0,2 г персульфата аммония или калия в кристаллах и выдерживают в кипящей водяной бане 5 мин. Раствор охлаждают и доливают дистиллированной водой до метки. Если раствор окрашен в розовый цвет, значит, сернокислый магний загрязнен марганцем. В этом случае к 1 дм3 10 %-ного раствора сернокислого магния добавляют на холоде 20 см3 1 %-ного раствора щелочи по каплям при тщательном перемешивании раствора. Выпадающий осадок гидрата окиси
магния адсорбирует марганец. Осадку дают осесть, а прозрачный раствор сифонируют или фильтруют.
3.1.5. Приготовление 20 %-ного раствора ортофосфорной кислоты
20 г Н3Р04 квалификации ч.д.а. растворяют в 80 см3 дистиллированной воды.
3.2. Проведение анализа
К 500 см3 исследуемой воды, не подкисленной при отборе пробы, добавляют 5 см3 4 %-ного раствора едкого натра, перемешивают, добавляют 5 см310 %-ного раствора сернокислого магния, опять перемешивают и оставляют. При этом осадок Mg(OH)2 оседает на дно стакана. (При определении к 50 см3 воды добавляют 1 см3 4 %-ного раствора едкого натра и 1 см3 10 %-ного раствора сернокислого магния.)
Если исследуемая вода была подкислена при отборе пробы, то перед определением марганца в исследуемой воде объемом 50 см3 нейтрализуют кислоту 4 %-ным раствором едкого натра из градуированной пипетки по фенолфталеину (1 %-ный спиртовой раствор). Количество израсходованной щелочи пересчитывают на объем исследуемой воды, и это количество добавляют в исследуемую воду перед началом определения. Затем проводят соосаждение марганца, как описано выше.
После отстаивания большую часть раствора над осадком сливают сифоном, а остаток отфильтровывают через неплотный фильтр. Осадок растворяют на фильтре в 10 см3 20 %-ной ортофосфорной кислоты, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 50 см3.
Промывают фильтр два-три раза так, чтобы общий объем фильтрата и промывных вод в колбе составлял около 35 см3. Затем добавляют 10 см31 %-ного раствора азотнокислого серебра и перемешивают. При этом не должно наблюдаться сильного помутнения раствора вследствие образования хлористого серебра. К раствору добавляют около 0,3 г персульфата аммония или калия, нагревают до кипения и держат на водяной бане 5 мин. После охлаждения раствор доводят дистиллированной водой до метки и сравнивают его окраску с образцовой стандартной шкалой или проводят измерение на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (к = 530 нм) в кюветах с толщиной рабочего слоя 20—50 мм.
При анализе исследуемой воды с большим содержанием ионов хлора осадок Mg(OH)2 на фильтре промывают два-три раза дистиллированной водой и затем растворяют в ортофосфорной кислоте. Если после добавления азотнокислого серебра все же образуется белый осадок или помутнение от AgCl, то колбу с раствором резко встряхивают до тех пор, пока осадок не соберется в комья и раствор не осветлится. В противном случае надо добавить еще 5 см3 раствора азотнокислого серебра и снова проверить, имеется ли избыток иона серебра. После этого раствор отделяют от осадка фильтрованием через сухой фильтр в другую мерную колбу, осадок промывают 2—3 раза небольшим количеством дистиллированной воды и отбрасывают. К фильтрату с промывными водами добавляют 0,3 г персульфата аммония или калия и продолжают анализ, как описано выше.
3.2.1. Приготовление стандартной шкалы
В колбу вместимостью 50 см3 вносят следующие количества стандартного раствора сернокислого марганца (1 см3 раствора содержит 0,01 мг Мп2+): 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3.
Затем в каждую колбу добавляют по 10 см3 20 %-ного раствора ортофосфор-ной кислоты, по 10 см3 1 %-ного раствора азотнокислого серебра и около 0,3 г персульфата аммония или калия, затем добавляют дистиллированную воду до объема около 40 см3, нагревают до кипения и держат на водяной бане 10 мин. После охлаждения доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Получают стандартную шкалу с содержанием Мп2+ 0,0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06; 0,08; 0,1 мг.
Шкала неустойчива и на следующий день обесцвечивается, но ее можно восстанавливать. Для этого в каждую колбу добавляют по 0,2 г персульфата аммония или калия, нагревают до кипения и держат на водяной бане или не слишком горячей песчаной бане 10 мин.
Для приготовления стандартной шкалы с использованием стандартного раствора марганцовокислого калия в мерные колбы вместимостью 50 см3 отбирают те же количества и той же концентрации марганца и объем доводят до 50 см3 дистиллированной водой.
Оптическую плотность стандартных растворов измеряют на электрофотоколориметре с зеленым светофильтром (к = 530 нм), используя кюветы с толщиной рабочего слоя 20—50 мм. По полученным данным строят калибровочный график, по которому определяют содержание Мп2+.
3.3. Обработка результатов
Содержание марганца (X), мг/дм3, определяют по формуле
^ а ■ 1000 Х~ —>
где а — содержание марганца, найденное по стандартной шкале или калибровочному графику, мг;
V — объем исследуемой воды, взятый на определение, см3.
4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МАРГАНЦА С УДАЛЕНИЕМ ХЛОР-ИОНА ВЫПАРИВАНИЕМ С СЕРНОЙ КИСЛОТОЙ (Метод Б)
4.1. Подготовка к анализу
4.1.1. Приготовление стандартного раствора марганцовокислого калия
9 см3 точно 0,01 н. раствора КМп04 вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,01 мг Мп2+.
4.1.2. Приготовление 0,1 н. раствора азотнокислого серебра
17 г AgN03 растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды.
4.2. Проведение анализа
К 100—500 см3 исследуемой воды в фарфоровой чашке прибавляют 5 см3 серной кислоты (1:2) и выпаривают сначала на водяной бане, а затем на плитке для полного удаления кислоты.
Сухой остаток смачивают небольшим количеством дистиллированной воды, прибавляют 5 см3 концентрированной азотной кислоты, 10 см3 горячей дистиллированной воды, 3 см3 0,1 н. AgN03, 0,2 г персульфата аммония и нагревают раствор до тех пор, пока интенсивность окраски не перестанет увеличиваться.
После охлаждения раствора доводят его объем дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 50 см3 до метки и сравнивают его окраску со стандартной шкалой или измеряют оптическую плотность на фотоэлектроко
лориметре с зеленым светофильтром {к = 530 нм). Содержание Мп2+ определяют по калибровочному графику так же, как в методе А. Подсчет результатов испытания проводят по и. 3.3.
При анализе воды с большим содержанием марганца применяют также способ колориметрического титрования. Для этого 50 см3 исследуемой воды, содержащей Мп04, переносят в стакан вместимостью 100 см3, а в другой стакан
той же вместимости прибавляют дистиллированную воду в объеме, равном объему исследуемого раствора. Поставив оба стакана рядом на белую бумагу, приливают в стакан с дистиллированной водой из бюретки стандартный раствор перманганата калия, пока окраска в обоих стаканах не будет одинаковой. По объему израсходованного раствора перманганата калия вычисляют содержание марганца в исследуемой воде.
5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МАРГАНЦД С УДАЛЕНИЕМ ХЛОР-ИОНА ДОБАВЛЕНИЕМ СЕРНОКИСЛОЙ РТУТИ (Метод В)
5.1. Подготовка к анализу
5.1.1. Приготовление основного стандартного раствора сернокислого марганца
0,2748 г MnS04, прокаленного при 500 °С, растворяют примерно в 10 см3 разбавленной горячей серной кислоты (1:4) и доводят объем дистиллированной водой до 1 дм3. 1 см3 раствора содержит 0,10 мг Мп2+.
5.1.2. Приготовление рабочего стандартного раствора сернокислого марганца
Раствор готовят разбавлением 100 см3 основного раствора до 1 дм3 дистиллированной водой. 1 см3 раствора содержит 0,01 мг Мп2+.
Раствор готовят в день проведения анализа.
5.1.3. Приготовление специального реактива
75 г сернокислой ртути (HgS04) растворяют в 400 см3 концентрированной азотной кислоты (HN03) и 200 см3 дистиллированной воды. Затем добавляют 200 см3 85 %-ной ортофосфорной кислоты и 0,035 г азотнокислого серебра (AgN03). После охлаждения раствора объем его доводят до 1 дм3 дистиллированной водой.
5.2. Проведение анализа
Влияние хлоридов устраняется, если в исследуемой воде их содержится не более 0,1 г.
К аликвотной части исследуемой воды добавляют 5 см3 специального реактива и пробу концентрируют кипячением или разбавляют дистиллированной водой до 90 см3. Затем добавляют 1,0 г персульфата аммония и на электрической плитке доводят раствор до кипения и кипятят 1 мин. Снимают с плитки и через 1 мин быстро охлаждают под струей воды, разбавляют раствор дистиллированной водой до 100 см3, перемешивают.
Интенсивность окраски определяют визуально или фотометрически, пользуясь стандартной шкалой, приготовленной в тех же условиях, что исследуемая вода.
Для приготовления стандартной шкалы используют рабочий стандартный раствор сернокислого марганца. Образцовые растворы шкалы содержат от 0,005 до 0,1 мг марганца. Окраска шкалы устойчива 24 ч. Оптическую плотность измеряют с зеленым светофильтром (к = 530—525 нм).
В качестве контрольной жидкости используют дистиллированную воду.
5.3. Обработка результатов
Содержание марганца (X), мг/дм3, определяют по формуле
v а ■ 1000 л- —,
где а — содержание марганца, найденное по стандартной шкале или по калибровочному графику, мг;
V— объем исследуемой воды, взятый для определения, см3.
Допустимое расхождение между повторными определениями — 15 % (отн.).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.12.72 № 2320
2. ВЗАМЕН ГОСТ 4974-49
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
|
ГОСТ 435-77 |
2 |
ГОСТ 6709-72 |
2 |
|
ГОСТ 1277-75 |
2 |
ГОСТ 12026-76 |
2 |
|
ГОСТ 1770-74 |
2 |
ГОСТ 20478-75 |
2 |
|
ГОСТ 2874-82 |
1.1 |
ГОСТ 20490-75 |
2 |
|
ГОСТ 4204-77 |
2 |
ГОСТ 24481-80 |
1.1 |
|
ГОСТ 4328-77 |
2 |
ГОСТ 25336-82 |
2 |
|
ГОСТ 4461-77 |
2 |
ГОСТ 29227-91 |
2 |
|
ГОСТ 4523-77 |
2 |
ГОСТ 29251-91 |
2 |
|
ГОСТ 6552-80 |
2 |
4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 № 2121
5. ПЕРЕИЗДАНИЕ
allgosts.ru
ГОСТ 4974-72 - Вода питьевая. Методы определения содержания марганца.
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
|
ВОДА ПИТЬЕВАЯ Методы определения содержания марганца Drinking Water. Methods for determination of Manganese content. |
ГОСТ 4974-72 |
Дата введения 01.01.74
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает колориметрические методы определения содержания марганца.
Методы основаны на окислении соединений марганца до
иона 
. Окисление происходит в кислой среде персульфатом
аммония или калия в присутствии серебра в качестве катализатора, при этом
появляется розовое окрашивание. Чувствительность метода составляет (объем
исследуемой воды 500 см3) 10 мкг/дм3.
1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874* и ГОСТ 24481**.
______
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.
1.2. Объем пробы воды для определения содержания марганца не должен быть менее 1 дм3.
1.3. В тех случаях, когда марганец не может быть определен сразу же после отбора пробы, последняя консервируется добавлением 5 см3 концентрированной азотной кислоты на 1 дм3 пробы.
Фотоэлектроколориметр; кюветы с 
l = 20 - 50 мм.
Электроплитка.
Баня водяная.
Печь муфельная.
Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29227 и ГОСТ 29251 вместимостью: колбы мерные 50, 100 и 1000 см3, бюретка с краном 25 и 50 см3, пипетки 1 и 10 см3 с делениями 0,01 и 0,1 см3, цилиндры измерительные с плоским дном с отметкой на 100 см3; цилиндры измерительные 25 и 50 см3.
Чаши выпарительные диаметром 9 см.
Воронки стеклянные для фильтрования по ГОСТ 25336.
Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.
Колбы плоскодонные вместимостью 500 и 250 см3 по ГОСТ 1770.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.
Аммоний надсернокислый (персульфат) по ГОСТ 20478.
Магний сернокислый по ГОСТ 4523.
Натрия гидрокись (натр едкий) по ГОСТ 4328, 4 %-ный раствор.
Марганец сернокислый по ГОСТ 435.
Кислота ортофосфорная 85 %-ная по ГОСТ 6552.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Фенолфталеин.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.
Ртуть сернокислая окисная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Все реактивы должны быть квалификации ч. д. а.
3.1. Подготовка к анализу
3.1.1. Приготовление стандартного раствора марганцовокислого калия
9 см3 точно 0,01 н. раствора KMnO4 вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,01 мг Mn2+.
3.1.2. Приготовление основного стандартного раствора сернокислого марганца
0,2748 г MnSО4, прокаленного при 500 °C, растворяют примерно в 10 см3 разбавленной (1:4) горячей серной кислоты и доводят объем дистиллированной водой до 1 дм3. 1 см3 раствора содержит 0,10 мг Mn2+.
3.1.3. Приготовление рабочего стандартного раствора сернокислого марганца
Раствор готовят разбавлением 100 см3 основного раствора до 1 дм3 дистиллированной водой. 1 см3 раствора содержит 0,01 мг Mn2+.
Раствор готовят в день проведения анализа.
3.1.4. Приготовление 10 %-ного раствора сернокислого магния
10 г MgSO4 · 7Н2O растворяют в 90 см3 дистиллированной воды. Сернокислый магний, имеющийся в продаже, часто содержит примесь солей марганца, поэтому перед употреблением он должен быть проверен на чистоту. Для этого в мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят 5 см3 10 %-ного раствора сернокислого магния, около 10 см3 дистиллированной воды, 10 см3 20 %-ного раствора фосфорной кислоты, 1 см3 1 %-ного раствора азотнокислого серебра, 0,2 г персульфата аммония или калия в кристаллах и выдерживают в кипящей водяной бане 5 мин. Раствор охлаждают и доливают дистиллированной водой до метки. Если раствор окрашен в розовый цвет, значит сернокислый магний загрязнен марганцем. В этом случае к 1 дм3 10 %-ного раствора сернокислого магния добавляют на холоду 20 см3 1 %-ного раствора щелочи по каплям при тщательном перемешивании раствора. Выпадающий осадок гидрата окиси магния адсорбирует марганец. Осадку дают осесть, а прозрачный раствор сифонируют или фильтруют.
3.1.5. Приготовление 20 %-ного раствора ортофосфорной кислоты
20 г Н3РO4 квалификации ч. д. а. растворяют в 80 см3 дистиллированной воды.
3.2. Проведение анализа
К 500 см3 исследуемой воды, не подкисленной при отборе пробы, добавляют 5 см3 4 %-ного раствора едкого натра, перемешивают, добавляют 5 см3 10 %-ного раствора сернокислого магния, опять перемешивают и оставляют. При этом осадок Mg(OH)2 оседает на дно стакана. (При определении к 50 см3 воды добавляют 1 см3 4 %-ного раствора едкого натра и 1 см3 10 %-ного раствора сернокислого магния).
Если исследуемая вода была подкислена при отборе пробы, то перед определением марганца в исследуемой воде объемом 50 см3 нейтрализуют кислоту 4 %-ным раствором едкого натра из градуированной пипетки по фенолфталеину (1 %-ный спиртовой раствор). Количество израсходованной щелочи пересчитывают на объем исследуемой воды и это количество добавляют в исследуемую воду перед началом определения. Затем проводят соосаждение марганца, как описано выше.
После отстаивания большую часть раствора над осадком сливают сифоном, а остаток отфильтровывают через неплотный фильтр. Осадок растворяют на фильтре в 10 см3 20 %-ной ортофосфорной кислоты, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 50 см3.
Промывают фильтр два - три раза так, чтобы общий объем фильтрата и промывных вод в колбе составлял около 35 см3. Затем добавляют 10 см3 1 %-ного раствора азотнокислого серебра и перемешивают. При этом не должно наблюдаться сильного помутнения раствора вследствие образования хлорного серебра. К раствору добавляют около 0,3 г персульфата аммония или калия, нагревают до кипения и держат в водяной бане 5 мин. После охлаждения раствор доводят дистиллированной водой до метки и сравнивают его окраску с образцовой стандартной шкалой или проводят измерение на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (l = 530 нм) в кюветах с толщиной рабочего слоя 20 - 50 мм.
При анализе исследуемой воды с большим содержанием ионов хлора осадок Mg(OH)2 на фильтре промывают два - три раза дистиллированной водой и затем растворяют в ортофосфорной кислоте. Если после добавления азотнокислого серебра все же образуется белый осадок или помутнение от AgCl, то колбу с раствором резко встряхивают до тех пор, пока осадок не соберется в комья и раствор не осветлится. В противном случае надо добавить еще 5 см3 раствора азотнокислого серебра и снова проверить, имеется ли избыток иона серебра. После этого раствор отделяют от осадка фильтрованием через сухой фильтр в другую мерную колбу, осадок промывают 2 - 3 раза небольшим количеством дистиллированной воды и отбрасывают. К фильтрату с промывными водами добавляют 0,3 г персульфата аммония или калия и продолжают анализ как описано выше.
3.2.1. Приготовление стандартной шкалы
В колбу вместимостью 50 см3 вносят следующие количества стандартного раствора сернокислого марганца (1 см3 раствора содержит 0,01 мг Mn2+) 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3.
Затем в каждую колбу добавляют до 10 см3 20 %-ного раствора ортофосфорной кислоты, по 10 см3 1 %-ного раствора азотнокислого серебра и около 0,3 г персульфата аммония или калия, затем добавляют дистиллированную воду до объема около 40 см3, нагревают до кипения и держат на водяной бане 10 мин. После охлаждения доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Получают стандартную шкалу с содержанием Mn2+ 0,0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06; 0,08; 0,1 мг.
Шкала неустойчива и на следующий день обесцвечивается, но ее можно восстанавливать. Для этого в каждую колбу добавляют по 0,2 г персульфата аммония или калия, нагревают до кипения и держат на водяной бане или не слишком горячей песчаной бане 10 мин.
Для приготовления стандартной шкалы с использованием стандартного раствора марганцовокислого калия в мерные колбы вместимостью 50 см3 отбирают те же количества и той же концентрации марганца и объем доводят до 50 см3 дистиллированной водой.
Оптическую плотность стандартных растворов измеряют на электрофотоколориметре с зеленым светофильтром (l = 530 нм), используя кюветы с толщиной рабочего слоя 20 - 50 мм. По полученным данным строят калибровочный график, по которому определяют содержание Mn2+.
3.3. Обработка результатов
Содержание марганца (X), мг/дм3, определяют по формуле
где а - содержание Mn, найденное по стандартной шкале или калибровочному графику, мг;
V - объем исследуемой воды, взятый на определение, см3.
4.1. Подготовка к анализу
4.1.1. Приготовление стандартного раствора марганцовокислого калия
9 см3 точно 0,01 н. раствора KMnO4 вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,01 мг Mn2+.
4.1.2. Приготовление 0,1 н. раствора азотнокислого серебра
17 г AgNO3 растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды.
4.2. Проведение анализа
К 100 - 500 мл исследуемой воды в фарфоровой чаше прибавляют 5 см3 серной кислоты (1:2) и выпаривают сначала на водяной бане, а затем на плитке для полного удаления кислоты.
Сухой остаток смачивают небольшим количеством дистиллированной воды, прибавляют 5 см3 концентрированной азотной кислоты, 10 см3 горячей дистиллированной воды, 3 см3 0,1 н. AgNO3, 0,2 г персульфата аммония и нагревают раствор до тех пор, пока интенсивность окраски не перестанет увеличиваться.
После охлаждения раствора доводят его объем дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 50 см3 до метки и сравнивают его окраску со стандартной шкалой или измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (l = 530 нм). Содержание Mn2+ определяют по калибровочному графику так же, как в методе А. Подсчет результатов испытания проводят по п. 3.3.
При анализе воды с большим содержанием марганца
применяют также способ колориметрического титрования. Для этого 50 см3
исследуемой воды, содержащей переносят в
стакан вместимостью 100 см3, а в другой стакан той же вместимости прибавляют
дистиллированную воду в объеме, равном объему исследуемого раствора. Поставив
оба стакана рядом на белую бумагу, приливают в стакан с дистиллированной водой
из бюретки стандартный раствор перманганата калия, пока окраска в обоих
стаканах не будет одинаковой. По объему израсходованного раствора перманганата
калия вычисляют содержание марганца в исследуемой воде.
5.1. Подготовка к анализу
5.1.1. Приготовление основного стандартного раствора сернокислого марганца
0,2748 г MnSO4, прокаленного при 500 °C, растворяют примерно в 10 см3 разбавленной горячей серной кислоте (1:4) и доводят объем дистиллированной водой до 1 дм3. 1 см3 раствора содержит 0,10 мг Mn2+.
5.1.2. Приготовление рабочего стандартного раствора сернокислого марганца
Раствор готовят разбавлением 100 см3 основного раствора до 1 дм3 дистиллированной водой. 1 см3 раствора содержит 0,01 мг Mn2+.
Раствор готовят в день проведения анализа.
5.1.3. Приготовление специального реактива
75 г сернокислой ртути (HgSO4) растворяют в 400 см3 концентрированной азотной кислоты (HNO3) и 200 см3 дистиллированной воды. Затем добавляют 200 см3 85 %-ной ортофосфорной кислоты и 0,035 г азотнокислого серебра (AgNO3). После охлаждения раствора объем его доводят до 1 дм3 дистиллированной водой.
5.2. Проведение анализа
Влияние хлоридов устраняется, если в исследуемой воде их содержится не более 0,1 г.
К аликвотной части исследуемой воды добавляют 5 см3 специального реактива и пробу концентрируют кипячением или разбавляют дистиллированной водой до 90 см3. Затем добавляют 1,0 г персульфата аммония и на электрической плитке доводят раствор до кипения и кипятят 1 мин. Снимают с плитки и через 1 мин быстро охлаждают под струей воды, разбавляют раствор дистиллированной водой до 100 см3, перемешивают.
Интенсивность окраски определяют визуально или фотометрически, пользуясь стандартной шкалой, приготовленной в тех же условиях, что исследуемая вода.
Для приготовления стандартной шкалы используется рабочий стандартный раствор сернокислого марганца. Образцовые растворы шкалы содержат от 0,005 до 0,1 мг марганца. Окраска шкалы устойчива 24 ч. Оптическую плотность измеряют с зеленым светофильтром (l = 530 - 525 нм).
В качестве контрольной жидкости используется дистиллированная вода.
5.3. Обработка результатов
Содержание марганца (X), мг/ дм3 определяют по формуле
где а - содержание марганца, найденное по стандартной шкале или по калибровочному графику, мг;
V - объем исследуемой воды, взятой для определения, см3.
Допустимое расхождение между повторными определениями - 15 % (отн.).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.12.72 № 2320
2. ВЗАМЕН ГОСТ 4974-49
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 № 2121
5. ПЕРЕИЗДАНИЕ
СОДЕРЖАНИЕ
snipov.net
ГОСТ 4974-72 «Вода питьевая. Методы определения содержания марганца»
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
| ВОДА ПИТЬЕВАЯ Методы определения содержания марганца Drinking Water. Methods for determination of Manganese content. | ГОСТ 4974-72 |
Дата введения 01.01.74
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает колориметрические методы определения содержания марганца.
Методы основаны на окислении соединений марганца до иона
. Окисление происходит в кислой среде персульфатом аммония или калия в присутствии серебра в качестве катализатора, при этом появляется розовое окрашивание. Чувствительность метода составляет (объем исследуемой воды 500 см3) 10 мкг/дм3. 1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ
1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874* и ГОСТ 24481**.
______
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.
1.2. Объем пробы воды для определения содержания марганца не должен быть менее 1 дм3.
1.3. В тех случаях, когда марганец не может быть определен сразу же после отбора пробы, последняя консервируется добавлением 5 см3 концентрированной азотной кислоты на 1 дм3 пробы.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ
Фотоэлектроколориметр; кюветы с 
l = 20 - 50 мм.
Электроплитка.
Баня водяная.
Печь муфельная.
Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29227 и ГОСТ 29251 вместимостью: колбы мерные 50, 100 и 1000 см3, бюретка с краном 25 и 50 см3, пипетки 1 и 10 см3 с делениями 0,01 и 0,1 см3, цилиндры измерительные с плоским дном с отметкой на 100 см3; цилиндры измерительные 25 и 50 см3.
Чаши выпарительные диаметром 9 см.
Воронки стеклянные для фильтрования по ГОСТ 25336.
Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.
Колбы плоскодонные вместимостью 500 и 250 см3 по ГОСТ 1770.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.
Аммоний надсернокислый (персульфат) по ГОСТ 20478.
Магний сернокислый по ГОСТ 4523.
Натрия гидрокись (натр едкий) по ГОСТ 4328, 4 %-ный раствор.
Марганец сернокислый по ГОСТ 435.
Кислота ортофосфорная 85 %-ная по ГОСТ 6552.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Фенолфталеин.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.
Ртуть сернокислая окисная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Все реактивы должны быть квалификации ч. д. а.
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МАРГАНЦА С ОТДЕЛЕНИЕМ ХЛОР-ИОНА СООСАЖДЕНИЕМ С ГИДРАТОМ ОКИСИ МАГНИЯ (Метод А)
3.1. Подготовка к анализу
3.1.1. Приготовление стандартного раствора марганцовокислого калия
9 см3 точно 0,01 н. раствора KMnO4 вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,01 мг Mn2+.
3.1.2. Приготовление основного стандартного раствора сернокислого марганца
0,2748 г MnSО4, прокаленного при 500 °C, растворяют примерно в 10 см3 разбавленной (1:4) горячей серной кислоты и доводят объем дистиллированной водой до 1 дм3. 1 см3 раствора содержит 0,10 мг Mn2+.
3.1.3. Приготовление рабочего стандартного раствора сернокислого марганца
Раствор готовят разбавлением 100 см3 основного раствора до 1 дм3 дистиллированной водой. 1 см3 раствора содержит 0,01 мг Mn2+.
Раствор готовят в день проведения анализа.
3.1.4. Приготовление 10 %-ного раствора сернокислого магния
10 г MgSO4 · 7Н2O растворяют в 90 см3 дистиллированной воды. Сернокислый магний, имеющийся в продаже, часто содержит примесь солей марганца, поэтому перед употреблением он должен быть проверен на чистоту. Для этого в мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят 5 см3 10 %-ного раствора сернокислого магния, около 10 см3 дистиллированной воды, 10 см3 20 %-ного раствора фосфорной кислоты, 1 см3 1 %-ного раствора азотнокислого серебра, 0,2 г персульфата аммония или калия в кристаллах и выдерживают в кипящей водяной бане 5 мин. Раствор охлаждают и доливают дистиллированной водой до метки. Если раствор окрашен в розовый цвет, значит сернокислый магний загрязнен марганцем. В этом случае к 1 дм3 10 %-ного раствора сернокислого магния добавляют на холоду 20 см3 1 %-ного раствора щелочи по каплям при тщательном перемешивании раствора. Выпадающий осадок гидрата окиси магния адсорбирует марганец. Осадку дают осесть, а прозрачный раствор сифонируют или фильтруют.
3.1.5. Приготовление 20 %-ного раствора ортофосфорной кислоты
20 г Н3РO4 квалификации ч. д. а. растворяют в 80 см3 дистиллированной воды.
3.2. Проведение анализа
К 500 см3 исследуемой воды, не подкисленной при отборе пробы, добавляют 5 см3 4 %-ного раствора едкого натра, перемешивают, добавляют 5 см3 10 %-ного раствора сернокислого магния, опять перемешивают и оставляют. При этом осадок Mg(OH)2 оседает на дно стакана. (При определении к 50 см3 воды добавляют 1 см3 4 %-ного раствора едкого натра и 1 см3 10 %-ного раствора сернокислого магния).
Если исследуемая вода была подкислена при отборе пробы, то перед определением марганца в исследуемой воде объемом 50 см3 нейтрализуют кислоту 4 %-ным раствором едкого натра из градуированной пипетки по фенолфталеину (1 %-ный спиртовой раствор). Количество израсходованной щелочи пересчитывают на объем исследуемой воды и это количество добавляют в исследуемую воду перед началом определения. Затем проводят соосаждение марганца, как описано выше.
После отстаивания большую часть раствора над осадком сливают сифоном, а остаток отфильтровывают через неплотный фильтр. Осадок растворяют на фильтре в 10 см3 20 %-ной ортофосфорной кислоты, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 50 см3.
Промывают фильтр два - три раза так, чтобы общий объем фильтрата и промывных вод в колбе составлял около 35 см3. Затем добавляют 10 см3 1 %-ного раствора азотнокислого серебра и перемешивают. При этом не должно наблюдаться сильного помутнения раствора вследствие образования хлорного серебра. К раствору добавляют около 0,3 г персульфата аммония или калия, нагревают до кипения и держат в водяной бане 5 мин. После охлаждения раствор доводят дистиллированной водой до метки и сравнивают его окраску с образцовой стандартной шкалой или проводят измерение на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (l = 530 нм) в кюветах с толщиной рабочего слоя 20 - 50 мм.
При анализе исследуемой воды с большим содержанием ионов хлора осадок Mg(OH)2 на фильтре промывают два - три раза дистиллированной водой и затем растворяют в ортофосфорной кислоте. Если после добавления азотнокислого серебра все же образуется белый осадок или помутнение от AgCl, то колбу с раствором резко встряхивают до тех пор, пока осадок не соберется в комья и раствор не осветлится. В противном случае надо добавить еще 5 см3 раствора азотнокислого серебра и снова проверить, имеется ли избыток иона серебра. После этого раствор отделяют от осадка фильтрованием через сухой фильтр в другую мерную колбу, осадок промывают 2 - 3 раза небольшим количеством дистиллированной воды и отбрасывают. К фильтрату с промывными водами добавляют 0,3 г персульфата аммония или калия и продолжают анализ как описано выше.
3.2.1. Приготовление стандартной шкалы
В колбу вместимостью 50 см3 вносят следующие количества стандартного раствора сернокислого марганца (1 см3 раствора содержит 0,01 мг Mn2+) 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3.
Затем в каждую колбу добавляют до 10 см3 20 %-ного раствора ортофосфорной кислоты, по 10 см3 1 %-ного раствора азотнокислого серебра и около 0,3 г персульфата аммония или калия, затем добавляют дистиллированную воду до объема около 40 см3, нагревают до кипения и держат на водяной бане 10 мин. После охлаждения доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Получают стандартную шкалу с содержанием Mn2+ 0,0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06; 0,08; 0,1 мг.
Шкала неустойчива и на следующий день обесцвечивается, но ее можно восстанавливать. Для этого в каждую колбу добавляют по 0,2 г персульфата аммония или калия, нагревают до кипения и держат на водяной бане или не слишком горячей песчаной бане 10 мин.
Для приготовления стандартной шкалы с использованием стандартного раствора марганцовокислого калия в мерные колбы вместимостью 50 см3 отбирают те же количества и той же концентрации марганца и объем доводят до 50 см3 дистиллированной водой.
Оптическую плотность стандартных растворов измеряют на электрофотоколориметре с зеленым светофильтром (l = 530 нм), используя кюветы с толщиной рабочего слоя 20 - 50 мм. По полученным данным строят калибровочный график, по которому определяют содержание Mn2+.
3.3. Обработка результатов
Содержание марганца (X), мг/дм3, определяют по формуле
где а - содержание Mn, найденное по стандартной шкале или калибровочному графику, мг;
V - объем исследуемой воды, взятый на определение, см3.
4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МАРГАНЦА С УДАЛЕНИЕМ ХЛОР-ИОНА ВЫПАРИВАНИЕМ С СЕРНОЙ КИСЛОТОЙ (Метод Б)
4.1. Подготовка к анализу
4.1.1. Приготовление стандартного раствора марганцовокислого калия
9 см3 точно 0,01 н. раствора KMnO4 вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,01 мг Mn2+.
4.1.2. Приготовление 0,1 н. раствора азотнокислого серебра
17 г AgNO3 растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды.
4.2. Проведение анализа
К 100 - 500 мл исследуемой воды в фарфоровой чаше прибавляют 5 см3 серной кислоты (1:2) и выпаривают сначала на водяной бане, а затем на плитке для полного удаления кислоты.
Сухой остаток смачивают небольшим количеством дистиллированной воды, прибавляют 5 см3 концентрированной азотной кислоты, 10 см3 горячей дистиллированной воды, 3 см3 0,1 н. AgNO3, 0,2 г персульфата аммония и нагревают раствор до тех пор, пока интенсивность окраски не перестанет увеличиваться.
После охлаждения раствора доводят его объем дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 50 см3 до метки и сравнивают его окраску со стандартной шкалой или измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (l = 530 нм). Содержание Mn2+ определяют по калибровочному графику так же, как в методе А. Подсчет результатов испытания проводят по п. 3.3.
При анализе воды с большим содержанием марганца применяют также способ колориметрического титрования. Для этого 50 см3 исследуемой воды, содержащей
переносят в стакан вместимостью 100 см3, а в другой стакан той же вместимости прибавляют дистиллированную воду в объеме, равном объему исследуемого раствора. Поставив оба стакана рядом на белую бумагу, приливают в стакан с дистиллированной водой из бюретки стандартный раствор перманганата калия, пока окраска в обоих стаканах не будет одинаковой. По объему израсходованного раствора перманганата калия вычисляют содержание марганца в исследуемой воде. 5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МАРГАНЦА С УДАЛЕНИЕМ ХЛОР-ИОНА ДОБАВЛЕНИЕМ СЕРНОКИСЛОЙ РТУТИ (Метод В)
5.1. Подготовка к анализу
5.1.1. Приготовление основного стандартного раствора сернокислого марганца
0,2748 г MnSO4, прокаленного при 500 °C, растворяют примерно в 10 см3 разбавленной горячей серной кислоте (1:4) и доводят объем дистиллированной водой до 1 дм3. 1 см3 раствора содержит 0,10 мг Mn2+.
5.1.2. Приготовление рабочего стандартного раствора сернокислого марганца
Раствор готовят разбавлением 100 см3 основного раствора до 1 дм3 дистиллированной водой. 1 см3 раствора содержит 0,01 мг Mn2+.
Раствор готовят в день проведения анализа.
5.1.3. Приготовление специального реактива
75 г сернокислой ртути (HgSO4) растворяют в 400 см3 концентрированной азотной кислоты (HNO3) и 200 см3 дистиллированной воды. Затем добавляют 200 см3 85 %-ной ортофосфорной кислоты и 0,035 г азотнокислого серебра (AgNO3). После охлаждения раствора объем его доводят до 1 дм3 дистиллированной водой.
5.2. Проведение анализа
Влияние хлоридов устраняется, если в исследуемой воде их содержится не более 0,1 г.
К аликвотной части исследуемой воды добавляют 5 см3 специального реактива и пробу концентрируют кипячением или разбавляют дистиллированной водой до 90 см3. Затем добавляют 1,0 г персульфата аммония и на электрической плитке доводят раствор до кипения и кипятят 1 мин. Снимают с плитки и через 1 мин быстро охлаждают под струей воды, разбавляют раствор дистиллированной водой до 100 см3, перемешивают.
Интенсивность окраски определяют визуально или фотометрически, пользуясь стандартной шкалой, приготовленной в тех же условиях, что исследуемая вода.
Для приготовления стандартной шкалы используется рабочий стандартный раствор сернокислого марганца. Образцовые растворы шкалы содержат от 0,005 до 0,1 мг марганца. Окраска шкалы устойчива 24 ч. Оптическую плотность измеряют с зеленым светофильтром (l = 530 - 525 нм).
В качестве контрольной жидкости используется дистиллированная вода.
5.3. Обработка результатов
Содержание марганца (X), мг/ дм3 определяют по формуле
где а - содержание марганца, найденное по стандартной шкале или по калибровочному графику, мг;
V - объем исследуемой воды, взятой для определения, см3.
Допустимое расхождение между повторными определениями - 15 % (отн.).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.12.72 № 2320
2. ВЗАМЕН ГОСТ 4974-49
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 № 2121
5. ПЕРЕИЗДАНИЕ
СОДЕРЖАНИЕ
| 1. Методы отбора проб. 1 2. Аппаратура, материалы, реактивы.. 1 3. Определение содержания марганца с отделением хлор-иона соосаждением с гидратом окиси магния (метод А) 2 4. Определение содержания марганца с удалением хлор-иона выпариванием с серной кислотой (метод Б) 4 5. Определение содержания марганца с удалением хлор-иона добавлением сернокислой ртути (метод В) 4 |
stroysvoimirukami.ru
